CN110079394B - 一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置及提取方法 - Google Patents

一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置及提取方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置及提取方法，所述装置包括储水罐、计量泵、提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器；储水罐设有进水口、出水口、排气口和电热丝，电热丝对储水罐内的水进行预热，出水口与计量泵连接；提取罐设有进液口、加料口、排气孔、上出液口、下出液口、排渣口、搅拌装置和电热丝，加料口、排气口和上出液口分别位于提取罐的上部，进液口、下出液口和排渣口分别位于提取罐的下部，搅拌装置位于提取罐内，计量泵与进液口连接，上出液口与冷凝器连接，下出液口连接冷却器，冷却器的出口分别与计量泵和收集阀连接；油水分离器的上部与冷凝器连接，油水分离器的下部与计量泵连接，油水分离器上设有液位视窗和侧阀门。

Description

一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置及提取方法
技术领域
本发明涉及蔗蜡提取技术领域，特别涉及一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置及提取方法。
背景技术
甘蔗蜡是存在于甘蔗表皮层的一种类脂物，主要由蜡状类脂物蔗蜡及脂肪状类脂物蔗脂组成，蔗蜡的用途很广，可用于制造特效化妆品、蜡模、压模润滑剂，还可作为皮革、汽车、地板等的优质上光剂。蔗蜡中还含有多种药用价值很高的高级有机物，如二十六烷醇、二十八烷醇等高级脂肪醇和豆昌醇、麦角昌醇等植物昌醇，甘蔗蜡的深工潜力很大。
提取蔗蜡的方法通常为溶剂提取法，但存在溶剂量大，成本高，高温危险性大等弊病，而且存在后续废液环境污染严重等问题。如中国专利CN201610153014.6公开了一种从滤泥中提取精制蔗蜡的方法，采用90％-95％乙醇提取粗蔗蜡。中国专利CN200710175801.1公开用亚临界压力脉动法从甘蔗制糖滤泥中提取蔗蜡的工艺，采用正丁烷提取粗蔗蜡，等等。
亚临界水提取是新型提取技术，亚临界水是指在一定的压力下，将水加热到100℃以上、临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态。亚临界状态下，随着温度的升高，氢键减弱甚至断裂，因而水的极性由强极性渐变为弱极性，其性质更接近于有机溶剂如乙醇。与常规提取方法相比，具有提取效率高、提取时间短、适应性广等诸多优点，而且采用纯水作溶剂，减少环境污染。因此，亚临界水是一种非常有前途的提取技术，强有力的提取变革方法，显示出巨大和决定性的优势。
但在现有的亚临界提取装置中，原料和提取剂水的量是固定的，水处于静止状态，传质效率相对较低，所以提取率还无法反映亚临界水提取的优势；因此不少学者正努力对提取工艺及装置进行一些改良，如中国专利ZL200710032663.1公开了一种天然产物有效成分的超声强化亚临界水萃取方法及装置。该方法利用亚临界水提取技术与超声提取技术的优点，能明显提高提取效率、缩短提取时间。
上述国内所公开的亚临界提取相关装置或多或少存在如下一些问题：(1)萃取液仅从萃取罐底部出液口放出，进入冷却器冷却后收集。这样的结构对萃取水溶性的有效成分物质是适用的，但对脂溶性成分物质，一般浮于萃取液的上部，如果从底部出液，不少沾于萃取罐壁和物料上，导致得率降低。(2)萃取罐前没有对水进行高压预加热处理，水温一般100℃以下，导致水进入萃取罐后还需要较长时间升温才能到达预设的温度。(3)亚临界水系统压力较高，水经过蒸馏冷凝到油水分离器，压力降低后，无法回流返回高压提取罐中。(4)提取罐的温度一旦升高后，只能自然降温，无法快速降低温度，难以保持提取罐恒温。(5)加料口和排渣口打开不便利等等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置，通过对储水罐内的水进行预热后再泵入提取罐内，避免水进入提取罐后还需较长时间进行加热，提高加工效率。
本发明的另一目的在于提供一种含有上述动态亚临界水提取蔗蜡的装置的提取方法。
本发明的技术方案为：一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置，包括储水罐、计量泵、提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器；储水罐设有进水口、出水口、排气口和电热丝，电热丝对储水罐内的水进行预热，出水口通过带阀门的管道与计量泵连接；提取罐设有进液口、加料口、排气孔、上出液口、下出液口、排渣口、搅拌装置和电热丝，加料口、排气口和上出液口分别位于提取罐的上部，进液口、下出液口和排渣口分别位于提取罐的下部，搅拌装置位于提取罐内，计量泵通过带阀门和单向阀的管道与进液口连接，上出液口通过带阀门的管道与冷凝器连接，下出液口通过带阀门的管道连接冷却器，冷却器分别通过带阀门的管道与计量泵和收集阀连接；油水分离器的上部通过带阀门的管道与冷凝器连接，油水分离器的下部通过带阀门的管道与计量泵连接，油水分离器上设有液位视窗和侧阀门。通过对储水罐内的水进行预热后再泵入提取罐内，避免水进入提取罐后还需较长时间进行加热，提高加工效率，同时提取过程中，当提取罐内温度高于预设温度，提取液通过下出液口流入冷却器，再通过计量泵泵回提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度。
进一步，所述提取罐包括罐盖和罐体，加料口、排气口和上出液口分别设于罐盖上，搅拌装置设于罐盖的中心，进液口、下出液口和排渣口分别位于罐体的底部，电热丝设于罐体的侧壁，电热丝外设有保温隔热材料。通过设置上出液口和下出液口，同时满足含蔗脂等脂溶性成分和含蔗蜡等水溶性成分的提取分离；保温隔热材料防止提取罐内的热量散失过快，保持提取罐内温度恒定。
进一步，所述罐盖上还设有安全减压阀、温度传感器和压力传感器，通过安全减压阀使提取过程安全可靠，温度传感器可及时知道提取罐内的温度，方便对温度进行控制，压力传感器可及时知道提取罐内的压力，方便对提取罐内的压力进行控制。
进一步，所述加料口设有螺纹，加料口通过螺帽进行密封，加料口与螺帽之间设有密封圈，排渣口与罐体之间采用法兰密封，下出液口处设有残渣滤网。加料口和排渣口打开方便，方便加料和排渣；下出液口通过设置残渣滤网，避免残渣通过下出液口排出。
进一步，所述搅拌装置采用磁力搅拌器，将传动搅拌装置的动力输出部分和动力输入部分完全隔离开来，用静态死密封取代动态机械密封，解决了搅拌轴的动态密封结构所存在的泄露问题。
进一步，所述储水罐上还设有安全减压阀、温度传感器、压力传感器和液位视窗，电热丝设于储水罐的侧壁。通过安全减压阀使加热过程安全可靠，温度传感器可及时知道储水罐内水的温度，方便对温度进行控制，压力传感器可及时知道储水罐内的压力，方便对储水罐内的压力进行控制，通过在储水罐的侧壁设置电热丝对储水罐内水进行预热。
本发明还提供另一技术方案：上述动态亚临界水提取蔗蜡的装置的提取方法，包括以下步骤：
步骤S1：称取经恒温干燥后的物料，通过加料口加入提取罐中；
步骤S2：先启动电热丝对储水罐内的水进行预热至预设温度，再启动计量泵将储水罐内的水泵入提取罐内，形成提取液，接着启动电热丝和搅拌装置对提取液进行加热和搅拌至预设温度；
步骤S3：提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；
步骤S4：提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集。
进一步，当提取液的温度高于预设温度时，提取液通过下出液口流入冷却器后，再通过计量泵泵入提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度。
进一步，步骤S1中物料质量为0.5-2.0kg，步骤S2中计量泵泵入提取罐内的水为物料质量的5-20倍。
进一步，所述预设温度为100-250℃，提取罐内的压力为2MPa-5MPa。
本发明相对于现有技术，具有以下有益效果：
本发明的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，通过对储水罐内的水进行预热后，再泵入提取罐内，减少提取罐升温花费的时间。
本发明的动态亚临界水提取蔗蜡的装置，当提取罐内温度高于预设温度，提取液通过下出液口流入冷却器，再通过计量泵泵回提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度，节省时间。
本发明的动态亚临界水提取蔗蜡的装置的提取方法，可同时得到脂肪状类脂物蔗脂和含蜡状类脂物蔗蜡水溶性提取液，该水溶性提取液冷却后可以凝固出去脂粗蔗蜡，与静态亚临界水提取相比，提取的均匀性好，提取率提高，提取时间缩短，所需水量不增加。
附图说明
图1为本发明的动态亚临界水提取蔗蜡的装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
如图1所示，本实施例一种动态亚临界水提取蔗蜡的装置，包括储水罐1、计量泵2、提取罐3、冷凝器4、冷却器5和油水分离器6。
如图1所示，储水罐设有进水口、出水口、排气口、电热丝7、安全减压阀、温度传感器、压力传感器和液位视窗，电热丝设于储水罐的侧壁，对储水罐内的水进行预热，进水口连接外部水源，出水口通过带阀门的管道与计量泵连接，安全减压阀确保储水罐内压力平衡，温度传感器可及时知道储水罐内的温度，压力传感器可及时知道储水罐内的压力。
如图1所示，提取罐包括罐盖8和罐体9，罐盖和罐体之间采用金属线密封，具体为罐盖设有锥形凸起，罐体顶部对应锥形凸起设有凹槽，锥形凸起嵌入凹槽内，不需要密封胶圈，通过螺栓紧固达到密封目的；加料口10、排气口和上出液口11分别设于罐盖上，搅拌装置12设于罐盖的中心，在本实施例中，搅拌装置采用磁力搅拌器，搅拌桨采用三叶锯齿搅拌桨13，将传动搅拌装置的动力输出部分和动力输入部分完全隔离开来，用静态死密封取代动态机械密封，解决了搅拌轴的动态密封结构所存在的泄露问题。加料口设有螺纹，加料口通过螺帽进行密封，加料口与螺帽之间设有密封圈；进液口14、下出液口15和排渣口16分别位于罐体的底部，排渣口与罐体之间采用法兰密封，下出液口处设有残渣滤网17，电热丝设于罐体的侧壁，电热丝外设有保温隔热材料，罐体上还设有安全减压阀、温度传感器和压力传感器，安全减压阀确保罐体内压力平衡，温度传感器可及时知道罐体内的温度，压力传感器可及时知道罐体内的压力。
如图1所示，计量泵通过带阀门18和单向阀19的管道与进液口连接，上出液口通过带阀门的管道与冷凝器连接，下出液口通过带阀门的管道连接冷却器，冷却器的出口分别通过带阀门的管道与计量泵和收集阀20连接。
如图1所示，油水分离器的上部通过带阀门的管道与冷凝器连接，油水分离器的下部通过带阀门的管道与计量泵连接，油水分离器上设有液位视窗和侧阀门21。
上述动态亚临界水提取蔗蜡的装置的提取方法，包括以下步骤：
步骤S1，称取经恒温干燥后甘蔗滤泥粗粉0.5kg，通过加料口加入提取罐内；
步骤S2，将储水罐内的水预热至250℃，启动计量泵将10L储水罐内的水泵入提取罐内，提取罐内的压力为3MPa，电热丝和搅拌器进行工作，确保提取罐内温度保持250℃，提取30min；
步骤S3，提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，透过液位视窗，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；
步骤S4，提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡51.3g。
步骤S2中，当提取罐内的提取液的温度高于预设温度时，提取液通过下出液口流入冷却器后，再通过计量泵泵入提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1，称取经恒温干燥后甘蔗滤泥粗粉1.5kg，通过加料口加入提取罐内；
步骤S2，将储水罐内的水预热至120℃，启动计量泵将10L储水罐内的水泵入提取罐内，提取罐内的压力为5MPa，电热丝和搅拌器进行工作，确保提取罐内温度保持120℃，提取60min；
步骤S3，提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，透过液位视窗，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；
步骤S4，提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡148.7g。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1，称取经恒温干燥后甘蔗滤泥粗粉2.0kg，通过加料口加入提取罐内；
步骤S2，将储水罐内的水预热至180℃，启动计量泵将10L储水罐内的水泵入提取罐内，提取罐内的压力为5MPa，电热丝和搅拌器进行工作，确保提取罐内温度保持180℃，提取90min；
步骤S3，提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，透过液位视窗，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；
步骤S4，提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡228.5g。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，步骤S1，称取经恒温干燥后甘蔗滤泥粗粉0.5kg，通过加料口加入提取罐内；
步骤S2，将储水罐内的水预热至100℃，启动计量泵将10L储水罐内的水泵入提取罐内，提取罐内的压力为2MPa，电热丝和搅拌器进行工作，确保提取罐内温度保持100℃，提取60min；
步骤S3，提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，透过液位视窗，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；
步骤S4，提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡38.2g。
如上所述，便可较好地实现本发明，上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非用来限定本发明的实施范围；即凡依本发明内容所作的均等变化与修饰，都为本发明权利要求所要求保护的范围所涵盖。

Claims (7)

1.一种利用动态亚临界水提取蔗蜡的装置提取蔗蜡的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：称取经恒温干燥后的甘蔗滤泥粗粉，通过加料口加入提取罐中，提取罐内的压力为2MPa-5MPa；
步骤S2：先启动电热丝对储水罐内的水进行预热至预设温度，预设温度为100-250℃，再启动计量泵将储水罐内的水泵入提取罐内，形成提取液，接着启动电热丝和搅拌装置对提取液进行加热和搅拌，确保提取罐内温度保持在预设温度进行提取；当提取液的温度高于预设温度时，提取液通过下出液口流入冷却器后，再通过计量泵泵入提取罐内，进行循环，可快速降低提取液的温度直至预设温度；
步骤S3：提取罐内的含脂溶性成分的提取液通过上出液口流入冷凝器冷凝后，再进入油水分离器中静置分为油相和水相两层，水相达到一定液位后，油通过侧阀门进行收集，水通过计量泵循环返回提取罐内；
步骤S4：提取罐内的水溶性成分的提取液通过下出液口流入冷却器冷却后，再通过收集阀收集，冷却后凝固，恒温干燥得粗蔗蜡；
所述动态亚临界水提取蔗蜡的装置包括储水罐、计量泵、提取罐、冷凝器、冷却器和油水分离器；
储水罐设有进水口、出水口、排气口和电热丝，电热丝对储水罐内的水进行预热，出水口通过带阀门的管道与计量泵连接；
提取罐设有进液口、加料口、排气孔、上出液口、下出液口、排渣口、搅拌装置和电热丝，加料口、排气口和上出液口分别位于提取罐的上部，进液口、下出液口和排渣口分别位于提取罐的下部，搅拌装置位于提取罐内，计量泵通过带阀门和单向阀的管道与进液口连接，上出液口通过带阀门的管道与冷凝器连接，下出液口通过带阀门的管道连接冷却器，冷却器的出口分别通过带阀门的管道与计量泵和收集阀连接；
油水分离器的上部通过带阀门的管道与冷凝器连接，油水分离器的下部通过带阀门的管道与计量泵连接，油水分离器上设有液位视窗和侧阀门。
2.根据权利要求1所述的提取蔗蜡的方法，其特征在于，所述提取罐包括罐盖和罐体，加料口、排气口和上出液口分别设于罐盖上，搅拌装置设于罐盖的中心，进液口、下出液口和排渣口分别位于罐体的底部，电热丝设于罐体的侧壁，电热丝外设有保温隔热材料。
3.根据权利要求2所述的提取蔗蜡的方法，其特征在于，所述罐盖上还设有安全减压阀、温度传感器和压力传感器。
4.根据权利要求2所述的提取蔗蜡的方法，其特征在于，所述加料口设有螺纹，加料口通过螺帽进行密封，加料口与螺帽之间设有密封圈，排渣口与罐体之间采用法兰密封，下出液口处设有残渣滤网。
5.根据权利要求1所述的提取蔗蜡的方法，其特征在于，所述搅拌装置采用磁力搅拌器。
6.根据权利要求1所述的提取蔗蜡的方法，其特征在于，所述储水罐上还设有安全减压阀、温度传感器、压力传感器和液位视窗，电热丝设于储水罐的侧壁。
7.根据权利要求1所述的提取蔗蜡的方法，其特征在于，步骤S1中物料质量为0.5-2.0kg，步骤S2中计量泵泵入提取罐内的水为物料质量的5-20倍。
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