CN110093212A - 一种废油脂连续酯化生产的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种废油脂连续酯化生产的方法，先将纯化处理后的废油脂加热后与制备好的催化剂混合；再进行三级酯化反应，每级物料从反应塔上部侧面进入塔内，甲醇经加热气化后从反应塔的底部侧面进入塔内，保持反应温度110‑130℃；每级酯化反应产生的水随过量的甲醇从反应塔顶部引出进入气液分离器中，分离出的废油脂液滴返回第一级反应塔内，分离出的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔蒸馏回收；反应后的酯化产物经冷却后进入过渡槽中静置分离出催化剂回收，而酯化产物进入储槽中。本发明具有自动化程度高、操作简单高效、生产成本低、产品质量稳定的特点。

Description

一种废油脂连续酯化生产的方法
技术领域
本发明涉及生物柴油生产方法，具体涉及一种废油脂连续酯化生产的方法。
背景技术
由于废油脂是由游离脂肪酸、甘油三酯和水杂等组成的混合物，目前利用废油脂生产生物柴油过程中，对废油脂普遍采取加热、沉淀、分离等手段分离出水、泥沙等杂质，然后将纯化处理后的废油脂通过酯化反应将游离脂肪酸转化为脂肪酸酯，再经酯交换反应将甘油三酯转化为脂肪酸酯。现有的生产方法主要有间歇法(反应釜)、高温高压超临界法(反应塔)、高温法(反应塔)、生物酶法等。在间歇法(反应釜)中加入废油脂、甲醇、催化剂，在一定时间和温度下，经酯化反应和酯交换反应后生成生物柴油，其缺陷是反应时间长、劳动强度大、效率低、自动化控制水平低；高温高压超临界法(反应塔)的缺陷是设备造价高、使用大功率压缩机能耗高、操作较复杂；高温法(反应塔)相对于高温高压超临界法(反应塔)虽然设备造价和能耗较低，但对废油脂的质量要求较高，适应性较差；生物酶法以酶为催化剂，具有绿色环保性，但酶容易中毒失活，生产成本高，现阶段还难于推广应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种自动化程度高、操作简单高效、生产成本低、产品质量稳定的废油脂连续酯化生产的方法。
为实现以上目的，本发明一种废油脂连续酯化生产的方法的操作步骤如下：
(1)废油脂与催化剂的混合：将纯化处理后的废油脂经1#加热器加热后送往混合器，制备好的催化剂也送往混合器，在混合器内废油脂与催化剂进行混合；
(2)一级酯化反应：混合后的物料从1#反应塔的上部侧面进入塔内，甲醇经2#加热器加热气化后从1#反应塔的底部侧面进入塔内，保持1#反应塔内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使1#反应塔内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；经一级酯化反应产生的水随过量的甲醇从1#反应塔顶部引出进入气液分离器中，从气液分离器中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔内，气液分离器顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇；
(3)二级酯化反应：经一级酯化反应后的物料从1#反应塔的塔底自流到2#反应塔的上部侧面进入塔内，甲醇经3#加热器加热气化后从2#反应塔的底部侧面进入塔内，保持2#反应塔内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使2#反应塔内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；经二级酯化反应产生的水随过量的甲醇从2#反应塔顶部引出进入气液分离器中，从气液分离器中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔内，气液分离器顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇；
(4)三级酯化反应：经二级酯化反应后的物料从2#反应塔的塔底自流到3#反应塔的上部侧面进入塔内，甲醇经4#加热器加热气化后从3#反应塔的底部侧面进入塔内，保持3#反应塔内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使3#反应塔内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；经三级酯化反应产生的水随过量的甲醇从3#反应塔顶部引出进入气液分离器中，从气液分离器中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔内，气液分离器顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇；
(5)冷却与分离：经三级酯化反应后的酯化产物从3#反应塔底部出来进入石墨冷却器中冷却，然后进入过渡槽中静置分离出催化剂，回收的催化剂返回重复使用，分离催化剂后的酯化产物进入储槽中；
因1#-3#反应塔直径较大，每个塔底部的侧面设有气化甲醇进口2-4个，并插入塔内，以提高气化甲醇进入反应塔的分布均匀性和搅拌效果，以加快酯化反应速度；从1#反应塔到3#反应塔，塔内液位由高到低，从而保证废油脂和催化剂能顺利地从1#反应塔自流到2#反应塔，再自流到3#反应塔以及石墨冷却器内，最后经过渡槽分离出催化剂后送到储槽中。
为了提高1#-3#反应塔的耐腐性和使用寿命，反应塔内壁均为搪玻璃；1#-3#反应塔外为夹套式，以确保通入蒸汽加热时控制反应所需的温度，同时使反应产生的水随过量的甲醇进入气液分离器中。
本发明一种废油脂连续酯化生产的方法的技术特点和有益效果如下：
①气化甲醇通入反应塔内自下而上起到了均匀分布和搅拌效果，同时在较高温度下有利于反应生成的水随过量的甲醇从塔顶引出，有利于酯化反应进行。
②回收的甲醇和催化剂可重复使用。
③连续进料和出料，提高自动化控制水平，降低劳动强度，保证生产质量的稳定性。
④与高温高压超临界法、高温法和生物酶法相比，具有低成本优势。
附图说明
图1是本发明一种废油脂连续酯化生产的方法的生产设备连接结构示意图。
附图标记：混合器1、1#反应塔2、2#反应塔3、3#反应塔4、气液分离器5、石墨冷却器6、过渡槽7、储槽8、1#加热器9、2#加热器10、3#加热器11、4#加热器12。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明一种废油脂连续酯化生产的方法作进一步详细说明。
图1所示，本发明一种废油脂连续酯化生产的方法的操作步骤如下：
(1)废油脂与催化剂的混合：将纯化处理后的废油脂经1#加热器9加热后送往混合器1，制备好的催化剂或回收催化剂也送往混合器1，在混合器1内废油脂与催化剂进行混合；
(2)混合后的物料从1#反应塔2的上部侧面进入塔内，甲醇或回收甲醇经2#加热器10加热气化后从1#反应塔2的底部侧面进入塔内，保持1#反应塔2内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使1#反应塔2内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；
(3)1#反应塔2的一级酯化反应产生的水随过量的甲醇从1#反应塔2顶部引出进入气液分离器5中，从气液分离器5中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔2内，气液分离器5顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇，1#反应塔2内经一级酯化反应后的物料从塔底自流到2#反应塔3的上部侧面进入塔内，甲醇或回收甲醇经3#加热器11加热气化后从2#反应塔3的底部侧面进入塔内，保持2#反应塔3内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使2#反应塔3内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；
(4)2#反应塔3的二级酯化反应产生的水随过量的甲醇从2#反应塔3顶部引出进入气液分离器5中，从气液分离器5中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔2内，气液分离器5顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇；
(5)经二级酯化反应后的物料从2#反应塔3的塔底自流到3#反应塔4的上部侧面进入塔内，甲醇或回收甲醇经4#加热器12加热气化后从3#反应塔4的底部侧面进入塔内，保持3#反应塔4内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使3#反应塔4内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；
(6)3#反应塔4内的三级酯化反应产生的水随过量的甲醇从3#反应塔4顶部引出进入气液分离器5中，从气液分离器5中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔2内，气液分离器5顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇；
(7)经三级酯化反应后的酯化产物从3#反应塔4底部出来进入石墨冷却器6中冷却，然后进入过渡槽7中静置分离出催化剂，回收的催化剂返回重复使用，分离催化剂后的酯化产物进入储槽8中；
因1#-3#反应塔直径较大，每个塔底部的侧面设有气化甲醇进口2-4个，并插入塔内，以提高气化甲醇或回收甲醇进入反应塔的分布均匀性和搅拌效果，以加快酯化反应速度；从1#反应塔2到3#反应塔4，塔内液位由高到低，从而保证废油脂和催化剂能顺利地从1#反应塔2自流到2#反应塔3，再自流到3#反应塔4以及石墨冷却器6内，最后经过渡槽7分离出催化剂后送到储槽8中。
为了提高1#-3#反应塔的耐腐性和使用寿命，反应塔内壁均为搪玻璃；反应塔外为夹套式，以确保通入蒸汽加热时控制反应所需的温度，同时使反应产生的水随过量的甲醇进入气液分离器5中。
以下按不同酸值的废油脂和不同的酯化反应温度与反应时间列举五个实施例，具体见下表。
从表中可以看出，五个实施例酯化反应后的酸值处在0.8-1.1之间，均符合质量要求。

Claims (2)

1.一种废油脂连续酯化生产的方法，其特征是：操作步骤如下：
(1)废油脂与催化剂的混合：将纯化处理后的废油脂经1#加热器加热后送往混合器，制备好的催化剂也送往混合器，在混合器内废油脂与催化剂进行混合；
(2)一级酯化反应：混合后的物料从1#反应塔的上部侧面进入塔内，甲醇经2#加热器加热气化后从1#反应塔的底部侧面进入塔内，保持1#反应塔内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使1#反应塔内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；经一级酯化反应产生的水随过量的甲醇从1#反应塔顶部引出进入气液分离器中，从气液分离器中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔内，气液分离器顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇；
(3)二级酯化反应：经一级酯化反应后的物料从1#反应塔的塔底自流到2#反应塔的上部侧面进入塔内，甲醇经3#加热器加热气化后从2#反应塔的底部侧面进入塔内，保持2#反应塔内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使2#反应塔内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；经二级酯化反应产生的水随过量的甲醇从2#反应塔顶部引出进入气液分离器中，从气液分离器中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔内，气液分离器顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇；
(4)三级酯化反应：经二级酯化反应后的物料从2#反应塔的塔底自流到3#反应塔的上部侧面进入塔内，甲醇经4#加热器加热气化后从3#反应塔的底部侧面进入塔内，保持3#反应塔内的反应温度110-130℃，气相甲醇的通入，使3#反应塔内的废油脂和催化剂得到充分搅拌，以加快酯化反应速度；经三级酯化反应产生的水随过量的甲醇从3#反应塔顶部引出进入气液分离器中，从气液分离器中分离出的废油脂液滴返回1#反应塔内，气液分离器顶部出来的甲醇水蒸汽则进入甲醇蒸馏塔进行蒸馏回收甲醇；
(5)冷却与分离：经三级酯化反应后的酯化产物从3#反应塔底部出来进入石墨冷却器中冷却，然后进入过渡槽中静置分离出催化剂，回收的催化剂返回重复使用，分离催化剂后的酯化产物进入储槽中；
因1#-3#反应塔直径较大，每个塔底部的侧面设有气化甲醇进口2-4个，并插入塔内，以提高气化甲醇进入反应塔的分布均匀性和搅拌效果，以加快酯化反应速度；从1#反应塔到3#反应塔，塔内液位由高到低，从而保证废油脂和催化剂能顺利地从1#反应塔自流到2#反应塔，再自流到3#反应塔以及石墨冷却器内，最后经过渡槽分离出催化剂后送到储槽中。
2.如权利要求1所述废油脂连续酯化生产的方法，其特征是：所述1#-3#反应塔的内壁均为搪玻璃；1#-3#反应塔外为夹套式，以确保通入蒸汽加热时控制反应所需的温度，同时使反应产生的水随过量的甲醇进入气液分离器中。
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