CN110079372A - 一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂，是将NaOH、油酸、乙醇混合后磁力搅拌形成乳白色悬浮液；再向乳白色悬浮液中依次加入硝酸盐水溶液和氟化物水溶液，混合搅拌后转移至水热釜中进行水热反应；水热反应结束后反应产物依次用去离子水和乙醇离心洗涤、干燥，即得润滑油氟化物纳米添加剂。本发明制备的氟化物纳米添加剂为单分散状态且尺寸分布均匀，在PAO6基础油中能够稳定分散，不仅可保障其原有摩擦学性能，而且由于纳米氟化物添加剂的功能及其发光性能能够有效监测润滑油的油温变化，可广泛用于航空、汽车、空气压缩机、工业液压和食品机械等领域的润滑。

Description

一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑油纳米添加剂，尤其涉及一种具有油温监测功能的氟化物纳米润滑油添加剂，属于润滑油添加剂领域。
背景技术
润滑油作为使用最广泛的润滑材料，其性能直接影响机械设备的安全性、可靠性、运行效率及服役寿命。粘度是衡量润滑油性能的重要指标之一，通常润滑油的性能随粘度的减小而变差。温度是影响润滑油粘度的最重要参数，二者之间存在具体的粘-温关系（参见：Márton L, van der Linden F.Mechatronics, 2012, 22(8): 1078-1084.）。因此，实时监测润滑油油温可及时掌握机械设备的润滑情况，保障设备的高效稳定运行。
在润滑油应用中，除了利用传统的热电偶等测温技术，人们也期望发展一些新型、便捷的温度感应技术或方法，使润滑油更加适用于自动化、智能化润滑系统。考虑到添加剂是润滑油的基本组分，结合其特殊的理化性质，将有望发展兼具优异摩擦学性能与智能油温监测功能的新型润滑油添加剂。
纳米材料具有独特的物理、化学、力学和生物学等性能，已广泛用于能源、催化、材料和生物医药等领域。因其在润滑油中展现出优异的减摩、抗磨、极压和热稳定等性能，纳米材料也被广泛用作润滑油添加剂。纳米粒子诱导的表面抛光、表面摩擦膜、表面修复以及滚动轴承等效应显著改进了润滑产品的润滑性能（参见：Gulzar M, Masjuki H H, KalamM A, et al.Journal of Nanoparticle Research, 2016, 18(8): 223.）。更为重要的是，功能纳米材料同时表现出了特殊的刺激（化学、光、电、磁、热等）响应性能，这意味着功能纳米材料用作润滑油添加剂时将赋予润滑油特定的传感与监测功能，有助于发展新型智能润滑产品。
发明内容
本发明提供了一种具有油温监测功能的润滑油氟化物纳米添加剂的制备方法。
本发明制备纳米氟化物添加剂的制备方法，是将NaOH、油酸、乙醇混合后磁力搅拌形成乳白色悬浮液；再向乳白色悬浮液中依次加入硝酸盐水溶液和氟化物水溶液，混合搅拌后转移至水热釜中进行水热反应；水热反应结束后反应产物依次用去离子水和乙醇离心洗涤、干燥，即得润滑油氟化物纳米添加剂。
所述NaOH、油酸、乙醇的质量比为1:40:100~1:80:100。在制备乳白色悬浮液的过程中，NaOH与油酸作为前驱体材料，反应生成油酸钠；油酸作为封端剂，控制纳米添加剂生长的同时，可接枝在纳米添加剂表面使其在聚-α-烯烃6（PAO6）基础油中稳定分散；乙醇作为油酸的良好溶剂。
所述硝酸盐为Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、La(NO3)3等，硝酸盐水溶液浓度为0.1~0.6 mol/L；氟化物为NaF、NH4F、KF等水溶性氟化物，氟化物水溶液浓度为0.5~1.5 mol/L；硝酸盐和氟化物的摩尔比为1:2~1:4；硝酸盐与NaOH的质量比为1:4~1:6。
所述水热反应温度为140~200℃，水热反应时间为12~24 h。
上述搅拌转速为600~800 rpm，离心转速为6000~8000 rpm，每次离心时间为5~6min。
所述干燥是在40~60℃下真空干燥8~10 h。
1、TEM分析
图1为本发明制备的润滑油纳米添加剂的透射电子显微镜照片。图1显示，本发明制备的纳米添加剂为单分散颗粒，尺寸为10~20nm，且尺寸分布均匀。
2、分散性
图2是不同质量浓度（0.5~4.0wt%）的氟化物纳米添加剂在PAO6基础油中分散图片。图2显示，氟化物纳米添加剂在PAO6基础油中具有很稳定的分散性，说明吸附于氟化物纳米颗粒表面的疏水烃链有效地增强了纳米添加剂与润滑油的相容性。
3、摩擦磨损性能
利用球-盘式往复摩擦试验机，以GCr15轴承钢球和表面沉积了类金刚石（DLC）碳基薄膜的轴承钢盘为摩擦配副，以含有氟化物纳米添加剂的PAO6为润滑剂，在边界润滑条件下（载荷：5.0N，磨痕轨迹长度：5.0mm，往复频率：5.0Hz）测试含有不同浓度氟化物纳米添加剂的PAO6润滑油的摩擦磨损性能。
图3为含有不同浓度氟化物纳米添加剂的PAO6润滑油摩擦系数和磨损率的变化图。由图3可知，该氟化物纳米添加剂可保障PAO6基础油原有的摩擦磨损性能。
4、监测润滑油油温性能
将氟化物纳米添加剂与PAO6基础油以1:50的质量比混合，在320 nm激发波长下监测润滑油的油温变化。所制备的纳米添加剂分散在PAO6基础油介质后，其在320 nm光源激发下会产生蓝色荧光发射，当PAO6润滑油温度发生变化时，该纳米添加剂的发射光谱谱形随之产生变化。图4为含2wt%氟化物纳米添加剂的PAO6润滑油的发光光谱随油温变化图。从图4中可明显看出，430 nm和455 nm处发光强度的比值与润滑油油温间呈规律的线性关系，说明所制备的氟化物纳米添加剂可有效监测润滑油在运行过程中的油温变化。
综上所述，所制备的氟化物纳米添加剂为单分散状态且尺寸分布均匀，在PAO6基础油中能够稳定分散，不仅可保障其原有摩擦学性能，而且由于纳米氟化物添加剂的功能及其发光性能能够有效监测润滑油的油温变化，可广泛用于航空、汽车、空气压缩机、工业液压和食品机械等领域的润滑。
附图说明
图1为本发明制备氟化物纳米添加剂的透射电子显微镜照片。
图2为本发明氟化物纳米添加剂在PAO6基础油中的分散效果照片。
图3为含有不同浓度氟化物纳米添加剂的PAO6润滑油摩擦系数和磨损率的变化图。
图4为含2wt%氟化物纳米添加剂的PAO6润滑油的发光光谱随油温变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明中具有油温监测功能的纳米添加剂的制备及性能作进一步说明。
实施例1
取12.6 g油酸，28.4 g 乙醇，0.3 g NaOH，混合后在800 rpm下搅拌20 h，形成均匀的乳白色悬浮液；取15 mL 0.4 mol/L的 Ca(NO3)2水溶液和15 mL 0.9 mol/L 的NaF水溶液，依次逐滴加入上述悬浮液中；再将混合物在800 rpm下搅拌1 h，然后转移至水热釜中，于160℃下反应24 h；待冷却至室温后，将所得反应产物在7500 rpm转速下，用去离子水和乙醇依次进行离心洗涤4次，每次离心时间为6 min。最后将洗涤后的产物在50℃下真空干燥10 h，获得具有润滑油油温监测功能的CaF2纳米添加剂。
将CaF2纳米添加剂分散在PAO6基础油中（CaF2的浓度为1~4.0wt%），发现其具有很稳定的分散性。
按上述方法测定其摩擦磨损性能，结果见图3，说明该氟化物纳米添加剂可保障PAO6基础油原有的摩擦磨损性能。
含氟化物纳米添加剂的PAO6润滑油的发光光谱随油温变化图见图4。说明所制备的氟化物纳米添加剂可有效监测润滑油在运行过程中的油温变化。
实施例2
将实施例1中的“Ca(NO3)2”替换为“Ba(NO3)2”，其他条件同实施例1。获得产物为BaF2纳米添加剂。
将BaF2纳米添加剂分散在PAO6基础油中（BaF2的浓度为1~4.0wt%），发现其具有稳定分散性。
按上述方法测定其摩擦磨损性能，结果与实施例1类似，该氟化物纳米添加剂可保障PAO6基础油原有的摩擦磨损性能。
含氟化物纳米添加剂的PAO6润滑油的发光光谱随油温变化图见图4。说明所制备的氟化物纳米添加剂可有效监测润滑油在运行过程中的油温变化。
实施例3
将实施例1中的“Ca(NO3)2”替换为“Sr(NO3)2”，其他条件同实施例1。获得的产物为SrF2纳米添加剂。
将SrF2纳米添加剂分散在PAO6基础油中（SrF2的浓度为1~4.0wt%），发现其具有稳定分散性。
按上述方法测定其摩擦磨损性能，结果与实施例1类似，SrF2纳米添加剂可保障PAO6基础油原有的摩擦磨损性能。
含氟化物纳米添加剂的PAO6润滑油的发光光谱随油温变化图见图4。说明所制备的氟化物纳米添加剂可有效监测润滑油在运行过程中的油温变化。
实施例4
将实施例1中的“于160℃下反应24 h”替换为“于180℃下反应16 h”，其他条件同实施例1。获得具有润滑油油温监测功能的CaF2纳米添加剂。
CaF2纳米添加剂的各项性能同实施例1。
实施例5
将实施例1中的“12.6 g油酸”替换为“14.2 g油酸”，其他条件同实施例1。获得CaF2纳米添加剂。
CaF2纳米添加剂的各项性能同实施例1。

Claims (10)

1.一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，是将NaOH、油酸、乙醇混合后磁力搅拌形成乳白色悬浮液；再向乳白色悬浮液中依次加入硝酸盐水溶液和氟化物水溶液，混合搅拌后转移至水热釜中进行水热反应；水热反应结束后反应产物依次用去离子水和乙醇离心洗涤、干燥，即得润滑油氟化物纳米添加剂。
2.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：NaOH、油酸、乙醇的质量比为1:40:100~1:80:100。
3.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：硝酸盐为Ca(NO3)2、Sr(NO3)2、Ba(NO3)2、La(NO3)3等，硝酸盐水溶液浓度为0.1~0.6mol/L。
4.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：氟化物为NaF、NH4F、KF等水溶性氟化物，氟化物水溶液浓度为0.5~1.5 mol/L。
5.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：硝酸盐和氟化物的摩尔比为1:2~1:4。
6.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：硝酸盐与NaOH的质量比为1:4~1:6。
7.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：水热反应温度为140~200 ℃，水热反应时间为12~24h。
8.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：搅拌转速为600~800 rpm。
9.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：离心转速为6000~8000 rpm，每次离心时间为5~7min。
10.如权利要求1所述一种具有油温监测功能的润滑油纳米添加剂的制备方法，其特征在于：所述干燥是在40~60 ℃下真空干燥8~10 h。
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