CN110068547B - 一种黄管秦艽的判别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种黄管秦艽的判别方法，用于从秦艽中识别是否存在非正品的黄管秦艽，所述判别方法包括以下内容：秦艽样品的制备以及获取秦艽样品的近红外一维光谱图数据；分析近红外光谱图的吸收峰判别分离出第一类正品秦艽；和/或分析近红外光谱图的平均吸光度从第二类秦艽中判别出是否存在非正品的黄管秦艽。通过采集秦艽种类的近红外光谱图数据并进行分析判别，能够快速的从所有秦艽样品中鉴别出黄管秦艽；本判别方法相对于传统方法更为省时省力，可对黄管秦艽进行快速鉴别。
Description
技术领域
本发明涉及中药材质量控制及识别技术领域，尤其涉及一种黄管秦艽的判别方法。
背景技术
秦艽为传统中药材，2015版《中国药典》规定秦艽饮片为秦艽(Gentianamacrophylla Pall.)、麻花艽(G.straminea Maxim.)、粗茎秦艽(G.crassicaulis Duthieex Burk.)或小秦艽(G.dahurica Fisch.，又名小秦艽)的干燥根。其均为龙胆科(Gentianaceae)龙胆属(Gentiana)秦艽组(Sect.Cruciata)多年生草本。有祛风湿、清湿热、止痹痛等功效，用于治疗风湿痹痛、中风、湿热黄疸等症，2015版《中国药典》收录配伍有秦艽的复方有14种，其资源用药量较大。
黄管秦艽(G.officinalis H.Smith)为龙胆科龙胆属秦艽组多年生草本，与粗茎秦艽种源关系较近，株高15-35cm，花冠黄绿色，生于高山草甸、灌丛及河滩等地，海拔2300-4200m。在甘肃、青海等地有一定的用药历史，虽然研究报道表明，黄管秦艽有治疗骨关节炎的作用，但未被收载入2015版《中国药典》，被认为是非正品秦艽；而又由于其与粗茎秦艽种源关系较近的原因，因此被一些药商用来以次充好加入到正品秦艽中，充当正品秦艽使用，然而黄管秦艽的临床安全性还有待确定。
因此，如何从秦艽的众多种类中判别出黄管秦艽是现阶段需要解决的问题，现有对秦艽及其伪品的鉴别多通过显微鉴别、性状鉴别、生化鉴别，这些方法耗时、耗力，无法进行快速鉴别等问题。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种黄管秦艽的判别方法，能够快速的从众多秦艽种类中快速鉴别出黄管秦艽。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种黄管秦艽的判别方法，用于从秦艽中识别是否存在非正品的黄管秦艽，所述判别方法包括以下内容：
秦艽样品的制备以及获取秦艽样品的近红外一维光谱图数据；
分析近红外光谱图的吸收峰判别分离出第一类正品秦艽；
和/或分析近红外光谱图的平均吸光度从第二类秦艽中判别是否存在非正品的黄管秦艽。
本发明所述判别方法，亦可称为鉴别方法、鉴定方法等相关名称。
进一步地，所述秦艽样品包括正品秦艽样品和非正品的黄管秦艽样品；所述正品秦艽样品包括麻花艽、小秦艽、粗茎秦艽和秦艽中的一种或者多种。
进一步地，所述第一类正品秦艽包括所述麻花艽和所述小秦艽中的一种或者两种。
进一步地，所述第二类秦艽包括所述粗茎秦艽、所述秦艽和所述黄管秦艽中的一种或者多种。
进一步地，所述秦艽样品的制备以及获取秦艽样品的近红外一维光谱图数据包括以下步骤：
将样品清洗、晾干，取药用部位根部粉碎后进行过筛；
在10000～4000cm-1范围内进行近红外全光谱扫描得到样品的近红外光谱图。
进一步地，所述分析近红外光谱图的吸收峰判别分离出第一类正品秦艽包括以下步骤：
分析所有样品的近红外光谱图判断是否有样品的近红外光谱图在第一预设近红外扫描范围内存在两个吸收峰；
如果存在，则说明该样品为所述第一类正品秦艽中的麻花艽样品和/或小秦艽样品，将其从样品出判别分离出；
如果不存在，则说明样品中不存在麻花艽样品和/或小秦艽样品。
进一步地，所述第一预设近红外扫描范围为4500～4000cm-1；所述两个吸收峰分别在4310～4290cm-1和4210～4190cm-1近红外扫描范围内。
进一步地，所述分析近红外光谱图的平均吸光度从第二类秦艽中判别出非正品的黄管秦艽包括以下步骤：
分析第二类样品中所有样品的近红外光谱图判断在第二预设近红外扫描范围内的两个吸收峰的平均吸光度比值与预设比值之间的关系；
如果样品的近红外光谱图在第二预设近红外扫描分为内的两个吸收峰的平均吸光度比值在预设平均吸光度比值范围内，则说明该样品为非正品的黄管秦艽；
如果样品的近红外光谱图在第二预设近红外扫描分为内的两个吸收峰的平均吸光度比值不在预设平均吸光度比值范围内，则说明该样品为所述第二类秦艽中的粗秦艽样品和/或秦艽样品。
进一步地，所述第二预设近红外扫描范围为5190～4700cm-1；所述两个吸收峰分别在5190～5170cm-1和4750～4730cm-1近红外扫描范围内。
进一步地，所述两个吸收峰的平均吸光度比值为吸收峰在5190～5170cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度和吸收峰4750～4730cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度之间的比值，或者为吸收峰在4750～4730cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度和吸收峰在5190～5170cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度之间的比值；所述预设平均吸光度比值范围为0.9～1.1。
本发明的有益效果是：一种黄管秦艽的判别方法，通过采集秦艽种类的近红外光谱图数据并进行分析判别，能够快速的从所有秦艽样品中鉴别出黄管秦艽；本判别方法相对于传统方法更为省时省力，可对黄管秦艽进行快速鉴别。
附图说明
图1为本判别方法的流程图；
图2为麻花艽近红外光谱图；
图3为小秦艽近红外光谱图；
图4为粗茎秦艽近红外光谱图；
图5为秦艽近红外光谱图；
图6为黄管秦艽近红外光谱图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
如图1所示，一种黄管秦艽的判别方法，用于从秦艽中识别是否存在非正品的黄管秦艽，所述判别方法包括以下内容：
S1、秦艽样品的制备以及获取秦艽样品的近红外一维光谱图数据；
S2、分析近红外光谱图的吸收峰判别分离出第一类正品秦艽；
S3、和/或分析近红外光谱图的平均吸光度从第二类秦艽中判别是否存在非正品的黄管秦艽。
进一步地，所述秦艽样品包括正品秦艽样品和非正品的黄管秦艽样品；所述正品秦艽样品包括麻花艽、小秦艽、粗茎秦艽和秦艽中的一种或者多种。
进一步地，所述第一类正品秦艽包括所述麻花艽和所述小秦艽中的一种或者两种。
进一步地，所述第二类秦艽包括所述粗茎秦艽、所述秦艽和所述黄管秦艽中的一种或者多种。
进一步地，所述秦艽样品的制备以及获取秦艽样品的近红外一维光谱图数据包括以下步骤：
S11、将样品清洗、晾干，取药用部位根部粉碎后过100目筛；取0.135～0.138g(误差0.0005)样品置于玻璃样品杯中，装样厚度约为0.1cm；
S12、在10000～4000cm-1范围内进行近红外全光谱扫描得到样品的近红外光谱图；扫描分辨率为8cm-1，扫描次数为64次。
进一步地，样品的制备和获取样品的近红外光谱图数据均采用现有的技术进行。
进一步地，所述分析近红外光谱图的吸收峰判别分离出第一类正品秦艽包括以下步骤：
S21、分析所有样品的近红外光谱图判断是否有样品的近红外光谱图在第一预设近红外扫描范围内存在两个吸收峰；
S22、如果存在，则说明该样品为所述第一类正品秦艽中的麻花艽样品和/或小秦艽样品，将其从样品出判别分离出；
S23、如果不存在，则说明样品中不存在麻花艽样品和/或小秦艽样品。
进一步地，所述第一预设近红外扫描范围为4500～4000cm-1；所述两个吸收峰分别在4310～4290cm-1和4210～4190cm-1近红外扫描范围内。
如图2-图6所示，麻花艽和小秦艽(达乌里秦艽)的近红外光谱图相似度较大，在4310～4290cm-1和4210～4190cm-1近红外扫描范围内分别有一个吸收峰；而粗茎秦艽、秦艽和黄管秦艽均只在4210～4190cm-1近红外扫描范围内有一个吸收峰；因此，根据在近红外扫描范围4500～4000cm-1内秦艽样品近红外光谱图吸收峰的个数能够首先从样品中将麻花艽和小秦艽判别分离出来。
进一步地，所述分析近红外光谱图的平均吸光度从第二类秦艽中判别出非正品的黄管秦艽包括以下步骤：
S31、分析第二类样品中所有样品的近红外光谱图判断在第二预设近红外扫描范围内的两个吸收峰的平均吸光度比值与预设比值之间的关系；
S32、如果样品的近红外光谱图在第二预设近红外扫描分为内的两个吸收峰的平均吸光度比值在预设平均吸光度比值范围内，则说明该样品为非正品的黄管秦艽；
S33、如果样品的近红外光谱图在第二预设近红外扫描分为内的两个吸收峰的平均吸光度比值不在预设平均吸光度比值范围内，则说明该样品为所述第二类秦艽中的粗秦艽样品和/或秦艽样品。
进一步地，所述第二预设近红外扫描范围为5190～4700cm-1；所述两个吸收峰分别在5190～5170cm-1和4750～4730cm-1近红外扫描范围内。
进一步地，所述两个吸收峰的平均吸光度比值为吸收峰在5190～5170cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度和吸收峰4750～4730cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度之间的比值，或者为吸收峰在4750～4730cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度和吸收峰在5190～5170cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度之间的比值；所述预设平均吸光度比值范围为0.9～1.1。
进一步地，秦艽、粗茎秦艽和黄管秦艽样品在近红外光谱扫描范围内出现波峰处的平均吸光度如下表所示；
表1：秦艽、粗茎秦艽和黄管秦艽样品平均吸光度值表
| 吸收峰波数cm<sup>-1</sup> | 秦艽平均吸光度 | 粗茎秦艽平均吸光度 | 黄管秦艽平均吸光度 |
| 8390～8260 | 0.22 | 0.23 | 0.27 |
| 6880～6820 | 0.32 | 0.33 | 0.37 |
| 5790～5770 | 0.30 | 0.31 | 0.65 |
| 5190～5170 | 0.39 | 0.39 | 0.49 |
| 4750～4730 | 0.45 | 0.46 | 0.51 |
| 4270～4250 | 0.50 | 0.50 | 0.56 |
从上表可知黄管秦艽在5190～5170cm-1近红外扫描范围内吸收峰的平均吸光度为0.49，在4750～4730cm-1近红外扫描范围内吸收峰的平均吸光度为0.51；而秦艽和粗茎秦艽在该范围内吸收峰的平均吸光度分别为0.39、0.46和0.39和0.45；两处吸收峰的平均吸光度之间的比值只有黄管秦艽在预设平均吸光度比值0.9～1.1范围内；而秦艽和粗茎秦艽两处吸收峰的平均吸光度之间的比值不在该预设平均吸光度范围内；因此，可以将黄管秦艽从第二类秦艽中的秦艽和/或粗茎秦艽样品中快速鉴别出来。
实施例，通过傅里叶交换红外光谱仪采集样品的近红外光谱图，首先分析所用样品近红外光谱图在4500～4000cm-1近红外扫描范围内是否存在两个吸收峰，如果有样品在4500～4000cm-1近红外扫描范围内存在两个吸收峰，则说明该样品为麻花艽或者小秦艽；如果在4500～4000cm-1近红外扫描范围内只有一个吸收峰，则说明样品中不存在麻花艽或者小秦艽；
然后对第二类秦艽样品的近红外光谱图确定在5190～5170cm-1近红外扫描范围内吸收峰的平均吸光度值，以及确定在4750～4730cm-1近红外扫描范围内吸收峰的平均吸光度值；进而确定第二类秦艽样品的两个平均吸光度值的比值；
最后，将比值与预设平均吸光度范围0.9～1.1进行对比，如果在该范围内则说明为黄管秦艽，如果不在该范围内则说明为秦艽或者粗茎秦艽。
黄管秦艽样品在5190～5170cm-1和4750～4730cm-1范围内的详细吸光度值如下表：
表2：黄管秦艽样品的详细吸光度值表
粗茎秦艽样品在5190～5170cm-1和4750～4730cm-1范围内的详细吸光度值如下表：
表3：粗茎秦艽样品的详细吸光度值表
| 5190～5170cm<sup>-1</sup> | 0.44 | 0.40 | 0.38 | 0.37 | 0.37 | 0.37 | 0.38 | 0.42 | 0.38 |
| 4750～4730cm<sup>-1</sup> | 0.52 | 0.47 | 0.46 | 0.44 | 0.45 | 0.43 | 0.45 | 0.50 | 0.47 |
| 5190～5170cm<sup>-1</sup> | 0.37 | 0.36 | 0.37 | ||||||
| 4750～4730cm<sup>-1</sup> | 0.44 | 0.43 | 0.45 |
秦艽样品在5190～5170cm-1和4750～4730cm-1范围内的详细吸光度值如下表：
表4：秦艽样品的详细吸光度值表
| 5190～5170cm<sup>-1</sup> | 0.38 | 0.39 | 0.42 | 0.38 | 0.38 | 0.37 | 0.39 | 0.41 | 0.38 |
| 4750～4730cm<sup>-1</sup> | 0.45 | 0.46 | 0.49 | 0.43 | 0.46 | 0.45 | 0.46 | 0.48 | 0.44 |
| 5190～5170cm<sup>-1</sup> | 0.39 | 0.37 | 0.39 | 0.36 | 0.42 | 0.38 | 0.43 | 0.38 | 0.39 |
| 4750～4730cm<sup>-1</sup> | 0.45 | 0.43 | 0.47 | 0.43 | 0.49 | 0.43 | 0.50 | 0.46 | 0.44 |
| 5190～5170cm<sup>-1</sup> | 0.37 | ||||||||
| 4750～4730cm<sup>-1</sup> | 0.43 |
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (6)
1.一种黄管秦艽的判别方法，用于从秦艽中识别是否存在黄管秦艽，其特征在于：所述判别方法包括以下内容：
秦艽样品的制备以及获取秦艽样品的近红外一维光谱图数据；
分析近红外光谱图的吸收峰判别分离出第一类正品秦艽；
和/或，分析近红外光谱图的平均吸光度从第二类秦艽中判别是否存在黄管秦艽；
所述分析近红外光谱图的吸收峰判别分离出第一类正品秦艽包括以下内容：
分析所有样品的近红外光谱图，判断是否有样品的近红外光谱图在第一预设近红外扫描范围内存在两个吸收峰；
如果存在，则说明该样品为所述第一类正品秦艽中的麻花艽样品和/或小秦艽样品，将其从样品中判别分离出；
如果不存在，则说明样品中不存在麻花艽样品和/或小秦艽样品；
所述第一预设近红外扫描范围为4500～4000cm-1；所述两个吸收峰分别在4310～4290cm-1和4210～4190cm-1近红外扫描范围内；
所述分析近红外光谱图的平均吸光度从第二类秦艽中判别出非正品的黄管秦艽包括以下内容：
分析第二类样品中所有样品的近红外光谱图，判断在第二预设近红外扫描范围内的两个吸收峰的平均吸光度比值与预设比值之间的关系；
如果样品的近红外光谱图在第二预设近红外扫描分为内的两个吸收峰的平均吸光度比值在预设平均吸光度比值范围内，则说明该样品为黄管秦艽；
如果样品的近红外光谱图在第二预设近红外扫描分为内的两个吸收峰的平均吸光度比值不在预设平均吸光度比值范围内，则说明该样品为所述第二类秦艽中的粗秦艽样品和/或秦艽样品；
所述第二预设近红外扫描范围为5190～4700cm-1；所述两个吸收峰分别在5190～5170cm-1和4750～4730cm-1近红外扫描范围内。
2.根据权利要求1所述的一种黄管秦艽的判别方法，其特征在于：所述秦艽样品包括正品秦艽样品和/或黄管秦艽样品；所述正品秦艽样品包括麻花艽、小秦艽、粗茎秦艽、秦艽中的一种或者多种。
3.根据权利要求2所述的一种黄管秦艽的判别方法，其特征在于：所述第一类正品秦艽包括麻花艽、小秦艽中的一种或者两种。
4.根据权利要求2所述的一种黄管秦艽的判别方法，其特征在于：所述第二类秦艽包括粗茎秦艽、秦艽、黄管秦艽中的一种或者多种。
5.根据权利要求1所述的一种黄管秦艽的判别方法，其特征在于：所述秦艽样品的制备包括如下内容：
将样品清洗、晾干，取药用部位根部粉碎后进行过筛；
获取秦艽样品的近红外一维光谱图数据包括以下内容：在10000～4000cm-1范围内进行近红外全光谱扫描得到样品的近红外光谱图。
6.根据权利要求1所述的一种黄管秦艽的判别方法，其特征在于：所述两个吸收峰的平均吸光度比值为吸收峰在5190～5170cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度和吸收峰4750～4730cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度之间的比值，或者为吸收峰在4750～4730cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度和吸收峰在5190～5170cm-1近红外扫描范围内的平均吸光度之间的比值；所述预设平均吸光度比值范围为0.9～1.1。
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| 基于双指标序列分析和聚类分析的秦艽红外指纹图谱比较研究;任桂友等;《"好医生杯"中药剂创新与发展论坛》;20131026;第597-602页 * |
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