CN110041892A - 一种应用于供暖领域的相变材料及其制备方法 - Google Patents

一种应用于供暖领域的相变材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种应用于供暖领域的相变材料及其制备方法，包含以下质量份数的组分：80#微晶石蜡：50‑60份，硬脂酸：40‑50份，莫来石粉：0.1‑0.5份，纳米碳粉或纳米钛粉：0.05～0.5份和分散剂：0.5～2.5份；所述80#微晶石蜡为C31‑70的烷烃混合物。本发明提供了一种相变点在60‑70℃，符合供暖领域的需要，具有相变温度区间较小，抗热震性好，能防止局部过热和储热材料分层特性的应用于供暖领域的相变材料及其制备方法。

Description

一种应用于供暖领域的相变材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及储能材料领域，具体涉及一种应用于供暖领域的相变材料及其制备方法。
背景技术
使用相变材料进行储热，具有温度恒定、储热密度大、储热容器体积小、热效率高等优点，在太阳能热利用、工业余热、废热回收、建筑节能等领域的应用有广阔的前景，尤其在当今国内禁烧煤炭，利用清洁能源取暖的大环境下，利用相变储能来应用于清洁能源供暖站已成为目前国内研究的热点。
鉴于在供暖领域的的材料用在居民区，换热温度需要在60℃以上，而现有的基于烷烃的相变储能材料普遍相变温度较低，不能完全符合供暖领域的需求，而且在材料发生固-液相变后，相变材料中的固体粉末会由于重力作用，而沉淀到底部，大大的减弱了材料的导热性，同时相变材料作为供暖领域的相变材料还存在相变时材料内部存在较大应力使得材料开裂滑移，造成相变材料热稳定性降低的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种相变点在60-70℃，符合供暖领域的需要的，具有相变温度区间较小，抗热震性好，能防止局部过热和储热材料分层特性的应用于供暖领域的相变材料及其制备方法。
本发明采用以下技术方案：
一种应用于供暖领域的相变材料，包含以下质量份数的组分：
80#微晶石蜡：50-60份，硬脂酸：40-50份，莫来石粉：0.1-0.5份，纳米碳粉或纳米钛粉：0.05～0.5份和分散剂：0.5～2.5份；所述80#微晶石蜡为C31-70的烷烃混合物。
所述分散剂选自：十二烷基苯磺酸钠，九水硅酸钠，司班80，六偏磷酸钠，钛酸酯偶联剂或焦磷酸钠中的一种。
所述石蜡为80#微晶石蜡，所述80#微晶石蜡的相变区间为66～80℃。
所述莫来石粉的粒径为10000目。
所述纳米碳粉或纳米钛粉的粒径为10～50nm。
一种应用于供暖领域的相变材料的制备方法，包含以下步骤：
(1)取80#微晶石蜡：50-60份，硬脂酸：40-50份，置于80～120℃中4～6小时，使混合物完全熔融；
(2)待所述混合物完全熔融后向其中加入0.1-0.5份莫来石粉，0.05～0.5份纳米碳粉或纳米钛粉，然后于80～90℃超声分散5～8小时；
(3)超声分散后在材料中加入0.5～2.5份分散剂，然后继续在80～90℃超声分散5～8小时；
(4)将超声分散后的熔融液体材料冷却，即得到所述应用于供暖领域的相变材料。
一种应用于供暖领域的相变材料的另一种制备方法，包含以下步骤：将质量份数分别为50-60份的80#微晶石蜡，40-50份的硬脂酸，0.1-0.5份的莫来石粉，0.05～0.5份的纳米碳粉或纳米钛粉和0.5～2.5份的分散剂按比例同时混合均匀，然后加热至80～100℃，保持5～8小时并不断搅拌，然后冷却，即得到所述应用于供暖领域的相变材料。
本发明公开的相变材料的优点为：
1、开发一种适用于清洁能源供暖用的相变储能材料，相变温度为60～70℃，适合应用于供暖设备，目前北方使用清洁能源供暖的供水温度一般在50-60℃，相变材料温度在60℃以上才有利于与水进行换热，相变材料温度在60～70℃时对供暖最经济，对设备的要求也不高；
2、微晶石蜡原本的相变区间较大，为66～80℃，将微晶石蜡中添加硬脂酸和，纳米碳粉或钛粉，莫来石粉，缩短微晶石蜡的相变区间至6℃以内，有效缩短相变放热时间，提高放热效率；
3、莫来石粉的主要成分是氧化铝，还含有少量的石英及其他材料，价格比氧化铝低廉，具有化学稳定性好，抗热震性好等优点，将纳米莫来石粉分散到石蜡/硬脂酸体系中，材料在受热时内应力波动小，减少内部的滑移，大大提高热稳定性，同时莫来石粉分散到石蜡/硬脂酸体系中，亦可增加材料的导热性，减小相变材料的相变区间，因此，在体系中加入莫来石粉，提高材料的稳定性、导热性，减短材料相变的发生时间；
4、在体系中加入纳米碳粉或纳米钛粉，粒径小，易于被分散剂分散到材料中不沉淀，大大的增强了材料的导热性，在长期循环使用中，导热性不会衰减，并能防止局部过热带来的局部过热会造成相变材料内部相变不均匀；
5、加入合适的分散剂，解决了纳米材料在相变材料熔融后沉淀到底部导致材料分层失效的问题；
6、制备方法简单，成本低，适应于工业级量产。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。本发明中所用的试剂，如无特殊说明，均为商业途径获得，或者以常规实验方法配制；实施例中所用试验方法，如无特殊说明，均为本领域技术人员熟知的常规实验方法。
本发明实施例采用的原料的来源：
80#微晶石蜡：成份是C31-70的支链饱和烃，相变区间为66-80℃，购自济南鑫九龙生物科技有限公司，但不限于该公司出品。
硬脂酸：纯度≥99％，购自苏州市百耀化工有限公司，但不限于该公司出品。
莫来石粉：导热系数为0.5w/m.k，化学组成为72.6％Al2O3+25.6％SiO2+其他，目数为10000目，购自灵寿县丰聚矿产品加工厂，但不限于该公司出品。
纳米碳粉：目数为10～50nm，购自上海卜微应用材料技术有限公司，但不限于该公司出品。
纳米钛粉：目数为10～50nm，购自广州延瑞化工有限公司，但不限于该公司出品。
十二烷基苯磺酸钠，九水硅酸钠，司班80，六偏磷酸钠，无水焦磷酸钠：购自国药集团化学试剂有限公司，但不限于该公司出品。
钛酸酯偶联剂：货号G-131，购自南京全希化工有限公司，但不限于该公司出品。
实施例1：应用于供暖领域的相变材料的制备方法
应用于供暖领域的相变材料的制备方法有以下两种。
方法一、应用于供暖领域的相变材料的制备方法1
应用于供暖领域的相变材料的制备方法1，包含以下步骤：
(1)取相应质量份数的80#微晶石蜡，硬脂酸，置于80～120℃烘箱中4～6小时，使混合物完全熔融；
(2)待混合物完全熔融后向其中加入相应质量份数的莫来石粉，纳米碳粉或纳米钛粉，然后于80～90℃水浴中超声分散5～8小时；
(3)超声分散后在材料中加入相应份数的分散剂，然后继续在80～90℃水浴中超声分散5～8小时；
(4)将超声分散后的熔融液体材料冷却，即得到所述应用于供暖领域的相变材料。
方法二、应用于供暖领域的相变材料的制备方法2
应用于供暖领域的相变材料的制备方法2，包含以下步骤：将相应质量份数80#微晶石蜡，硬脂酸，莫来石粉，纳米碳粉或纳米钛粉和分散剂同时混合均匀，然后加热至80～100℃，保持5～8小时并不断搅拌，然后冷却，即得到所述应用于供暖领域的相变材料。
方法一适用于实验室制备，方法二适用于大量制备，产品性质均相同。
实施例2～11：
实施例2～11都按照应用于供暖领域的相变材料的制备方法1而得。表1为本发明各实施例的配方以及配方中纳米粒子的粒径，以及五个对照例：
对照例X：80#微晶石蜡，不添加其他组分；
对照例Y：80#微晶石蜡：硬脂酸(质量比)＝60:40的混合物，不添加其他组分；
对照例Z：80#微晶石蜡：硬脂酸：纳米碳粉:分散剂(质量比)＝60:40:0.5:2.5的混合物，不添加其他组分；
对照例M：80#微晶石蜡：硬脂酸：纳米石墨烯:分散剂(质量比)＝60:40:0.5:2.5的混合物，不添加其他组分；
对照例N：80#微晶石蜡：硬脂酸：碳纳米管:分散剂(质量比)＝60:40:0.5:2.5的混合物，不添加其他组分；
表1相变材料的配方
实验例：性能测试
对实施例2-11以及对照例X,Y,Z,M和N进行了导热性测试，相变温度及相变焓测试，测试过程如下：
1.导热性
在氮气气氛下，采用导热系数测试仪(湘潭湘仪仪器有限公司DRE-III多功能快速导热系数测试仪)，对实施例2-11和对照例X,Y,Z,M和N的相变材料进行导热性测试，每组样品取三份进行测试，测试结果取50～70℃内的平均值。
2.相变温度及相变焓测量：
采用通用的差示热量扫描仪DSC(在常压下进行扫描)对实施例2-11和对照例X,Y,Z,M和N的相变材料进行相变点及相变焓测量，每组样品取三份进行测试，测试结果取平均值。
3.抗热震性实验
将实施例2-11的相变材料与对照例Z,M和N的相变材料进行抗热震性实验，采用空气自然冷却法，将各相变材料置于长方体模具中，在80℃下加热到完全融化，然后置于空气中自然冷却至室温，观察各相变材料的裂缝。
4.循环稳定性测试
对实施例3和8的相变材料与对照例Z,M和N的相变材料进行循环稳定性测试，实验借助DSC对其进行了循环稳定性测试。测试温区为20℃～80℃，升温速率为5℃/min，循环次数为100次。
5.测试结果
实验例1-4测试的结果如表2所示。
表2导热系数，相变温度和相变焓热测试数据
结果与分析：
(1)实施例2～11的应用于供暖领域的相变材料在50～70摄氏度内的导热系数普遍高于对照例X,Y,Z,和N，说明在80#微晶石蜡体系中加入纳米碳粉或纳米钛粉和莫来石粉有利于导热性的提高，且具有较小的相变区间和相变焓，提升换热效率，值得注意是是对照例M，由于石墨烯的导热性极佳，在体系中加入石墨烯的相变材料导热系数较高，但是石墨烯的价格昂贵，如在工业中使用，产品的成本会十分高昂；
(2)实施例3和8的导热率比对照例Z高，相变区间比对照例Z小，说明在石蜡，硬脂酸和纳米碳粉体系中加入少量莫来石粉更加有助于导热性的提高和相变区间的减小；
(3)在实验例3的抗热震性实验中，实施例2-11的相变材料均未出现裂纹，而对照例Z和M的相变材料出现了明显的两条裂纹，对照例N出现了三条明显的裂纹，说明在该相变材料中加入莫来石粉不但有助于增加导热率，减小相变区间，还能改善材料的抗热震性和热稳定性，避免裂缝产生，裂缝的产生会导致再次加热时带来的热阻的增大；
(4)对实施例3和8的相变材料与对照例Z,M和N的相变材料进行循环稳定性测试，实验例3和8的相变材料经过100次加热循环后，其相变温度和相变区间变化不超过5℃，相变焓变化不超过10J，且在100次循环后未出现明显沉淀；而对照例Z,M和N的相变材料相变温度和相变区间变化均超过10℃，相变焓变化超过30J，且在100次循环后出现肉眼明显可见沉淀，说明实施例3和8的相变材料具有更优越的热稳定性，这是由于各纳米粒子与分散剂协同作用的效果。

Claims (7)

1.一种应用于供暖领域的相变材料，其特征在于，包含以下质量份数的组分：
80#微晶石蜡：50～60份，硬脂酸：40～50份，莫来石粉：0.1～0.5份，纳米碳粉或纳米钛粉：0.05～0.5份和分散剂：0.5～2.5份；所述80#微晶石蜡为C31～70的烷烃混合物。
2.根据权利要求1所述的应用于供暖领域的相变材料，其特征在于，所述分散剂选自：十二烷基苯磺酸钠，九水硅酸钠，司班80，六偏磷酸钠，钛酸酯偶联剂或焦磷酸钠中的一种。
3.根据权利要求1所述的应用于供暖领域的相变材料，其特征在于，所述石蜡为80#微晶石蜡，所述80#微晶石蜡的相变区间为66～80℃。
4.根据权利要求1所述的应用于供暖领域的相变材料，其特征在于，所述莫来石粉的粒径为10000目。
5.根据权利要求1所述的应用于供暖领域的相变材料，其特征在于，所述纳米碳粉或纳米钛粉的粒径为10～50nm。
6.一种应用于供暖领域的相变材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)取80#微晶石蜡：50～60份，硬脂酸：40～50份，置于80～120℃中4～6小时，使混合物完全熔融；
(2)待所述混合物完全熔融后向其中加入0.1～0.5份莫来石粉，0.05～0.5份纳米碳粉或纳米钛粉，然后于80～90℃超声分散5～8小时；
(3)超声分散后在材料中加入0.5～2.5份分散剂，然后继续在80～90℃超声分散5～8小时；
(4)将超声分散后的熔融液体材料冷却，即得到所述应用于供暖领域的相变材料。
7.一种应用于供暖领域的相变材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：将质量份数分别为50～60份的80#微晶石蜡，40～50份的硬脂酸，0.1～0.5份的莫来石粉，0.05～0.5份的纳米碳粉或纳米钛粉和0.5～2.5份的分散剂按比例同时混合均匀，然后加热至80～100℃，保持5～8小时并不断搅拌，然后冷却，即得到所述应用于供暖领域的相变材料。
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