CN110071267B - 一种铅蓄电池正极板铅膏配方 - Google Patents

一种铅蓄电池正极板铅膏配方 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铅蓄电池正极板铅膏配方，包括铅粉和添加剂，所述添加剂包括硅溶胶和碳纤维，所述硅溶胶的添加量为铅粉重量的1.0％～5.0％，所述碳纤维的添加量为铅粉重量的0.05％～0.25％。本发明铅蓄电池正极板铅膏配方通过在正极铅膏中添加硅溶胶和碳纤维作为添加剂，硅溶胶的添加量为铅粉重量的1.0％～5.0％，所述碳纤维的添加量为铅粉重量的0.05％～0.25％，能大幅提高正极铅膏的机械强度和充电接收能力、最大限度地保护正极铅膏晶体在循环过程中不软化，显著改善提高铅酸蓄电池的循环性能。

Description

一种铅蓄电池正极板铅膏配方
技术领域
本发明涉及铅蓄电池生产技术领域，特别是涉及一种铅蓄电池正极板铅膏配方。
背景技术
铅酸蓄电池在循环使用时，主要的失效模式之一是正极铅膏的软化脱落，其实质是铅膏晶体的劣化，导致铅膏软化脱落、电池容量下降失效。因此，如何提高正极铅膏的机械强度、延缓正极铅膏晶体在循环使用过程中的劣化速率，是提高铅酸蓄电池循环寿命的关键。
铅膏的合制是铅蓄电池生产制造过程中一个十分关键的工艺过程，它是由铅粉、纯水、稀硫酸溶液、各种添加剂混合(搅拌)制取的膏状物。和膏工艺过程的重要目的是使各种物料混合均匀，有合适的物相组成，以确保电池具有高容量和长寿命。为改善和提高蓄电池各项性能，铅膏配方中往往要加入添加剂。添加剂一般分为导电类添加剂、非导电类添加剂、化学活性类添加剂等。
硅溶胶的主要成分是SiO2，其原生粒子的结构形式为Si-O-Si，呈球形，在表面羟基[-OH]相互作用下形成链状的次生粒子，在与铅膏混合搅拌时，次生粒子在硫酸的作用下相互粘附，在铅膏晶体表面聚结成特殊的三维网状结构，充分保护铅膏结晶体。但由于大部分硅溶胶或气相二氧化硅溶液原生粒子不能稳定的以直径30nm以下的状态存在，影响离子在极板内的迁移，因此硅溶胶作为铅酸蓄电池正极添加剂并没有得到广泛应用。
公开号为CN101958417A的中国发明专利申请公开了一种铅酸蓄电池正极添加剂，它包括聚四氟乙烯和比表面面积700平方米/克以上的二氧化硅，聚四氟乙烯的添加量为正极铅膏中铅粉重量的0.10％～0.15％(重量百分数)，二氧化硅的添加量为正极铅膏中铅粉重量的0.05％～0.15％(重量百分数)。
另一种能够提高铅膏机械强度的物质是高强度的碳纤维。碳材料，如炭黑、石墨等通常添加在负极铅膏中以改善负极极板的充电接受能力和抗硫酸盐化能力，实验结果证明，小颗粒的碳材料以一定的比例添加到负极铅膏中，能显著改善负极铅膏的导电性能，对电池充电接受能力的提高和抗负极铅膏的硫酸盐化趋势作用显著。
但是，碳纤维作为正极铅膏添加剂的应用比较少见。主要是因为硫酸盐化主要发生在负极，而电池的充电接受能力也因为活性物质比表面积的原因主要被负极限制，正极铅膏加入碳材料的研究不够深入。
随着动力、储能等应用市场对铅酸蓄电池的循环性能提出了更高的要求，在负极的充电接受能力和硫酸盐化问题基本解决之后，如何提高正极铅膏在循环使用过程中的抗软化能力，是越来越重要的课题。
发明内容
本发明针对现有技术中存在的不足，提供了一种铅蓄电池正极板铅膏配方，对正极铅膏的抗软化能力有所提高，从而电池深循环性能获得提高。
一种铅蓄电池正极板铅膏配方，包括铅粉和添加剂，所述添加剂包括硅溶胶和碳纤维，所述硅溶胶的添加量为铅粉重量的1.0％～5.0％，所述碳纤维的添加量为铅粉重量的0.05％～0.25％。
优选的，所述硅溶胶的添加量为铅粉重量的2.0％～3.0％，所述碳纤维的添加量为铅粉重量的0.10％～0.20％。最优选的，所述硅溶胶的添加量为铅粉重量的2.5％，所述碳纤维的添加量为铅粉重量的0.10％。
优选的，所述硅溶胶的质量浓度为10％～40％。
所述硅溶胶的原生粒子平均直径为3～30nm。硅溶胶的原生粒子粒径太大影响离子迁移，粒径太小进入凝胶状态过快，浓度高同样凝固快，所以浓度越高的一般相应的选择粒径较小的。
所述碳纤维的抗拉强度不小于3200兆帕。碳纤维抗拉强度高有利于提高极板机械强度，如果强度过小，可能对极板机械强度提高不明显。
所述碳纤维的孔隙率不大于0.95％。
所述的铅蓄电池正极板铅膏配方，以100kg铅粉计算，还包括以下质量浓度成分：密度为1.40g/ml的硫酸9.8kg、纯水12.8kg、短纤维0.10kg。
本发明铅蓄电池正极板铅膏配方通过在正极铅膏中添加硅溶胶和碳纤维作为添加剂，硅溶胶的添加量为铅粉重量的1.0％～5.0％，所述碳纤维的添加量为铅粉重量的0.05％～0.25％，能大幅提高正极铅膏的机械强度和充电接收能力、最大限度地保护正极铅膏晶体在循环过程中不软化，显著改善提高铅酸蓄电池的循环性能。
具体实施方式
实施例1
每100kg铅粉中，添加比重1.40g/ml的硫酸9.8kg，纯水12.8kg，短纤维0.10公斤，质量浓度为40％、原生粒子平均直径为30nm的硅溶胶1.0kg，碳含量93％以上、抗拉强度3200兆帕、孔隙率0.93％的碳纤维0.25kg，另外备用若干调节纯水，铅膏视比重控制在4.20±0.10g/ml。
实施例2
每100kg铅粉中，添加比重1.40g/ml的硫酸9.8kg，纯水12.8kg，短纤维0.10公斤，质量浓度为30％、原生粒子平均直径为13nm的硅溶胶2.0kg，碳含量93％、抗拉强度3200兆帕、孔隙率0.93％的碳纤维0.20kg，另外备用若干调节纯水，铅膏视比重控制在4.20±0.10g/ml。
实施例3
每100kg铅粉中，添加比重1.40g/ml的硫酸9.8kg，纯水12.8kg，短纤维0.10公斤，质量浓度为30％、原生粒子平均直径为13nm的硅溶胶3.0kg，碳含量93％、抗拉强度3200兆帕、孔隙率0.93％的碳纤维0.15kg，另外备用若干调节纯水，铅膏视比重控制在4.20±0.10g/ml。
实施例4
每100kg铅粉中，添加比重1.40g/ml的硫酸9.8kg，纯水12.8kg，短纤维0.10公斤，质量浓度为20％、原生粒子平均直径为7nm的硅溶胶4.0kg，碳含量93％、抗拉强度3400兆帕、孔隙率0.95％的碳纤维0.10kg，另外备用若干调节纯水，铅膏视比重控制在4.20±0.10g/ml。
实施例5
每100kg铅粉中，添加比重1.40g/ml的硫酸9.8kg，纯水12.8kg，短纤维0.10公斤，质量浓度为10％、原生粒子平均直径为3nm的硅溶胶5.0kg，碳含量93％、抗拉强度3400兆帕、孔隙率0.95％的碳纤维0.05kg，另外备用若干调节纯水，铅膏视比重控制在4.20±0.10g/ml。
对比例1
每100kg铅粉中，添加比重1.40g/ml的硫酸9.8kg，纯水12.8kg，短纤维0.10公斤，碳含量93％、抗拉强度3200兆帕、孔隙率0.93％的碳纤维0.20kg，另外备用若干调节纯水，铅膏视比重控制在4.20±0.10g/ml。
对比例2
每100kg铅粉中，添加比重1.40g/ml的硫酸9.8kg，纯水12.8kg，短纤维0.10公斤，质量浓度为30％、原生粒子平均直径为13nm的硅溶胶2.0kg，另外备用若干调节纯水，铅膏视比重控制在4.20±0.10g/ml。
对比例3
每100kg铅粉中，添加比重1.40g/ml的硫酸9.8kg，纯水12.8kg，短纤维0.10公斤，另外备用若干调节纯水，铅膏视比重控制在4.20±0.10g/ml。
实施例6
将实施例1～5、对比例1～3中正极铅膏制成相同规格的正极板，然后装配成同规格的电池(12V 100Ah，每个电池6个单个，下文中充放电电压均是每个单格的值)，进行检测。
采用GB/T 22473-2008储能用铅酸蓄电池标准7.8循环耐久能力要求的测试方法，将实验样本电池经10h率容量测试合格后完全充电，然后在温度为40℃±3℃的环境中静置16h，并在该温度环境下进行循环耐久性试验，具体方法分为三个阶段：
第一阶段(低充电、浅循环)：
a)以I10(A)电流，放电9h；
注：蓄电池电压低于1.75V/cell(单格)时，停止放电。
b)以1.03I10(A)电流，充电3h；
c)以I10(A)电流，放电3h；
d)重复b)和c)步骤49次，然后蓄电池完全充电，进行下一阶段试验。
第二阶段(高充电、浅循环)：
e)以1.25I10(A)电流，放电2h；
f)以I10(A)电流，充电6h；
注：蓄电池充电电压限制在2.40V/cell以下。
g)重复e)和f)步骤99次，然后蓄电池完全充电，进行下一阶段试验。
第三阶段(10h率容检放电)：
蓄电池由第一阶段和第二阶段试验循环150次组成一个周期，然后在25℃±2℃温度环境下静置16h后，以I10(A)电流放电至终止电压1.8V/cell，进行10h率容量检查。
实验电池检测的终止条件如下：
1.第一阶段试验中放电9小时，蓄电池电压低于1.75V/cell；
2.第三阶段蓄电池放电容量低于额定容量的80％，即以I10(A)电流放电至终止电压1.8V/cell时，放电时间低于8h。
循环寿命用连续完整的大循环(第一阶段和第二阶段)的次数表示。
实验结果：
实施例1，第一个大循环后10h率容量：10小时33分31秒；第二个大循环后10h率容量：10小时25分55秒；第三个大循环后10h率容量：10小时15分11秒；第四个大循环后10h率容量：10小时03分37秒；第五个大循环后10h率容量：9小时51分56秒；第六个大循环后10h率容量：9小时38分25秒；第七个大循环后10h率容量：9小时23分21秒；第八个大循环后10h率容量：8小时52分37秒；第九个大循环后10h率容量：8小时11分53秒；第十个大循环开始后，第一阶段放电至1.75V/cell时，时间低于9h，判定电池寿命结束，循环实验终止；
实施例2，第一个大循环后10h率容量：10小时32分51秒；第二个大循环后10h率容量：10小时26分15秒；第三个大循环后10h率容量：10小时17分18秒；第四个大循环后10h率容量：10小时09分27秒；第五个大循环后10h率容量：9小时58分56秒；第六个大循环后10h率容量：9小时47分55秒；第七个大循环后10h率容量：9小时29分31秒；第八个大循环后10h率容量：9小时02分03秒；第九个大循环后10h率容量：8小时31分33秒；第十个大循环后10h率容量：8小时13分51秒；第十一个大循环后10h率容量：7小时41分03秒，判定电池寿命结束，循环实验终止；
实施例3，第一个大循环后10h率容量：10小时33分18秒；第二个大循环后10h率容量：10小时28分03秒；第三个大循环后10h率容量：10小时17分11秒；第四个大循环后10h率容量：10小时08分31秒；第五个大循环后10h率容量：9小时56分27秒；第六个大循环后10h率容量：9小时43分46秒；第七个大循环后10h率容量：9小时20分55秒；第八个大循环后10h率容量：8小时51分23秒；第九个大循环后10h率容量：8小时23分58秒；第十个大循环后10h率容量：8小时01分37秒；第十一个大循环开始后，第一阶段放电至1.75V/cell时，时间低于9h，判定电池寿命结束，循环实验终止；
实施例4，第一个大循环后10h率容量：10小时36分53秒；第二个大循环后10h率容量：10小时31分19秒；第三个大循环后10h率容量：10小时25分16秒；第四个大循环后10h率容量：10小时16分01秒；第五个大循环后10h率容量：10小时01分34秒；第六个大循环后10h率容量：9小时49分56秒；第七个大循环后10h率容量：9小时31分27秒；第八个大循环后10h率容量：9小时06分38秒；第九个大循环后10h率容量：8小时42分41秒；第十个大循环后10h率容量：8小时19分47秒；第十个大循环后10h率容量：7小时56分31秒，判定电池寿命结束，循环实验终止；
实施例5，第一个大循环后10h率容量：10小时35分48秒；第二个大循环后10h率容量：10小时31分53秒；第三个大循环后10h率容量：10小时26分21秒；第四个大循环后10h率容量：10小时18分11秒；第五个大循环后10h率容量：10小时07分14秒；第六个大循环后10h率容量：9小时55分36秒；第七个大循环后10h率容量：9小时40分59秒；第八个大循环后10h率容量：9小时21分01秒；第九个大循环后10h率容量：9小时02分17秒；第十个大循环后10h率容量：8小时37分51秒；第十一个大循环后10h率容量：8小时05分23秒；第十二个大循环开始后，第一阶段放电至1.75V/cell时，时间低于9h，判定电池寿命结束，循环实验终止；
对比例1，第一个大循环后10h率容量：10小时31分21秒；第二个大循环后10h率容量：10小时07分55秒；第三个大循环10h率容量：8小时55分21秒；第四个大循环10h率容量：7小时45分09秒，判定电池寿命结束，循环实验终止；
对比例2，第一个大循环后10h率容量：10小时28分31秒；第二个大循环后10h率容量：10小时08分35秒；第三个大循环10h率容量：9小时25分01秒；第四个大循环10h率容量：8小时15分07秒；第五个大循环开始后，第一阶段放电至1.75V/cell时，时间低于9h，判定电池寿命结束，循环实验终止；
对比例3，第一个大循环后10h率容量：10小时21分51秒；第二个大循环后10h率容量：9小时45分07秒；第三个大循环10h率容量：7小时51分31秒，判定电池寿命结束，循环实验终止。
对上述测试失效实验样本电池进行解剖，正极板铅膏均出现软化脱落现象，判断失效原因为正极铅膏软化失效。
上述结果说明：
与对比例1(仅添加碳纤维)、对比例2(仅添加硅溶胶)和对比例3(硅溶胶和碳纤维均没有添加)相比，同时添加硅溶胶和碳纤维的实施例1～5铅膏制作极板的蓄电池正极铅膏软化脱落的速率显著减缓，深循环性能有显著改善。

Claims (1)

1.一种铅蓄电池正极板铅膏配方，其特征在于，由铅粉、添加剂以及硫酸、纯水、短纤维组成，所述添加剂由硅溶胶和碳纤维组成，所述硅溶胶的添加量为铅粉重量的2.5％，所述碳纤维的添加量为铅粉重量的0.10％，
所述硅溶胶的质量浓度为10％～40％，所述硅溶胶的原生粒子平均直径为3～30nm，
所述碳纤维的抗拉强度不小于3200兆帕，所述碳纤维的孔隙率不大于0.95％，
以100kg铅粉计算，密度为1.40g/ml的硫酸9.8kg、纯水12.8kg、短纤维0.10kg。
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