CN110095489A - 一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法 - Google Patents
一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法，所述碱式碳酸镧为碱式碳酸镧晶型I和/或碱式碳酸镧晶型II，采用X射线衍射法，对供试品和对照品进行测定，并以2θ角24.5°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰；以2θ角为38.2°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，进行直线回归。本发明提供的方法定量测定碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的含量，快速，可操作性强且具有良好的准确度及精密度。
Description
技术领域
本发明涉及物质检测技术领域，具体涉及一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法。
背景技术
碳酸镧是目前治疗肾病中高磷酸盐血症选择性最好的新药，已经在全世界20多个国家上市销售，包括美国、英国、法国、德国、加拿大、瑞士等国家。1998年新型非铝非钙磷结合剂SEVELAMER(司维拉姆，商品名为RENA GLER)获准美国FDA批准上市，2004年又推出全新的FOSRENOL(碳酸镧)是另一非铝非钙的磷结合剂，动物实验证明SEVELAMER和FOSRENOL可有效降低血磷，且很少引起高钙血症及钙磷乘积增高。临床研究显示两者对高磷血症有很好的防治作用和治疗作用，副作用少，较传统磷结合剂具有明显优势。碳酸镧在高温及高湿状态下，会降解成碱式碳酸镧晶型I与碱式碳酸镧晶型II，目前尚无简单、快速的测定方法用于定量测定碱式碳酸镧的含量，目前现有检测手段(如“CN101484798碱式碳酸镧的检定法”)后续结果处理繁琐，且本品存在辅料干扰的问题，采用本专利方法，专属性良好，且可操作性强，具有较高的准确度及精密度。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷和不足，本发明提供了一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法。
本发明目的在于提供一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法，所述碱式碳酸镧为碱式碳酸镧晶型I和/或碱式碳酸镧晶型II，采用X射线衍射法，对供试品和对照品进行测定，并以2θ角24.5°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰；以2θ角为38.2°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，进行直线回归。根据本发明采用改进的测定条件，在定量测定碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧取得了很好的效果，本发明提供的方法测定碳酸镧咀嚼片中碱式碳酸镧晶型I与碱式碳酸镧晶型II的含量，具有良好的准确度及精密度，快速，可操作性强。
根据本发明的一些优选实施方式，以2θ角24.5°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰；和/或，以2θ角为38.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰。在2θ角24.5°、38.2°条件下，碱式碳酸镧晶型I、碱式碳酸镧晶型II具有特有衍射峰，供试品辅料峰不会存在干扰，且标准加入法的线性回归曲线，即能准确定量各杂质的含量同时又证明了响应值与浓度的线性关系。
根据本发明的一些优选实施方式，所述供试品的制备：取碳酸镧咀嚼片研细，过筛，精密称取过筛后的细粉，即得；和/或，所述对照品的制备：取平行制备的另一份供试品，向其中加入一定质量的碱式碳酸镧晶型I粉末和/或碱式碳酸镧晶型II粉末，即得。
根据本发明的另一些优选实施方式所述供试品的制备：取碳酸镧咀嚼片研细，过100目筛，精密称取过筛后的细粉1261mg，含碳酸镧577.2m，即得。
根据本发明的一些优选实施方式所述对照品的制备：取平行制备的另一份供试品1261mg，优选含碳酸镧577.2mg，向其中加入过100目筛的24.95mg碱式碳酸镧晶型I粉末和/或过100目筛的27.72mg碱式碳酸镧晶型II粉末，即得。
根据本发明的一些优选实施方式，以碳酸镧咀嚼片样品粉末中加入碱式碳酸镧的含量为横坐标，相应杂质特征衍射峰的衍射强度为纵坐标，进行直线回归。
根据本发明的一些优选实施方式，采用θ～2θ联动连续扫描，扫描间隔0.1，扫描速率为0.4s/step，在衍射角2θ为15°～50°的范围内单次扫描。
根据本发明的一些优选实施方式，以Cu靶为光源。
根据本发明的一些优选实施方式，光管电压为40KV，光管电流为40mA。
根据本发明的一些优选实施方式，所述碳酸镧为碳酸镧咀嚼片，优选为500mg规格FOSRENOL碳酸镧咀嚼片。
根据本发明的一些优选实施方式，包括以下步骤：
1)供试品的制备：取10片碳酸镧咀嚼片研细，混合均匀，取粉末过100目筛，精密称取过筛后的细粉1261mg，含碳酸镧577.2mg，平行称取两份；取一份细粉作为供试品；
2)对照品的制备：取另一份所述细粉加入24.95mg过100目筛的碱式碳酸镧晶型I、27.72mg过100目筛的碱式碳酸镧晶型II，混合均匀，作为对照品；
3)测定及计算：采用X射线衍射法测定，以Cu靶为光源，θ～2θ联动连续扫描，扫描间隔0.1，扫描速率为0.4s/step，在衍射角2θ为15°～50°的范围内单次扫描，对所述供试品和所述对照品测定，每个样品平行测定3次；以2θ角24.5°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰，以2θ角38.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，以样品中加入碱式碳酸镧的含量为横坐标，相应杂质特征衍射峰的衍射强度为纵坐标，进行直线回归；当供试品中有碱式碳酸镧晶型I、碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，用直线回归方程计算其含量。
本发明实施方式中所采用的直线回归方程计算公式如(式一)所示，x′为碱式碳酸镧晶型I(或晶型II)的含量，碱式碳酸镧I(或晶型II)加入量为定量加入碱式碳酸镧杂质的质量，直线回归方程为y＝ax+b：供试品中碱式碳酸镧的含量的计算如(式二)所示，其中y设为0,x含量为碱式碳酸镧的含量。
本发明涉及通过X-射线衍射法定量测定碱式碳酸镧晶型I与碱式碳酸镧晶型II，容易理解的是，该测定法也可用于碱式碳酸镧晶型I与碱式碳酸镧晶型II的定性测定。
本发明的有益效果至少在于：按照本发明提供的制备过程及测定方法，快速定量测定碳酸镧中碱式碳酸镧的含量，可操作性强且具有良好的准确度及精密度。对本发明方法进行考察，经研究，本发明测定方法具有良好专属性、线性和精密度。
附图说明
图1为本发明中碱式碳酸镧晶型I与晶型II典型衍射峰对比图；
图2为本发明中碱式碳酸镧晶型I与晶型II线性测定衍射图；
图3为本发明实施例2所提供的碱式碳酸镧晶型I线性回归图；
图4为本发明实施例2所提供的碱式碳酸镧晶型II线性回归图；
图5为本发明所提供的线性回归方程式二的线性示意图。
具体实施方式
以下实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段，实施例中，加入的各原料除特别说明外，均为市售常规原料。
本发明中用语“本品”如无特殊说明均指碳酸镧咀嚼片，公司生产的FOSRENOL(500mg规格)；碱式碳酸镧晶型I、II是其降解杂质，拟定2θ角24.5°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰具有良好专属性，拟定2θ角38.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰具有良好专属性；本发明中出现的用语“碱式碳酸镧I”、“晶型I”与“碱式碳酸镧晶型I”为同一物质，用语“碱式碳酸镧II”、“晶型II”与“碱式碳酸镧晶型II”为同一物质。本发明采用的X射线衍射法是指中国药典2015年版通则0451粉末X射线衍射法测定。
本发明实施例中采用的测定步骤为：
1)供试品的制备：取10片碳酸镧咀嚼片研细，混合均匀，取粉末过100目筛，精密称取过筛后的细粉1261mg，含碳酸镧577.2mg，平行称取两份；取一份细粉作为供试品；
2)对照品的制备：取另一份所述细粉加入24.95mg过100目筛的碱式碳酸镧晶型I、27.72mg过100目筛的碱式碳酸镧晶型II，混合均匀，作为对照品；
3)测定及计算：采用X射线衍射法测定，以Cu靶为光源，θ～2θ联动连续扫描，扫描间隔0.1，扫描速率为0.4s/step，在衍射角2θ为15°～50°的范围内单次扫描，对所述供试品和所述对照品测定，每个样品平行测定3次；以2θ角24.5°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰，以2θ角38.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，以各样品中加入碱式碳酸镧的含量为横坐标，相应杂质特征衍射峰的衍射强度为纵坐标，进行直线回归；当供试品中有碱式碳酸镧晶型I、碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，用直线回归方程计算其含量。图5为本发明实施例中采用的线性回归方程(式二)的线性图。
实施例1专属性研究
空白辅料：直接取空白辅料(葡萄糖、二氧化硅、硬脂酸镁按照1:1:1质量比制备)样品，过100目筛，取过筛后的样品。
原料药：直接取原料药(碳酸镧)样品，过100目筛，取过筛后的样品。
制剂：取本品(碳酸镧咀嚼片，500mg规格)，研磨后过100目筛，取过筛后的样品。
碱式碳酸镧晶型I：取过100目筛后的碱式碳酸镧晶型I对照品(对照品级别，本发明实验方案中均采用此样品)。
碱式碳酸镧晶型II：取过100目筛后的碱式碳酸镧晶型II对照品(对照品级别，本发明实验方案中均采用此样品)。
制剂+杂质混合样品：取本品(500mg规格)研磨，过100目筛，取过筛后的细粉1261mg(相当于碳酸镧577.2mg)，加碱式碳酸镧I10.8mg、碱式碳酸镧II 12.0mg，将上述粉末混合均匀，进行上述步骤3)的测定。图1为碱式碳酸镧晶型I与晶型II典型衍射峰对比。
表1为本实施例的专属性测定结果。
表1 专属性测定结果
| 样品 | 2θ角(24.5°) | 2θ角(38.2°) |
| 空白辅料 | 无衍射峰 | 无衍射峰 |
| 原料药 | 无衍射峰，且附近无干扰峰 | 无衍射峰，且附近无干扰峰 |
| 制剂 | 无衍射峰，且附近无干扰峰 | 无衍射峰，且附近无干扰峰 |
| 碱式碳酸镧晶型I | 有明显衍射峰 | 无衍射峰，且附近无干扰峰 |
| 碱式碳酸镧晶型II | 无衍射峰，且附近无干扰峰 | 有明显衍射峰 |
| 制剂与杂质混合 | 有明显衍射峰 | 有明显衍射峰 |
由图1和表1中数据可知，本发明提供的测定方法有良好专属性，能有效区分碱式碳酸镧晶型I与碱式碳酸镧晶型II的存在。
实施例2线性研究
取本品(碳酸镧咀嚼片，500mg规格)15片研磨，过100目筛，取过筛后的本品细粉按下列操作进行。
供试品：取本品细粉1261mg(相当于碳酸镧577.2mg)。
定量限浓度+制剂：取本品细粉1261mg(相当于碳酸镧577.2mg)，加碱式碳酸镧I4.70mg、碱式碳酸镧II 5.29mg，将上述粉末混合均匀，测定(晶型I 0.8％，晶型II 0.9％)]
限度浓度60％+制剂：取本品细粉1261mg(相当于碳酸镧577.2mg)，加碱式碳酸镧I6.38mg、碱式碳酸镧II 7.09mg，将上述粉末混合均匀，测定(晶型I 1.08％，晶型II1.2％)。
限度浓度80％+制剂：取本品细粉1261mg(相当于碳酸镧577.2mg)，加碱式碳酸镧I8.57mg、碱式碳酸镧II 9.53mg，将上述粉末混合均匀，测定(晶型I 1.44％，晶型II1.6％)。
限度浓度100％(碱式碳酸镧I为1.8％；碱式碳酸镧II为2.0％)+制剂：取专属性项制剂+杂质混合样品。
限度浓度120％+制剂：取本品细粉1261mg(相当于碳酸镧577.2mg)，加碱式碳酸镧I 13.07mg、碱式碳酸镧II 14.52mg，将上述粉末混合均匀，测定(晶型I 2.16％，晶型II2.4％)。
限度浓度220％+制剂：取本品细粉1261mg(相当于碳酸镧577.2mg)，加碱式碳酸镧I 24.95mg、碱式碳酸镧II 27.72mg，将上述粉末混合均匀，测定(晶型I 3.96％，晶型II4.40％)。
取上述样品进行测定计算步骤，考察各碱式碳酸镧响应值与浓度的关系。图2为碱式碳酸镧晶型I与晶型II线性测定衍射图；图3和图4分别为实施例中碱式碳酸镧晶型I和碱式碳酸镧晶型II的线性回归图。线性测定结果见下表：
表2 碱式碳酸镧晶型I线性结果
表3 碱式碳酸镧晶型II线性结果
根据本实验例可得以下结论：由表2和表3中试验结果数据可知，本发明提供的测定方法线性结果良好。
实施例3重复性研究
取本品(碳酸镧咀嚼片，500mg规格)15片研磨，过100目筛，取过筛后的本品细粉按下列操作进行。
取本品细粉1261mg(相当于碳酸镧577.2mg)，加碱式碳酸镧晶型I 10.8mg、碱式碳酸镧晶型II 12.0mg，将上述粉末混合均匀，测定。平行制备六份。按照标准规定的220％限度浓度对照制备方法制备对照品，分别与上述六份供试品进行测定含量，计算测定量与加入量的百分比及其RSD。
表4 重复性测试结果
| 样品 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | RSD |
| 晶型I含量％ | 1.77 | 1.75 | 1.78 | 1.73 | 1.76 | 1.75 | 1.0 |
| 晶型II含量％ | 1.99 | 1.98 | 1.99 | 1.82 | 1.87 | 1.95 | 3.7 |
根据本实施例3的重复性测试结果表明，本发明提供的测定方法的精密度良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种碳酸镧咀嚼片中杂质碱式碳酸镧的定量测定方法，所述碱式碳酸镧为碱式碳酸镧晶型I和/或碱式碳酸镧晶型II，其特征在于，采用X射线衍射法，对供试品和对照品进行测定，并以2θ角24.5°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰；以2θ角为38.2°±0.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，进行直线回归。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以2θ角24.5°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰；和/或，以2θ角为38.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述供试品的制备：取碳酸镧咀嚼片研细，过筛，精密称取过筛后的细粉，即得；和/或，所述对照品的制备：取平行制备的另一份供试品，向其中加入一定质量的碱式碳酸镧晶型I粉末和/或碱式碳酸镧晶型II粉末，即得。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述供试品的制备：取碳酸镧咀嚼片研细，过100目筛，精密称取过筛后的细粉1261mg，含碳酸镧577.2m，即得。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述对照品的制备：取平行制备的另一份供试品1261mg，优选含碳酸镧577.2mg，向其中加入过100目筛的24.95mg碱式碳酸镧晶型I粉末和/或过100目筛的27.72mg碱式碳酸镧晶型II粉末，即得。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，以样品中加入碱式碳酸镧的含量为横坐标，相应杂质特征衍射峰的衍射强度为纵坐标，进行直线回归。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，采用θ～2θ联动连续扫描，扫描间隔0.1，扫描速率为0.4s/step，在衍射角2θ为15°～50°的范围内单次扫描。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，以Cu靶为光源。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，光管电压为40KV，光管电流为40mA。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)供试品的制备：取10片碳酸镧咀嚼片研细，混合均匀，取粉末过100目筛，精密称取过筛后的细粉1261mg，含碳酸镧577.2mg，平行称取两份；取一份细粉作为供试品；
2)对照品的制备：取另一份所述细粉加入24.95mg过100目筛的碱式碳酸镧晶型I、27.72mg过100目筛的碱式碳酸镧晶型II，混合均匀，作为对照品；
3)测定及计算：采用X射线衍射法测定，以Cu靶为光源，θ～2θ联动连续扫描，扫描间隔0.1，扫描速率为0.4s/step，在衍射角2θ为15°～50°的范围内单次扫描，对所述供试品和所述对照品测定，每个样品平行测定3次；以2θ角24.5°作为碱式碳酸镧晶型I的特征衍射峰，以2θ角38.2°作为碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，以样品中加入碱式碳酸镧的含量为横坐标，相应杂质特征衍射峰的衍射强度为纵坐标，进行直线回归；当供试品中有碱式碳酸镧晶型I、碱式碳酸镧晶型II的特征衍射峰，用直线回归方程计算其含量。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190806 |
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