CN110044869B - 柔性表面增强拉曼检测基底及其制备方法与制备系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种柔性表面增强拉曼检测基底及其制备方法与制备系统，基底，包括：薄膜基材层；固化树脂层，附着于薄膜基材层的表面，且掺杂有纳米银颗粒；若干纳米凸起结构，分布于固化树脂层表面，其材质为纳米银颗粒掺杂的树脂，凸起结构的表面分布有纳米银颗粒；金薄膜层，附着于固化树脂层和凸起结构的表面。该基底的拉曼散射信号增强效果更好，检测精度和准确度更高。

Description

柔性表面增强拉曼检测基底及其制备方法与制备系统
技术领域
本发明属于生物检测技术领域，尤其是涉及一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底及其制备方法与制备系统。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着农业产业化的发展，农产品的生产越来越依赖于农药、抗生素和激素等外源物质，这些物质的不合理使用必将导致农产品中的农药残留超标，影响消费者食用安全，严重时会造成消费者致病、发育不正常，甚至直接导致中毒死亡。农药残留量检测是微量或痕量分析，必须采用高灵敏度的检测技术才能实现。因此，需要一种表面增强拉曼检测基底来提高农药残留量的检测精度和灵敏度。
本申请发明人经研究发现，目前已报道的表面增强拉曼检测基底存在成本高、重复性差、制作工艺繁琐等问题。如，中国专利CN 109187487 A公开了一种银纳米团簇表面增强拉曼散射基底，该专利基于单一尺度的纳米银颗粒实现拉曼信号增强，由于纳米银颗粒随机分布，无法保证多次检测的可重复性。中国专利CN 108956579 A公开了一种基于金属磁珠的表面增强拉曼散射基底，通过外加磁场的反复振动，使得金属磁珠分布于基底本体表面，存在制备效率低、金属磁珠一致性控制困难等不足。中国专利CN 109239051 A公开了一种柔性可转移型表面增强拉曼检测基底，将硫醇化的聚苯乙烯通过配体交换修饰到贵金属纳米颗粒上，然后将其通过气液界面自组装的方法在多孔基底上组装成有序的无基底自支撑的二维贵金属纳米超晶格薄膜，即得到柔性可转移型SERS基底，该专利存在制作工艺复杂、效率低等不足。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种柔性表面增强拉曼检测基底及其制备方法与制备系统。该制备方法具有制备成本低、快速高效的优点，制备的拉曼检测基底具有检测精度高、可重复性好的优点。
为了解决以上技术问题，本发明的技术方案为：
一种柔性表面增强拉曼检测基底，包括：
薄膜基材层；
固化树脂层，附着于薄膜基材层的表面，且掺杂有纳米银颗粒；
若干纳米凸起结构，分布于固化树脂层表面，其材质为纳米银颗粒掺杂的树脂，凸起结构的表面分布有纳米银颗粒；
金薄膜层，附着于固化树脂层和凸起结构的表面。
薄膜基材层是柔性表面增强拉曼检测基底的支撑，树脂层用于形成凸起结构并分散纳米银颗粒，纳米银颗粒和蒸镀金薄膜层的凸起结构都可以产生拉曼信号增强的功能，两者联合使用可以获得更好的增强效果。
分散于树脂内部和表面的纳米银颗粒都可以产生拉曼信号增强的功效，但表面的纳米银颗粒起主要作用，离表面越远，拉曼信号增强功能越弱。
在一些实施例中，所述纳米凸起结构的形状为圆锥形、圆柱形、圆台形、长方体、棱柱体或棱台体形状。
在一些实施例中，所述纳米凸起结构的直径为10nm-500nm，相邻两个纳米凸起结构之间的间隔为1nm-100nm。
进一步的，若干纳米凸起结构呈阵列式分布于薄膜基材表面。
更进一步的，纳米凸起结构的分布阵列为矩形阵列、六边形阵列或圆形阵列。
在一些实施例中，薄膜基材层的厚度为20-200μm，纳米银颗粒的粒径为4-6nm，金薄膜层的厚度为15-60nm。如，纳米银颗粒的粒径为4nm、5nm、6nm等，金薄膜层的厚度可以为15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm以及60nm等。
进一步的，金薄膜层的厚度为25-35nm。在该范围内时，拉曼信号增强因子最大。
一种柔性表面增强拉曼检测基底的制备方法，包括如下步骤：
纳米银颗粒与树脂材料混合均匀，得到掺杂树脂材料；
将掺杂树脂材料涂布于薄膜基材表面，得到树脂层；
模具压印成型，在薄膜基材表面分布纳米凸起结构；
固化；
在树脂层的表面蒸镀金薄膜层，即可。
在一些实施例中，纳米银颗粒与树脂的质量比为1:1-10。
在一些实施例中，树脂层的厚度为0.05-10μm。
在一些实施例中，压印成型的压力为0.05-8kg/cm2，过大的压力对压印设备承受挤压力能力提出更高的要求，过小的压力无法形成饱满的纳米凸起结构；固化成型的温度为0-120℃，过高的温度会使薄膜基材产生褶皱。
进一步的，压印成型的压力为1-5kg/cm2，固化成型的温度为60-100℃。
一种柔性表面增强拉曼检测基底的制备系统，包括：
薄膜基材牵引组件，为薄膜基材的移动提供牵引力；
涂布装置，位于薄膜基材的上方，其下方开口，用于将树脂涂布于薄膜基材上；
压印组件，位于涂布装置的下游，包括两个压力辊和一个模具辊，模具辊位于两个压力辊之间；
固化光源，位于模具辊的下方；
蒸镀装置，位于压印组件的下游。
在一些实施例中，所述模具辊的表面分布有纳米凹孔，纳米凹孔的直径为10nm-500nm。
进一步的，所述纳米凹孔的形状为圆锥形、圆柱形、圆台形、长方体、棱柱体或棱台体形状。
在一些实施例中，所述压力辊的直径为20-300mm，模具辊的直径为20-300mm。
所述柔性表面增强拉曼检测基底在表面增强拉曼检测中的应用。
本发明的有益效果为：
本发明仅需一次成型工艺获得多级纳米结构(纳米凸起结构以及分布于纳米凸起结构内部和表面的纳米银颗粒)，且可以连续加工，效率高、制作成本低；
多级纳米结构的拉曼散射信号增强效果更好，检测精度和准确度更高；采用压印工艺制备多级纳米结构，结构具有非常好的一致性，检测可重复性好。
附图说明
图1为基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底的剖视图；
图2为按矩形阵列排布的一级纳米结构的斜视图；
图3为按矩形阵列排布的一级纳米结构的俯视图；
图4为按六边形阵列排布的一级纳米结构的斜视图；
图5为按六边形阵列排布的一级纳米结构的俯视图；
图6为制作工艺图；
图7为将浓度为10-6M的罗丹明6G溶液滴在实施例4制备的金薄膜层厚度为30nm的柔性表面增强拉曼检测基底与常规检测结果对比图。
图中，110-金薄膜层；120-固化树脂层；130-薄膜基材层；140-纳米银颗粒；210-压力辊；220-模具辊；230-UV光源；240-涂布装置；250-蒸镀装置。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，其结构如图1所示，包括：
薄膜基材层130，其厚度为20-200μm，如可以为20μm、40μm、60μm、100μm、120μm、140μm、160μm、180μm、200μm。
固化树脂层120，附着于薄膜基材层130的表面，且掺杂有纳米银颗粒140；
若干纳米凸起结构，分布于固化树脂层表面，其材质为纳米银颗粒掺杂的树脂，凸起结构的表面分布有纳米银颗粒140；纳米凸起结构的形状为圆锥形、圆柱形、圆台形、长方体、棱柱体或棱台体形状等形状，纳米凸起结构的直径为10nm-500nm，如可以为10nm、20nm、30nm、40nm、50nm等，相邻两个纳米凸起结构之间的间隔为1nm-100nm，如可以为1nm、5nm、10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm、100nm等。若干纳米凸起结构呈阵列式分布于薄膜基材表面，阵列可以为矩形阵列(如图2和图3所示)、六边形阵列(如图4和图5所示)或圆形阵列等。纳米银颗粒的粒径为4-6nm，金薄膜层的厚度为15-60nm。如，纳米银颗粒的粒径为4nm、5nm、6nm等，金薄膜层的厚度可以为15nm、20nm、25nm、30nm、35nm、40nm、45nm、50nm、55nm以及60nm等。
金薄膜层110，附着于固化树脂层120和凸起结构的表面，其厚度为25-35nm。
实施例2
一种柔性表面增强拉曼检测基底的制备系统，如图6所示，包括：
薄膜基材牵引组件，为薄膜基材的移动提供牵引力，牵引组件可以为牵引辊，由电机提供动力；
涂布装置240，位于薄膜基材的上方，其下方开口，用于将树脂涂布于薄膜基材上；
压印组件，位于涂布装置的下游，包括两个压力辊210和一个模具辊220，模具辊220位于两个压力辊210之间；压力辊210的表面光滑设置，模具辊220的表面分布有纳米凹孔，纳米凹孔的直径为10nm-500nm，如可以为10nm、20nm、30nm、40nm、50nm等，纳米凹孔的形状为圆锥形、圆柱形、圆台形、长方体、棱柱体或棱台体等形状。
固化光源，位于模具辊的下方，固化光源为UV光源230；
蒸镀装置250，位于压印组件的下游，蒸镀装置250可以为传统的蒸镀装置，如真空蒸镀装置，真空蒸镀法是在高真空下为金属加热，使其熔融、蒸发，冷却后在样品表面形成金属薄膜的方法。可以利用电阻产生热能，也可以利用电子束对金属加热。
柔性表面增强拉曼检测基底通过卷对卷压印工艺一步成型，包含纳米银颗粒与树脂材料混合均匀、掺杂树脂材料涂布、卷对卷压印成形、紫外光照固化、结构脱模、蒸镀金薄膜层使其金属化过程等工艺环节。具体采用以下步骤：纳米银颗粒140与液态紫外固化树脂混合在一起，搅拌均匀；掺杂纳米银颗粒的树脂材料通过涂布装置240均匀涂布在薄膜基底130上，并随着薄膜基底运动到压力辊210与模具辊220之间；在压力辊210与模具辊220之间，掺杂纳米银颗粒140的液态紫外固化树脂120受到挤压，均匀填充进模具型腔；随后，在UV光源230的作用下固化成型，形成所需的多级纳米结构；脱模过程中，多级纳米结构附着在薄膜基材130表面与模具辊220分离；最后，通过金薄膜蒸镀组件250在多级纳米结构表面蒸镀一层金薄膜层使其金属化，获得所需的柔性表面增强拉曼检测基底。薄膜基底进给速度为0-80m/min，可以为2m/min、5m/min、10m/min、15m/min、20m/min、25m/min、30m/min、35m/min、40m/min，45m/min、50m/min、55m/min、60m/min、65m/min、70m/min、75m/min、80m/min等，进给速度快时，生产效率高，进给速度慢时，生产效率低，压力辊210与模具辊220之间压力值为0.05-8kg/cm2，如可以为0.05kg/cm2、1kg/cm2、2kg/cm2、3kg/cm2、4kg/cm2、5kg/cm2、6kg/cm2、7kg/cm2、8kg/cm2等，成型温度范围为0-120℃，如可以为0℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、80℃、100℃、120℃。
实施例3
金薄膜层110通过蒸镀组件250均匀分布在多级纳米结构表面，使多级纳米结构金属化，产生增强拉曼散射信号的作用，纳米凸起结构直径90nm，银颗粒直径5nm，金薄膜层厚度为15nm。
薄膜基底进给速度为30m/min，压力辊210与模具辊220之间压力值为4kg/cm2，成型温度为60℃。
实施例4
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例3相比，不同之处在于，本实施例中的金薄膜层厚度为30nm。
实施例5
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例3相比，不同之处在于，本实施例中的金薄膜层厚度为45nm。
实施例6
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例3相比，不同之处在于，本实施例中的金薄膜层厚度为60nm。
实施例7
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例4相比，不同之处在于，纳米凸起结构的直径为500nm。
实施例8
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例4相比，不同之处在于，纳米凸起结构的直径为10nm。
对比例1
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例4相比，不同之处在于，纳米银颗粒的粒径为8nm。
对比例2
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例4相比，不同之处在于，纳米银颗粒的粒径为3nm。
对比例3
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例3相比，不同之处在于，纳米凸起结构的直径为510nm。
对比例4
一种基于多级纳米结构的柔性表面增强拉曼检测基底，与实施例3相比，不同之处在于，纳米凸起结构的直径为8nm。
表1是实施例3-8，对比例1-4制备的拉曼基底的拉曼信号增强因子统计表。
表1不同金薄膜层厚度的影响
Figure GDA0002064623010000071
Figure GDA0002064623010000081
实施例8
将浓度为10-6M的罗丹明6G溶液滴在实施例4制备的金薄膜层厚度为30nm的柔性表面增强拉曼检测基底与常规检测结果对比如图7所示，常规检测方法是将10-6M的罗丹明6G溶液滴在光滑玻璃基片上。检测时，激光波长785nm，功率1mW，积分时间10s，从图7中可以看出，实施例4中制备的柔性表面增强拉曼检测基底可以显著增强拉曼信号强度。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：包括：
薄膜基材层；
固化树脂层，附着于薄膜基材层的表面，且掺杂有纳米银颗粒；
若干纳米凸起结构，分布于固化树脂层表面，其材质为纳米银颗粒掺杂的树脂，凸起结构的表面分布有纳米银颗粒；
金薄膜层，附着于固化树脂层和凸起结构的表面；
纳米银颗粒的粒径为4-6nm；金薄膜层的厚度为15-60nm；
柔性表面增强拉曼检测基底的制备方法，通过卷对卷压印工艺一步成型，包括如下步骤：
纳米银颗粒与树脂材料混合均匀，得到掺杂树脂材料；
将掺杂树脂材料涂布于薄膜基材表面，得到树脂层；
模具压印成型，在薄膜基材表面分布纳米凸起结构；
固化；
在固化树脂层的表面蒸镀金薄膜层，即可。
2.根据权利要求1所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：所述纳米凸起结构的形状为圆锥形、圆柱形、圆台形、长方体、棱柱体或棱台体形状。
3.根据权利要求1所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：所述纳米凸起结构的直径为10nm-500nm，相邻两个纳米凸起结构之间的间隔为1nm-100nm。
4.根据权利要求3所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：若干纳米凸起结构呈阵列式分布于固化树脂层表面。
5.根据权利要求4所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：纳米凸起结构的分布阵列为矩形阵列、六边形阵列或圆形阵列。
6.根据权利要求1所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：薄膜基材层的厚度为20-200μm。
7.根据权利要求6所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：金薄膜层的厚度为25-35nm。
8.根据权利要求1所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：纳米银颗粒与树脂的质量比为1:1-10。
9.根据权利要求1所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：树脂层的厚度为0.05-10μm。
10.根据权利要求1所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：压印成型的压力为0.05-8kg/cm2，过大的压力对压印设备承受挤压力能力提出更高的要求，过小的压力无法形成饱满的纳米凸起结构；固化成型的温度为0-120℃。
11.根据权利要求10所述的柔性表面增强拉曼检测基底，其特征在于：压印成型的压力为1-5kg/cm2，固化成型的温度为60-100℃。
12.权利要求1-11任一所述柔性表面增强拉曼检测基底在表面增强拉曼检测中的应用。
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