CN110041760B - 种子油墨及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种种子油墨及其制备方法,制备方法包括如下步骤:提供铁粉及第一有机溶剂,于还原气氛下将铁粉与部分第一有机溶剂混合得到第一混合物;提供高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂,将高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂混合得到第二混合物;提供纳米二氧化硅粉,将纳米二氧化硅粉及部分第二混合物与第一混合物混合得到第三混合物;将第三混合物进行研磨得到包括表面包覆二氧化硅层的铁粉的浆料;向浆料内继续加入第一有机溶剂、第二混合物及助剂得到种子油墨。本发明的种子油墨的制备方法在整个制备过程中可以避免铁粉与氧气接触,从而避免铁粉被氧化;本发明的种子油墨的制备方法简单方便,易于操作,适于大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于导电油墨技术领域,特别是涉及一种种子油墨及其制备方法。
背景技术
触摸屏(又名触控屏)中含有的譬如金属网格的透明导电膜结构是通过在柔性材料层的表面形成相应的凹槽结构,然后通过刮印等工艺在所述凹槽结构内填充银浆等浆料形成导电层,从而得到透明导电膜结构。
然而,银浆属于贵金属浆料,使用银浆来形成所述种子层必然会导致制作成本过高。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种种子油墨及其制备方法,用于解决现有技术中使用银浆来制备透明导电膜结构时存在的制作成本过高的问题。
为实现上述目的及其他相关目的,本发明提供一种种子油墨的制备方法,所述种子油墨的制备方法包括如下步骤:
提供铁粉及第一有机溶剂,于还原气氛下将所述铁粉与部分所述第一有机溶剂混合均匀,以得到第一混合物;
提供高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂,将所述高分子聚合物、所述第二有机溶剂及所述脱泡剂混合以得到第二混合物;
提供纳米二氧化硅粉,将所述纳米二氧化硅粉及部分所述第二混合物与所述第一混合物混合均匀,以得到第三混合物;
将所述第三混合物进行研磨,使得所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉充分接触,以得到包括表面包覆二氧化硅层的铁粉的浆料;
向所述浆料内继续加入所述第一有机溶剂、所述第二混合物及助剂并混合均匀即得到种子油墨。
可选地,所述铁粉的粒径包括0.2纳米~5微米,所述纳米二氧化硅粉的粒径小于100纳米。
可选地,所述第一混合物中,所述第一有机溶剂与所述铁粉的质量比包括0.5~10;所述第三混合物中,所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉的质量比包括0.1~3。
可选地,提供高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂,将所述高分子聚合物、所述第二有机溶剂及所述脱泡剂混合以得到第二混合物包括如下步骤:
提供所述高分子聚合物及所述第二有机溶剂,将所述高分子聚合物加入至所述第二有机溶剂中搅拌并至少加热直至所述高分子聚合物完全溶解以得到混合溶液;
提供所述脱泡剂,将所述脱泡剂加入至所述混合溶液中,搅拌并抽真空去除所述混合溶液中溶解的氧气。
可选地,将所述高分子聚合物加入至所述第二有机溶剂中后加热的温度包括40℃~90℃;所述高分子聚合物完全溶解于所述第二有机溶剂中后继续加热5小时~10小时。
可选地,去除所述溶液中溶解的氧气的过程中,将所述溶液所在环境抽至负压,并保压2小时~3小时。
可选地,所述第一有机溶剂及所述第二有机溶剂均包括:乙酸乙酯、丁酮、二丙二醇甲醚酯酸酯、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇乙醚、丙二醇甲醚酯酸酯、乙醇、α松油醇、丁基卡必醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二醋酸酯、醋酸戊酯混合物、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、丙酸正丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙酸正戊酯、丙酸正丙酯、二元酸酯、丙酮、β-松油醇、已二醇、戊醇混合物、正丁醇、异丁醇、异丙醇、二异丁基甲醇、甲基异丁基甲醇、2-甲基丁醇、正戊醇、正丙醇或三甲基壬醇;所述高分子聚合物包括:聚氨酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯氧树脂、聚酯、乙烯共聚物,其中,所述聚酯包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸二烯丙酯、聚对羟基苯甲酸酯、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂,所述乙烯共聚物包括由两种或两种以上含有乙烯基的单体共聚而成的聚合物;所述脱泡剂包括:高碳醇类有机化合物、聚醚类有机化合物或硅类有机化合物;所述助剂包括:阳离子型助剂、阴离子型助剂、非离子型助剂或两性型助剂。
可选地,通过三辊研磨机将所述第三混合物进行研磨,研磨过程中,辊间间距包括1微米~25微米。
本发明还提供一种种子油墨,所述种子油墨按质量百分比包括如下组分:
表面包覆有二氧化硅层的铁粉10%~90%;
高分子聚合物5%~50%;
有机溶剂10%~50%;
助剂0.1%~10%;
除泡剂0.01%~10%。
可选地,所述铁粉的粒径包括0.2纳米~5微米,所述二氧化硅层由纳米二氧化硅粉形成,所述纳米二氧化硅粉的粒径小于100纳米。
可选地,所述种子油墨中,所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉的质量比包括0.1~3。
可选地,所述有机溶剂包括:乙酸乙酯、丁酮、二丙二醇甲醚酯酸酯、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇乙醚、丙二醇甲醚酯酸酯、乙醇、α松油醇、丁基卡必醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二醋酸酯、醋酸戊酯混合物、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、丙酸正丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙酸正戊酯、丙酸正丙酯、二元酸酯、丙酮、β-松油醇、已二醇、戊醇混合物、正丁醇、异丁醇、异丙醇、二异丁基甲醇、甲基异丁基甲醇、2-甲基丁醇、正戊醇、正丙醇或三甲基壬醇;所述高分子聚合物包括:聚氨酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯氧树脂、聚酯、乙烯共聚物,其中,所述聚酯包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸二烯丙酯、聚对羟基苯甲酸酯、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂,所述乙烯共聚物包括由两种或两种以上含有乙烯基的单体共聚而成的聚合物;所述脱泡剂包括:高碳醇类有机化合物、聚醚类有机化合物或硅类有机化合物;所述助剂包括:阳离子型助剂、阴离子型助剂、非离子型助剂或两性型助剂。
如上所述,本发明的种子油墨的制备方法,具有以下有益效果:
本发明的种子油墨的制备方法中采用铁粉作为原料,铁属于贱金属,可以降低生产成本;
本发明的种子油墨的制备方法先在还原气氛下将铁粉加入第一有机溶剂内并搅拌混合均匀,使得铁粉表面充分浸润第一有机溶剂,在后续制备过程中可以避免铁粉与氧气接触,从而避免铁粉被氧化;
本发明的种子油墨的制备方法中,采用三辊研磨机对第三混合物进行研磨,研磨速率较快,产量高,能耗较低;
本发明的种子油墨的制备方法简单方便,易于操作,适于大规模生产;
本发明的种子油墨的制备方法中,先将高分子聚合物溶解于第二有机溶剂后再于纳米二氧化硅粉一起加入至第一混合物中,由于高分子聚合物已经溶解于第二有机溶剂中,不会破坏第一有机溶剂对铁粉的包覆,从而可以避免铁粉被氧化;
本发明的种子油墨的制备方法中,先将高分子聚合物溶解于第二有机溶剂得到第混合后,再加入脱泡剂去除混合液中溶解的氧气得到第二混合物,之后才将第二混合物与纳米二氧化硅粉一起加入到第一混合物形成第三混合物,从而确保第三混合物中没有氧气存在,进而避免铁粉被氧化;
本发明的种子油墨的制备方法制备的种子油墨中的铁粉表面包覆有二氧化硅层,二氧化硅层通过物理吸附作用吸附于铁粉的表面,具有持久包覆的特性,且二氧化硅层对氧气有排斥作用,可以阻止氧气与铁粉的接触,从而保证铁粉的零价化学价态,使得铁粉保持有较高的还原性;
本发明的种子油墨由于铁粉表面包覆有二氧化硅层,且种子油墨中包括有除泡剂,可以避免铁粉与氧气接触,从而避免铁粉被氧化,使得铁粉保持有较高的还原性,确保种子油墨具有较好的性能。
附图说明
图1显示为本发明提供的种子油墨的制备方法的流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式,熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1。须知,本说明书所附图式所绘示的结构、比例、大小等,均仅用以配合说明书所揭示的内容,以供熟悉此技术的人士了解与阅读,并非用以限定本发明可实施的限定条件,故不具技术上的实质意义,任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整,在不影响本发明所能产生的功效及所能达成的目的下,均应仍落在本发明所揭示的技术内容得能涵盖的范围内。同时,本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”及“一”等的用语,亦仅为便于叙述的明了,而非用以限定本发明可实施的范围,其相对关系的改变或调整,在无实质变更技术内容下,当亦视为本发明可实施的范畴。
请参阅图1,本发明提供一种种子油墨的制备方法,所述种子油墨的制备方法包括如下步骤:
提供铁粉及第一有机溶剂,于还原气氛下将所述铁粉与部分所述第一有机溶剂混合均匀,以得到第一混合物;
提供高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂,将所述高分子聚合物、所述第二有机溶剂及所述脱泡剂混合以得到第二混合物;
提供纳米二氧化硅粉,将所述纳米二氧化硅粉及部分所述第二混合物与所述第一混合物混合均匀,以得到第三混合物;
将所述第三混合物进行研磨,使得所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉充分接触,以得到包括表面包覆二氧化硅层的铁粉的浆料;
向所述浆料内继续加入所述第一有机溶剂、所述第二混合物及助剂并混合均匀即得到种子油墨。
在步骤1)中,请参阅图1中的S1步骤,提供铁粉及第一有机溶剂,于还原气氛下将所述铁粉与部分所述第一有机溶剂混合均匀,以得到第一混合物。
作为示例,所述铁粉可以为采用于高温条件下,使用还原气体(譬如氢气)将氧化铁还原成零价铁的方法而得到的铁粉。需要说明的是,所述的“高温条件”是指还原气体可以与氧化铁发生化学反应的温度条件。
作为示例,可以在向所述第一有机溶剂内加入所述铁粉的同时进行搅拌,也可以在向所述第一有机溶剂内加入所述铁粉后再进行搅拌,搅拌的具体时间及搅拌速率可以根据实际需要选择,此处不做限定。
作为示例,所述铁粉的粒径可以根据实际需要进行选择,优选地,本实施例中,所述铁粉为纳米铁粉,所述铁粉的粒径包括0.2纳米~5微米。
作为示例,所述还原气氛可以包括氢气气氛,即于氢气保护氛围下将所述铁粉加入到所述第一有机溶剂内。在还原气氛下将所述铁粉加入所述第一有机溶剂内,可以确保在加入的过程中铁粉不会与氧气接触,铁粉不会被氧化。
作为示例,所述第一有机溶剂可以包括脂类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂或酮类溶剂等等;具体的,所述第一有机溶剂可以包括但不仅限于乙酸乙酯、丁酮、二丙二醇甲醚酯酸酯、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇乙醚、丙二醇甲醚酯酸酯、乙醇、α松油醇以及丁基卡必醇;除此而外,第一有机溶剂还可以采用丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二醋酸酯、醋酸戊酯混合物、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、丙酸正丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙酸正戊酯、丙酸正丙酯、二元酸酯、丙酮、β-松油醇、已二醇、戊醇混合物、正丁醇、异丁醇、异丙醇、二异丁基甲醇、甲基异丁基甲醇、2-甲基丁醇、正戊醇、正丙醇或三甲基壬醇。
作为示例,该步骤所得的所述第一混合物中,所述第一有机溶剂与所述铁粉的质量比可以包括0.5~10,即使用的所述第一有机溶剂的质量为向所述第一有机溶剂中加入的所述铁粉的质量的0.5倍~10倍,优选地,本实施例中,所述第一有机溶剂与所述铁粉的质量比为2,即使用的所述第一有机溶剂的质量为向所述第一有机溶剂中加入的所述铁粉的质量的2倍。
在还原气氛下将所述铁粉加入所述第一有机溶剂内并搅拌混合均匀,使得所述铁粉表面充分浸润所述第一有机溶剂,在后续制备过程中可以避免所述铁粉与氧气接触,从而避免所述铁粉被氧化,使得所述铁粉始终保持在还原价态,保持良好的还原性能。
在步骤2)中,请参阅图1中的S2步骤,提供高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂,将所述高分子聚合物、所述第二有机溶剂及所述脱泡剂混合以得到第二混合物。
作为示例,步骤2)可以包括如下步骤:
2-1)提供所述高分子聚合物及所述第二有机溶剂,将所述高分子聚合物加入至所述第二有机溶剂中搅拌并至少加热直至所述高分子聚合物完全溶解以得到混合溶液;
2-2)提供所述脱泡剂,将所述脱泡剂加入至所述混合溶液中,搅拌并抽真空去除所述混合溶液中溶解的氧气。
作为示例,步骤2-1)中,将所述高分子聚合物加入至所述第二有机溶剂中后加热的温度包括40℃~90℃;所述高分子聚合物完全溶解于所述第二有机溶剂中后继续加热5小时~10小时,优选地,本实施例中,所述高分子聚合物完全溶解于所述第二有机溶剂后继续加热8小时。
作为示例,可以采用油浴、水浴使用加热套对所述第二有机溶剂进行加热。
作为示例,步骤2-2)中,去除所述溶液中溶解的氧气的过程中,将所述溶液所在环境抽至负压,并保压2小时~3小时;所述溶液所在环境可以被抽至0MPa~0.1MPa。
作为示例,所述第二有机溶剂可以包括:乙酸乙酯、丁酮、二丙二醇甲醚酯酸酯、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇乙醚、丙二醇甲醚酯酸酯、乙醇、α松油醇、丁基卡必醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二醋酸酯、醋酸戊酯混合物、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、丙酸正丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙酸正戊酯、丙酸正丙酯、二元酸酯、丙酮、β-松油醇、已二醇、戊醇混合物、正丁醇、异丁醇、异丙醇、二异丁基甲醇、甲基异丁基甲醇、2-甲基丁醇、正戊醇、正丙醇或三甲基壬醇。
作为示例,所述高分子聚合物可以包括:聚氨酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯氧树脂、聚酯、乙烯共聚物;其中,所述聚酯包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸二烯丙酯、聚对羟基苯甲酸酯、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂;所述乙烯共聚物包括由两种或两种以上含有乙烯基的单体共聚而成的聚合物。
作为示例,所述脱泡剂可以包括:高碳醇类有机化合物、聚醚类有机化合物或硅类有机化合物。具体的,所述高碳醇类有机化合物可以包括苯乙醇油酸酯或苯乙酸月桂醇酯等等;所述聚醚类有机化合物可以包括:GP型消泡剂、GPE型消泡剂或GPES型消泡剂等等;所述硅类有机化合物可以包括:聚二甲基硅氧烷或聚醚改性硅等等。
先将所述高分子聚合物溶解于所述第二有机溶剂后再于后续步骤中与纳米二氧化硅粉一起加入至所述第一混合物中,由于所述高分子聚合物已经溶解于所述第二有机溶剂中,不会破坏所述第一有机溶剂对所述铁粉的包覆,从而可以避免所述铁粉被氧化;同时,通过加入所述脱泡剂可以去除所述混合液中溶解的氧气,可以确保后续混合形成的第三混合物中没有氧气存在,进而避免所述铁粉被氧化。
在步骤3)中,请参阅图1中的S3步骤,提供纳米二氧化硅粉,将所述纳米二氧化硅粉及部分所述第二混合物与所述第一混合物混合均匀,以得到第三混合物。
作为示例,所述纳米二氧化硅粉的粒径可以根据实际需要进行选择,优选地,本实施例中,所述纳米二氧化硅粉的粒径小于100纳米。
作为示例,该步骤所得的所述第三混合物中,所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉的质量比可以包括0.1~3,即向所述第一混合物中加入的所述纳米二氧化硅粉的质量为所述第一混合物中所述铁粉的质量的0.1倍~3倍,优选地,本实施例中,所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉的质量比为0.5,即向所述第一混合物中加入的所述纳米二氧化硅粉的质量为所述第一混合物中所述铁粉的质量的0.5倍。
在步骤4)中,请参阅图1中的S3步骤,将所述第三混合物进行研磨,使得所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉充分接触,以得到包括表面包覆二氧化硅层的铁粉的浆料。
作为示例,可以采用但不仅限于三辊研磨机将所述第三混合物进行研磨,在研磨的过程中,调节辊间间距,以确保具有足够的压力使得所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉充分接触,使得所述纳米二氧化硅粉通过物理吸附作用吸附在所述铁粉的表面,以在所述铁粉的表面包覆一层二氧化硅层;由于这层所述二氧化硅层是由电荷的相互作用于相互吸引而成,具有持久的特性;并且包覆于所述铁粉外围的所述二氧化硅层对氧气有排斥作用,可以阻止氧气与所述铁粉的接触,不会与所述铁粉发生反应,从而确保所述铁粉的零价化学价态,使其具有较好的还原特性。采用三辊研磨机对所述第三混合物进行研磨,研磨速率较快,产量高,能耗较低。
作为示例,研磨过程中,所述三辊研磨机中辊间间距可以包括1微米~25微米。
作为示例,对所述第三混合物进行研磨的研磨时间可以根据实际需要进行选择,优选地,本实施例中,对所述第三混合物进行研磨的研磨时间可以包括0.5小时~24小时。
在步骤5)中,请参阅图1中的S5步骤,向所述浆料内继续加入所述第一有机溶剂、所述第二混合物及助剂并混合均匀即得到种子油墨。
作为示例,所述助剂可以作为分散剂。
作为示例,向所述浆料内继续加入所述第一有机溶剂、所述第二混合物及所述助剂的同时或者向所述浆料内继续加入所述第一有机溶剂、所述第二混合物及所述助剂后需要进行搅拌。
作为示例,所述助剂可以包括:阳离子型助剂、阴离子型助剂、非离子型助剂或两性型助剂。
作为示例,所述阳离子型助剂可以包括聚乙烯亚胺、双十八烷基双甲基氯化铵或者咪唑啉季铵盐;所述阴离子型助剂可以包括大豆卵磷脂;所述非离子型助剂可以包括脂肪醇聚氧乙烯醚;所述两性型助剂可以包括椰油基磺丙基甜菜碱。
本发明还提供一种种子油墨,所述种子油墨可以采用但不仅限于上述种子油墨的制备方法制备而得到,所述种子油墨按质量百分比包括如下组分:表面包覆有二氧化硅层的铁粉10%~90%;高分子聚合物5%~50%;有机溶剂10%~50%;助剂0.1%~10%;除泡剂0.01%~10%。
优选地,所述种子油墨按质量百分比的组分可以包括:50%~80%的表面包覆有二氧化硅层的铁粉、5%~15%的高分子聚合物、15%~35%的有机溶剂、0.05%~1%的除泡剂及0.1%~1%的助剂;更为优选地,所述种子油墨按质量百分比的组分可以包括:60%~70%的表面包覆有二氧化硅层的铁粉、8%~10%的高分子聚合物、25%~30%的有机溶剂、0.05%~0.5%的除泡剂及0.1%~1%的助剂;更为优选地,在一示例中,所述种子油墨按质量百分比的组分可以包括:63%的表面包覆有二氧化硅层的铁粉、9.4%的高分子聚合物、36%的有机溶剂、0.1%的除泡剂及0.5%的助剂。
作为示例,所述铁粉的粒径包括0.2纳米~5微米,所述二氧化硅层由纳米二氧化硅粉形成,所述纳米二氧化硅粉的粒径小于100纳米。
作为示例,所述种子油墨中,所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉的质量比包括0.1~3。
作为示例,所述有机溶剂可以包括脂类溶剂、醚类溶剂、醇类溶剂或酮类溶剂等等;具体的,所述有机溶剂可以包括但不仅限于乙酸乙酯、丁酮、二丙二醇甲醚酯酸酯、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇乙醚、丙二醇甲醚酯酸酯、乙醇、α松油醇以及丁基卡必醇;除此而外,所述有机溶剂还可以采用丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二醋酸酯、醋酸戊酯混合物、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、丙酸正丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙酸正戊酯、丙酸正丙酯、二元酸酯、丙酮、β-松油醇、已二醇、戊醇混合物、正丁醇、异丁醇、异丙醇、二异丁基甲醇、甲基异丁基甲醇、2-甲基丁醇、正戊醇、正丙醇或三甲基壬醇。
作为示例,所述高分子聚合物可以包括:聚氨酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯氧树脂、聚酯、乙烯共聚物;其中,所述聚酯包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸二烯丙酯、聚对羟基苯甲酸酯、不饱和聚酯树脂、酚醛树脂或丙烯酸树脂;所述乙烯共聚物包括由两种或两种以上含有乙烯基的单体共聚而成的聚合物。
作为示例,所述脱泡剂可以包括:高碳醇类有机化合物、聚醚类有机化合物或硅类有机化合物。具体的,所述高碳醇类有机化合物可以包括苯乙醇油酸酯或苯乙酸月桂醇酯等等;所述聚醚类有机化合物可以包括:GP型消泡剂、GPE型消泡剂或GPES型消泡剂等等;所述硅类有机化合物可以包括:聚二甲基硅氧烷或聚醚改性硅等等。
作为示例,所述助剂可以作为分散剂。
作为示例,所述助剂可以包括:阳离子型助剂、阴离子型助剂、非离子型助剂或两性型助剂。
作为示例,所述阳离子型助剂可以包括聚乙烯亚胺、双十八烷基双甲基氯化铵或者咪唑啉季铵盐;所述阴离子型助剂可以包括大豆卵磷脂;所述非离子型助剂可以包括脂肪醇聚氧乙烯醚;所述两性型助剂可以包括椰油基磺丙基甜菜碱。
综上所述,本发明提供一种种子油墨及其制备方法,所述种子油墨的制备方法包括如下步骤:提供铁粉及第一有机溶剂,于还原气氛下将所述铁粉与部分所述第一有机溶剂混合均匀,以得到第一混合物;提供高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂,将所述高分子聚合物、所述第二有机溶剂及所述脱泡剂混合以得到第二混合物;提供纳米二氧化硅粉,将所述纳米二氧化硅粉及部分所述第二混合物与所述第一混合物混合均匀,以得到第三混合物;将所述第三混合物进行研磨,使得所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉充分接触,以得到包括表面包覆二氧化硅层的铁粉的浆料;向所述浆料内继续加入所述第一有机溶剂、所述第二混合物及助剂并混合均匀即得到种子油墨。本发明的种子油墨的制备方法中采用铁粉作为原料,铁属于贱金属,可以降低生产成本;本发明的种子油墨的制备方法先在还原气氛下将铁粉加入第一有机溶剂内并搅拌混合均匀,使得铁粉表面充分浸润第一有机溶剂,在后续制备过程中可以避免铁粉与氧气接触,从而避免铁粉被氧化;本发明的种子油墨的制备方法中,采用三辊研磨机对第三混合物进行研磨,研磨速率较快,产量高,能耗较低;本发明的种子油墨的制备方法简单方便,易于操作,适于大规模生产;本发明的种子油墨的制备方法中,先将高分子聚合物溶解于第二有机溶剂后再于纳米二氧化硅粉一起加入至第一混合物中,由于高分子聚合物已经溶解于第二有机溶剂中,不会破坏第一有机溶剂对铁粉的包覆,从而可以避免铁粉被氧化;本发明的种子油墨的制备方法中,先将高分子聚合物溶解于第二有机溶剂得到第混合后,再加入脱泡剂去除混合液中溶解的氧气得到第二混合物,之后才将第二混合物与纳米二氧化硅粉一起加入到第一混合物形成第三混合物,从而确保第三混合物中没有氧气存在,进而避免铁粉被氧化;本发明的种子油墨的制备方法制备的种子油墨中的铁粉表面包覆有二氧化硅层,二氧化硅层通过物理吸附作用吸附于铁粉的表面,具有持久包覆的特性,且二氧化硅层对氧气有排斥作用,可以阻止氧气与铁粉的接触,从而保证铁粉的零价化学价态,使得铁粉保持有较高的还原性;本发明的种子油墨由于铁粉表面包覆有二氧化硅层,且种子油墨中包括有除泡剂,可以避免铁粉与氧气接触,从而避免铁粉被氧化,使得铁粉保持有较高的还原性,确保种子油墨具有较好的性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效,而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下,对上述实施例进行修饰或改变。因此,举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变,仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (8)
1.一种种子油墨的制备方法,其特征在于,所述种子油墨的制备方法包括如下步骤:
提供铁粉及第一有机溶剂,于还原气氛下将所述铁粉与部分所述第一有机溶剂混合均匀,以得到第一混合物;
提供高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂,将所述高分子聚合物、所述第二有机溶剂及所述脱泡剂混合以得到第二混合物;
提供纳米二氧化硅粉,将所述纳米二氧化硅粉及部分所述第二混合物与所述第一混合物混合均匀,以得到第三混合物;
将所述第三混合物进行研磨,使得所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉充分接触,以得到包括表面包覆二氧化硅层的铁粉的浆料;
向所述浆料内继续加入所述第一有机溶剂、所述第二混合物及助剂并混合均匀即得到种子油墨。
2.根据权利要求1所述的种子油墨的制备方法,其特征在于,所述铁粉的粒径为0.2纳米~5微米,所述纳米二氧化硅粉的粒径小于100纳米。
3.根据权利要求1所述的种子油墨的制备方法,其特征在于,所述第一混合物中,所述第一有机溶剂与所述铁粉的质量比为0.5~10;所述第三混合物中,所述纳米二氧化硅粉与所述铁粉的质量比为0.1~3。
4.根据权利要求1所述的种子油墨的制备方法,其特征在于,提供高分子聚合物、第二有机溶剂及脱泡剂,将所述高分子聚合物、所述第二有机溶剂及所述脱泡剂混合以得到第二混合物包括如下步骤:
提供所述高分子聚合物及所述第二有机溶剂,将所述高分子聚合物加入至所述第二有机溶剂中搅拌并至少加热直至所述高分子聚合物完全溶解以得到混合溶液;
提供所述脱泡剂,将所述脱泡剂加入至所述混合溶液中,搅拌并抽真空去除所述混合溶液中溶解的氧气。
5.根据权利要求4所述的种子油墨的制备方法,其特征在于,将所述高分子聚合物加入至所述第二有机溶剂中后加热的温度为40℃~90℃;所述高分子聚合物完全溶解于所述第二有机溶剂中后继续加热5小时~10小时。
6.根据权利要求4所述的种子油墨的制备方法,其特征在于,去除所述溶液中溶解的氧气的过程中,将所述溶液所在环境抽至负压,并保压2小时~3小时。
7.根据权利要求1所述的种子油墨的制备方法,其特征在于,所述第一有机溶剂及所述第二有机溶剂均包括:乙酸乙酯、丁酮、二丙二醇甲醚酯酸酯、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇乙醚、丙二醇甲醚酯酸酯、乙醇、α松油醇、丁基卡必醇、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、二丙二醇丙醚、丙二醇丙醚、丙二醇丁醚、二丙二醇丁醚、三丙二醇丁醚、丙二醇苯醚、二丙二醇二甲醚、丙二醇二醋酸酯、醋酸正丁酯、醋酸异丁酯、醋酸正丙酯、醋酸异丙酯、丙酸正丁酯、3-乙氧基丙酸乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、丙酸正戊酯、丙酸正丙酯、二元酸酯、丙酮、β-松油醇、已二醇、正丁醇、异丁醇、异丙醇、二异丁基甲醇、甲基异丁基甲醇、2-甲基丁醇、正戊醇、正丙醇或三甲基壬醇;所述高分子聚合物包括:聚氨酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、苯氧树脂、聚酯、乙烯共聚物,其中,所述聚酯包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯、聚对苯二甲酸二烯丙酯、聚对羟基苯甲酸酯或不饱和聚酯树脂,所述乙烯共聚物包括由两种或两种以上含有乙烯基的单体共聚而成的聚合物;所述脱泡剂包括:高碳醇类有机化合物、聚醚类有机化合物或硅类有机化合物;所述助剂包括:阳离子型助剂、阴离子型助剂、非离子型助剂或两性型助剂。
8.根据权利要求1所述的种子油墨的制备方法,其特征在于,通过三辊研磨机将所述第三混合物进行研磨,研磨过程中,辊间间距为1微米~25微米。
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