CN109989104A - 一种铸造单晶硅锭的制备方法、单晶硅锭 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种单晶硅锭的制备方法，包括：提供多个籽晶，籽晶包括至少一个倒角；将多个籽晶在坩埚底部依次拼接以形成具有多个孔洞的籽晶层，再在籽晶层上填装硅料；加热使硅料融化形成硅液，再调整热场形成过冷状态，使硅液开始进行单晶生长，待硅液结晶完毕后，得到单晶硅锭。本发明通过提供具有至少一个倒角的多个籽晶，使得拼接而成的籽晶层具有多个孔洞，孔洞可以缓解在高温时产生的热膨胀效应，避免了在引晶过程中位错源的产生，从而降低了单晶硅锭中位错密度，提高了单晶硅锭的质量。本发明还提供了一种采用本发明提供的制备方法制备而成的单晶硅锭，单晶硅锭的位错密度低，硅锭质量高。

Description

一种铸造单晶硅锭的制备方法、单晶硅锭

技术领域

本发明属于单晶硅锭制备技术领域，具体涉及一种铸造单晶硅锭的制备方法、单晶硅锭。

背景技术

相较于传统的直拉法，铸造单晶法由于生产效率高，生产的单晶硅锭的晶向一致，位错密度低，产品的质量高，具有很强的市场竞争力。但目前在制备过程中由于单晶籽晶的尺寸较小，无法做成大尺寸的籽晶。因此在实际生产中需要将多个籽晶拼接成一个大尺寸的籽晶。在拼接过程中由于多个籽晶之间的缝隙较小，导致引晶过程中的高温使籽晶产生热膨胀效应，籽晶的角部区域发生接触而造成应力集中，从而诱发位错源的产生，该位错源在后续的生长中不断增殖扩散，最终造成单晶硅锭的质量下降。

发明内容

鉴于此，本发明提供了一种铸造单晶硅锭的制备方法、单晶硅锭，通过提供具有至少一个倒角的多个籽晶，使得拼接而成的籽晶层具有多个孔洞，所述孔洞可以缓解在高温时产生的热膨胀效应，避免了在引晶过程中位错源的产生，降低了单晶硅锭中的位错密度，提高了单晶硅锭的质量。

本发明第一方面提供了一种单晶硅锭的制备方法，包括：

提供多个籽晶，所述籽晶包括至少一个倒角；

将所述多个籽晶在坩埚底部依次拼接以形成具有多个孔洞的籽晶层，再在所述籽晶层上填装硅料；

加热使所述硅料融化形成硅液，再调整热场形成过冷状态，使所述硅液开始进行单晶生长，待所述硅液结晶完毕后，得到单晶硅锭。

其中，所述多个孔洞的总面积占所述籽晶层面积的0.5-1％。

其中，所述每个孔洞的面积为0.05-100mm²。

其中，所述倒角的表面粗糙度为10-100μm。

其中，所述倒角包括倒圆角或倒斜角。

其中，当所述倒角包括所述倒斜角时，所述倒斜角中斜边的长度为0.5-10mm。

其中，当所述倒角包括所述倒圆角时，所述倒圆角中圆弧的半径为1-10mm。

其中，所述籽晶包括四个倒圆角，所述倒圆角中圆弧的半径为5mm。

其中，所述籽晶的制备方法包括：

取籽晶圆棒，将所述籽晶圆棒开方并得到籽晶方棒；

将所述籽晶方棒通过倒磨工艺使所述籽晶方棒形成至少一个倒角，得到籽晶棒；

将所述籽晶棒切割并得到多个籽晶，所述籽晶包括至少一个倒角。

本发明第一方面提供的单晶硅锭的制备方法，通过提供具有至少一个倒角的多个籽晶，使得拼接而成的籽晶层具有多个孔洞，所述孔洞可以缓解在高温时产生的热膨胀效应，避免了在引晶过程中位错源的产生，从而降低了单晶硅锭中的位错密度，提高了单晶硅锭的质量。

本发明第二方面提供了一种单晶硅锭，通过本发明第一方面提供的制备方法制备而成。

本发明第二方面提供的一种单晶硅锭，通过本发明第一方面提供的制备方法，制备出的单晶硅锭的位错大大减少，最终提高了单晶硅锭的质量。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图进行说明。

图1为本发明实施例中单晶硅锭的制备方法的工艺流程图；

图2为本发明实施例中籽晶的结构示意图；

图3为本发明另一实施例中籽晶的结构示意图；

图4为本发明又一实施例中籽晶的结构示意图；

图5为本发明实施例中籽晶层的结构示意图；

图6为本发明另一实施例中籽晶层的结构示意图；

图7为采用本发明实施例提供的制备方法制备的单晶硅锭的少子图。

附图标记：

籽晶-1，倒角-11，倒圆角-111，倒斜角-112，籽晶层-2，孔洞-21。

具体实施方式

以下是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

请参考图1，本发明实施例提供的一种单晶硅锭的制备方法，包括：

步骤1：提供多个籽晶，所述籽晶包括至少一个倒角。

步骤2：将所述多个籽晶在坩埚底部依次拼接以形成具有多个孔洞的籽晶层，再在所述籽晶层上填装硅料。

步骤3：加热使所述硅料融化形成硅液，再调整热场形成过冷状态，使所述硅液开始进行单晶生长，待所述硅液结晶完毕后，得到单晶硅锭。

请参考图2-图6，本发明实施例提供的单晶硅锭的制备方法，通过提供具有至少一个倒角11的多个籽晶1，因此将多个籽晶1在坩埚内的底面依次拼接时由于倒角11的存在必然会形成具有多个孔洞21的籽晶层2。本发明中由于单晶硅锭的形状不同，倒角11数量的不同，倒角11种类的不同，因此多个孔洞21的大小，形状会有多种情况。在籽晶层2上填装硅料之后，加热使硅料融化使固态的硅料变成液态的硅液。当籽晶层2全部融化或部分融化时，调整热场形成过冷状态，使硅液的温度从坩埚底部到坩埚表面的方向逐渐升高，使靠近籽晶层2的硅液先开始进行单晶生长，再逐渐使远离籽晶层2的硅液开始进行单晶生长。当硅液全部洁净完毕后，最后得到单晶硅锭。

在上述过程中，由于孔洞21的存在，使得籽晶层2在制备时的整个高温过程中产生的热膨胀被孔洞21所缓解，多个籽晶1之间的角落区域不会相互碰撞进而发生应力集中，从而诱发位错源的产生。因此，最终制备出的单晶硅锭中位错的密度将会大大减少，提高了单晶硅锭的质量。

本发明优选实施方式中，在进行单晶生长之前，包括：在加热的过程中，采用高度检测装置检测所述籽晶层2的高度，当所述籽晶层2的高度降低到预设值时，开始进行单晶生长。即当籽晶层2开始融化之后，当籽晶层2融化到本申请的预设值时，再开始进行单晶生长。优选地，本发明的高度检测装置为石英棒。优选地，当籽晶层2不完全熔化后开始单晶生长。

请参考图2-图4，图2-图4为本发明实施例中籽晶1的结构示意图。本发明优选实施方式中，所述倒角11包括倒圆角111或倒斜角112。本发明倒角11的具体形状与制备倒角11时的工艺有关。本发明实施例中倒圆角111为具有圆弧的倒角11，将原本的尖锐的顶角转变为圆弧的倒圆角111。倒斜角112为具有斜面的倒角11，将原本的尖锐的顶角转变为具有斜面的倒角11。图2表示籽晶1包括四个倒圆角111，图3表示籽晶1包括四个倒斜角112，图4表示籽晶1包括两个倒斜角112。

请参考图5-图6，本发明优选实施方式中，所述多个孔洞21的总面积占所述籽晶层2面积的0.5-1％。孔洞21的总面积占籽晶层2面积的比在本发明中具有很重要的作用。如果孔洞21的总面积占籽晶层2面积的比较小，则孔洞21无法缓解在高温过程中产生的热膨胀效应。但如果孔洞21的总面积占籽晶层2面积的比较大，则孔洞21在缓解高温过程中产生的热膨胀效应后，还是会有孔洞21存在，导致在后续的制备过程中产生新的技术问题。因此本发明多个孔洞21的总面积占籽晶层2面积的比可使得在籽晶层2发生热膨胀效应之后，孔洞21完全消失，籽晶层2转变成了一个没有缝隙的平坦层。图5表示采用具有四个倒圆角111的籽晶1拼接而成的籽晶层2。图6表示具有两个倒斜角112的籽晶1拼接而成的籽晶层2。从图中可以看到，由具有不同的倒角11的籽晶1拼接成的籽晶层2的孔洞21的大小也是不同的。

优选地，所述多个孔洞21的总面积占所述籽晶层2面积的0.6-0.9％。更优选地，所述多个孔洞21的总面积占所述籽晶层2面积的0.7-0.8％。

本发明优选实施方式中，所述每个孔洞21的面积为0.05-100mm²。优选地，所述每个孔洞21的面积为1-90mm²。更优选地，所述每个孔洞的面积为10-70mm²。

本发明优选实施方式中，所述多个孔洞21的孔径尺寸相同。本发明实施例中上述已经提到多个孔洞21的大小，形状会有多种情况。有可能多个孔洞21的形状和/或大小均相同，也有可能多个孔洞21的形状和/或大小部分相同或均不相同。优选地，多个孔洞21的形状和孔径尺寸均相同，这样更有利于控制多个孔洞21的总面积占籽晶层2面积的比，达到本发明的目的。

本发明优选实施方式中，所述倒角11的表面粗糙度为10-100μm。本发明中倒角11的表面粗糙度不能过高，如果倒角11的表面粗糙度过高，倒角11的表面会存在许多毛刺。毛刺的存在导致多个籽晶1在拼接过程中，易造成碰撞破裂形成损伤层，降低籽晶层2的质量，最终降低单晶硅锭的质量。

本发明优选实施方式中，当所述倒角11包括倒斜角112时，所述倒斜角112中斜边的长度为0.5-10mm。优选地，所述倒斜角112中斜边的长度为1-9mm。更优选地，所述倒斜角112中斜边的长度为3-7mm。

本发明优选实施方式中，当所述倒角11包括倒圆角111时，所述倒圆角111中圆弧的半径为1-10mm。优选地，所述倒圆角111中圆弧的半径为2-8mm。更优选地，所述倒圆角111中圆弧的半径为4-6mm。

本发明优选实施方式中，所述籽晶1包括四个倒圆角111，所述倒圆角111中圆弧的半径为5mm。上述籽晶1拼接成的籽晶层2中多个孔洞21的总面积占籽晶层2面积的1％。

本发明优选实施方式中，所述籽晶1的制备方法包括：

取籽晶圆棒，将所述籽晶圆棒开方并得到籽晶方棒。

将所述籽晶方棒通过倒磨工艺使所述籽晶方棒形成至少一个倒角11，得到籽晶棒。

将所述籽晶棒切割并得到多个籽晶1，所述籽晶1包括至少一个倒角11。

本发明先将籽晶圆棒开方成籽晶方棒，再将籽晶方棒倒磨出至少一个倒角11，得到籽晶棒，最后将籽晶棒切割成多个籽晶1。本发明提供的制备方法工艺简单，多个籽晶1的形状、大小，倒角11的形状大小均为统一的，便于后续的拼接操作。

本发明优选实施方式中，一种单晶硅锭的制备方法，包括：

步骤101：取籽晶圆棒，将所述籽晶圆棒开方并得到籽晶方棒。

步骤102：将所述籽晶方棒通过倒磨工艺使所述籽晶方棒形成至少一个倒角11，得到籽晶棒。

步骤103：将所述籽晶棒切割并得到多个籽晶1，所述籽晶1包括至少一个倒角11。

步骤104：将所述多个籽晶1在坩埚底部依次拼接以形成具有多个孔洞21的籽晶层2，再在所述籽晶层2上填装硅料。

步骤105：加热使所述硅料融化形成硅液，再调整热场形成过冷状态，使所述硅液开始进行单晶生长，待所述硅液结晶完毕后，得到单晶硅锭。

本发明实施例还提供一种由本发明实施例上述提供的制备方法制备而成的单晶硅锭。所述单晶硅锭位错少，质量高。将本发明一具体实施例中制得的单晶硅锭开方出几个不同区域的子硅锭进行抽样检测，各子硅锭的少子寿命图如图7所示，从图7可以看出，本发明制备的单晶硅锭中位错密度很低。将硅锭切割成硅片并制备成电池，经测试，电池转换效率可达到20.2％。电池的转换效率也得到了大大的提升。

以上对本发明实施方式所提供的内容进行了详细介绍，本文对本发明的原理及实施方式进行了阐述与说明，以上说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种单晶硅锭的制备方法，其特征在于，包括：

提供多个籽晶，所述籽晶包括至少一个倒角；

将所述多个籽晶在坩埚底部依次拼接以形成具有多个孔洞的籽晶层，再在所述籽晶层上填装硅料；

加热使所述硅料融化形成硅液，再调整热场形成过冷状态，使所述硅液开始进行单晶生长，待所述硅液结晶完毕后，得到单晶硅锭。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多个孔洞的总面积占所述籽晶层面积的0.5-1％。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述每个孔洞的面积为0.05-100mm²。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述倒角的表面粗糙度为10-100μm。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述倒角包括倒圆角或倒斜角。

6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述倒角包括所述倒斜角时，所述倒斜角中斜边的长度为0.5-10mm。

7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，当所述倒角包括所述倒圆角时，所述倒圆角中圆弧的半径为1-10mm。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶包括四个倒圆角，所述倒圆角中圆弧的半径为5mm。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述籽晶的制备方法包括：

取籽晶圆棒，将所述籽晶圆棒开方并得到籽晶方棒；

将所述籽晶方棒通过倒磨工艺使所述籽晶方棒形成至少一个倒角，得到籽晶棒；

将所述籽晶棒切割并得到多个籽晶，所述籽晶包括至少一个倒角。

10.一种单晶硅锭，其特征在于，通过如权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成。