CN110095550A - 一种辅助鉴别玉米产地的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种辅助鉴别玉米产地的方法，属于玉米产地溯源技术领域。本发明的辅助鉴别玉米产地的方法是测定玉米样品中Na、Cr、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba、Pb这8种矿质元素的含量，将其导入对应的分类判别模型，比较计算所得的Y北方、Y黄淮和Y西南的数值大小，所述玉米样品来源于Y北方、Y黄淮和Y西南中数值最大的产地。本发明辅助鉴别玉米产地的方法正确判别率高达100％，可为我国优质农产品的地理保护提供技术支持，利于保障农业市场稳定。

Description

一种辅助鉴别玉米产地的方法
技术领域
本发明属于玉米产地溯源技术领域，具体涉及一种基于矿质元素指纹分析技术，并结合逐步判别分析来辅助鉴别玉米产地的方法。
背景技术
玉米作为重要的三大粮食作物(小麦、水稻和玉米)之一，在我国粮食作物中占有举足轻重的地位，也是重要的饲料作物。此外，玉米在世界范围内也被广泛种植、加工和利用，我国是世界上主要的玉米生产国之一，玉米种植分布十分广泛。玉米富含蛋白质、脂肪、维生素、微量元素、纤维素等多种营养物质，被认为是一种营养丰富的食品。2018年我国玉米播种面积3544.5万公顷，玉米年产量大幅上升到10万吨，在世界玉米贸易市场中占有重要地位。
我国主要玉米种植区有：北方春播玉米区(种植面积占全国33％左右，总产占38％左右)、黄淮海夏播玉米区(种植面积占全国39％左右，总产占39％左右)、西南山地玉米区(种植面积占全国16％左右，总产占14％左右)以及其他玉米产区。北方春播玉米区、黄淮海夏播玉米区和西南山地玉米区这三大玉米产区共占我国88％玉米种植面积，总产量占91％。而在不同产区，土壤类型、平均降水量、温度、湿度、光照时间等因素不同，玉米组织生长发生变化，对营养物质的生理需求及吸收与富集的种类和数量也发生变化，使玉米中化学成分组成和含量发生变化，致使玉米品质与产地密切相关。
我国不同产区的玉米有各自的特征与优势。北方春播玉米区属寒温带、半湿润气候带，为一年一熟制，东北平原地势平坦，大部分地区温度适宣，日照充足，对玉米生长发育极为有利，科学种植水平校高，因此，不仅玉米产量高，而且品质好，是我国优质玉米生产和出口基地。黄淮海夏播玉米区属温带半湿润气候，为一年二熟制，该区夏季高温多雨，旱、涝、风、雹灾害和病虫害频繁，杂交种具备较强的抗倒伏能力，抗病虫，并且有一定的耐旱和耐髙温能力。西南山地玉米区属温带和亚热带湿润、半湿润气候，水热条件较好，但光照不足，温差较小，无霜期平均258天，有利于多季玉米栽培，故从年一熟至一年多熟兼而有之，以春播为主。
然而玉米作为一种大面积种植的农产品，其生产分散在各省各县，监管困难。受经济利益的驱使，以次充好的现象时有发生，对玉米市场公平贸易和消费者权益造成严重侵害，成为长期困扰优质玉米农产品保护的难题。因此，目前亟需建立鉴别不同产地玉米的快速、简便、准确的技术方法，对于规范市场秩序，提高产品竞争力，保障消费者合法权益，建设粮食作物追溯体系等，具有重要意义和应用价值。
目前，国内外还没有玉米产地鉴别的相关专利，利用矿质元素指纹分析技术鉴别玉米产地的相关研究也未见报道。现有技术物种溯源技术通常具有地域局限性，判别模型泛用性不高；且采用的矿质元素种类少，所得模型判别效果不够准确。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种辅助鉴别玉米产地的方法，以建立模型鉴别不同主产区生产的玉米，保护优质农产品。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种辅助鉴别玉米产地的方法，包括以下步骤：
(1)取玉米样品，将样品分别进行剥粒、清洗、烘干、磨粉，然后进行消解；
(2)检测所述消解后的溶液中元素Na、Cr、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb的浓度，即可得到所述玉米样品中元素Na、Cr、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb的含量，依次标记为XNa、XCr、XRb、XSr、XMo、XCs、XBa和XPb，单位均为μg/kg；
(3)将上述所得的玉米样品矿质元素含量XNa、XCr、XRb、XSr、XMo、XCs、XBa和XPb分别导入判别模型①～③中进行计算，所述判别模型①～③为：
Y北方＝-21.097+0.002×XNa+0.000×XCr+0.001×XRb+0.006×XSr+0.038×XMo+0.149×XCs-0.027×XBa+0.067×XPb；①
Y黄淮＝-18.449+0.001×XNa-0.009×XCr+0.004×XRb+0.007×XSr+0.036×XMo-0.107×XCs+0.007×XBa+0.040×XPb；②
Y西南＝-28.659+0.001×XNa+0.001×XCr+0.002×XRb+0.013×XSr+0.070×XMo-0.035×XCs-0.018×XBa+0.152×XPb；③
比较计算所得的Y北方、Y黄淮和Y西南的数值大小，所述玉米样品来源于Y北方、Y黄淮和Y西南中数值最大的产地。
在上述方案的基础上，所述步骤(1)中的玉米样品至少500g。
在上述方案的基础上，所述步骤(1)中烘干是在38℃～40℃干燥至恒重。
在上述方案的基础上，所述步骤(1)中磨粉是将玉米样品磨至粒度为0.075mm-0.15mm。
在上述方案的基础上，所述步骤(1)中消解步骤为：
A、将样品在密闭微波消解系统消解，消解前在精确控温电热消解器中进行预消解，预消解温度为85℃，消解时间30min，称样量约0.250g；
B、样品消解条件：功率：1600W，消解温度：180℃，酸体系：6mL HNO3+2mL H2O2；升温程序：第一步：0-120℃(8min)，保持2min；第二步：120-160℃(5min)，保持5min；第三步：160-180℃(5min)，保持15min；降温程序：第四步：冷却20min；
C、待消解完毕后，从微波消解仪中取出微波消解管，在通风厨内旋开外塞，将消解完毕的样品置于精确控温电热消解器中进行赶酸；
D、赶酸条件：温度为180℃，时间为60min；根据定容体积，将微波消解管中的酸赶至0.5-1mL，用超纯水定容后待测。
本发明技术方案的效果和优点
本发明提供的一种辅助鉴别玉米产地的方法，从北方春播玉米区、黄淮海夏播玉米区和西南山地玉米区大量采集鲜玉米样品，测定样品中Na、Cr、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba、Pb这8种矿质元素的含量，用SPSS 25.0软件对其进行逐步判别分析，建立对应的分类判别模型，然后将待鉴别产地的玉米样品(未参与建模)分别剥粒、清洗、烘干、磨粉、消解，检测样品中此8种矿质元素的含量，将其代入对应模型中得到对应数据，将对应数据相互进行对比，即可得到玉米的源产区。与现有技术相比，本发明覆盖中国大部玉米产区，泛用性强，准确性也高，本发明使用不同的8种元素建立判别模型，正确判别率高达100％，为我国优质农产品的地理保护提供技术支持，利于保障农业市场稳定。
具体实施方式
在本发明中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。
下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本发明。以下实施例只是为了举例说明本发明，而非以任何方式限制本发明的范围。
实施例
实施例1、吉林省和山东省玉米的鉴定
(1)样品采集
分别于2017年的9月在吉林省(北方春播玉米区)和山东省(黄淮平原春夏播玉米区)采集鲜玉米样品，每个样品采集500g，每个省份采集10份样品，共计20份样品。另外，此20份样品不参与前期逐步判别分析的建模过程，仅作为待鉴别的未知样品代入模型中检验。玉米样品采集具体信息见表1。
表1玉米样品采集信息表
(2)样品预处理
将采集的鲜玉米样品剥粒后，分别用去离子水冲洗干净，然后放入38℃烘箱干燥8h达到恒重。籽粒用高速万能粉碎机磨成粉末，粒度为0.15mm。
(3)样品消解
将所有样品均在密闭微波消解系统消解，消解前在精确控温电热消解器中进行预消解，预消解温度为85℃，消解时间30min，称样量约0.250g。
样品消解条件
功率：1600W，消解温度：180℃，酸体系：6mL HNO3(BV-III级)+2mL H2O2(BV-III级)。升温程序：第一步：0-120℃(8min)，保持2min；第二步：120-160℃(5min)，保持5min；第三步：160-180℃(5min)，保持15min。降温程序：第四步：冷却20min。
待消解完毕后，从微波消解仪中取出微波消解管，在通风厨内旋开外塞，将消解完毕的样品(微波消解管)置于精确控温电热消解器中进行赶酸。
赶酸条件
温度为180℃，时间为60min。根据定容体积，将微波消解管中的酸赶至0.5-1mL，用超纯水定容(根据样品中元素的含量及测定要求确定最佳定容体积)后待测。
(4)矿质元素测定
用ICP-MS(安捷伦7700，美国安捷伦科技公司)测定样品中Na、Cr、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb这8种元素的浓度。
仪器工作条件：射频功率1200W，辅助气体流量1.0L/min，载气流量1.0L/min，冷却气流量1.47L/min，等离子体气体流量15L/min，补偿气体流量1.0L/min，雾化室温度2℃，采样深度8mm。
试验过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，标准样品采用进口混合标准(Inorganic Ventures,Inc)。用内标(In、Ge、Bi)(国家标准物质研究中心)保证仪器的稳定性。
将测得的各元素的浓度折合成玉米样品中的各元素含量，如表2所示。
表2不同地区玉米样品中矿质元素的含量
(5)产地鉴别
将测定的玉米样品中8种元素的含量分别带入判别模型①～③中，例如将山东省的2号待鉴别样品所测得的元素含量分别代入判别模型①～③中，Y黄淮值最大，所以此样品属于黄淮平原春夏播玉米产区；
Y北方＝-21.097+0.002×XNa+0.000×XCr+0.001×XRb+0.006×XSr+0.038×XMo+0.149×XCs-0.027×XBa+0.067×XPb＝18.496297；
Y黄淮＝-18.449+0.001×XNa-0.009×XCr+0.004×XRb+0.007×XSr+0.036×XMo-0.107×XCs+0.007×XBa+0.040×XPb＝24.318509；
Y西南＝-28.659+0.001×XNa+0.001×XCr+0.002×XRb+0.013×XSr+0.070×XMo-0.035×XCs-0.018×XBa+0.152×XPb＝15.582805。
依次将吉林省的10个待鉴别样品的各元素含量带入判别模型①～③中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
依次将山东省的10个待鉴别样品的各元素含量带入判别模型①～③中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
实施例2、吉林省和甘肃省玉米的鉴定
(1)样品采集
分别于2017年的10月在吉林省(北方春播玉米区)和甘肃省(西北内陆玉米区)采集鲜玉米样品，每个样品采集500g，每个省份采集10份样品，共计20份样品。另外，此20份样品不参与前期逐步判别分析的建模过程，仅作为待鉴别的未知样品代入模型中检验。玉米样品采集具体信息见表3。
表3玉米样品采集信息表
(2)样品预处理
将采集的鲜玉米样品剥粒后，分别用去离子水冲洗干净，然后放入38℃烘箱干燥8h达到恒重。籽粒用高速万能粉碎机磨成粉末，粒度为0.15mm。
(3)样品消解
将所有样品均在密闭微波消解系统消解，消解前在精确控温电热消解器中进行预消解，预消解温度为85℃，消解时间30min，称样量约0.250g。
样品消解条件
功率：1600W，消解温度：180℃，酸体系：6mL HNO3(BV-III级)+2mL H2O2(BV-III级)。升温程序：第一步：0-120℃(8min)，保持2min；第二步：120-160℃(5min)，保持5min；第三步：160-180℃(5min)，保持15min。降温程序：第四步：冷却20min。
待消解完毕后，从微波消解仪中取出微波消解管，在通风厨内旋开外塞，将消解完毕的样品(微波消解管)置于精确控温电热消解器中进行赶酸。
赶酸条件
温度为180℃，时间为60min。根据定容体积，将微波消解管中的酸赶至0.5-1mL，用超纯水定容(根据样品中元素的含量及测定要求确定最佳定容体积)后待测。
(4)矿质元素测定
用ICP-MS(安捷伦7700，美国安捷伦科技公司)测定样品中Na、Cr、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb这8种元素的浓度。
仪器工作条件：射频功率1200W，辅助气体流量1.0L/min，载气流量1.0L/min，冷却气流量1.47L/min，等离子体气体流量15L/min，补偿气体流量1.0L/min，雾化室温度2℃，采样深度8mm。
试验过程中每个样品重复测定3次，用外标法进行定量分析，标准样品采用进口混合标准(Inorganic Ventures,Inc)。用内标(In、Ge、Bi)(国家标准物质研究中心)保证仪器的稳定性。
将测得的各元素的浓度折合成玉米样品中的各元素含量，如表4所示。
表4不同地区玉米样品中矿质元素的含量
(5)产地鉴别
将测定的玉米样品中8种元素的含量分别带入判别模型①～③中，例如将甘肃省的4号待鉴别样品所测得的元素含量分别代入判别模型①～③中，Y西南值最大，所以此样品属于黄淮平原春夏播玉米产区；
Y北方＝-21.097+0.002×XNa+0.000×XCr+0.001×XRb+0.006×XSr+0.038×XMo+0.149×XCs-0.027×XBa+0.067×XPb＝22.22984；
Y黄淮＝-18.449+0.001×XNa-0.009×XCr+0.004×XRb+0.007×XSr+0.036×XMo-0.107×XCs+0.007×XBa+0.040×XPb＝20.32931；
Y西南＝-28.659+0.001×XNa+0.001×XCr+0.002×XRb+0.013×XSr+0.070×XMo-0.035×XCs-0.018×XBa+0.152×XPb＝24.05693。
依次将吉林省的10个待鉴别样品的各元素含量带入判别模型①～③中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
依次将甘肃省的10个待鉴别样品的各元素含量带入判别模型①～③中，进行判断，结果全部正确，整体正确判别率为100％。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (5)

1.一种辅助鉴别玉米产地的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取玉米样品，将样品分别进行剥粒、清洗、烘干、磨粉，然后进行消解；
(2)检测所述消解后的溶液中元素Na、Cr、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb的浓度，即可得到所述玉米样品中元素Na、Cr、Rb、Sr、Mo、Cs、Ba和Pb的含量，依次标记为XNa、XCr、XRb、XSr、XMo、XCs、XBa和XPb，单位均为μg/kg；
(3)将上述所得的玉米样品矿质元素含量XNa、XCr、XRb、XSr、XMo、XCs、XBa和XPb分别导入判别模型①～③中进行计算，所述判别模型①～③为：
Y北方＝-21.097+0.002×XNa+0.000×XCr+0.001×XRb+0.006×XSr+0.038×XMo+0.149×XCs-0.027×XBa+0.067×XPb；①
Y黄淮＝-18.449+0.001×XNa-0.009×XCr+0.004×XRb+0.007×XSr+0.036×XMo-0.107×XCs+0.007×XBa+0.040×XPb；②
Y西南＝-28.659+0.001×XNa+0.001×XCr+0.002×XRb+0.013×XSr+0.070×XMo-0.035×XCs-0.018×XBa+0.152×XPb；③
比较计算所得的Y北方、Y黄淮和Y西南的数值大小，所述玉米样品来源于Y北方、Y黄淮和Y西南中数值最大的产地。
2.根据权利要求1所述辅助鉴别玉米产地的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的玉米样品至少500g。
3.根据权利要求1所述辅助鉴别玉米产地的方法，其特征在于，所述步骤(1)中烘干是在38℃～40℃干燥至恒重。
4.根据权利要求1所述辅助鉴别玉米产地的方法，其特征在于，所述步骤(1)中磨粉是将玉米样品磨至粒度为0.075mm-0.15mm。
5.根据权利要求1所述辅助鉴别玉米产地的方法，其特征在于，所述步骤(1)中消解步骤为：
A、将样品在密闭微波消解系统消解，消解前在精确控温电热消解器中进行预消解，预消解温度为85℃，消解时间30min，称样量约0.250g；
B、样品消解条件：功率：1600W，消解温度：180℃，酸体系：6mL HNO3+2mL H2O2；升温程序：第一步：0-120℃(8min)，保持2min；第二步：120-160℃(5min)，保持5min；第三步：160-180℃(5min)，保持15min；降温程序：第四步：冷却20min；
C、待消解完毕后，从微波消解仪中取出微波消解管，在通风厨内旋开外塞，将消解完毕的样品置于精确控温电热消解器中进行赶酸；
D、赶酸条件：温度为180℃，时间为60min；根据定容体积，将微波消解管中的酸赶至0.5-1mL，用超纯水定容后待测。
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