CN110038451A - 陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用 - Google Patents

陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用，将聚乙烯吡咯烷酮、溶解在乙醇中作为电纺前驱液；向前驱液中添加陶瓷材料的物质源以及相应的溶剂、助剂，形成均匀的电放溶液，在10 kV‑20 kV，金属针头与收丝器之间距离为10‑15 cm，流速为0.3‑1.0 mL/h的条件下，收集电纺所得纤维。在600℃空气中焙烧后得到疏松多孔的陶瓷纳米纤维，并将之作为吸附活性层。无纺布作为封装材料，将陶瓷纳米纤维进行有效封装，成为完整的净化膜。将所得复合净化膜用来净化含污染物分子的空气，吸附了污染物分子的陶瓷纳米纤维膜可在氙灯光源下，自行降解有机物颗粒，从而实现陶瓷纳米纤维基复合净化膜的循环使用。

Description

陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于纳米材料复合膜领域，尤其涉及一种陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用。
背景技术
通过静电纺丝法制备的陶瓷纳米纤维具有一系列独有的特征和性质，比如特有的一维结构、长径比大、高比表面积、多孔、分等级的结构等。此外，另一方面显著特点是这些纳米纤维可以被方便地制备成为膜状，从而使其非常适合于一些基于膜的应用，包括过滤膜、分离膜。然而，陶瓷纳米纤维复合净化膜由于其后处理问题复杂，在很大程度上限制了其应用范围。因此，创造性地借助光催化降解有机物可成为有效增加陶瓷纳米纤维复合净化膜使用次数的便捷途径。
发明内容
解决的技术问题：本发明针对上述技术问题，提供一种陶瓷纳米纤维基复合净化膜及其制备方法和应用，通过氙灯光源模拟太阳光，对吸附了污染物分子的陶瓷纳米纤维基复合净化膜进行光照，通过控制光照时间、距离，实现对污染物分子中有机物的降解；利用氙灯光源，可快速、方便降解有机物，实现陶瓷纳米纤维基复合净化膜的循环使用。
技术方案：陶瓷纳米纤维基复合净化膜的制备方法，制备步骤为：a.配制10wt.％-20wt.％的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的乙醇溶液，将陶瓷材料物质源及其良溶剂、助剂依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到均匀的前驱体溶液，其中PVP的乙醇溶液、良溶剂、助剂的体积比例为9：(5-15)：(3-9)，所述陶瓷材料物质源为钛酸异丙酯和乙酰丙酮铝，其中乙酰丙酮铝的质量分数为10-50wt.％，钛酸异丙酯与乙醇的体积比为(2-5):9；b.利用静电纺丝装置，将前驱体溶液制成纳米纤维；c.将纳米纤维在马弗炉中600℃焙烧290min，升温速率为2.0℃/min，得到陶瓷纳米纤维；d.用两层无纺布封装陶瓷纳米纤维，成为陶瓷纳米纤维基复合净化膜。
优选的，上述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1300000。
优选的，上述乙酰丙酮铝和钛酸异丙酯高温分解后Al2O3和TiO2质量比为9:13。
优选的，上述良溶剂为乙醇和丙酮，所述助剂为乙酸，乙醇、丙酮、乙酸的用量体积比为9:10:6。
优选的，上述静电纺丝装置的设定电压为10kV-20kV，金属针头与收丝器之间距离为10-15cm，流速为0.3-1.0mL/h，收集纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度不超过40％。
优选的，上述无纺布的克重量为60g。
上述制备方法制得的陶瓷纳米纤维基复合净化膜。
上述陶瓷纳米纤维基复合净化膜在制备可光催化降解过滤材料中的应用。
上述陶瓷纳米纤维基复合净化膜吸附含污染物分子的空气，将吸附了污染物的陶瓷纳米纤维基复合膜置于氙灯光源下，光照30-60min，得到被降解之后的陶瓷纳米纤维基复合膜。
氙灯光源催化降解方法在陶瓷纳米纤维基复合净化膜循环使用中的应用。
有益效果：本发明所制备的陶瓷纳米纤维在焙烧后具有疏松多孔的精细结构，从而提供了极大的比表面积和大量吸附活性位点，因此使得该复合材料具有优越的吸附性能，吸附效率可达99.9％，远远高于传统吸附剂的吸附效率：活性炭21.2％，负离子净化器33.6％，传统光催化净化器68.2％。利用氙灯光源，由于氙灯辐射光谱能量分布与日光相接近，可模拟太阳光照射，实现高能量密度、长时间连续照射，因此使得该复合材料可实现有效降解，从而达到循环利用的。
附图说明
图1为静电纺丝装置示意图。
图2为陶瓷纳米纤维/无纺布结构示意图。
图3为吸附PM 2.5后的钛铝复合纤维膜TEM图(铝质量分数为15％)。
图4为吸附PM 2.5后的钛铝复合纤维膜TEM图(铝质量分数为30％)。
图5为氙灯光源催化降解后的钛铝复合纤维膜SEM图(铝质量分数为15％)
图6为氙灯光源催化降解后的钛铝复合纤维膜SEM图(铝质量分数为30％)
图7为循环吸附降解100次后钛铝复合纤维膜SEM图(铝质量分数为15％)
图8为PM 2.5吸附效果检测装置示意图。
图9为氙灯光源催化降解装置示意图。
图10为循环次数与氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附网对粒径为0.5μm颗粒的去除率示意图。
具体实施方式
实施例1：
a.采用静电纺丝法制备铝质量分数为15％的氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附材料：
首先，制备静电纺丝前驱液。将0.6g PVP粉末与4.5mL乙醇混合，搅拌过夜得到均匀透明的溶液，将5mL丙酮，0.38g乙酰丙酮铝，3mL乙酸和2.5mL钛酸异丙酯依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄色透明的前驱体溶液。
其次，在电压为15kV-20kV，金属针头与金属网之间距离为12.5cm，流速为0.5mL/h条件下，收集由上述前驱体溶液制得的纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度40％以下。
将电纺所得的纤维(PVP/乙酰丙酮铝/二氧化钛)在马弗炉中于600℃焙烧290min，升温速率为2.0℃/min，加热过程中PVP和乙酰丙酮铝分解，得到氧化铝/二氧化钛。用克重量为60g的无纺布上下两层封装氧化铝/二氧化钛膜，得到完整的氧化铝/二氧化钛无纺布复合吸附网。
b.PM 2.5吸附性能测试：
把试验测试样品裁成直径为90±2mm的圆形滤膜，置于图9所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附网对PM 2.5的去除率如下表所示。
c.光催化降解后PM 2.5吸附性能测试：
把吸附PM 2.5后的钛铝复合纤维膜，置于氙灯光源下光照30min后，再次置于图9所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附网对PM 2.5的去除率如下表所示。
实施例2：
a.采用静电纺丝法制备铝质量分数为30％的氧化铝/二氧化钛无纺布复合吸附材料：
首先，制备静电纺丝前驱液。将0.6g PVP粉末与4.5mL乙醇混合，搅拌过夜得到均匀透明的溶液，将5mL丙酮，0.926g乙酰丙酮铝，3mL乙酸和2.5mL钛酸异丙酯依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄色透明的前驱体溶液。
其次，在电压为15kV-20kV，金属针头与金属网之间距离为12.5cm，流速为0.5mL/h条件下，收集由上述前驱体溶液制得的纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度40％以下。
将电纺所得的纤维(PVP/乙酰丙酮铝/二氧化钛)在马弗炉中于600℃焙烧290min，升温速率为2.0℃/min，加热过程中PVP和乙酰丙酮铝分解，得到氧化铝/二氧化钛。用克重量为60g的无纺布上下两层封装氧化铝/二氧化钛膜，得到完整的氧化铝/二氧化钛无纺布复合吸附网。
b.PM 2.5吸附性能测试：
把试验测试样品裁成直径为90±2mm的圆形滤膜，置于图8所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附材料对PM 2.5的去除率如下表所示。
c.光催化降解后PM 2.5吸附性能测试：
把吸附PM 2.5后的钛铝复合纤维膜，置于氙灯光源下光照30min后，再次置于图9所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附网对PM 2.5的去除率如下表所示。
实施例3：
a.采用静电纺丝法制备Al2O3质量分数为45％的氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附材料：
首先，制备静电纺丝前驱液。将0.6g PVP粉末与4.5mL乙醇混合，搅拌过夜得到均匀透明的溶液，将1.00g乙酰丙酮铝，5mL丙酮，3mL乙酸和1.418mL钛酸异丙酯依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到黄色透明的前驱体溶液。
其次，在电压为15kV-20kV，金属针头与金属网之间距离为12.5cm，流速为0.5mL/h条件下，收集由上述前驱体溶液制得的纤维，要求纺丝环境温度25℃，湿度40％以下。
将电纺所得的纤维(PVP/乙酰丙酮铝/二氧化钛)在马弗炉中于600℃焙烧290min，升温速率为2.0℃/min，加热过程中PVP和乙酰丙酮铝分解，得到氧化铝/二氧化钛。用克重量为60g的无纺布上下两层封装氧化铝/二氧化钛膜，得到完整的氧化铝/二氧化钛无纺布复合吸附网。
b.PM 2.5吸附性能测试：
把试验测试样品裁成直径为90±2mm的圆形滤膜，置于图9所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附网对PM 2.5的去除率如下表所示。
c.光催化降解后PM 2.5吸附性能测试：
把吸附PM 2.5后的钛铝复合纤维膜，置于氙灯光源下光照30min后，再次置于图9所示的检测台上，设置流速为85L/min，实验结果表明，氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附网对PM 2.5的去除率如下表所示。
d.循环光催化降解后PM 2.5吸附性能测试：
重复步骤b、c，进行材料循环“吸附-光解”测试，设置流速为85L/min，实验结果表明，循环次数与氧化铝/二氧化钛/无纺布复合吸附网对粒径为0.5μm颗粒的去除率如图10所示。

Claims (10)

1.陶瓷纳米纤维基复合净化膜的制备方法，其特征在于制备步骤为：a.配制10wt.%-20wt.%的聚乙烯吡咯烷酮（PVP）的乙醇溶液，将陶瓷材料物质源及其良溶剂、助剂依次加入上述溶液中，室温搅拌使其完全溶解，得到均匀的前驱体溶液，其中PVP的乙醇溶液、良溶剂、助剂的体积比例为9：（5-15）：（3-9），所述陶瓷材料物质源为钛酸异丙酯和乙酰丙酮铝，其中乙酰丙酮铝的质量分数为10-50 wt.%，钛酸异丙酯与乙醇的体积比为（2-5）:9；b. 利用静电纺丝装置，将前驱体溶液制成纳米纤维；c. 将纳米纤维在马弗炉中600 ℃焙烧290min，升温速率为2.0 ℃/min，得到陶瓷纳米纤维；d. 用两层无纺布封装陶瓷纳米纤维，成为陶瓷纳米纤维基复合净化膜。
2.根据权利要求1所述陶瓷纳米纤维基复合净化膜的制备方法，其特征在于所述聚乙烯吡咯烷酮的分子量为1300000。
3.根据权利要求1所述陶瓷纳米纤维基复合净化膜的制备方法，其特征在于所述乙酰丙酮铝和钛酸异丙酯高温分解后Al2O3和TiO2质量比为9:13。
4.根据权利要求1所述陶瓷纳米纤维基复合净化膜的制备方法，其特征在于所述良溶剂为乙醇和丙酮，所述助剂为乙酸，乙醇、丙酮、乙酸的用量体积比为9:10:6。
5.根据权利要求1所述陶瓷纳米纤维基复合净化膜的制备方法，其特征在于所述静电纺丝装置的设定电压为10 kV-20 kV，金属针头与收丝器之间距离为10-15 cm，流速为0.3-1.0 mL/h，收集纤维，要求纺丝环境温度25 ℃，湿度不超过40%。
6.根据权利要求1所述陶瓷纳米纤维基复合净化膜的制备方法，其特征在于所述无纺布的克重量为60 g。
7.权利要求1~6任一所述制备方法制得的陶瓷纳米纤维基复合净化膜。
8.权利要求7所述陶瓷纳米纤维基复合净化膜在制备可光催化降解过滤材料中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于所述陶瓷纳米纤维基复合净化膜吸附含污染物分子的空气，将吸附了污染物的陶瓷纳米纤维基复合膜置于氙灯光源下，光照30-60min，得到被降解之后的陶瓷纳米纤维基复合膜。
10.氙灯光源催化降解方法在陶瓷纳米纤维基复合净化膜循环使用中的应用。
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