CN109991192A - 基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器 - Google Patents

基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器 Download PDF

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Abstract

本发明公开了基于光纤包层涂覆敏感膜的光纤迈克尔逊干涉式硫化氢气敏传感器，将无截止波长光子晶体光纤两端分别与单模光纤端面进行熔接，靠近光源一端进行熔接拉锥，使得塌陷层较长并加强干涉，另一端正常熔接形成塌陷层并将单模光纤另一端连接法拉第旋光镜，从而形成迈克尔逊结构的传感器。将Cu/rGO敏感膜包覆于光子晶体光纤包层，本发明提供的传感器对硫化氢气体有明显的选择性，在硫化氢气体浓度为0‑70ppm范围内，随着被测气体浓度不断增大，其干涉光谱呈现明显红移，且线性度较好,其响应恢复时间分别为70s和88s。该传感器成本低、灵敏度高、选择性强、结构简单，适用于低浓度硫化氢气体灵敏性探测。

Description

基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器
技术领域
本发明涉及硫化氢传感器技术领域，特别涉及一种基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器。
背景技术
硫化氢(hydrogen sulfide,简写为：H2S)是无色易燃，臭鸡蛋味的毒性气体。硫化氢天然的溶脂性使其极易被身体吸收，主要途径为肺部，作用于血液和心脏。该气体在下水道、水库、石化工厂、重水生产、农业及温泉中常见，相应的中毒事件也时有发生。目前国内外对H2S检测常用金属氧化物半导体型、电化学固体电解质型和电化学高分子电解质型、旁热电阻型等传感器，但在选择性、稳定性、可靠性方面都还存在一定问题。光纤迈克尔逊干涉式传感器选择性强、稳定性良好、灵敏度高并且体积小、成本低、结构简单。同时此类传感器在温度、压力、应变测量与滤波调制等方面有诸多优势应用，由此基于迈克尔逊干涉式传感器对H2S气体检测有重要的指导意义。气体检测中，敏感膜的选择尤为重要，还原氧化石墨烯(rGO)复合纳米铜后，其光稳定性和光电流密度得到提高，Cu的加入可以提高rGO表面羟基接受气体分子的能力和吸附效率。结合Cu/rGO薄膜的光纤气体传感器在新型光学气敏传感器件的开发领域有重要的理论和实践意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，该传感器成本低、灵敏度高、选择性强、结构简单，适用于低浓度硫化氢气体灵敏性探测。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供的基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，包括第一单模光纤、光子晶体光纤、第二单模光纤、敏感膜和旋光镜；
所述光子晶体光纤的一端熔接第一单模光纤；所述光子晶体光纤的另一端熔接第二单模光纤；所述敏感膜涂覆于光子晶体光纤的包层上；所述第二单模光纤的另一端连接旋光镜。
进一步，所述光子晶体光纤与第一单模光纤之间采用拉锥熔接方式连接，以适于形成作为功率耦合器的锥形结构。
进一步，所述敏感膜为Cu/rGO敏感膜。
进一步，所述旋光镜将穿过包层光和纤芯光反射在锥形结构，以适于耦合回光子晶体光纤的纤芯中。
进一步，所述光子晶体光纤为无截止波长光子晶体光纤。
进一步，所述Cu/rGO敏感膜包覆层按照以下步骤进行制作，具体步骤如下：
①将适量的氧化石墨烯水分散液放入到异丙醇和过氧化氢溶液中混合均匀分散，得到GO 混合溶液；
②将适量纳米铜水分散液加入到异丙醇中超声分散，得到纳米Cu混合溶液；
③将熔接好的PCF浸没在GO混合溶液中一段时间后，取出用热空气干燥，再浸没在纳米 Cu溶液中一段时间后，取出干燥，重复操作，直到在PCF外包覆上Cu/rGO复合膜；
④将包覆好的光纤置于预设温度环境中并静置一段时间后，转移到真空冷冻干燥机中干燥后取出；
⑤将干燥好的光纤放入马弗炉中氮气煅烧，使得氧化石墨烯在高温下还原。
进一步，所述预设温度环境为-25℃至-15℃环境。
进一步，所述光子晶体光纤与第一单模光纤之间的拉锥熔接方式具体按照以下步骤来实现：
步骤1：选取一段长度合适的光子晶体光纤和第一单模光纤；
步骤2：将两光纤端面附近涂覆层除去，用光纤切割刀切割出平整端面；
步骤3：将切割好的端面放入光纤熔接机，熔接机设置为两次放电；
步骤4：设置清洁放电时长、首次预熔时间、再次熔化时间、期间自动放电时间，以保持其熔化状态；
步骤5：待光纤端面熔化完成，对准两光纤并推进预设长度，再往回拉伸；
步骤6：将光子晶体光纤另一端面与第二单模光纤重复步骤2，重复步骤3、4减少预熔放电时间，重复步骤5，直至拉伸距离到预设值。
进一步，所述步骤4中的清洁放电时长为150-250ms，首次预熔时间为800-1200ms，再次熔化时间为1800-2200ms，期间自动放电时间为1200-1700ms。
本发明的有益效果在于：
本发明提供的基于光纤包层涂覆Cu/rGO敏感膜的光纤迈克尔逊干涉式硫化氢气敏传感器，将31.5mm无截止波长光子晶体光纤两端分别与单模光纤端面进行熔接，靠近光源一端进行熔接拉锥，使得塌陷层较长并加强干涉，另一端正常熔接形成塌陷层并将单模光纤另一端连接法拉第旋光镜，从而形成迈克尔逊结构的传感器。将Cu/rGO敏感膜包覆于光子晶体光纤包层，并通过冷冻真空干燥使其附着成膜，在煅烧还原氧化石墨烯，制成长度约2.5cm 的Cu/rGO敏感膜。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图进行说明：
图1为光纤结构示意图。
图2为Cu/rGO复合材料的XPS谱图。
图3为Cu/rGO拉曼光谱图。
图4为实验装置示意图。
图5为光谱偏移与气体浓度的关系图。
图6为传感器响应一恢复曲线。
图7为CO2,N2,H2S,Ar,O2和CO气体的选择性示意图。
图8为拉锥方法流程图。
图9为还原氧化石墨烯模型及各吸附点位。
图10为硫化氢吸附模型。
图11为一氧化碳吸附模型。
图12为二氧化碳吸附模型。
图13为氢气吸附模型。
图14为氢气吸附模型。
图15为氨气吸附模型。
图16为氧气吸附模型。
图中，1表示第一单模光纤SMF；2表示细锥Taper；3表示光子晶体光纤PCF；4表示第二单模光纤SMF、5表示法拉第旋光镜FRM；41为光谱分析仪、42为宽谱光源、43为数据收集装置、44为环形器、45为气室、46为混气阀、47为法拉第旋光镜、48为H2S气体瓶；49 为N2和CO等气体瓶。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好的理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。
如图1所示，图1为光纤结构示意图，图1中SMF表示单模光纤；Taper表示细锥；PCF表示光子晶体光纤；FRM表示法拉第旋光镜。本实施例构建了一种基于包层涂覆Cu/rGO敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器。该传感器仅须在无截止波长光子晶体光纤(EndlesslyPhotonic Crystal Fiber，EPCF)两端熔接普通单模光纤(Single Mode Fiber,SMF)，其中一端采用拉锥熔接方式，在光子晶体光纤包层涂覆Cu/rGO敏感膜后连接法拉第旋光镜即可制得。最终在锥区中就形成了多光束干涉现象，由于旋光镜的反射使得干涉加强并提高干涉条纹对比度，有效提高传感器的灵敏度。
本传感器的理论原理如下：基于包层涂覆Cu/rGO敏感膜的单锥迈克尔逊干涉式硫化氢传感器的结构是EPCF的一端与SMF进行拉锥熔接，另一端与SMF正常熔接并在SMF另一端连接法拉第旋光镜，即形成Michelson干涉结构。其传感结构如图1。
光纤的锥形结构作为功率耦合器和传感器被广泛研究。通过旋光镜的反射，包层光和纤芯光被反射并在锥区耦合回纤芯。包层模式和纤芯模式的不同导致相位差的出现，其相位差可近似为：
(1)式中包层折射率和纤芯折射率之差是引起相位差的原因，λ是光波的波长。根据迈克尔逊干涉加强和减弱的相位关系，当两束相干光的相位差为(2)式时，干涉加强：
结合(1)、(2)两式可得到(3)式，即两干涉光加强处波长移动与折射率差值的关系，容易看出δλ与δneff(gas)成正比，故而当包层折射率发生改变，其与纤芯折射率的差值将获得波长变化，当涂覆的敏感膜吸附气体分子，折射率发生细微变化将导致被测波谷发生移动。
δλ＝4δneff(gas)L/(2k+1) (3)
本实施例提供的光纤为长飞光纤光缆股份有限公司(Yangtze Optical Fibreand Cable Joint Stock Limited Company,YOFC)的无截止波长光子晶体光纤，其包层直径为125μm，具有多层直径9.5μm的空气孔，呈六边形结构排列，长度为31.5mm；熔接机为古河S178C光纤熔接机；光源为康冠ASE宽带光源；环形器为纤联科技PIOC315P210环形器；光谱分析仪使用的是横河AQ6370D型光谱分析仪。传感器制备过程中拉锥熔接采用的是手动设置程序，此时SMF和PCF端面熔接形成一个细锥，再将PCF另一端与另一段SMF正常熔接。
本实施例拉锥的过程主要是加强干涉，根据反复实验发现，在一定范围内，锥区越长干涉强度也会越大，故而拉锥程序中电机推拉距离单独进行了设置。并且为了防止拉锥时塌陷区出现空包(空包会减弱干涉强度)，加长了放电时间的设置。
去除光纤涂覆层，将端面切割平整后进行熔接作业。拉锥熔接相较于正常熔接加长了预熔时间，放电强度也略微加大，其次在对接熔化的两端面后应反方向拉伸400μm。其中，为提高拉锥熔接的成功率，在切割前需要将光纤置于纯酒精中超声清洁20分钟并在热空气下进行干燥。
如图8所示，本实施例提供的拉锥过程具体如下：
步骤1：选取一段长度合适的光子晶体光纤和第一单模光纤；
步骤2：将两光纤端面附近涂覆层除去，用光纤切割刀切割出平整端面；
步骤3：将切割好的端面放入光纤熔接机，熔接机设置为两次放电，前后强度100、40；
步骤4：设置清洁放电时长为150-250ms，首次预熔时间为800-1200ms，再次熔化时间为1800-2200ms，期间自动放电时间为1200-1700ms；
本实施例取值为清洁放电时长200ms，首次预熔时间1000ms，再次熔化时间2000ms，期间自动放电时间1500ms以保持其熔化状态；
步骤5：待光纤端面熔化完成，对准两光纤并推进15μm，再往回拉伸400μm；
步骤6：将光子晶体光纤另一端面与第二单模光纤重复步骤2，重复步骤3、4减少预熔放电时间，重复步骤5拉伸距离减为15μm。
如图8所示，本实施例提供的拉锥方法，通过加长锥区(塌陷层)长度，可以使纤芯和包层光更好地干涉，其干涉强度、光谱位移也会随之增大。
本实施例的拉锥是拉单侧锥，光通过锥区后经由旋光镜反射再次通过锥区，由于锥区比较脆弱，只制作一个锥区就可以达成迈克尔逊干涉条件的同时，也减小了制作成本和故障率。
本实施例的Cu/rGO敏感膜包覆层的制作方法具体如下：
①将500μL的氧化石墨烯水分散液放入到300μL异丙醇和200μL纯度为30％的过氧化氢溶液中混合并超声20分钟使其均匀分散，得到GO混合溶液；
②将700μL纳米铜水分散液加入到300μL异丙醇中超声分散，得到纳米Cu混合溶液；
③将熔接好的PCF浸没在GO混合溶液中10分钟，取出后用热空气干燥，再浸没在纳米 Cu溶液中10分钟，取出干燥，重复以上操作，在PCF外包覆上Cu/rGO复合膜；
④将包覆好的光纤置于-20℃环境中静置24小时后，转移到真空冷冻干燥机中干燥24 小时取出；
⑤将干燥好的光纤放入马弗炉中氮气保护300℃煅烧2小时，使得氧化石墨烯在高温下还原。为进一步确定其敏感膜元素成分，进行X射线光电子能谱，拉曼光谱测试。
图2为Cu/rGO复合材料的X射线电子能谱(XPS)，图2中的图(a)为XPS image ofCuO /rGO,高分辨率光电子能谱扫描下薄膜中的XPS图像；图(b)为C 1s，图(c)为Cu 2p；图2中的图(a)是复合材料的元素全谱扫描图，可以看出材料主要含有C，O，Cu三种元素。图 2中的图(b)是C1s的分峰处理后窄区扫描图，由图可知：C-C/C＝C，C-O，C＝O，O-C＝O对应的结合能分别为284.3eV、285.7eV、287.1eV、288.4eV。图2中的图(c)是Cu2p的分峰处理后窄区扫描图，由图可知：Cu+2P3/2，Cu2+2P3/2，Cu+2P1/2，CuO 2P1/2对应的结合能分别为 932.6eV、934.6eV、952.4eV(954.1eV)、963eV。这与已知Cu/rGO复合材料的XPS测试结果很好的保持一致。可以看出有部分纳米铜被氧化为CuO，但仍然存在大量纳米铜的单质。因为H元素的光致电离截面小，信号太弱，故而XPS图中未能显示H元素的能谱图。
图3为材料的拉曼光谱图，其D峰和G峰强度之比为1.053，GO被还原成rGO。
本实施例利用传感器进行气敏传感实验，具体如下：基于包层涂覆Cu/rGO敏感膜的单锥迈克尔逊干涉式硫化氢传感器气敏性能测试的实验装置示意如图4。检测气体为H2S，经过计算并与空气按比例混合，以制备出不同浓度的H2S气体，并将其通入气室进行测量。
图5为光谱偏移与气体浓度的关系图，插入图为不同浓度H2S所对应的反射光谱图。图5 中的插图以1568.08nm处波谷为参考点，用空气和H2S按体积比混合配制了浓度为5ppm、 10ppm、20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm以及70ppm的H2S气体通入不同浓度气体所得的干涉光谱图。由图可见，在H2S气体浓度在0-70ppm范围内，随着通入H2S气体浓度的增大，传感器输出光谱呈现明显红移现象。通过对光谱偏移量进行计算，得到输出光谱偏移量与所测气体浓度的关系，可见线性拟合度良好，线性度值为0.97662，该传感器灵敏度为13.23pm/ppm。其原因在于：当传感器包层上的Cu/rGO敏感膜与H2S气体发生接触时，由于包覆层对H2S气体具有良好的吸附作用，会使敏感膜折射率有所增加，且随着H2S气体浓度的增加，其敏感膜折射率也不断增加。同时由(3)式可知，随着气体浓度的不断增加，该传感器的输出光谱将发生红移。实验结果与理论分析具有较好的一致性。
本实施例的Cu/rGO敏感膜相对于传统的金属或金属氧化物薄膜精度更高，厚度更薄，且其吸附硫化氢的过程属于物理吸附而非金属膜中的化学吸附，不需要额外施加能量就能使其解吸，故而可制作体积更小，成本更低，精读更高的传感器。因此，本传感器克服了现有的硫化氢探测器(旁热型金属膜(Cu或者CuO)探测器)的缺点，现有的这种探测器由于需要加热，导致器件偏大，且其无法精确探测超低浓度。
在检测过程中通入所测H2S气体，记录响应时间。测试传感器的响应和恢复时间由图5 可知，H2S气体在0ppm到70ppm范围内，该传感器的响应时间tr和恢复时间tf分别约为70s 和88s。图6为传感器响应一恢复曲线，图6为该传感器的气体选择性图，相比相同浓度二氧化碳、氮气、一氧化碳、氩气、氧气，该装置对硫化氢有很高的选择性。主要原因在于硫化氢气体分子是极性分子，所以相对于二氧化碳、氮气、氩气、氧气这些非极性分子， Cu/rGO敏感膜对硫化氢气体分子的吸附能力更强，且由于硫化氢为还原性气体，rGO掺杂的纳米Cu对硫化氢气体分子具有催化吸附的效果，所以该装置对硫化氢气体具有较高的选择性。
本实施例根据第一性原理计算的吸附能计算结果：采用密度泛函理论对几种常见的代表性气体(即：N2，O2，CO2，CO，NH3，H2以及H2S)进行了吸附能计算。对于还原氧化石墨烯所建立的晶格包含48个碳原子、7个氧原子、两个铜原子以及三个氢原子。利用开源的第一性原理模拟软件SIESTA，对分子结构和总能量进行了弛豫和计算，弛豫的原子力应小于使用的赝势是由PBE(Per-der-Burke-Ernzerhof)修改的广义梯度近似赝势。
为了使误差达到最低，取用double-ζ极化基组来表达波函数中的价电子。为了使误差最小化，其中气体的吸附能都是基于同一个氧化石墨烯晶格，并在300K的温度和300Ry的截断能下进行总能量计算。如图9-16所示，对不同吸附位置的气体吸附结构及其相应的能量，如表1，从吸附能的平均值看得出H2S>N2>CO2>H2>NN3>O2>CO，这一结果也与图7的气体选择性结果吻合。
表1.各位点及平均吸附能
因此，在七种气体中，还原氧化石墨烯对硫化氢气体的吸附能力是最高的，并且可以看出Cu的加入对硫化氢气体的吸附有特异性的作用。可以看出还原氧化石墨烯对氢元素的吸引很强，其原因是硫化氢中的氢原子相对显正电性，而还原氧化石墨烯中的碳原子相对呈负电性，两者间相互静电吸引。随着Cu的复合，在Cu上方硫化氢的吸附能明显高于其他六种气体。结合吸附能的大小关系，可以认为在300K时，存在一种快速的弱化学吸附，这是硫化氢瞬间得失电子的吸附和解吸过程。而对于其他的气体可以认为是物理吸附，由图7和图 8得以佐证，图7为CO2，N2，H2S，H2，NH3，O2和CO气体的选择性。
本实施例提供的基于包层涂覆Cu/rGO敏感膜的单锥迈克尔逊干涉式硫化氢传感器。通过对传感器进行了气敏性能测试，结果表明，随着H2S浓度的增大，其传输光谱中心波长呈现红移，在0-70ppm的气体浓度变化范围内，传感器灵敏度为13.23pm/ppm，且具有好的线性度。理论模拟结果与实验一致，材料选择性很好，该传感器具有体积小、重量轻、易于制备、灵敏度高、选择性强等优点，对不同环境H2S气体低浓度测量有潜在的应用价值。
本传感器是第一个采用还原氧化石墨烯复合纳米铜作为敏感膜的传感器。该敏感膜针对低浓度的硫化氢有极强的敏感性，由于传感器信号主要为光信号，光纤结构可使得传感器体积更小，成本更低，商业化应用前景更广。
本实施例提供的传感器对硫化氢气体有明显的选择性，在硫化氢气体浓度为0-70ppm范围内，随着被测气体浓度不断增大，其干涉光谱呈现明显红移，传感器灵敏度为13.23pm/ppm，且线性度较好,其响应恢复时间分别为70s和88s。
以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。

Claims (10)

1.基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，其特征在于：包括第一单模光纤、光子晶体光纤、第二单模光纤、敏感膜和旋光镜；
所述光子晶体光纤的一端熔接第一单模光纤；所述光子晶体光纤的另一端熔接第二单模光纤；所述敏感膜涂覆于光子晶体光纤的包层上；所述第二单模光纤的另一端连接旋光镜。
2.如权利要求1所述的基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，其特征在于：所述光子晶体光纤与第一单模光纤之间采用拉锥熔接方式连接，以适于形成作为功率耦合器的锥形结构。
3.如权利要求1所述的基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，其特征在于：所述敏感膜为Cu/rGO敏感膜。
4.如权利要求1所述的基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，其特征在于：所述旋光镜将穿过包层光和纤芯光反射在锥形结构，以适于耦合回光子晶体光纤的纤芯中。
5.如权利要求1所述的基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，其特征在于：所述光子晶体光纤为无截止波长光子晶体光纤。
6.如权利要求1所述的基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，其特征在于：所述Cu/rGO敏感膜包覆层按照以下步骤进行制作，具体步骤如下：
①将适量的氧化石墨烯水分散液放入到异丙醇和过氧化氢溶液中混合均匀分散，得到GO混合溶液；
②将适量纳米铜水分散液加入到异丙醇中超声分散，得到纳米Cu混合溶液；
③将熔接好的PCF浸没在GO混合溶液中一段时间后，取出用热空气干燥，再浸没在纳米Cu溶液中一段时间后，取出干燥，重复操作，直到在PCF外包覆上Cu/rGO复合膜；
④将包覆好的光纤置于预设温度环境中并静置一段时间后，转移到真空冷冻干燥机中干燥后取出；
⑤将干燥好的光纤放入马弗炉中氮气煅烧，使得氧化石墨烯在高温下还原。
7.如权利要求1所述的基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，其特征在于：所述光子晶体光纤与第一单模光纤之间的拉锥熔接方式具体按照以下步骤来实现：
步骤1：选取一段长度合适的光子晶体光纤和第一单模光纤；
步骤2：将两光纤端面附近涂覆层除去，用光纤切割刀切割出平整端面；
步骤3：将切割好的端面放入光纤熔接机，熔接机设置为两次放电；
步骤4：设置清洁放电时长、首次预熔时间、再次熔化时间、期间自动放电时间，以保持其熔化状态；
步骤5：待光纤端面熔化完成，对准两光纤并推进预设长度，再往回拉伸；
步骤6：将光子晶体光纤另一端面与第二单模光纤重复步骤2，重复步骤3、4减少预熔放电时间，重复步骤5，直至拉伸距离到预设值。
8.如权利要求7所述的基于包层涂覆敏感膜的迈克尔逊干涉式硫化氢传感器，其特征在于：所述步骤4中的清洁放电时长为150-250ms，首次预熔时间为800-1200ms，再次熔化时间为1800-2200ms，期间自动放电时间为1200-1700ms。
9.一种Cu/rGO敏感膜的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
①将适量的氧化石墨烯水分散液放入到异丙醇和过氧化氢溶液中混合均匀分散，得到GO混合溶液；
②将适量纳米铜水分散液加入到异丙醇中超声分散，得到纳米Cu混合溶液；
③将熔接好的PCF浸没在GO混合溶液中一段时间后，取出用热空气干燥，再浸没在纳米Cu溶液中一段时间后，取出干燥，重复操作，直到在PCF外包覆上Cu/rGO复合膜；
④将包覆好的光纤置于预设温度环境中并静置一段时间后，转移到真空冷冻干燥机中干燥后取出；
⑤将干燥好的光纤放入马弗炉中氮气煅烧，使得氧化石墨烯在高温下还原。
10.如权利要求9所述的Cu/rGO敏感膜的制备方法，其特征在于：所述预设温度环境为-25C°至-15C°环境。
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