CN110095507A - 基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器，属于湿度探测、盐分探测以及皮肤汗液检测领域。通过温度和压力可控的低成本CVD方法在柔性云母衬底上生长组分可调的三元CdS1‑xSex(x＝0到1)合金半导体纳米结构，然后通过热蒸发或电子束蒸发镀膜技术，在分布有渐变纳米结构的基片上制作叉指电极结构，并用银胶将导电金属丝粘在叉指电极上引出外接电极，最后在基片表面旋涂聚酰亚胺薄膜，从而实现具有对湿度、盐分以及汗液进行探测的新型多功能传感器。所述电子传感器具有探测面积大、制作成本低、响应性能优良等特点，在高精度湿度、盐分探测以及皮肤汗液实时检测领域具有非常重要的意义与潜在的应用价值。

Description

基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器
技术领域
本发明涉及一种基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器，特别 涉及一种基于聚酰亚胺涂覆的带隙渐变的CdSxSe1-x(x＝0到1)三元合金半导体 纳米线基片的湿度、盐分及汗液电子传感器的制作，属于湿度探测、盐分探测 以及皮肤汗液检测领域。
背景技术
人类的生存和社会活动与湿度密切相关，随着现代化的发展，在工农业生 产、气象、环保、国防、科研、航天等领域，经常需要对环境湿度进行精确的 测量及控制。但是目前，利用纳米材料制备的湿度测量器件还存在着诸多不足 之处，例如：应用纳米结构材料制成的湿度传感器(1、Burman,D.,Santra,S., Pramanik,P.,et al.Pt decorated MoS2nanoflakes for ultrasensitive resistive humidity sensor[J].Nanotechnology,2018,29(11):115504.2、Ch,A.,Rao K,V.,Chakra Ch,S. Synthesis AndCharacterization Of ZnO/CuO Nanocomposite For Humidity Sensor Application[J].Advanced Materials Proceedings,2016,1(1):60-4)，因其尺寸小， 所以导致制作难度大，不易保存且相应的稳定性有限。因此，具有大尺寸、制 作过程简单及性能优良的基于纳米材料的湿度传感器的研制就显得尤为重要。
盐含量是水质的重要指标之一，其不仅与人体健康有关，而且还严重影响 工农业生产和农业经营。在海洋环境监测中，海水处理厂和海底活动均受盐分 含量的影响，长期海洋表面盐含量的记录对全球气候变化研究具有重要意义。 现在，少有专门用来进行盐分检测的传感器，而基于纳米材料的更是罕有，科 学研究中常见的是利用光纤制成的，光纤虽然成本较低，但却易因弯折而受到 破坏(Qian,Y.,Zhao,Y.,Wu,Q.,et al.Review ofsalinity measurement technology based on optical fiber sensor[J].Sensors andActuators B-chemical,2018, 260(86-105)，因此也限制了光纤盐分传感器广泛的产业化应用。
生活中，用来检测人体健康状况的最常见方法莫过于抽血，但这种侵入性 方法显然会给人们带来不便、痛苦甚至是恐惧(Bandodkar,A.J.,Wang,J. Non-invasivewearable electrochemical sensors:a review[J].Trends Biotechnol, 2014,32(7):363-71)。汗液，作为一种易于接触和获取的体液，与人体的健康息 息相关，汗液中的盐离子浓度可以表明我们是否存在重要元素缺失以及脱水等 问题(Dam,V.A.T.,Zevenbergen,M.A.G.,van Schaijk,R.Toward wearable patch for sweat analysis[J].SensActuators,B,2016,236(834-838))。
发明内容
本发明的目的是为了提供基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感 器，该传感器可用于测量湿度、盐分以及人体皮肤汗液，具有大尺寸、制备工 艺简单、成本低和性能高的优点。本发明采用带隙渐变的CdSSe三元合金纳米 结构(从CdS均匀过渡到CdSe的一维纳米结构)的单基片，具有感应面积大、 对外界压力变化响应灵敏度高的特点，基于此特点，我们创新性的将聚酰亚胺 均匀涂覆于基片表面，实现了大尺寸、制作工艺简洁、成本低以及高性能的多 功能型湿度、盐分及汗液电子传感器。
本发明目的是通过下述技术方案实现的。
基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器，包括：云母片基底层、 CdSSe纳米线沉积层、电极层和聚酰亚胺层；
将所述CdSSe纳米线层沉积在云母片基底层上；通过热蒸发或电子束蒸发 方式将电极层蒸镀在CdSSe纳米线沉积层表面；再在电极层上面均匀涂覆聚酰 亚胺溶液，静置固化后形成聚酰亚胺薄膜层，即得到电子传感器；
根据所测器件电阻，可以计算出相应湿度的大小：
公式为：RH＝-1.96x 10-4R+154.10；
上式中，RH表示所测相对湿度的大小，单位为％RH；R表示所测器件电阻 的大小，单位为欧姆(Ω)。
根据所测器件电流，可以计算出相应盐分的含量：
公式为：S＝-1.97x 107I+388.56；
上式中，S表示所测盐分含量的多少，单位为微克(μg)；I表示所测器件 电流的大小，单位为安培(A)。
制备传感器的方法，具体实现步骤如下：
步骤一：采用化学气相沉淀法(CVD)将CdSSe纳米线沉积到云母片基底 层上；
步骤二：通过热蒸发或电子束蒸发镀膜技术，利用掩膜版在步骤一得到的 CdSSe纳米线沉积层上制作金属铝叉指电极；
步骤三：用银胶作为粘合剂，将细铜丝粘在步骤二所得叉指电极两侧引出 外接电极，银胶固化后得到电极A；
步骤四：利用转速可控及时间可调的匀胶机，在步骤三所得电极A表面上 均匀旋涂聚酰亚胺溶液，形成覆盖整个表面的聚酰亚胺薄膜，固化后得到电子 传感器。
所述的柔性云母衬底上通过化学气相沉淀法得到CdSSe三元合金纳米结构。 其中所用云母片衬底尺寸为1厘米*2厘米，在放入管式炉之前需利用离子溅射 镀膜仪镀金，在衬底表面形成厚度约为200-500纳米的金薄膜层。
所述的电极形状为叉指结构，具体的电极结构要求为：叉指电极覆盖整个 基片，电极宽度为0.5毫米，电极间距为0.5毫米，厚度约为500-800纳米。
所述的聚酰亚胺薄膜的制作过程中，聚酰亚胺溶液浓度为15％；匀胶机的 参数设置如下：首先，设置转速为500转/分钟，旋涂时间为5秒；接着，设置 转速为3000转/分钟，旋涂时间为20秒。聚酰亚胺薄膜层厚度约为50-60微米。
有益效果
1、本发明以集成生长的带隙渐变的CdSSe三元合金半导体纳米结构的大尺 度单基片为基础，一定程度上克服了单一半导体纳米材料为基础的尺寸小、感 应面积有限、响应不稳定的问题。
2、本发明的基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的湿度传感器可以感测 20％RH-85％RH(RH代表相对湿度)的大范围湿度，器件电阻与湿度之间具有 高线性度关系，保证了湿度检测的准确度与灵敏度。可在湿度检测领域得到很 好地应用。
3、本发明的基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的盐分传感器，随盐分含 量的增加，器件的电流逐渐减小、电阻逐渐增加。器件电阻与盐含量之间具有 高线性关系，保证了盐分检测的准确度与灵敏度。可在盐分检测领域得到很好 地应用。
4、本发明采用柔性云母片作为基底材料，适合任何形状
5、本发明的基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的汗液传感器，可作为电 子皮肤贴附于人体皮肤表面对汗液进行实时检测。根据传感器电流变化，可以 预测运动人员的汗液分泌情况，从而可预测长时间、高强度运动后人体存在脱 水或者电解质流失的安全隐患。
附图说明
图1为本发明的湿度、盐分及汗液电子传感器的示意图；图a为CdSSe合金纳 米线基片实物图；图b为传感器实物图；图c为传感器制作过程示意图；
图2为传感器的湿度测试结果；图a为不同湿度下传感器的伏安特性曲线；图b 为传感器的电阻与湿度之间的关系；
图3为传感器的盐分测试结果；图a为不同盐含量下传感器的伏安特性曲线； 图b为传感器的电流与盐分含量之间的关系；
图4为传感器的汗液测试结果；图a为不同汗液量下传感器的伏安特性曲线； 图b为传感器的电流与汗液体积之间的关系；
图5为人体皮肤汗液实时测量过程；图a为传感器贴附于人体皮肤进行汗液测 试图；图b为贴附于人体皮肤的器件图；图c为人体皮肤截面以及汗液分泌示 意图；图d为实时汗液测量结果。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的内容作详细说明。
实施例1
基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器，包括：云母片基底层、 CdSSe纳米线沉积层、电极层和聚酰亚胺层；
将所述CdSSe纳米线层沉积在云母片基底层上；通过热蒸镀或电子束蒸发 镀膜方式将铝叉指电极层蒸镀在CdSSe纳米线沉积层表面；再在电极层上面均 匀涂覆聚酰亚胺溶液，静置固化后形成聚酰亚胺薄膜层，即得到电子传感器；
传感器的制作方法，具体步骤如下：
1、将裁剪好的尺寸为1厘米*2厘米的云母片分别用丙酮和无水乙醇各超声 清洗5分钟，干燥后利用离子溅射镀膜仪镀金60秒，清洗石英管和瓷舟并烘干 备用；将摩尔比为1：1的硫化镉(CdS)和硒化镉(CdSe)粉末混合，用研磨 皿研磨5分钟，使之充分混合，然后将混合物放入瓷舟内，并将瓷舟放置在石 英管的中央；在另外一个瓷舟中央放置1片镀金云母片，放在石英管气流下游 距离石英管中心位置9.5厘米处；将石英管插入管式炉内，石英管上游先连接流 量计，再连接通气系统，接着下游连接废气过滤装置，然后通入氢气(5％)和 氩气(95％)的混合气，以40sccm的气流量排气30分钟后，将气流量调节为 8sccm；开始加热，10分钟后将管式炉温度加热至980℃，恒温3小时后关闭管 式炉，继续通气直至管式炉自然冷却至室温；此时在云母衬底表面形成颜色由 黑色渐变至红色再到黄色的绒状产物，至此得到带隙渐变的CdSSe三元合金半 导体纳米线基片，如图1(a)所示。
2、通过热蒸发或电子束蒸发镀膜技术，在渐变生长有不同组分的CdSSe纳 米线基片上蒸镀金属铝叉指电极；接着利用导电银胶作为粘合剂，将直径约为 200微米的细铜丝粘在叉指电极两侧将电极延长引出外接电极，并将整个基片放 置在温度为50℃的热台上30分钟，使导电银胶快速充分凝固。
3、将CdSSe纳米线基片固定在匀胶机转盘上，吸取浓度为15％的聚酰亚胺 溶液并滴在CdSSe纳米线基片表面中央；先在转速为500转每分钟下旋涂5秒， 接着在转速为3000转每分钟下旋涂20秒；最后，在室温下静置24小时使聚酰 亚胺溶液自然固化，形成均匀的、覆盖整个基片表面的聚酰亚胺薄膜，厚度约 为50-60微米。
制备完成的基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的新型湿度、盐分及汗液 电子传感器的实物图如图1(b)所示，制备过程示意图如图1(c)所示。
实施例2
利用吉时利半导体分析系统(Keithley-4200)，研究了基于聚酰亚胺涂覆半 导体纳米线基片的新型湿度、盐分及汗液电子传感器在不同湿度下的伏安特性 曲线。步骤为：
1、将制作好的传感器放置在圆形玻璃腔室内，传感器电极线与半导体分析 系统相连接，测试时玻璃腔室内部环境与外界隔离；
2、利用超声波加湿器对玻璃腔室内加湿，分别加湿到25％RH、30％RH、 40％RH、50％RH、60％RH、70％RH和80％RH；
3、在-5V到5V电压下，测量在步骤2所述各个湿度值下传感器的伏安特 性曲线；测试结果如图2(a)所示，随腔室内湿度的增加，传感器的电 流逐渐增加。
4、对图2(a)中不同湿度下的伏安特性曲线进行线性拟合，取其线性回归 方程中的斜率并取倒数，得到不同湿度下传感器的电阻的变化情况，如 图2(b)所示。由图可知，随着湿度的增加，传感器的电阻线性减小， 关系曲线为：y＝-5104x+786547。其中，y代表电阻(R)单位为欧姆 (Ω)，x代表相对湿度(RH)，单位为％RH。
5、由步骤4关系曲线可得湿度测量公式为：RH＝-1.96x 10-4R+154.10；其 中，RH表示所测相对湿度的大小，单位为％RH；R表示所测器件电阻 的大小，单位为欧姆(Ω)。
变换湿度，所测结果误差均在允许以内，测量结果如下表所示：
所测电阻/Ω 实际湿度/％RH 所测湿度/％RH 相对误差/％RH
632091.84 30 30.21 0.21
505459.18 55 55.03 0.03
404030.61 75 74.91 0.09
实施例3
利用吉时利半导体分析系统(Keithley-4200)，测试在不同盐分含量下基于 聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的新型湿度、盐分及汗液电子传感器的伏安特 性曲线。步骤为：
1、将制作好的传感器放置在玻璃腔室内，传感器电极线与半导体分析系统 相连接，测试时玻璃腔室内部环境与外界隔离；
2、利用超声波加湿器对玻璃腔室进行加湿，使腔室内部湿度固定在80％RH；
3、分别将0μg、50μg、100μg、150μg、200μg、250μg、300μg的盐末(NaCl) 均匀喷洒在传感器整个表面；
4、在-5V到5V的电压下，测量在步骤3所述各个盐质量下传感器的伏安 特性曲线；测试结果如图3(a)所示，随盐含量的增加，传感器电流逐 渐减小；
5、在5V固定电压和80％RH的固定湿度下，传感器电流随盐分(NaCl) 含量增加的变化情况如图3(b)所示。盐分含量与传感器电流之间的关 系曲线为：y＝-5.07*10-8x+1.97*10-5；其中，y代表电流(I)单位为安 (A)，x代表盐含量(S)，单位为微克(μg)。
6、由步骤5关系曲线可得盐分测量公式为：S＝-1.97x 107I+388.56。其中， S表示盐分含量的多少，单位为微克(μg)；I表示器件电流的大小，单 位为安培(A)。
变换盐分含量，所测结果误差均在允许以内，测量结果如下表所示：
所测电流/Ω 实际盐含量/μg 所测盐含量/μg 相对误差/μg
1.82x 10<sup>-5</sup> 30 29.51 0.49
1.46x 10<sup>-5</sup> 100 101.2 1.2
1.04x 10<sup>-5</sup> 180 182.91 2.91
6.08x 10<sup>-6</sup> 270 268.85 1.15
实施例4
利用吉时利半导体分析系统(Keithley-4200)，测试基于聚酰亚胺涂覆半导 体纳米线基片的新型湿度、盐分及汗液电子传感器在不同体积汗液量下的伏安 特性曲线。步骤为：
1、将制作好的传感器放置在玻璃腔室内，传感器电极线与半导体分析系统 相连接，测试时玻璃腔室内部环境与外界隔离；
2、分别吸取0ml、0.05ml、0.10ml、0.15ml、0.20ml、0.25ml、0.30ml、0.35ml 的人体汗液滴在传感器表面中央；
3、在-5V到5V的输入电压下，测量在步骤2所述各个汗液体积下传感器 的伏安特性曲线；测试结果如图4(a)所示，随着汗液量的增加，传感 器的电流逐渐增加。
4、在5V固定电压条件下，测量传感器电流随汗液量增加的变化情况，结 果如图4(b)所示。由图可知，随着汗液量的增加，传感器的电流逐渐 增大，符合指数型关系y＝1.98*10-4x1.66；其中，y表示器件电流，x 表示汗液体积。测量结果表明，传感器对于汗液具有很好的响应性能， 为进一步实现实时人体汗液检测提供了现实意义。
实施例5
利用基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的汗液电子传感器对运动人体的 出汗情况进行实时检测。步骤为：
1、将传感器贴附于人体皮肤表面，外部电极与吉时利半导体分析系统(Keithley-4200)相连；
2、测试者在闭合的实验室中骑单车进行运动以使人体分泌汗液；
3、利用吉时利半导体分析系统实时检测传感器电流随时间的变化关系。
对运动者出汗状况进行实时检测的结果如图5所示，a为传感器贴附于人体 皮肤进行汗液检测的测试图；b为贴附于人体皮肤的器件图；c为人体皮肤截面 以及汗液分泌示意图；d图为人体实时汗液测量结果。
测试结果分析如下：
测试者运动之初，并不会立即分泌汗液，因此未从传感器检测到明显的电 流变化，对应阶段I；运动约20分钟后传感器电流开始变化，表明人体开始分 泌汗液，随着运动的进行，人体不断分泌汗液，传感器电流持续增加，对应阶 段II；约经过1.5小时运动之后，测试者停止运动，进行5分钟休息和200毫升 水摄入，对应阶段III，在该阶段由于测试者未运动，因此传感器电流几乎没有 发生变化；稍作休息之后，测试者开始加剧运动，之后传感器电流明显变化加 快，对应阶段IV，此阶段表明人体汗液分泌也越来越剧烈；大约2小时后，传 感器电流达到饱和趋于稳定，对应阶段V，此阶段表明人体在长时间以及剧烈 运动后，水分和电解质大量流失。根据测试者运动后的状态以及传感器的电流 状态，我们可以预测测试者存在失水甚至是脱水的安全隐患。测试结果显示设 计的基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的汗液电子传感器能够对人体汗液进 行实时检测，因此此传感器在皮肤汗液检测以及医疗领域具有潜在的应用价值。
以上所述的具体描述，对发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步 详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于 限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等 同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器，其特征在于：包括：云母片基底层、CdSSe纳米线沉积层、电极层和聚酰亚胺层；
将所述CdSSe纳米线层沉积在云母片基底层上；通过热蒸发或电子束蒸发方式将电极层蒸镀在CdSSe纳米线沉积层表面；然后在电极层上面均匀涂覆聚酰亚胺溶液，静置固化后形成聚酰亚胺薄膜层，即得到电子传感器；所述电子传感器能够用于湿度测量、盐分测量。
2.如权利要求1所述的基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器，其特征在于：采用所述电子传感器测量相应湿度的方法为：根据所测器件电阻，能够计算出相应湿度的大小：
公式为：RH＝-1.96x10-4R+154.10；
上式中，RH表示所测相对湿度的大小，单位为％RH；R表示所测器件电阻的大小，单位为欧姆(Ω)。
3.如权利要求1所述的基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器，其特征在于：采用所述电子传感器测量相应盐分的方法为：根据所测器件电流，能够计算出相应盐分的含量：
公式为：S＝-1.97x107I+388.56；
上式中，S表示所测盐分含量的多少，单位为微克(μg)；I表示所测器件电流的大小，单位为安培(A)。
4.如权利要求1所述的基于聚酰亚胺涂覆半导体纳米线基片的电子传感器，其特征在于：可以对运动人体的出汗情况进行实时检测，从而预测人体的健康状况。
5.制备如权利要求1或2或3或4所述的电子传感器的方法，其特征在于：具体实现步骤如下：
步骤一：采用化学气相沉淀法(CVD)将CdSSe纳米线沉积到云母片基底层上；
步骤二：通过热蒸发或电子束蒸发镀膜技术，利用掩膜版在步骤一得到的CdSSe纳米线沉积层上制作金属铝叉指电极；
步骤三：用银胶作为粘合剂，将细铜丝粘在步骤二所得叉指电极两侧引出外接电极，银胶固化后得到电极A；
步骤四：利用转速可控及时间可调的匀胶机，在步骤三所得电极A表面上均匀旋涂聚酰亚胺溶液，形成覆盖整个表面的聚酰亚胺薄膜，固化后得到电子传感器。
6.如权利要求5所述方法，其特征在于：所述的柔性云母衬底上通过化学气相沉淀法得到CdSSe三元合金纳米结构；其中所用云母片衬底尺寸为1厘米*2厘米，在放入管式炉之前需利用离子溅射镀膜仪镀金，在衬底表面形成厚度约为200-500纳米的金薄膜层。
7.如权利要求5所述方法，其特征在于：所述的电极形状为叉指结构，具体的电极结构要求为：叉指电极覆盖整个基片，电极宽度为0.5毫米，电极间距为0.5毫米，厚度约为500-800纳米。
8.如权利要求5所述方法，其特征在于：所述的聚酰亚胺薄膜的制作过程中，聚酰亚胺溶液浓度为15％；匀胶机的参数设置如下：首先，设置转速为500转/分钟，旋涂时间为5秒；接着，设置转速为3000转/分钟，旋涂时间为20秒；聚酰亚胺薄膜层厚度约为50-60微米。
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