CN110090510A - 固油气脱固装置及其应用、固油气脱固方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及高温高压连续运行的固油气脱固领域，公开了一种固油气脱固装置及其应用、固油气脱固方法，所述固油气脱固装置包括洗涤脱固装置，所述洗涤脱固装置包括进料分布器、喷淋装置、保温加热装置；所述进料分布器设在洗涤脱固装置的进料口处，高于洗涤脱固装置底部0.5m以上，并与洗涤脱固装置内壁之间具有空隙；所述喷淋装置设在洗涤脱固装置顶部，并通过外部循环泵与进料分布器下部的循环重质油出口连接；所述保温加热装置布设在靠近进料分布器的洗涤脱固装置内壁上，所述洗涤脱固装置顶部设有洗涤后油气出口，底部设有物料排放口。本发明通过鼓泡洗涤和喷淋洗涤相结合，能有效除去固油气中的固体颗粒，确保后续装置的稳定运行。

Description

固油气脱固装置及其应用、固油气脱固方法

技术领域

本发明涉及高温高压连续运行的固油气脱固技术领域，具体涉及一种高温固油气脱固装置及其应用、固油气脱固方法。

背景技术

当前，在石油炼制与煤化工过程中，如悬浮床加氢工艺、煤直接液化工艺以及费托合成工艺等，反应器出口物料组成主要是重质油、轻质油、水、未被反应的合成气以及被夹带的固体颗粒。反应器出口压力2～10MPa，出口温度为200～350℃，经常遇到油气夹带催化剂粉末、煤粉、渣等问题，这些夹带的固体物质会堵塞管线以及装置，特别是后端换热分离器极易堵塞。例如，费托合成中，在反应器顶部出来的油气在与循环气换热时，在换热分离器上由于蜡的凝结过程中容易黏附固体颗粒物，易使换热分离器堵塞。而换热分离器的主要作用是充分利用反应器器顶部流出的高温气体加热循环气以及净化气，而高温气体中的重质油、轻质油气以及水逐渐冷凝，随后分离。一旦换热分离器堵塞，换热分离器就无法发挥作用。

目前，对于悬浮床加氢工艺、煤直接液化工艺以及费托合成等工艺，反应器往往处于高温高压(2～10MPa)连续运行的状态，反应器出口压力也相对较高。例如，现有技术CN105709445A公开了一种含固油气的脱固方法，是采用降低油气压力(或分压)的方式，即分离塔内处于负压状态，其绝压为0.1～20KPa，使液体的沸点降低，高温液体汽化为气体，气体与固体因两相不相容而自动分离开。该发明为了保障油气化分离，分离塔内部压力相对比较低，不利于整套运行系统的稳定运行。CN105833550A公开了一种含固油气的脱固方法，是采用降低油气的分压的方式，使液体的沸点降低，高温环境下液体迅速气化为气体，从而与固体因两相不相容而自动分离。该发明同样是为了保障油气化分离，分离塔内部压力相对比较低，不利于整套运行系统的稳定运行。CN103275767A公开了一种高温含固体粉尘和含焦油气的气体分离方法，使用金属间化合物非对称膜过滤材料实现气固分离得到脱固体气体，脱固体气体通过逐级冷凝，实现重质焦油组分、轻质焦油组分、水分、不凝气的高效分离。该发明主要是采用膜对固体进行过滤，处理量受限，而且对于一个连续运行的装置，很难及时清除膜上的固体颗粒，时间长还会造成管道的堵塞。

综上，亟待一种适用于高温高压连续运行的固油气脱固工艺方案，实现含固油气的固液两相高效分离，且分离更加彻底。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的高温高压连续运行的固油气极易堵塞后端换热分离器问题，提供一种固油气脱固装置及其脱固方法。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种固油气脱固装置，包括洗涤脱固装置，所述洗涤脱固装置包括进料分布器、喷淋装置、保温加热装置；所述进料分布器设在洗涤脱固装置的进料口处，高于洗涤脱固装置底部0.5m以上，并与洗涤脱固装置内壁之间具有空隙；所述喷淋装置设在洗涤脱固装置顶部，并通过外部循环泵与进料分布器下部的重质油出口连接；所述保温加热装置布设在靠近进料分布器的洗涤脱固装置内壁上，所述洗涤脱固装置顶部设有洗涤后油气出口，底部设有物料排放口。

本发明第二方面提供一种固油气脱固装置在高温固油气脱固中的应用。

本发明第二方面提供一种利用固油气脱固装置的固油气脱固方法，包括以下步骤：

开车运行前，在洗涤脱固装置内部加入重质油，使重质油的液位高于进料分布器0.5m以上，并通过保温加热装置使重质油的油温保持在180～250℃之间；

运行时，固油气通过进料口经过进料分布器以气泡方式喷入重质油中，穿过重质油进行第一次洗涤；然后经过外部循环泵抽吸进料分布器下部的重质油至喷淋装置，喷淋固油气进行第二次洗涤，固油气中固体颗粒洗涤至重质油中，洗涤后的油气通过洗涤后油气出口排出洗涤脱固装置。

通过上述技术方案，本发明与现有技术相比，具有以下有益效果：

1)通过洗涤脱固装置内鼓泡洗涤和喷淋洗涤两种方式相结合，可有效除去固油气中的固体颗粒，确保后续装置的稳定运行。

2)通过进料分布器与洗涤脱固装置底部之间保留有适当的距离，可存在部分流动死区，有利于固体颗粒的沉降。

3)通过洗涤脱固装置壁面采用良好的保温材料，可最大限度的减小热量损失。

4)适用于高温高压连续运行的装置体系。

附图说明

图1是本发明固油气脱固装置流程简图。

图2是本发明固油气脱固装置的应用流程简图。

附图标记说明

图1中，1-洗涤脱固装置，2-缓冲排料罐，3-进料分布器，4-喷淋装置，5-保温加热装置，6-阀门，7-循环泵，8-固油气脱固装置进料口，9-重质油液位，10-固油气脱固装置洗涤后油气出口，11-固油气脱固装置物料排放口，12-缓冲排料装置排料进口，13-缓冲排料装置固体颗粒排放口，14-缓冲排料装置重质油排放口。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明提供一种固油气脱固装置，包括洗涤脱固装置，所述洗涤脱固装置包括进料分布器、喷淋装置、保温加热装置；所述进料分布器设在洗涤脱固装置的进料口处，高于洗涤脱固装置底部0.5m以上(例如，可以为0.5m、0.55m、0.6m、0.65m、0.7m、0.75m、0.8m、0.85m、0.9m、0.95m、1m以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值)，并与洗涤脱固装置内壁之间具有空隙；所述喷淋装置设在洗涤脱固装置顶部，并通过外部循环泵与进料分布器下部的重质油出口连接；所述保温加热装置布设在靠近进料分布器的洗涤脱固装置内壁上，所述洗涤脱固装置顶部设有洗涤后油气出口，底部设有物料排放口。

在本发明中，洗涤脱固装置中进料分布器以鼓泡形式洗涤固油气，喷淋装置以喷淋形式再次洗涤固油气，有效除去固油气中的固体颗粒，确保后续装置的稳定运行，而且进料分布器与洗涤脱固装置底部之间保留有适当的距离，可存在部分流动死区，可确保被洗涤脱落的固体颗粒在底部形成沉积。

根据本发明，还包括缓冲排料装置，所述缓冲排料装置顶部设有排料进口，所述缓冲排料装置的排料进口通过阀门与洗涤脱固装置的物料排放口连接，所述缓冲排料装置底部设有固体颗粒排放口，侧壁设有重质油排放口。在本发明中，缓冲排料罐主要用于排出重质油和洗涤吸附的固体颗粒，阀门在正常运行时处于关闭状态，仅当洗涤脱固装置重质油液面高于特定阈值(即固体颗粒积累到一定程度，导致重质油液面高于特定阈值)时才打开，用于排料。

根据本发明，进料分布器主要将固油气以气泡的形式喷入重质油中，所述进料分布器为板状进料分布器或管道进料分布器，促进固油气鼓泡。

根据本发明，喷淋装置主要通过循环泵将洗涤脱固装置底部的重质油循环抽取，从顶部喷淋将重质油进行喷淋，进一步捕集固油气中的固体颗粒。所述喷淋装置有多个，沿所述进料分布器高度方向间隔布设，彻底清除残留的固体颗粒。

根据本发明，保温加热装置主要维持洗涤脱固装置内部重质油的温度，防止重质油温度过低引起冷凝，所述保温加热装置为伴热器或换热器。

根据本发明，所述固油气脱固装置的壁面采用保温性较好材料制成，在本发明中，保温性材料没有特殊要求，尽可能减少热量损失即可，例如，岩棉等。

本发明提供了一种固油气脱固装置在高温固油气脱固中的应用。

本发明提供了一种利用固油气脱固装置的固油气脱固方法，包括以下步骤：

开车运行前，在洗涤脱固装置内部加入重质油，使重质油的液位高于进料分布器0.5m以上，例如，可以为0.5m、0.55m、0.6m、0.65m、0.7m、0.75m、0.8m、0.85m、0.9m、0.95m、1m以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值，并通过保温加热装置使重质油的油温保持在180～250℃之间；例如，可以为180℃、185℃、190℃、195℃、200℃、205℃、210℃、215℃、220℃、225℃、230℃、235℃、240℃、245℃、250℃以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值。

运行时，固油气通过进料口经过进料分布器以气泡方式喷入重质油中，穿过重质油进行第一次洗涤；然后经过外部循环泵抽吸进料分布器下部的重质油至喷淋装置，喷淋固油气进行第二次洗涤，固油气中固体颗粒洗涤至重质油中，洗涤后的油气通过洗涤后油气出口排出洗涤脱固装置。

本发明中，从反应器出口流出的固油气进入洗涤脱固装置经过进料分布器以气泡的形式穿过堆积的高温油，部分固体颗粒被洗涤到高温油中，并且气相中的少量重质油、轻质油气以及水等会冷凝溶解至重质油中；经过鼓泡洗涤后的固油气混合物穿过重油床层后，遇到从顶部喷淋的循环重质油，进行二次洗涤，从而彻底清除残留的固体颗粒，洗涤后的油气可通入换热分离器中。

由此可见，本发明通过高温油鼓泡洗涤和喷淋洗涤，除去固油气中夹带出的催化剂、煤粉等固体颗粒，同时尽可能的保障油气的温度，油气经过后续换热分离器后会加热循环气，该方法能够适用于高温高压连续运行的装置。通过本发明脱固后，能够确保后续换热分离器不被堵塞，从而有效的保障运行周期，并且充分维持了整套工艺流程压力和温度的稳定。

在本发明中，正常情况下，洗涤脱固装置与缓冲排料罐之间的阀门是紧闭的。根据本发明，当重质油液位≥阈值时，先对缓冲排料罐进行预充压，使其压力比洗涤脱固装置内部压力低1～5个大气压，然后打开阀门将洗涤脱固装置物料排至缓冲排料罐，从而维持装置内液位的稳定。其中，所述阈值为洗涤脱固装置高度的0.75倍。在本发明中，对缓冲排料罐预充压能有效维持整套系统压力的稳定，若为常压，阀门处于打开状态，压力不稳定，高温气体压力波动较大，导致整个系统不稳定。

在本发明，当洗涤脱固装置内物料排到正常工作区间内，关闭阀门。根据本发明，当重质油液位＜阈值且重质油液位高于分布器0.5m以上，关闭洗涤脱固装置与缓冲排料罐之间的阀门，然后对缓冲排料罐进行泄压排料，如若液位过低，则需要补充适量的重质油。

在本发明中，将缓冲罐排料罐中的物料进一步清除。根据本发明，还包括将缓冲排料罐排料经静止、过滤除去固体颗粒，剩下的重质油一部分用于洗涤脱固装置的补充进料，一部分用于分离提纯。

根据本发明，所述固油气的温度为200～350℃，例如，可以为200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意，压力为2～10MPa，例如，可以为2MPa、2.5MPa、3MPa、3.5MPa、4MPa、4.5MPa、5MPa、5.5MPa、6MPa、6.5MPa、7MPa、7.5MPa、8MPa、8.5MPa、9MPa、9.5MPa、10MPa以及这些点值中的任意两个所构成的范围中的任意值，适用于高温高压连续运行的装置。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

实施例1

固油气脱固装置，如图1所示，包括洗涤脱固装置1和缓冲排料罐2，所述洗涤脱固装置1包括进料分布器3、喷淋装置4、保温加热装置5；所述进料分布器3设在洗涤脱固装置1的进料口8处，高于洗涤脱固装置1底部0.6m，并与洗涤脱固装置1内壁之间具有空隙；所述喷淋装置4设在洗涤脱固装置1顶部，并通过外部循环泵7与进料分布器3下部的重质油出口连接；所述保温加热装置5布设在靠近进料分布器3的洗涤脱固装置1内壁上，所述洗涤脱固装置1顶部设有洗涤后油气出口10，底部设有物料排放口11；所述缓冲排料装置2顶部设有排料进口12，所述缓冲排料装置的排料进口12通过阀门6与洗涤脱固装置1的物料排放口11连接，所述缓冲排料装置2底部设有固体颗粒排放口13，侧壁设有重质油排放口14。

其中，所述进料分布器3为板状进料分布器。

其中，所述喷淋装置4有3个，沿所述进料分布器高度方向间隔布设。

其中，所述保温加热装置5为伴热器。

其中，所述固油气脱固装置1的壁面采用岩棉制成。

实施例2

固油气脱固方法，如图1所示，包括以下步骤：

开车运行前，在洗涤脱固装置1内部加入重质油，使重质油的液位高于进料分布器3 0.5m以上，并通过保温加热装置5使重质油的油温保持在180～250℃之间；

运行时，温度为250℃、压力为2.5MPa的固油气通过进料口8经过进料分布器3以气泡方式喷入重质油中，穿过重质油进行第一次洗涤；然后经过外部循环泵7抽吸进料分布器3下部的重质油至喷淋装置4，喷淋固油气进行第二次洗涤，固油气中固体颗粒洗涤至重质油中，洗涤后的油气通过洗涤后油气出口排出洗涤脱固装置1。

当重质油液位9≥阈值时，先对缓冲排料罐2进行预充压，使其压力比洗涤脱固装置1内部压力低1～5个大气压，然后打开阀门6将洗涤脱固装置1物料排至缓冲排料罐2，其中，所述阈值为洗涤脱固装置1高度的0.75倍。

当重质油液位9＜阈值且重质油液位高于进料分布器3 0.5m以上，关闭洗涤脱固装置1与缓冲排料罐2之间的阀门6，然后对缓冲排料罐2进行泄压排料，最后将缓冲排料罐2排料经静止、过滤除去固体颗粒，剩下的重质油一部分用于洗涤脱固装置1的补充进料，一部分用于分离提纯。

实施例3

固油气脱固装置的应用，如图2所示，在反应器出口端与换热分离器之间增设实施例1的固油气脱固装置，即反应器出口管路连接固油气脱固装置进料口，洗涤脱固装置的洗涤后油气通入换热分离器管道的进口。其中，洗涤脱固装置内径0.5m，高3.5m，进料分布器距离洗涤脱固装置底部0.5m，初始时，洗涤脱固装置内部堆积重油1.2m，循环泵流量14m³/h，洗涤脱固装置内重油维持200℃，缓冲罐排料罐容积1m³，操作压力2.2MPa。

合成气通过反应器进入固油气洗涤脱固装置，其中，洗涤脱固装置入口物料参数，见表1。

表1

项目	单位	条件
			固气油总流量	m<sup>3</sup>/h	70
固体颗粒大小	μm	40～100
			固含量	％	3
重油组分	％	4.2
			轻油组分	％	7.6
惰性组分	％	85.2
			进料固油气温度	℃	250
进料固油气压力	MPa	6

经过洗涤脱固后，洗涤脱固装置出口物料参数，见表2。

表2

项目	单位	条件
			固含量	％	0.02
重油组分	％	2.9
			轻油组分	％	7.9
惰性组分	％	89.18
			出口油气温度	℃	244
进料固油气压力	MPa	5.92

由表1和表2可见，在反应器出口端与换热分离器之间增设实施例1的固油气洗涤脱固装置，进出口压降仅减少了0.08MPa，进出口油气温度减小了6℃，压降小且温差小，并且适用于高温高压连续操作条件。

将洗涤后的高温油气通入换热分离器加热循环气和进化气，使得洗涤后的高温油气中的重质油、轻质油气得以分离。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (12)

1.一种固油气脱固装置，包括洗涤脱固装置，其特征在于，所述洗涤脱固装置包括进料分布器、喷淋装置、保温加热装置；所述进料分布器设在洗涤脱固装置的进料口处，高于洗涤脱固装置底部0.5m以上，并与洗涤脱固装置内壁之间具有空隙；所述喷淋装置设在洗涤脱固装置顶部，并通过外部循环泵与进料分布器下部的重质油出口连接；所述保温加热装置布设在靠近进料分布器的洗涤脱固装置内壁上，所述洗涤脱固装置顶部设有洗涤后油气出口，底部设有物料排放口。

2.根据权利要求1所述的固油气脱固装置，其特征在于，还包括缓冲排料装置，所述缓冲排料装置顶部设有排料进口，所述缓冲排料装置的排料进口通过阀门与洗涤脱固装置的物料排放口连接，所述缓冲排料装置底部设有固体颗粒排放口，侧壁设有重质油排放口。

3.根据权利要求1或2所述的固油气脱固装置，其特征在于，所述进料分布器为板状进料分布器或管道进料分布器。

4.根据权利要求1或2所述的固油气脱固装置，其特征在于，所述喷淋装置有多个，沿所述进料分布器高度方向间隔布设。

5.根据权利要求1或2所述的固油气脱固装置，其特征在于，所述保温加热装置为伴热器或换热器。

6.根据权利要求1或2所述的固油气脱固装置，其特征在于，所述固油气脱固装置的壁面采用保温性材料制成。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的固油气脱固装置在高温固油气脱固中的应用。

8.一种利用权利要求1-7任意一项所述的固油气脱固装置的固油气脱固方法，其特征在于，包括以下步骤：

开车运行前，在洗涤脱固装置内部加入重质油，使重质油的液位高于进料分布器0.5m以上，并通过保温加热装置使重质油的油温保持在180～250℃之间；

运行时，固油气通过进料口经过进料分布器以气泡方式喷入重质油中，穿过重质油进行第一次洗涤；然后经过外部循环泵抽吸进料分布器下部的重质油至喷淋装置，喷淋固油气进行第二次洗涤，固油气中固体颗粒洗涤至重质油中，洗涤后的油气通过洗涤后油气出口排出洗涤脱固装置。

9.根据权利要求8所述的固油气脱固方法，其特征在于，当重质油液位≥阈值时，先对缓冲排料罐进行预充压，使其压力比洗涤脱固装置内部压力低1～5个大气压，然后打开阀门将洗涤脱固装置物料排至缓冲排料罐，其中，所述阈值为洗涤脱固装置高度的0.75倍。

10.根据权利要求9所述的固油气脱固方法，其特征在于，当重质油液位＜阈值且重质油液位高于分布器0.5m以上，关闭洗涤脱固装置与缓冲排料罐之间的阀门，然后对缓冲排料罐进行泄压排料。

11.根据权利要求10所述的固油气脱固方法，其特征在于，还包括将缓冲排料罐排料经静止、过滤除去固体颗粒，剩下的重质油一部分用于洗涤脱固装置的补充进料，一部分用于分离提纯。

12.根据权利要求8所述的固油气脱固方法，其特征在于，所述固油气的温度为200～350℃、压力为2～10MPa。