CN109998981A - 一种珍珠美白淡斑面膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于化妆品领域，具体地说，本发明涉及一种珍珠美白淡斑面膜及其制备方法。一种珍珠美白淡斑面膜，该面膜由基材和面膜组合物成分构成，所述的面膜组合物均匀涂覆在基材上，所述的面膜组合物按质量百分比计包括以下的组分：珍珠粉5~20%，山茶花提取物5~10%，尿囊素1.0~5.0%，癸酸甘油三酯1.0~6.0%，丙二醇5~10%，甘油10~30%，羟乙基纤维素0.1~0.5%，透明质酸钠0.5~3.0%，去离子水40~60%。该面膜采用珍珠粉结合山茶花提取物、尿囊素和透明质酸钠，通过细胞层面阻止黑色素合成，达到了达到安全有效的美白目的。

Description

一种珍珠美白淡斑面膜及其制备方法

技术领域

本发明属于化妆品领域，具体地说，本发明涉及一种珍珠美白淡斑面膜及其制备方法。

背景技术

当今社会，随着经济的发展和生活水平的不断提高，人们对美容护肤有了越来越高的要求；另外，随着生活工作压力及环境污染的增大，皮肤尤其是面部皮肤也越来越差，皮肤黝黑、皮肤干燥、黯淡无光等现象困扰着越来越多的人，尤其是现代女性。面膜是一种敷在脸上的美容护肤品，可起到滋润皮肤、增白、除皱、润滑等作用。现有的美白面膜大多含有重金属，虽然美白效果快，但副作用强，长期使用也会对皮肤产生无法修复的伤害，严重时会影响人们的健康。而中草药因其成分天然，且药食同源，不论内服还是外用，作为美白护肤都具有很大的优势。对于皮肤美白问题要从两个方面进行，一是细胞内的美白，二是细胞的美白。

对于细胞内的美白，我们应首先阻止黑色素合成，黑色素是不溶于水和大多数溶剂的无定形小颗粒，属于一种蛋白质衍生物，呈褐色或黑色，发生于黑素细胞中。黑色素合成以L-酪氨酸为底物，经过酪氨酸酶、DHICA氧化酶和多巴色素异构酶的作用，最终生成黑色素。黑色素以黑素小体的形式转运到角质化细中，随着角质层的脱落，黑素小体逐渐转运到皮肤表面。黑色素可以吸收紫外线，从而保护肌肤和DNA免受紫外线所带来的各种损伤，包括光老化、炎症等。但在亚洲地区，许多女性以白为美，因此对美白产品产生了巨大需求，开发一款既安全又具有切实功效的美白面膜产品是非常必要的。

面膜核心在于以面膜基材承载含各种有效成分的液体敷于面部以延长有效成分与皮肤接触的时间，因此面膜基材的保湿性能是面膜功效的基础，此外，面膜的湿强度、湿韧性以及一定的透气性也是面膜与皮肤紧密接触并佩戴舒适的基础。目前市面上多数面膜基材采用的是壳聚糖、羧甲基纤维素、蛋白纤维、明胶、海藻酸、涤纶纤维、黏胶纤维等原料制备的混纺无纺布。涤纶等化学材料制备的无纺布保湿能力和湿韧性等方面不够理想，而且由于生物相容性刺激问题多需要使用抗刺激或抗敏感成分如没药醇、甘草酸二钾等，使用化学产品造成面膜产品成分感官印象不佳；天然纤维无纺布多具备良好的生物相容性，但湿强度往往不足，保湿能力也随配方不同千差万别，难以与其他性能实现理想的平衡。

海藻酸是从褐藻类植物中提取的天然高分子材料，其良好的增稠性、成膜性、可降解性以及亲肤特性使得其在面膜、医用敷料等领域有着广泛的应用，但海藻酸纤维的湿强度、湿韧性方面存在较大的不足，即使使用壳聚糖、明胶等进行改性仍然难以达到满意的效果，而且往往会影响其保湿性能。

为此，申请人申请了中国发明专利（申请号：2019101806906）提供了一种天然成分无纺布面膜基材及其制备方法，该天然成分无纺布面膜基材由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成，海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠对其进行预处理，能有效地提高海藻酸钠无纺布面膜基材产品的机械性能，同时对面膜的保湿能力也有很大帮助。

发明内容

本申请的一个目的提供一种珍珠美白淡斑面膜，该面膜采用珍珠粉结合山茶花提取物、尿囊素和透明质酸钠，通过细胞层面阻止黑色素合成，达到了达到安全有效的美白目的。进一步，本申请的基材由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成，海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠对其进行预处理，有效地提高海藻酸钠无纺布面膜基材产品的机械性能，同时对面膜的保湿能力也有很大帮助。

为了实现上述的目的，本发明采用了以下的技术方案：

一种珍珠美白淡斑面膜，该面膜由基材和面膜组合物成分构成，所述的面膜组合物均匀涂覆在基材上，所述的面膜组合物按质量百分比计包括以下的组分：珍珠粉5~20%，山茶花提取物5~10%，尿囊素1.0~5.0%，癸酸甘油三酯1.0~6.0%，丙二醇5~10%，甘油10~30%，羟乙基纤维素0.1~0.5%，透明质酸钠0.5~3.0%，去离子水40~60%。

作为优选，所述的面膜组合物按质量百分比计包括以下的组分：珍珠粉8~15%，山茶花提取物6.0~8.0%，尿囊素2.0~4.0%，癸酸甘油三酯2.0~5.0%，丙二醇6.0~8.0%，甘油15~25%，羟乙基纤维素0.2~0.4%，透明质酸钠1.0~2.0%，去离子水45~55%。

作为最优选，所述的面膜组合物按质量百分比计包括以下的组分：珍珠粉10.2%，山茶花提取物8.4%，尿囊素2.5%，癸酸甘油三酯4.2%，丙二醇7.2%，甘油20%，羟乙基纤维素0.2%，透明质酸钠1.0%，去离子水45.2%。

作为优选，该组合物还包括抗氧化剂、 pH调节剂、防腐剂和香精中的一种或多种。

作为再优选，所述的抗氧化剂选用乙基抗坏血酸、维生素C和维生素E一种或多种；pH调节剂选用苯甲酸和柠檬酸钠中的一种或多种，防腐剂选用唑烷基脲，乙内酰脲，异噻唑啉酮和尼泊金酯类中的一种或多种。

发明人在面膜基材配方实验中发现，目前海藻酸纤维改性前多使用的低浓度强碱预溶胀处理打破纤维表面分子排列的方法中，强碱在打破纤维表面分子排列便于后续交联的同时，也对海藻酸纤维的主体产生了破坏（推测）。申请人发现使用较高浓度的醋酸钠制造相对温和的碱性条件对海藻酸钠进行预处理能有效地提高海藻酸钠无纺布面膜基材产品的机械性能，同时对面膜的保湿能力也有很大帮助。

为此，进一步，所述的基材由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成，壳聚糖改性海藻酸纤维与壳聚糖纤维的质量比为4:1~2：1；所述的壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法如下：1）在制备壳聚糖改性海藻酸纤维时，在海藻酸纤维改性之前使用碱性溶液对其进行预处理，2）脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量2%~10%；壳聚糖溶液在35~45摄氏度改性30~60分钟，脱液、干燥、开松。

进一步地，制备壳聚糖改性海藻酸纤维时，在海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠溶液对其进行预处理。

进一步地，预处理过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟。

进一步地，改性过程具体为：使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1.5%的壳聚糖溶液40摄氏度改性45分钟，脱液、干燥、开松。

本发明还提供了一种制备所述的珍珠美白淡斑面膜的方法，该方法将面膜组合物均匀混合，然后将所述的面膜组合物涂布在基材，辐照处理，分割包装。

本发明中的海藻酸和壳聚糖可以选择各种来源的产品，如海带、小海带、裙带菜、虾壳、蟹壳、蚕蛹等制备的海藻酸和壳聚糖，可以根据原料来源、所需产品性能和制备过程的需要选择各种分子量和脱乙酰度的海藻酸和壳聚糖来制备面膜基材。

本发明由于采用了上述的技术方案，该面膜采用珍珠粉结合山茶花提取物、尿囊素和透明质酸钠，通过细胞层面阻止黑色素合成，达到了达到安全有效的美白目的。进一步，本申请的基材由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成，海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠对其进行预处理，有效地提高海藻酸钠无纺布面膜基材产品的机械性能，同时对面膜的保湿能力也有很大帮助。

附图说明

图1 海藻酸纤维无纺布扫描电镜图像；

图2 氢氧化钠预处理壳聚糖改性海藻酸纤维无纺布扫描电镜图像；

图3 醋酸钠预处理壳聚糖改性海藻酸纤维无纺布扫描电镜图像。

图4志愿者对皮肤状态的主观评价。

图5志愿者对皮肤问题的主观评价。

图6用面膜后出现的应激反应。

图7专业人员对志愿者皮肤状态的评价。

具体实施方式

主要试剂和仪器

海藻酸纤维和壳聚糖纤维：青岛明月生物医用材料有限公司生产；

壳聚糖：江苏兴成生物制品有限公司生产，发明人自测脱乙酰度约72.5%，分子量约1.4x10⁵；

醋酸钠：天津天茂化工有限公司生产；

珍珠粉：湖北中料化工有限公司生产；

山茶花提取物：西安瑞林生物科技有限公司生产；

尿囊素、透明质酸钠、癸酸甘油三酯、丙二醇、甘油、羟乙基纤维素：汕头市勋诺化工科技有限公司提供；

双螺杆挤出机：XF，张家港旭发机械科技有限公司生产；

纺粘无纺布织造机：RH-PC-4/750，温州荣辉机械制造有限公司生产；

JSM-840扫描电子显微镜：东京电子公司生产

其他试剂和仪器设备均为常规国产产品（拉伸性能和保湿性能检测委托质检部门研究所进行，其仅提供检测标准，具体设备未知）。

实施例1 壳聚糖改性海藻酸纤维的制备

根据机械性能和保湿性能进行正交实验选取适合的碱液浓度、处理时间、壳聚糖浓度、改性时间，用量参数，以两个最佳的实施方式制备壳聚糖改性海藻酸纤维。

壳聚糖改性海藻酸纤维1：

使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1.5%的壳聚糖溶液40摄氏度改性45分钟，脱液、干燥、开松。

壳聚糖改性海藻酸纤维2：

使用海藻酸纤维干质量10倍的30g/L的氢氧化钠钠溶液预处理海藻酸纤维10分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1%的壳聚糖溶液50摄氏度改性30分钟，脱液、干燥、开松。

实施例2 无纺布面膜基材的制备

根据机械性能和保湿性能进行正交实验选取适合的壳聚糖纤维用量和处理参数，以最佳实施方式十倍无纺布面膜基材1-3（加入柔软剂是为了尽可能贴近实际面膜产品以在实施例4中更准确地测试性能；实施例3中的面膜产品未使用柔软剂是由于多种柔软剂对电镜观察有干扰；钴60辐照处理在氧气/氮气气氛中进行，距辐射中心1m，辐射量量约2.4kGy）。

无纺布面膜基材1：

取壳聚糖改性海藻酸纤维1 30份和壳聚糖纤维10份装入混料机中共混10-20分钟，通过双螺杆挤出机加热熔融30分钟，拉伸成丝，铺设成网，热压成型，涂布纯净水（溶有3%的甘油醚季铵盐柔软剂），烘干，辐照处理（钴60），分割包装。

无纺布面膜基材2：

取壳聚糖改性海藻酸纤维2 30份和壳聚糖纤维10份装入混料机中共混10-20分钟，通过双螺杆挤出机加热熔融30分钟，拉伸成丝，铺设成网，热压成型，涂布纯净水（溶有3%的甘油醚季铵盐柔软剂），烘干，辐照处理（钴60），分割包装。

无纺布面膜基材3：

取未改性海藻酸纤维 30份和壳聚糖纤维10份装入混料机中共混10-20分钟，通过双螺杆挤出机加热熔融30分钟，拉伸成丝，铺设成网，热压成型，涂布纯净水（溶有3%的甘油醚季铵盐柔软剂），烘干，辐照处理（钴60），分割包装。

实施例3 无纺布面膜基材的电镜形态观察

将面膜（无柔顺剂，其他同实施例2）制备5毫米见方的片，表面喷金20分钟，厚度约10微米，液氮冷冻断裂，加速电压20kv观察，结果见附图1-3。

氢氧化钠预处理的海藻酸纤维无纺布表面壳聚糖和海藻酸缠绕交联形成了粗糙网格结构，这种网格结构可能导致其机械性能提高，但对保湿性能不利；相比之下醋酸钠预处理的海藻酸纤维无纺布表面的交联状态更加致密和均匀，不仅有助于提高保湿性能，也有利于机械性能的进一步改善。

实施例4 无纺布面膜基材的机械性能和保湿性能

拉伸性能按照GB/T 3923.1-2013(纺织品 织物 拉伸性能 第1部分 断裂强力和断裂伸长率的测定(条样法))测定面膜产品的拉伸性能

保湿性能检测方法如下：取8厘米见方的面膜样品，称重，在25摄氏度，60%相对湿度的恒温箱内将8厘米见方的面膜样品于装有纯净水的培养皿中浸泡15分钟，取出后悬空放置1分钟左右至无连续水珠滴落，称重。通过干重与湿重的对比测定保湿性能（吸水率=吸水后的重量/吸水前的重量x100%）。

结果如下表所示：

由上述数据可见氢氧化钠预处理的海藻酸纤维无纺布的机械性能得到明显改善，但吸水性能并无进步，甚至略有下降（可能的原因参见实施例2）。而醋酸钠预处理的海藻酸纤维无纺布在机械性能上实现显著进步的同时（拉伸强度与氢氧化钠预处理基本相同，断裂伸长率明显较好，贴敷时更容易紧密接触皮肤），面膜吸水保湿性能也有很大的进步，其他幅度超过30%。本申请醋酸钠预处理的海藻酸纤维的工艺有效提高了面膜无纺布产品的性能，并且可望改进后用于其他无纺布配方中，用于衣物、医用敷料等对机械、吸水性能有要求的其他用途。

实施例5珍珠美白淡斑面膜制备

一种珍珠美白淡斑面膜，所述的面膜组合物按质量百分比计由以下的组分构成：珍珠粉10.2%，山茶花提取物8.4%，尿囊素2.5%，癸酸甘油三酯4.2%，丙二醇7.2%，甘油20%，羟乙基纤维素0.2%，透明质酸钠1.0%，乙基抗坏血酸0.2%，柠檬酸钠0.5%，唑烷基脲0.4%，

去离子水45.2%。

制备方法如下：该方法将面膜组合物均匀混合，然后将所述的面膜组合物涂布在无纺布面膜基材1，辐照处理，分割包装。

实施例6珍珠美白淡斑面膜美白实验

1．研究对象

选取健康志愿者32名。纳入标准：1)男女不限，年龄在20—65岁，面部皮肤偏黑或偏黄或具有轻微斑点；2)身体健康，没有任何皮肤或系统性疾病患史，受试部位为面部，测试中不涂抹及使用其他任何具有功效的外用药物和化妆品等；3)能配合本试验，态度认真，具有一定表述能力，能真实反映使用后的感受；4)自愿参加，并签阅知情同意书，能严格遵守研究方案的要求，按研究方案要求使用产品并完成随访。试验时间为2017年11月至2018年2月，历时8周。

2．产品使用与测试安排

志愿者每隔2 d使用一次美白面膜，连续8周，同时在试验期间停用其他一切美白类护肤品。在使用前0周及使用2，4和8周时各随访1次，共计4次，要求志愿者每次随访为日间同一时间。每次测试前，志愿者用洗面奶清洗面部，并用纸巾轻轻吸干面部水分，在恒温恒湿(室温(20±2)℃，相对湿度50％±5％)环境下静坐30 min后，由技术人员进行测定。

3．志愿者主观评价

32名有效志愿者根据自身使用状况，在第4和8周随访时对美白面膜做出主观评价。评价内容有：

1)对皮肤状态的主观评价：皮肤水润度、皮肤白皙度、皮肤光泽度和整体皮肤状态，采用1—5分制评分标准，1分——明显变差，2分——变差，3分——无变化，4分——稍微变好，5分——明显变好；

2)对皮肤问题的主观评价：皮肤黯沉、皮肤色斑、皮肤干燥度、粗糙无光泽和肤色不均，采用l～5分制评分标准，1分——无，2分——轻微／少，3分——一般／有一些，4分——较严重／多，5分——严重／很多；

3)使用后出现的应激反应：红斑／疹(红肿)、瘙痒、干燥、脱皮、刺痛感、长痘痘，采用1～5分制评分标准，1分——无，2分——轻微／少，3分——一般／有一些，4分——较严重／多，5分——严重／很多。

如图1所示，同0周时的相比较，4和8周后的皮肤水润度、皮肤白皙度、皮肤光泽度和整体皮肤状态均有很大提升，且都具有极显著统计学差异(P<0．001)；如图2所示，同0周时的相比较，4和8周后的皮肤黯沉、皮肤色斑、皮肤干燥度、粗糙无光泽和肤色不均均有很大改善，且都具有统计学差异(P<0．05)。

如图3所示，志愿者使用美白面膜4和8周后，对使用后出现的应激反应进行评分，各项评分较低，志愿者无应激反应或有少许志愿者有轻微应激反应。

从志愿者主观评价结果来看，皮肤水润度、皮肤白皙度、皮肤光泽度和整体皮肤状态均有很大提升；皮肤黯沉、皮肤色斑、皮肤干燥度、粗糙无光泽和肤色不均均有很大改善；对使用后出现的应激反应进行评分，干燥、脱皮、瘙痒、红斑／疹、痘痘、刺痛感各项评分较低，说明美白面膜具有良好的安全性。

4．专业人员评价

在第4和8周随访时，专业人员对32名有效志愿者的面部皮肤进行评价。评价内容有：

1)皮肤白皙度，采用1—7分制评分标准，分值越低皮肤越白，1分——非常白，2和3分——比较白，4和5分——黄，6和7分——偏黑；

2)皮肤亮度，采用1—7分制评分标准，分值越低皮肤越亮，1分——非常亮，2和3分——较亮，4和5分——一般，6和7分——黯沉；

3)皮肤均匀性，采用1—7分制评分标准，分值越低皮肤越均匀，1分——均匀，2和3分——一般，4和5分——较差，6和7分——很差；

4)皮肤色斑密度，采用1～9分制评分标准，分值越低皮肤色斑密度越小，0分——无，1，2和3分——轻微，4，5和6分——中度，7，8和9分——重度；

5)皮肤色斑深度，采用l一9分制评分标准，分值越低皮肤色斑深度越浅，0分——无，1，2和3分——较浅，4，5和6分——深，7，8和9分——非常深；

6)整体皮肤状态，采用1—7分制评分标准，分值越低皮肤状态越好，1分——非常好，2和3分——好，4和5分——一般，6和7分——差。

由图4可知，同0周时的相比，4和8周后皮肤白皙度变化不大且无统计学差异；同0周时的相比，皮肤亮度、肤色均匀性、色斑密度、色斑深度和整体皮肤状态各项指标分值在4和8周后持续降低，4周后无统计学差异，8周后有统计学差异(P<0．05)。

Claims (10)

1.一种珍珠美白淡斑面膜，该面膜由基材和面膜组合物成分构成，所述的面膜组合物均匀涂覆在基材上，其特征在于，所述的面膜组合物按质量百分比计包括以下的组分：珍珠粉5~20%，山茶花提取物5~10%，尿囊素1.0~5.0%，癸酸甘油三酯1.0~6.0%，丙二醇5~10%，甘油10~30%，羟乙基纤维素0.1~0.5%，透明质酸钠0.5~3.0%，去离子水40~60%。

2.根据权利要求1所述的一种珍珠美白淡斑面膜，其特征在于，所述的面膜组合物按质量百分比计包括以下的组分：珍珠粉8~15%，山茶花提取物6.0~8.0%，尿囊素2.0~4.0%，癸酸甘油三酯2.0~5.0%，丙二醇6.0~8.0%，甘油15~25%，羟乙基纤维素0.2~0.4%，透明质酸钠1.0~2.0%，去离子水45~55%。

3.根据权利要求1所述的一种珍珠美白淡斑面膜，其特征在于，所述的面膜组合物按质量百分比计包括以下的组分：珍珠粉10.2%，山茶花提取物8.4%，尿囊素2.5%，癸酸甘油三酯4.2%，丙二醇7.2%，甘油20%，羟乙基纤维素0.2%，透明质酸钠1.0%，去离子水45.2%。

4.根据权利要求1所述的一种珍珠美白淡斑面膜，其特征在于，该组合物还包括抗氧化剂、 pH调节剂、防腐剂和香精中的一种或多种。

5.根据权利要求4所述的一种珍珠美白淡斑面膜，其特征在于，抗氧化剂选用乙基抗坏血酸、维生素C和维生素E一种或多种；pH调节剂选用苯甲酸和柠檬酸钠中的一种或多种，防腐剂选用唑烷基脲，乙内酰脲，异噻唑啉酮和尼泊金酯类中的一种或多种。

6.根据权利要求1~3任意一项权利要求所述的一种珍珠美白淡斑面膜，其特征在于，所述的基材由壳聚糖改性海藻酸纤维以及壳聚糖纤维制成，壳聚糖改性海藻酸纤维与壳聚糖纤维的质量比为4:1~2：1；所述的壳聚糖改性海藻酸纤维的制备方法如下：1）在制备壳聚糖改性海藻酸纤维时，在海藻酸纤维改性之前使用碱性溶液对其进行预处理，2）脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量2%~10%；壳聚糖溶液在35~45摄氏度改性30~60分钟，脱液、干燥、开松。

7.根据权利要求6所述的一种珍珠美白淡斑面膜，其特征在于，制备壳聚糖改性海藻酸纤维时，在海藻酸纤维改性之前使用醋酸钠溶液对其进行预处理。

8.根据权利要求7所述的一种珍珠美白淡斑面膜，其特征在于，使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟。

9.根据权利要求7所述的一种珍珠美白淡斑面膜，其特征在于，使用海藻酸纤维干质量10倍的80g/L的醋酸钠溶液预处理海藻酸纤维30分钟，脱去碱液后，加入海藻酸纤维干质量5倍的浓度1.5%的壳聚糖溶液40摄氏度改性45分钟，脱液、干燥、开松。

10.一种制备权利要求1~9任意一项权利要求所述的珍珠美白淡斑面膜的方法，其特征在于，该方法将面膜组合物均匀混合，然后将所述的面膜组合物涂布在基材，辐照处理，分割包装。