CN110088614A - 色谱柱及更换装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于简单地更换色谱柱的色谱柱更换装置以及适用于该色谱柱更换装置的色谱柱。本发明的结构是一种色谱柱更换机构，包括：在两端具有内螺纹的色谱柱；固定所述色谱柱的端部的第一接合部；以及第二接合部，该色谱柱更换机构的特征在于，所述第一接合部和第二接合部具备与所述色谱柱的端部接合的螺钉部，转动所述第一接合部所具有的螺钉部的螺钉时紧固的方向与转动所述第二接合部所具有的螺钉部的螺钉时紧固的方向为相反方向。

Description

色谱柱及更换装置
技术领域
本发明提供一种色谱柱更换装置以及适用于该色谱柱更换装置的色谱柱。
背景技术
液相色谱仪(LC)是广泛用于食品、化学、制药、临床化学等领域的分析装置。该液相色谱仪是利用混合在液体的流动相中的分析对象以及异物与固体表面的相互作用的程度不同，来对分析对象以及异物进行分离的装置。作为性能经提升的液相色谱仪，存在高效液相色谱仪 (High-performance liquid chromatography,HPLC)、超高效液相色谱仪(Ultra High-performance liquid chromatography,UHPLC)。这些装置中，对色谱柱施加从数MPa到100MPa以上的压力。专利文献1中，为了耐受该压力，以拧入方式接合色谱柱。关于端部部件与柱主体的螺纹部，在柱主体设置有阳螺纹，该阳螺纹与在端部部件设置的阴螺纹直接接合。此外，在端部部件的与柱主体相反的一侧，设置有作为用于与配管相连接的螺纹部的阴螺纹。
并且，在HPLC中，根据分离对象或柱固体的变化等，需要更换色谱柱。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特开2015-114293号公报
发明内容
发明所要解决的技术问题
近年来，虽然有将HPLC中的色谱柱更换采用手拧式的部件，但在更换色谱柱时，需要注意在管与色谱柱之间不能有间隙来进行安装。在更换色谱柱时通过使用扳手等工具，取下要拆下的色谱柱的螺钉，紧固要安装的色谱柱的螺钉来更换色谱柱。HPLC的操作或数据处理要求专业性，对这样的操作者来说，更换色谱柱的操作并非特别困难。然而，如上所述在安装色谱柱时需要注意在管与色谱柱之间不能有间隙，因此在更换专利文献1那样的色谱柱时，需要固定柱主体，先后取下柱主体的两端的每一侧。
在由于HPLC的长时间连续运行等而需要自动进行色谱柱更换的情况下，采用通过阀门来切换流路的方法。2个色谱柱能使用2流路6通阀来更换， 6个色谱柱能使用1流路6通阀来更换。然而，在使用阀门的方法中，存在以下问题：能更换的色谱柱的数量受到限制，此外，由于通过阀门会导致分离能力降低。
本发明提供一种用于简单地更换色谱柱的色谱柱更换装置以及适用于该色谱柱更换装置的色谱柱。
解决技术问题的技术方案
本发明的结构是一种色谱柱更换机构，包括：在两端具有内螺纹的色谱柱；以及固定所述色谱柱的端部的第一接合部及第二接合部，该色谱柱更换机构的特征在于，所述第一接合部和第二接合部具备与所述色谱柱的端部接合的螺钉部，转动所述第一接合部所具有的螺钉部的螺钉时紧固的方向与转动所述第二接合部所具有的螺钉部的螺钉时紧固的方向为相反方向。
发明效果
根据本发明，具有能减少色谱柱更换作业，并能长时间运行的效果。而且，在对色谱柱更换进行自动化时，能用简单的装置结构来对色谱柱更换进行自动化。
附图说明
图1是本实施例的整体视图。
图2是色谱柱和连接部的部件结构。
图3是色谱柱拆装的简要图。
图4是色谱柱拆装的流程图。
图5是反向螺纹色谱柱和连接部的部件结构。
图6是反向螺纹色谱柱拆装的简要图。
图7是色谱柱和连接部的部件结构。
图8是色谱柱拆装的简要图。
具体实施方式
下面，参照附图对本发明的实施例进行说明。
图1是本实施例的整体视图。装置包括：试料导入装置1、送液泵2、流动相容器3、色谱柱恒温槽4、色谱柱5、检测器6、以及废液容器7，分别利用管进行连接。根据目的，能在结构上对流动相容器3或送液泵2的数量、检测器6的种类、有无色谱柱恒温槽4等进行变更。首先，利用送液泵2，对流动相容器3中的流动相进行送液。在送液过程中，利用试料导入装置1将分析试料注入到色谱柱5。利用色谱柱5对被注入的试料进行分离。由于分离会受到温度的影响，因此利用色谱柱恒温槽4来保持成恒定温度。利用检测器6来检测分离后的试料，并将其排出到废液容器7。检测器6有紫外可见光分光光度计、二极管阵列检测器、荧光检测器、质量分析装置等。色谱柱是圆柱状的容器，使固体微粒子的分离剂进入到色谱柱中，将流动相的入口和出口这两个开口部保持在色谱柱的两端。为了提高分离性能，而缩小固体粒子，为了缩短分离时间，而提高流动相的流速，但这两者都会使色谱柱的压力上升。提供一种用于自动更换螺钉式色谱柱的装置及色谱柱，该装置进行如下的一系列动作：1.断开安装的色谱柱(色谱柱1)的出口侧和入口侧的配管连接；2.移动色谱柱1；3.将下一个要安装的色谱柱(色谱柱2)移动到规定的位置(色谱柱1所存在的位置)；4.连接色谱柱2的出口侧和入口侧的配管。
色谱柱及其连接部的部件结构如图2所示。色谱柱包括：柱管15、以及位于柱管15的两端的柱端14、16。在柱管15中，填充有负责分离的填充剂。在柱端14、16切有内螺纹，并确保套圈13(ferrule)、17、配管11、19的一部分进入柱端14、16的空间。色谱柱的连接部由配管11、19、螺钉12、 18、套圈13、17构成。配管11、19穿过螺钉12、18、以及套圈13、17的内部。螺钉12、18分为保持部和外螺纹部，在螺钉12、18的内部有供配管11、 19通过的贯通孔。外螺纹部能与柱端14、16的内螺纹相互紧固，并变形成对通过螺纹部的内部的配管11、19与柱端14、16的内螺纹之间进行密封。套圈13、17是按压配管11、19的部件，在其内部存在供配管11、19通过的贯通孔。在螺钉12、18的外螺纹与柱端14、16之间安装有称为滤头的过滤器，使得柱管15内部的填充剂不泄漏。本实施例中，将从配管11到14设为将溶液注入到色谱柱的入口侧，将16到19设为使溶液从色谱柱导出的出口侧。
一般螺纹全部都是右旋螺纹。即，在将右旋螺纹用于螺钉12、18的情况下，在取下色谱柱时，螺钉12从前侧下方向上方旋转，柱端14从前侧上方向下方旋转，柱端16从前侧下方向上方旋转，螺钉18从前侧上方向下方旋转。在安装色谱柱时，旋转方向与上述相反。螺钉12与柱端14、柱端16 与螺钉18可以双方分别进行动作，也可以是某一方例如柱端14固定而仅螺钉12进行动作。柱端14与柱端16旋转方向相反，但由于一体化，因此无法同时地将入口侧和出口侧进行取下动作、或者安装动作。若旋转色谱柱，则在取下入口侧或安装入口侧时，在出口侧的配管会产生扭转。因而，若要使用电动机来对色谱柱拆装的动作进行自动化，则如图3所示，需要包括固定柱管15并使螺钉12和螺钉18朝相反方向旋转的电动机22和电动机23；以及使螺钉12和螺钉18靠近色谱柱或拉离色谱柱的电动机21和电动机24。这里，使用图4，对色谱柱拆装的流程进行说明。在将色谱柱从连接部取下时，首先使用电动机22、23旋转并取下螺钉12、18。这里，在螺钉12、18 均是右旋螺纹的情况下，由于为了取下螺钉而进行旋转的方向不同，因此必须逐个取下螺钉。接着，使用电动机21、24，从色谱柱拉离入口侧连接部和出口侧连接部。通过该流程能将色谱柱从连接部取下。另外，将色谱柱安装到连接部的情况下，从下向上实施附图图4。首先，使用电动机21和 24，将入口侧连接部和出口侧连接部安装到色谱柱上。接着，使用电动机 22、23来旋转并紧固螺钉12、18。
这里，在本实施例的一个实施方式中，将螺钉12、柱端14或者柱端16、螺钉18中任一个的螺钉设为左旋螺纹。即，将入口侧连接部的螺钉12与出口侧连接部的螺钉18的关系设为旋转螺钉来紧固的方向成为反方向的反向螺纹的关系。并且，将存在于色谱柱的两端的柱端的内螺纹设为反向螺纹。如图5所示，在将出口侧连接部的柱端36、螺钉38设为左旋螺纹的情况下，进行如下动作：在取下色谱柱时，螺钉12从前侧下方向上方旋转，柱端14 从前侧上方向下方旋转，柱端36从前侧上方向下方旋转，螺钉38从前侧下方向上方旋转。在安装色谱柱时，旋转方向与上述相反。色谱柱的两端的柱端14与柱端36的拆装分别为相同的旋转，色谱柱从前侧上方向下方旋转，若将螺钉12和螺钉38固定成使螺钉12和螺钉38不进行旋转，则能利用1个同时取下入口侧和出口侧的电动机容易地取下色谱柱。在图6中示出对色谱柱的拆装进行自动化时的电动机的简要图。首先，利用电动机42使图6的柱管 15旋转，利用固定件等对入口连接部和出口连接部进行固定使其不旋转。可以使用使入口连接部和出口连接部靠近色谱柱或远离色谱柱的电动机 41、43，若设为色谱柱能朝左右方向移动，则能仅利用电动机41或电动机 43中的一个电动机来进行拆装。总之，与将右旋螺纹用于图3的色谱柱的两端时不同，将反向螺纹用于图5的色谱柱的两端时能减少电动机的数量。并且，由此能提供一种装置结构变得简单，并且用户容易使用的装置。此外，通过使入口侧的螺纹与出口侧的螺纹相反，从而在将色谱柱的出口侧、入口侧相反地设置的情况下，无法安装色谱柱。从而，还具有防止将色谱柱方向弄反地连接至色谱柱的效果。由此，能始终从一个方向填充色谱柱，在分析时能朝相同的方向流动，能获得再现性较高的结果。
另外，在本实施例中，对在接合部具有螺钉部，在色谱柱具有内螺纹的结构进行说明，但也可以在色谱柱侧具有螺钉部，在接合部侧具有内螺纹的结构。
本实施例的另一个实施方式中，使螺钉不具有螺纹，利用按压力来进行密封。如图7所示，在螺钉不具有螺纹，设有保持部52、保持部58的情况下，色谱柱的拆装仅为朝左右方向移动，拆装良好。若要利用电动机来对色谱柱的拆装进行自动化，则如图8所示，能利用使出口侧的保持部58靠近或远离的电动机63、以及使柱管15朝左右方向移动的电动机62来进行拆装。
此时确认到正确地进行色谱柱更换，因此能增加以下的附加功能。
在保管过程中，在色谱柱2的出口和入口安装有罩部。由此，能防止色谱柱内部的干燥。
在更换色谱柱时，检测由于色谱柱1的螺钉固定而无法取下等原因，使得色谱柱1不进行规定的移动，显示警告。由此，操作者能适当地掌握装置的问题，能顺利地进行处理。
在更换色谱柱后，色谱柱2未达到一定压力的情况下，判断色谱柱的连接未正确执行，使送液泵停止。在该情况下，由于流动相从色谱柱连接部泄漏的情况较多，因此能防止无法正确地进行分析，并且能防止由于移动相导致装置的污染。
并且，在泵停止后，再次取下色谱柱2，重复安装动作。由此，能自动地修复并继续分析。
在更换色谱柱后，泄漏传感器进行动作的情况下，判断色谱柱的连接未正确执行，使泵停止。
并且，在泵停止后，再次取下色谱柱2，重复安装动作。由此，能自动地修复并继续分析。
利用IC标签、微芯片或条形码等对色谱柱进行色谱柱的单个管理。由此，通过参照上次的数据，从而能更准确地获知峰洗脱位置，从而易于感知分析异常。
在安装的色谱柱2有被使用过的历史的情况下，当该色谱柱2的使用压力不在作为基准的一定范围内时，显示警告。
在安装的色谱柱2没有被使用过的历史的情况下，参照根据该色谱柱种类和柱尺寸等设定的压力范围数据，当不在一定范围内时，显示警告。由此，较早地检测到色谱柱的异常，防止提供错误的分析数据，此外减少由于错误分析导致的时间损失。
在安装色谱柱2后，使流动相流过一定时间后，分析规定的分析化合物，确认分析结果符合标准。由此，较早地检测到色谱柱的异常，防止提供错误的分析数据，此外减少由于错误分析导致的时间损失。
并且，在不符合标准的情况下，再次更换成其他色谱柱。由此，能自动地修复并继续分析。
由于压力比规定值更高而更换色谱柱，在更换色谱柱后压力还比规定值更高的情况下，对色谱柱以外的流路发生堵塞等而需要维修装置的情况进行警告、显示。由此，操作者能适当地掌握装置的问题，能顺利地进行处理。
在确认到安装后的色谱柱2达到一定温度，或者确认到达到一定温度后该温度维持一定时间后，开始分析。由此，洗脱的再现性变好。
通过在取下色谱柱1时，停止流动相的送液后，放置一定时间，从而在色谱柱内压降低后，取下色谱柱。由此，能缓和色谱柱内的压力变化，能抑制由于压力的急剧变化导致色谱柱的劣化。
并且，此时利用压力计监控柱内压，在柱压力降低后取下色谱柱。由此，能可靠地缓和柱内的压力变化，能抑制由于压力的急剧变化导致色谱柱的劣化。
利用IC标签或条形码等对色谱柱进行单个管理，在根据分析结果判断为取下的色谱柱能再次使用的情况下，对色谱柱进行保管，在判断为无法再次使用而拆下的情况下，对色谱柱进行废弃。由此，能促进色谱柱的再利用。
并且，还可具有如下功能：对于判断为能再使用的色谱柱，在色谱柱的出口和入口安装罩部。由此，能抑制由于色谱柱的干燥导致劣化。
在废弃色谱柱的情况下，并且在50℃以上的温度下使用色谱柱的情况下，维持人无法直接接触的状态，直到由温度传感器检测到色谱柱的温度降低的情况或者通过放置一定时间来确保色谱柱的温度降低。由此，能防止操作者被烫伤。
在预测到使用中的色谱柱1的性能降低，不符合标准的情况下，在更换前开始下一个安装的色谱柱2的温度调节，缩短更换后的色谱柱的调整时间。由此，能减少由于更换色谱柱导致分析时间的损失。
在预测到由于分析顺序而更换色谱柱的情况下，在更换前开始下一个要安装的色谱柱2的温度调节，缩短更换后的色谱柱的调整时间。由此，能减少由于更换色谱柱导致分析时间的损失。
提供一种装置，该装置在液相色谱仪中，自动进行如下的一系列动作： 1.断开已安装的色谱柱(色谱柱1)的出口侧和入口侧的配管连接；2.移动色谱柱1；3.将下一个要安装的色谱柱(色谱柱2)移动到规定的位置(色谱柱1所存在的位置)；4.连接色谱柱2的出口侧和入口侧的配管。
提供一种装置，在液相色谱仪使用通过螺钉来连接的色谱柱的情况下，该装置自动进行如下的一系列动作：1.断开已安装的色谱柱(色谱柱1)的出口侧和入口侧的配管的螺钉；2.移动色谱柱1；3.将下一个要安装的色谱柱(色谱柱2)移动到规定的位置(色谱柱1所存在的位置)；4.对色谱柱2 的出口侧和入口侧的配管的螺钉进行紧固来进行连接。如图所示，在色谱柱的入口侧和出口侧分别具有转动连接配管的螺钉的电动机、以及用于使连接配管靠近色谱柱/离开色谱柱的电动机，还具有为了更换色谱柱1和色谱柱2而移动色谱柱1和色谱柱2的电动机，从而利用合计5个电动机来进行上述动作。
提供一种装置，液相色谱仪中使用通过螺钉来连接的色谱柱的情况下，并且在色谱柱的两端的螺钉为右旋螺纹和左旋螺纹的情况下，该装置自动进行如下的一系列动作：1.取下已安装的色谱柱(色谱柱1)的出口侧和入口侧的配管的螺钉；2.移动色谱柱1；3.将下一个要安装的色谱柱(色谱柱2)移动到规定的位置(色谱柱1所存在的位置)；4.对色谱柱2的出口侧和入口侧的配管的螺钉进行紧固来进行连接。如图所示，在色谱柱的入口侧和出口侧具有转动色谱柱的电动机、以及用于使连接配管靠近色谱柱/离开色谱柱的电动机，还具有为了更换色谱柱1和色谱柱2而移动色谱柱1和色谱柱2的电动机，从而利用合计3个电动机来进行上述动作。
提供一种装置，液相色谱仪中使用通过压接来连接的色谱柱的情况下，该装置自动进行如下的一系列动作：1.通过使连接在已安装的色谱柱(色谱柱1)的出口侧和入口侧的配管移动来解除连接；2.移动色谱柱1；3.将下一个要安装的色谱柱(色谱柱2)移动到规定的位置(色谱柱1所存在的位置)；4.对色谱柱2的出口侧和入口侧的配管进行压接来进行连接。如图所示，在色谱柱的单侧具有用于使连接配管靠近色谱柱/离开色谱柱的电动机，还具有为了更换色谱柱1和色谱柱2而移动色谱柱1和色谱柱2的电动机，从而利用合计2个电动机来进行上述动作。
一种对色谱柱的一端为反向螺纹的色谱柱进行拆装的装置。具有使色谱柱旋转的电动机，配管侧的螺钉固定成不进行旋转，但在平行方向上进行移动。利用电动机的旋转，能同时地拆装入口侧和出口侧的配管。具有以下机构：在电动机安装转矩传感器，以一定的强度进行紧固时，或者在一定时间内未达到一定强度时，结束拆装，使电动机停止旋转。
一种对色谱柱的一端为反向螺纹的色谱柱进行拆装的装置。具有使色谱柱旋转的电动机，将配管侧的螺钉固定成不进行旋转，但在平行方向上进行移动。并且，设定成在安装色谱柱时，入口侧的螺钉比出口侧的螺钉先接触并开始连接。由此，入口侧的连接比出口侧更牢固。在HPLC分析中，在流动相通过柱填充剂时产生压力，入口侧比出口侧的压力更高。通过使入口侧的连接变得牢固，从而能减少液体泄漏的风险。
一种对色谱柱的一端为反向螺纹的色谱柱进行拆装的装置。具有使入口侧的外螺钉旋转的电动机，将色谱柱固定成在平行方向上进行移动，出口侧的螺钉固定成不进行旋转也不向平行方向移动。此时，色谱柱能任意地设定成进行旋转或不进行旋转。并且，设定成在安装色谱柱时，入口侧的螺钉比出口侧的螺钉先接触并开始连接。首先，色谱柱固定成不进行旋转，通过入口侧的螺钉进行旋转从而连接入口侧。在达到一定强度时，使得能旋转色谱柱，通过向出口侧进行水平移动，从而进行出口侧的连接。出口侧的连接结束是以比结束入口侧的连接的电动机的旋转转矩更低的转矩作为结束。在取下色谱柱时，在色谱柱进行旋转的状态下，使连接至入口侧外螺钉的电动机反向旋转。由于出口侧以比入口侧更小的转矩进行紧固，因此首先出口侧脱离，色谱柱进行空转。感测到一定时间转矩小于一定值的状态，利用固定件等固定成使色谱柱的旋转停止。由此，电动机的力被用于松开出口侧的螺钉，通过感测到在一定时间内转矩小于一定值的状态，从而感测到拆卸色谱柱已停止，使电动机停止。

Claims (14)

1.一种色谱柱更换机构，包括：
在两端具有内螺纹的色谱柱；以及
固定所述色谱柱的端部的第一接合部及第二接合部，
该色谱柱更换机构的特征在于，
所述第一接合部和第二接合部具备与所述色谱柱的端部接合的螺钉部，
所述第一接合部所具有的螺钉部的螺钉转动时紧固的方向与所述第二接合部所具有的螺钉部的螺钉转动时紧固的方向为相反方向。
2.如权利要求1所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
所述色谱柱的两端所具有的内螺纹的关系是转动螺钉时紧固的方向相反。
3.如权利要求2所述的色谱柱更换机构，其特征在于，还包括：
使所述色谱柱旋转的电动机；以及
固定所述第一接合部和/或第二接合部的固定件。
4.如权利要求3所述的色谱柱更换机构，其特征在于，还包括：
使所述第一接合部和/或第二接合部靠近所述色谱柱的电动机。
5.如权利要求4所述的色谱柱更换机构，其特征在于，包括：
安装于所述色谱柱的罩部。
6.如权利要求4所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
在更换色谱柱时，所述第一接合部和/或第二接合部固定而无法从色谱柱取下的情况下，显示警告。
7.如权利要求4所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
在更换色谱柱后，柱内的压力未达到一定压力的情况下，使送液泵停止。
8.如权利要求4所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
使色谱柱带有识别标志，供参照上次的色谱柱的数据。
9.如权利要求8所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
在色谱柱有被使用过的历史的情况下，当该色谱柱的使用压力不在作为基准的一定范围内时，显示警告。
10.如权利要求8所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
在色谱柱没有使用过的历史的情况下，参照根据其柱种类和柱尺寸等设定的压力范围数据，当不在一定范围内时，显示警告。
11.如权利要求4所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
在确认到柱内温度达到了一定温度，或者确认到达到一定温度后将该温度维持一定时间后，开始分析。
12.如权利要求4所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
利用压力计监控柱内压，在柱压力降低后取下色谱柱。
13.如权利要求8所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
在根据分析结果判断为取下的色谱柱能再次使用的情况下保管色谱柱；在判断为无法再次使用而取下的情况下进行废弃。
14.如权利要求8所述的色谱柱更换机构，其特征在于，
在预测到使用中的色谱柱的性能降低并且不符合标准的情况下，在更换前开始下一个要安装的色谱柱的温度调节。
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