CN110092651A - 一种铝铬合成原料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种吸水率低，体积密度大，化学成分含量为氧化铬25‑50%，氧化铝为15‑50%，主要晶相为复合尖晶石，次晶相为铝铬固溶体和镁铝尖晶石的铝铬合成原料制备方法。步骤一、原始料包括氧化铝细粉和铬铁矿，氧化铝微粉加入重量份数为：5份‑60份，铬铁矿加入重量份数为：40份‑95份；步骤二、铬铁矿经筒磨机研磨，研磨后与氧化铝粉充分混匀后，在油压机上成型为标准砖坯，试样干燥后，在高温隧道窑内，弱还原气氛中进行烧制，把烧制后的砖坯，进行破粉碎，得到这种铝铬合成原料。
Description
技术领域
本发明属于耐火材料领域，主要涉及一种主要晶相为复合尖晶石，次晶相为铝铬固溶体和镁铝尖晶石的铝铬合成原料制备方法。
背景技术
铬矿作为一种天然矿物资源，在耐火材料中应用极广。工业上经常说到的铬铁矿实际上多由六种尖晶石组成的混晶，一般化学式可以表示为(Mg,FeO)O·(Cr,Al,Fe)2O3，工业上通常把铬铁矿、铬尖晶石、富铬尖晶石等类似矿物统称为铬铁矿。
现有技术中对铬矿的研究发现，铬矿煅烧出现复杂的变化过程，会析出R2O3物，R2O3析出时铬矿的体积疏松，体积膨胀，因此铬矿虽可以直接使用，但它是一种体积、矿物组成变化极大的原料，在耐火材料中直接引入的量有限。
更是由于铬矿中氧化铁含量高，直接引入到耐火材料中的用量较少，尤其是高铁铬矿，主要原因是制品在烧制过程中产生裂纹，造成产品强度衰减。为了避免制品裂纹的产生，加入了大量的人工合成原料，如镁铬熔块。
另外，在含铬原料中，铝铬渣也是应用较多的工业原料之一，铝铬渣是冶炼铬合金时形成的炉渣，也称铬渣，氧化铬含量一般在12%左右。然而在一些行业，往往需要氧化铬含量30%左右的铝铬产品，目前氧化铬含量为30%及以上的铝铬原料在生产实践中运用非常局限。
发明内容
本发明目的是为了解决上述技术问题存在的不足，提供一种吸水率低，体积密度大，化学成分含量为氧化铬为25-50%，氧化铝为15-50%，主要晶相为复合尖晶石，次晶相为铝铬固溶体和镁铝尖晶石的铝铬合成原料制备方法。
本发明所采用的技术方案：
一种铝铬合成原料的制备方法为：
步骤一、原始料包括氧化铝细粉和铬铁矿，氧化铝微粉加入重量份数为：5份-60份，铬铁矿加入重量份数为：40份-95份；
步骤二、铬铁矿经筒磨机研磨，研磨后与氧化铝粉充分混匀后，在油压机上成型为标准砖坯，成型压力为80-100MPa，试样干燥后，在高温隧道窑内，弱还原气氛中进行烧制，烧成温度为 1660-1730℃，保温8h，把烧制后的砖坯，进行破粉碎，得到这种铝铬合成原料。
其中步骤二中得到这种铝铬合成原料，化学成分含量为氧化铬为20-50%，氧化铝为10-60%。
其中步骤二中得到这种铝铬合成原料，生成的晶相为：复合尖晶石70-75%，铝铬尖晶石12-15%，镁铝尖晶石8-10%。
其中复合尖晶石的化学式为(MgFe) (CrAl)2O4。
其中步骤一中铬铁矿经筒磨机研磨，粒度＜0.088mm的颗粒占90%以上。
其中步骤一中氧化铝细粉的粒度小于320目，在后续的工艺中部分没有转化的超细氧化铝微粉交织在后续生成的复合尖晶石以及铝铬固溶体晶相的晶须周围，形成牢固的骨架作用，从而提高了最终成品强度，超细氧化铝微粉由于是中性的，与酸和碱性，都不容易发生反应，从而阻碍渣进一步渗透的作用，从而显著提高抗渣侵蚀性能。
其中步骤一中铬铁矿中的氧化铬含量大于50wt%，这也为了加入的氧化铝与铬铁矿生成固溶体和尖晶石创造了有利条件。
其中步骤一中当氧化铝微粉与铬铁矿的重量配比最优为40：60，合成料的吸水率最低，体积密度最大。
当氧化铝加入重量份数在0- 40之间，随着氧化铝加入重量份数的提高，合成料的吸水率逐渐下降，体积密度也是随着氧化铝含量的提高而增加；当氧化铝加入重量份数为40时，合成料的吸水率降到最低，致密化程度最大。当氧化铝加入重量份数在40- 50之间，随着氧化铝加入重量份数的提高，合成料的吸水率不降反升，同样致密度也在下降；过量的氧化铝反而造成了合成料的难以烧结，体积疏松。
众所周知，FeO是铁在铬铁矿中存在的常见状态，当铬铁矿在空气中加热时，FeO约从200℃左右即开始被氧化成Fe2O3，这种氧化在1000℃下保持1h即可达到完全。反应式为：
2(FeO·Cr2O3)+1/2O2→Fe2O3+2Cr2O3
铬铁矿的氧化使其重量增加，同时铬铁矿膨胀性的特点在850℃以上显著增加，但高温时却又发生收缩。这一现象对铬质耐火材料是十分有害的。这是合成料体积密度较低的原因之一。
本发明创新地选择在弱还原气氛中进行烧制，使Fe2+不氧化为Fe3+，Fe2+全部以复合尖晶石的形式的存在，从而克服了现有技术中Fe3+所带来的性能缺陷；使最终成品在烧制过程中不产生裂纹，强度也得到大幅的提高。
本发明引入了Al2O3，Al2O3是中性的，可以在碱性、酸性渣的环境下使用，从而扩展了运用领域。
本发明创新地在铬矿中引入氧化铝，由于氧化铝的加入，Al2O3和Cr2O3形成了无限固熔，见图1，本发明的主要晶相为复合尖晶石，次晶相为铝铬固溶体和镁铝尖晶石。本发明让铬矿中的Fe离子变废为宝，形成了对性能有益的复合尖晶石，使最终制品在烧制过程中不会产生裂纹，使产品强度有着大幅的提高。
从图2可以看出，合成料的主要晶相为复合尖晶石，次晶相为铝铬固溶体和镁铝尖晶石，所以氧化铝的加入主要是形成了固溶体和尖晶石。
附图说明
图1为Al2O3-Cr2O3系相图；
图2为用XRD分析烧后的晶相组成。
具体实施方式：
综述技术成果仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
参照以下实施例可以对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1：
步骤一、原始料包括氧化铝粉和铬铁矿，氧化铝微粉加入重量份数为：30，铬铁矿加入重量份数为：70份；
步骤二、铬铁矿经筒磨机研磨，研磨后与氧化铝粉充分混匀后，在油压机上成型为标准砖坯，成型压力为80-100MPa，试样干燥后，在高温隧道窑内，弱还原气氛中进行烧制，烧成温度为 1660℃，保温8h，把烧制后的砖坯，进行破粉碎，得到这种铝铬合成原料。
实施例2：
步骤一、原始料包括氧化铝粉和铬铁矿，氧化铝微粉加入重量份数为：40，铬铁矿加入重量份数为：60份；
步骤二、铬铁矿经筒磨机研磨，研磨后与氧化铝粉充分混匀后，在油压机上成型为标准砖坯，成型压力为80-100MPa，试样干燥后，在高温隧道窑内，弱还原气氛中进行烧制，烧成温度为 1690℃，保温8h，把烧制后的砖坯，进行破粉碎，得到这种铝铬合成原料。
实施例3：
步骤一、原始料包括氧化铝粉和铬铁矿，氧化铝微粉加入重量份数为：50，铬铁矿加入重量份数为：50份；
步骤二、铬铁矿经筒磨机研磨，研磨后与氧化铝粉充分混匀后，在油压机上成型为标准砖坯，成型压力为80-100MPa，试样干燥后，在高温隧道窑内，弱还原气氛中进行烧制，烧成温度为 1730℃，保温8h，把烧制后的砖坯，进行破粉碎，得到这种铝铬合成原料。
实施例1、2、3的铬铁矿，氧化铝微粉的化学组成如下：
原料的化学组成(wt%)
实施例1、2、3的性能指标为：
从以上的实施例1、2、3的性能指标可以看出：实施例2，当氧化铝微粉与铬铁矿的重量配比最优为40：60，合成料的化学成分含量为氧化铬为33.54%，氧化铝为44.51%，合成料的吸水率最低，体积密度最大。
Claims (8)
1.一种铝铬合成原料的制备方法，其特征在于：步骤一、原始料包括氧化铝细粉和铬铁矿，氧化铝微粉加入重量份数为：5份-60份，铬铁矿加入重量份数为：40份-95份；步骤二、铬铁矿经筒磨机研磨，研磨后与氧化铝粉充分混匀后，在油压机上成型为标准砖坯，成型压力为80-100MPa，试样干燥后，在高温隧道窑内，弱还原气氛中进行烧制，烧成温度为 1660-1730℃，保温8h，把烧制后的砖坯，进行破粉碎，得到这种铝铬合成原料。
2.根据权利要求1所述的一种铝铬合成原料的制备方法，其特征在于：步骤一中铬铁矿经筒磨机研磨，粒度＜0.088mm的颗粒占90%以上。
3.根据权利要求1所述的一种铝铬合成原料的制备方法，其特征在于：步骤一中氧化铝细粉的粒度小于320目。
4.根据权利要求1所述的一种铝铬合成原料的制备方法，其特征在于：步骤一中铬铁矿中的氧化铬含量大于50wt%。
5.根据权利要求1所述的一种铝铬合成原料的制备方法，其特征在于：步骤一中当氧化铝微粉与铬铁矿的重量配比最优为40：60。
6.根据权利要求1所述的一种铝铬合成原料的制备方法，其特征在于：步骤二中得到这种铝铬合成原料，化学成分含量为氧化铬为20-50%，氧化铝为10-60%。
7.根据权利要求1所述的一种铝铬合成原料的制备方法，其特征在于：步骤二中得到这种铝铬合成原料，生成的晶相为：复合尖晶石70-75%，铝铬尖晶石12-15%，镁铝尖晶石8-10%。
8.根据权利要求7所述的一种铝铬合成原料的制备方法，其特征在于：复合尖晶石的化学式为(MgFe) (CrAl)2O4。
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| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |