CN110016204A - 一种高强型轻质浮力材料的制备方法 - Google Patents

一种高强型轻质浮力材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高强型轻质浮力材料的制备方法，属于浮力材料技术领域。本发明技术方案采用玻璃微粉包覆微球材料并熔融后振荡拉丝，使空心微球表面形成均匀负载的细小纤维，通过纤维状包覆，随着玻璃微珠填充量的增加，由于以紧密堆积形式存在的，微珠‑纤维材料成为主要支撑骨架，由于微珠‑纤维材料的强度通过纤维填充形成的联系加强材料，在静水压作用下部分微珠‑纤维材料有效卸力并填充，在材料内部形成有效的三维网状交织结构，改善内部孔隙均匀和填充的连续性，从而有效改善材料的填充后轻质浮力材料具有优异的力学和抗压强度，进一步提高材的力学性能和抗压性能。

Description

一种高强型轻质浮力材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强型轻质浮力材料的制备方法，属于浮力材料技术领域。
背景技术
深海装备的技术研发水平决定了一个国家深海资源的开发利用水平，目前许多国家已广泛开展深海装备的研究与开发，具有良好抗压性能的壳体材料研究与具有轻质高强性能的浮力材料研究是当前深海装备研究的两大热点领域。轻质高强浮力材料对耐压性、结构稳定性及密度等具有较髙的要求。近年来，针对轻质浮力材料的研究与技术开发，世界上各个国家的科研人员已做了大量的研究工作。目前一些具有较好的耐压性、良好的结构稳定性及低密度浮力材料已初步研制出来，并广泛的应用于国防建设、日用商品、商业开发等多个领域。随着我国对海洋开发的逐步加速及海洋开发战略的重视，各类观测、勘探、装备等海洋技术的快速发展，深海资源探测开发的需求显得越来越迫切和重要，满足不同使用条件的轻质高强浮力材料的应用前景开始变得更加广阔。
在使用过程中，由于存在耐压性差、结构不稳定等问题，水下起伏式拖体、深潜探测器和水下机器人等深海装备遇到很多的制造和使用难题。科研人员开始研制具有高强度的轻质固体浮力材料来解决这些难题，该类浮力材料能够降低装备的密度从而为设备提供足够的浮力。由于综合性能优于传统浮力材料，这类固体浮力材料已经逐步取代传统的单点系泊系统如耐压浮力筒等装置。轻质固体浮力材料实质上是一种多孔结构复合材料，其具有低密度、高强度的特点，这些材料属于复合材料的定义范畴。根据浮力材料中添加介质材料的不同可将此类材料主要分为化学泡沫塑料、轻质合成复合塑料及空心玻璃微珠复合材料三类。
化学泡沫塑料是采用化学发泡法工艺制备的泡沫类复合材料；轻质合成复合塑料是由低密度填充料填充制成的材料，填充料一般为中空塑料材料或者大直径的玻璃球等；由空心玻璃微珠混杂在树脂基体中经固化而形成的复合材料为空心玻璃微珠复合材料，空心玻璃微珠的体积分数一般在树脂基体的60~70%。高强轻质固体浮力材料作为发展深海潜水技术，进行海底勘探的关键性材料，它可以为深海探测装备提供必需的浮力，提高其有效载荷，实现装备的小型化，从而提高其水下运动性能。尤其是对于建造大深度的深海探测器（水深≥5000m），能否制造出性能优越且可靠性高的高强轻质固体浮力材料起着决定性的作用。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有浮力材料抗压强度较差的问题，提供了一种高强型轻质浮力材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份羧甲基纤维素和10～15份硼铝硅酸盐玻璃粉末置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按质量比1∶1，将空心微球颗粒与分散浆液搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼干燥，收集干燥颗粒并升温加热、保温熔融后，将表层熔融颗粒置于模具中，保温振荡，收集表面拉丝微球颗粒并静置冷却至室温，得填充填料，将填充填料破碎，收集破碎填料；
（2）按质量比1∶100，将多壁碳纳米管添加至无水乙醇中，搅拌混合并超声分散处理10～15min，收集得分散混合液并将分散混合液添加至环氧树脂中，再在75～85℃下保温搅拌2～3h，待搅拌完成后，再干燥处理，得复合环氧树脂；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份复合环氧树脂、3～5份稀释剂692、1～2份固化剂Mc-THPA、0.5～1.0份催化剂DMP-30和1～2份脱泡剂BYK530，搅拌混合并置于真空烘箱中，静置脱泡得基体液，按质量比1∶5，将破碎填料添加至基体液中，搅拌混合并置于真空捏合机中，捏合均匀并浇注至模具中，静置固化并脱模，即可制备得所述的高强型轻质浮力材料。
步骤（1）所述的硼铝硅酸盐玻璃粉末粒径为500目。
步骤（1）所述的空心微球颗粒制备步骤为：取油页岩灰渣并球磨粉碎，过200目筛并收集球磨粉末，将球磨粉末置于250～300℃下预热1～2h后，收集得活化颗粒并用乙炔/氧气进行火焰喷枪熔射处理，用去离子水降温并晾干，过滤喷吹收集空心微球颗粒。
步骤（1）所述的升温加热、保温熔融为按5℃/min升温至750～800℃，保温熔融15～20min。
步骤（1）所述的振荡速率为20r/min。
步骤（2）所述的多壁碳纳米管为直径为15nm、长度为15nm的多壁碳纳米管。
步骤（2）所述的分散混合液和环氧树脂之间比例为1∶10。
步骤（2）所述的干燥处理为在真空干燥箱中于75～85℃下保温10～12h。
步骤（2）所述的环氧树脂为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的任意一种。
所述的火焰喷枪熔射处理条件为控制氧气压强为0.7～0.8MPa、乙炔压强为0.1～0.2MPa，熔射处理10～15min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明技术方案采用玻璃微粉包覆微球材料并熔融后振荡拉丝，使空心微球表面形成均匀负载的细小纤维，通过纤维状包覆，随着玻璃微珠填充量的增加，由于以紧密堆积形式存在的，微珠-纤维材料成为主要支撑骨架，由于微珠-纤维材料的强度通过纤维填充形成的联系加强材料，在静水压作用下部分微珠-纤维材料有效卸力并填充，在材料内部形成有效的三维网状交织结构，改善内部孔隙均匀和填充的连续性，从而有效改善材料的填充后轻质浮力材料具有优异的力学和抗压强度，进一步提高材的力学性能和抗压性能。
本发明技术方案采用碳纳米管材料填充至环氧树脂材料中进行制备，由于在玻璃微珠体积分数一定的情况下，多壁碳纳米管材料经超声处理后均匀分散到环氧树脂基体中，超声波作用于液体时可产生大量空化气泡，一方面是液体内局部出现拉应力而形成负压，压强的降低使原来溶于液体的气体过饱和，而从液体逸出成为小气泡，另一原因是强大的拉应力把液体撕开成一空洞，称为空化效应，空洞内为液体蒸气或溶于液体的另一种气体，甚至可能是真空，因空化作用形成的小气泡会随周围介质的振动而不断运动、长大或突然破灭，破灭时周围液体突然冲入气泡而产生髙温、髙压，同时产生激波，超声的空化效应作用于碳纳米管，使其分散为单根的碳纳米管，或将大的碳纳米管团聚分为若干小尺寸的碳纳米管团聚，从而获得分散性更佳的碳纳米管増强聚合物基复合材料，并提髙了碳纳米管/环氧树脂复合材料的力学性能，改变了基体分子间作用力，使基体黏度大幅提高，材料内部的气体难以逸出，最终在固体浮力材料内部形成气孔，因而材料的密度明显下降，同时，随着多壁碳纳米管材料的用量的增加，环氧树脂基体黏度进一步提高，材料内部截留的气体含量增加，最终以气孔的形式存在，当固体浮力材料受力时，环氧树脂基体的黏度提高，材料内部气体含量增加，其浮力显著提高。
具体实施方式
取油页岩灰渣并球磨粉碎，过200目筛并收集球磨粉末，将球磨粉末置于250～300℃下预热1～2h后，收集得活化颗粒并用乙炔/氧气进行火焰喷枪熔射处理，控制氧气压强为0.7～0.8MPa、乙炔压强为0.1～0.2MPa，待熔射处理10～15min后，用去离子水降温并晾干，过滤喷吹收集空心微球颗粒；按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份羧甲基纤维素和10～15份500目硼铝硅酸盐玻璃粉末置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按质量比1∶1，将空心微球颗粒与分散浆液搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼置于100～110℃下干燥1～2h，收集干燥颗粒并按5℃/min升温至750～800℃，保温熔融15～20min后，将表层熔融颗粒置于模具中，保温以20r/min速率振荡10～15min，收集表面拉丝微球颗粒并静置冷却至室温，得填充填料，将填充填料破碎至520目，收集破碎填料；按质量比1∶100，将直径为15nm、长度为15nm的多壁碳纳米管添加至无水乙醇中，搅拌混合并置于250～300W下超声分散处理10～15min，收集得分散混合液并按质量比1：10，将分散混合液添加至环氧树脂中，再在75～85℃下保温搅拌2～3h，待搅拌完成后，再在真空干燥箱中于75～85℃下保温10～12h，得复合环氧树脂；按重量份数计，分别称量45～50份复合环氧树脂、3～5份稀释剂692、1～2份固化剂Mc-THPA、0.5～1.0份催化剂DMP-30和1～2份脱泡剂BYK530，搅拌混合并置于真空烘箱中，在45～50℃下静置脱泡得基体液，按质量比1∶5，将破碎填料添加至基体液中，搅拌混合并置于真空捏合机中，捏合均匀并浇注至模具中，静置固化并脱模，即可制备得所述的高强型轻质浮力材料；所述的环氧树脂为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的任意一种。
按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份羧甲基纤维素和10份硼铝硅酸盐玻璃粉末置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按质量比1∶1，将空心微球颗粒与分散浆液搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼干燥，收集干燥颗粒并升温加热、保温熔融后，将表层熔融颗粒置于模具中，保温振荡，收集表面拉丝微球颗粒并静置冷却至室温，得填充填料，将填充填料破碎，收集破碎填料；按质量比1∶100，将多壁碳纳米管添加至无水乙醇中，搅拌混合并超声分散处理10min，收集得分散混合液并将分散混合液添加至环氧树脂中，再在75℃下保温搅拌2h，待搅拌完成后，再干燥处理，得复合环氧树脂；按重量份数计，分别称量45份复合环氧树脂、3份稀释剂692、1份固化剂Mc-THPA、0.5份催化剂DMP-30和1份脱泡剂BYK530，搅拌混合并置于真空烘箱中，静置脱泡得基体液，按质量比1∶5，将破碎填料添加至基体液中，搅拌混合并置于真空捏合机中，捏合均匀并浇注至模具中，静置固化并脱模，即可制备得所述的高强型轻质浮力材料。硼铝硅酸盐玻璃粉末粒径为500目。空心微球颗粒制备步骤为：取油页岩灰渣并球磨粉碎，过200目筛并收集球磨粉末，将球磨粉末置于250℃下预热1h后，收集得活化颗粒并用乙炔/氧气进行火焰喷枪熔射处理，用去离子水降温并晾干，过滤喷吹收集空心微球颗粒。升温加热、保温熔融为按5℃/min升温至750℃，保温熔融15min。振荡速率为20r/min。多壁碳纳米管为直径为15nm、长度为15nm的多壁碳纳米管。分散混合液和环氧树脂之间比例为1∶10。干燥处理为在真空干燥箱中于75℃下保温10h。环氧树脂为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的任意一种。火焰喷枪熔射处理条件为控制氧气压强为0.7MPa、乙炔压强为0.1MPa，熔射处理10min。
按重量份数计，分别称量47份去离子水、12份羧甲基纤维素和12份硼铝硅酸盐玻璃粉末置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按质量比1∶1，将空心微球颗粒与分散浆液搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼干燥，收集干燥颗粒并升温加热、保温熔融后，将表层熔融颗粒置于模具中，保温振荡，收集表面拉丝微球颗粒并静置冷却至室温，得填充填料，将填充填料破碎，收集破碎填料；按质量比1∶100，将多壁碳纳米管添加至无水乙醇中，搅拌混合并超声分散处理12min，收集得分散混合液并将分散混合液添加至环氧树脂中，再在78℃下保温搅拌2h，待搅拌完成后，再干燥处理，得复合环氧树脂；按重量份数计，分别称量47份复合环氧树脂、4份稀释剂692、1份固化剂Mc-THPA、0.6份催化剂DMP-30和1份脱泡剂BYK530，搅拌混合并置于真空烘箱中，静置脱泡得基体液，按质量比1∶5，将破碎填料添加至基体液中，搅拌混合并置于真空捏合机中，捏合均匀并浇注至模具中，静置固化并脱模，即可制备得所述的高强型轻质浮力材料。硼铝硅酸盐玻璃粉末粒径为500目。空心微球颗粒制备步骤为：取油页岩灰渣并球磨粉碎，过200目筛并收集球磨粉末，将球磨粉末置于265℃下预热1h后，收集得活化颗粒并用乙炔/氧气进行火焰喷枪熔射处理，用去离子水降温并晾干，过滤喷吹收集空心微球颗粒。升温加热、保温熔融为按5℃/min升温至765℃，保温熔融17min。振荡速率为20r/min。多壁碳纳米管为直径为15nm、长度为15nm的多壁碳纳米管。分散混合液和环氧树脂之间比例为1∶10。干燥处理为在真空干燥箱中于78℃下保温11h。环氧树脂为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的任意一种。火焰喷枪熔射处理条件为控制氧气压强为0.7MPa、乙炔压强为0.1MPa，熔射处理12min。
按重量份数计，分别称量49份去离子水、14份羧甲基纤维素和14份硼铝硅酸盐玻璃粉末置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按质量比1∶1，将空心微球颗粒与分散浆液搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼干燥，收集干燥颗粒并升温加热、保温熔融后，将表层熔融颗粒置于模具中，保温振荡，收集表面拉丝微球颗粒并静置冷却至室温，得填充填料，将填充填料破碎，收集破碎填料；按质量比1∶100，将多壁碳纳米管添加至无水乙醇中，搅拌混合并超声分散处理14min，收集得分散混合液并将分散混合液添加至环氧树脂中，再在82℃下保温搅拌3h，待搅拌完成后，再干燥处理，得复合环氧树脂；按重量份数计，分别称量49份复合环氧树脂、4份稀释剂692、2份固化剂Mc-THPA、0.9份催化剂DMP-30和2份脱泡剂BYK530，搅拌混合并置于真空烘箱中，静置脱泡得基体液，按质量比1∶5，将破碎填料添加至基体液中，搅拌混合并置于真空捏合机中，捏合均匀并浇注至模具中，静置固化并脱模，即可制备得所述的高强型轻质浮力材料。硼铝硅酸盐玻璃粉末粒径为500目。空心微球颗粒制备步骤为：取油页岩灰渣并球磨粉碎，过200目筛并收集球磨粉末，将球磨粉末置于280℃下预热2h后，收集得活化颗粒并用乙炔/氧气进行火焰喷枪熔射处理，用去离子水降温并晾干，过滤喷吹收集空心微球颗粒。升温加热、保温熔融为按5℃/min升温至780℃，保温熔融17min。振荡速率为20r/min。多壁碳纳米管为直径为15nm、长度为15nm的多壁碳纳米管。分散混合液和环氧树脂之间比例为1∶10。干燥处理为在真空干燥箱中于82℃下保温11h。环氧树脂为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的任意一种。火焰喷枪熔射处理条件为控制氧气压强为0.8MPa、乙炔压强为0.2MPa，熔射处理14min。
按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份羧甲基纤维素和15份硼铝硅酸盐玻璃粉末置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按质量比1∶1，将空心微球颗粒与分散浆液搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼干燥，收集干燥颗粒并升温加热、保温熔融后，将表层熔融颗粒置于模具中，保温振荡，收集表面拉丝微球颗粒并静置冷却至室温，得填充填料，将填充填料破碎，收集破碎填料；按质量比1∶100，将多壁碳纳米管添加至无水乙醇中，搅拌混合并超声分散处理15min，收集得分散混合液并将分散混合液添加至环氧树脂中，再在85℃下保温搅拌3h，待搅拌完成后，再干燥处理，得复合环氧树脂；按重量份数计，分别称量50份复合环氧树脂、5份稀释剂692、2份固化剂Mc-THPA、1.0份催化剂DMP-30和2份脱泡剂BYK530，搅拌混合并置于真空烘箱中，静置脱泡得基体液，按质量比1∶5，将破碎填料添加至基体液中，搅拌混合并置于真空捏合机中，捏合均匀并浇注至模具中，静置固化并脱模，即可制备得所述的高强型轻质浮力材料。硼铝硅酸盐玻璃粉末粒径为500目。空心微球颗粒制备步骤为：取油页岩灰渣并球磨粉碎，过200目筛并收集球磨粉末，将球磨粉末置于300℃下预热2h后，收集得活化颗粒并用乙炔/氧气进行火焰喷枪熔射处理，用去离子水降温并晾干，过滤喷吹收集空心微球颗粒。升温加热、保温熔融为按5℃/min升温至800℃，保温熔融20min。振荡速率为20r/min。多壁碳纳米管为直径为15nm、长度为15nm的多壁碳纳米管。分散混合液和环氧树脂之间比例为1∶10。干燥处理为在真空干燥箱中于85℃下保温12h。环氧树脂为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的任意一种。火焰喷枪熔射处理条件为控制氧气压强为0.8MPa、乙炔压强为0.2MPa，熔射处理15min。
对照例：东莞某公司生产的轻质浮力材料。
将实例及对照例制备得到的轻质浮力材料进行检测，具体检测如下：
密度：制取具有规则几何形状的试样，称其质量，用测量的试样尺寸计算试样体积，试样质量除以试样的体积等于试样的密度。
吸水性：试件按GB/T1446规定，采用边长50±1mm，厚10±0.2mm的方块试模制得，每组试验数量不少于5块。吸水性试验是在水温23℃±0.5℃，浸水时间48±0.5h条件下进行。
压缩性能：试样制备按GB/T2567规定，制成长25±0.5mm，宽10±0.2mm，高10±.2mm，每组试样不少于5块。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
检测项目 实例1 实例2 实例3 实例4 对照例
密度/g/cm<sup>3</sup> 0.643 0.647 0.645 0.643 0.872
吸水率/% 0.12 0.15 0.16 0.15 0.82
压缩强度/MPa 110.66 109.31 108.08 110.12 67.49
由表1可知，本发明制备的浮力材料具有良好的力学性能和压缩强度。

Claims (10)

1.一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份羧甲基纤维素和10～15份硼铝硅酸盐玻璃粉末置于研钵中，研磨分散并收集分散浆液，再按质量比1∶1，将空心微球颗粒与分散浆液搅拌混合，过滤并收集滤饼，将滤饼干燥，收集干燥颗粒并升温加热、保温熔融后，将表层熔融颗粒置于模具中，保温振荡，收集表面拉丝微球颗粒并静置冷却至室温，得填充填料，将填充填料破碎，收集破碎填料；
（2）按质量比1∶100，将多壁碳纳米管添加至无水乙醇中，搅拌混合并超声分散处理10～15min，收集得分散混合液并将分散混合液添加至环氧树脂中，再在75～85℃下保温搅拌2～3h，待搅拌完成后，再干燥处理，得复合环氧树脂；
（3）按重量份数计，分别称量45～50份复合环氧树脂、3～5份稀释剂692、1～2份固化剂Mc-THPA、0.5～1.0份催化剂DMP-30和1～2份脱泡剂BYK530，搅拌混合并置于真空烘箱中，静置脱泡得基体液，按质量比1∶5，将破碎填料添加至基体液中，搅拌混合并置于真空捏合机中，捏合均匀并浇注至模具中，静置固化并脱模，即可制备得所述的高强型轻质浮力材料。
2.根据权利要求1所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的硼铝硅酸盐玻璃粉末粒径为500目。
3.根据权利要求1所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的空心微球颗粒制备步骤为：取油页岩灰渣并球磨粉碎，过200目筛并收集球磨粉末，将球磨粉末置于250～300℃下预热1～2h后，收集得活化颗粒并用乙炔/氧气进行火焰喷枪熔射处理，用去离子水降温并晾干，过滤喷吹收集空心微球颗粒。
4.根据权利要求1所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的升温加热、保温熔融为按5℃/min升温至750～800℃，保温熔融15～20min。
5.根据权利要求1所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的振荡速率为20r/min。
6.根据权利要求1所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的多壁碳纳米管为直径为15nm、长度为15nm的多壁碳纳米管。
7.根据权利要求1所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的分散混合液和环氧树脂之间比例为1∶10。
8.根据权利要求1所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的干燥处理为在真空干燥箱中于75～85℃下保温10～12h。
9.根据权利要求1所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的环氧树脂为环氧树脂E-51和环氧树脂E-44中的任意一种。
10.根据权利要求3所述的一种高强型轻质浮力材料的制备方法，其特征在于：所述的火焰喷枪熔射处理条件为控制氧气压强为0.7～0.8MPa、乙炔压强为0.1～0.2MPa，熔射处理10～15min。
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