CN109987762A - 处理肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水的方法 - Google Patents

处理肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种处理肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水的方法，所述方法将氨氮废水依次通过任选的第一反渗透单元、第二反渗透单元，所得浓水蒸发至干燥并回收固体，并将第一、第二反渗透单元的产水分别进入第三反渗透单元，所得产水直接合格排放，浓水重新返回第一反渗透单元。本发明仅通过反渗透单元的处理将氨氮废水全部转化为固体和符合排放标准的液体；通过不同压力范围的反渗透单元的串联，产水不断排除，压力越高后续的膜使用量越少，使整体设备运行效率更高。

Description

处理肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水的方法
技术领域
本发明属于医药工业废水处理领域，特别涉及肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水的处理方法。
背景技术
氨氮废水一般的形成是由于氨水和无机氨的共同存在所造成，一般pH值在中性以上的废水氨氮的主要来源是无机氨和氨水共同的作用，pH在酸性的条件下废水中的氨氮主要由于无机氨导致。关于氨氮废水的来源也十分广泛，主要来源于化肥、焦化、石化、制药、食品、垃圾填埋场等，同时氨氮废水的危害巨大，当大量氨氮废水排入自然水体中后，不仅会引起水体富营养化、造成水体黑臭，让自然生态环境受到严重破坏，对人群及生物产生毒害作用。
氨氮废水的超标排放直接影响到肽生产企业废水的全面达标和正常生产，成为制约企业持续发展的瓶颈，对氨氮废水的治理成为肽生产企业的首要环保问题。因此研究开发经济、实用、安全的氨氮废水处理工艺成为当前研究热点，对保护环境，造福人类有重要意义。
针对氨氮废水的处理，目前有生物法和物化法两类工艺进行处理，物化法包括吹脱法、沸石脱氨法、气体分离膜技术和化学氧化法。
吹脱法是在碱性条件下，利用氨氮的气相浓度和液相浓度之间的气液平衡关系进行分离的一种方法，主要通过调节原液的pH、吹脱温度与接触面积控制吹脱效率，但也存在整体效率低，能耗大，需要投加大量氢氧化钠，冬天无法室外运行，出水无法直接处理合格等缺点。
沸石脱氨法是利用沸石中的阳离子与废水中的NH4+进行交换以达到脱氮的目的。应用沸石脱氨法必须考虑沸石的再生问题，通常有再生液法和焚烧法。采用焚烧法时，产生的氨气必须进行处理，此法适合于低浓度的氨氮废水处理，氨氮的含量应在10--20mg/L，同时再生过程中易产生二次污染。
气体分离膜技术是利用膜的选择透过性进行氨氮脱除的一种方法。这种方法操作方便，氨氮回收率高，无二次污染。该膜的一侧是氨氮废水，另一侧是酸性水溶液或水。当两侧温度与pH保持一定的压力差，那么废水中的游离铵NH4 +，就变为氨分子NH3，并经原料液侧介面扩散至膜表面，在膜表面分压差的作用下，穿越膜孔，进入吸收液，迅速与酸性溶液中的H+反应生成铵盐。但也存在整体造价过高，酸与水易泄露至原液，针对处理物质较为单一，一般处理完毕后还需后续处理工艺，由于调节pH进行运行，最终废水中盐浓度相对会较高，同时对于无法形成气态的氨氮无法进行有效的处理。
化学氧化法是利用强氧化剂将氨氮直接氧化成氮气进行脱除的一种方法。折点加氯是利用在水中的氨与氯反应生成氨气脱氨，这种方法还可以起到杀菌作用，但是产生的余氯会对鱼类有影响，故必须附设除余氯设施。
生物法主要利用细菌的硝化与反硝化作用，将水体中的氨氮进行生物降解，但生物生存对废水水质要求较高，需要废水的可生化性较好，且由于氨气的毒害性，可生化处理的氨氮浓度较低，对于高氨氮废水无法直接利用生化系统进行处理。
介于以上众多因素和现有技术手段，氨氮废水的问题一直困扰着众多污水处理单位，氨氮废水仍是目前环保处理中亟待解决的一项。本发明的目的就是通过简便、易行、经济的方法，将肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮转化为离子盐，利用反渗透工作原理将氨氮废水一次处理合格后续不会再需处理工艺。
发明内容
本发明的目的在于，针对现有技术中存在的不足，提供一种利用反渗透技术处理肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水的方法。本发明根据肽生产过程中尿素蒸发产生废水的水质情况，通过任选地加酸调节废水的pH值，依次通过第一/第二反渗透单元，所得浓水蒸发至干燥并回收固体，透过第一/第二反渗透单元的产水分别进入第三反渗透单元，由此产生的浓水重新返回第一反渗透单元，产水直接排放，实现出水一次性合格，后续不会再需处理工艺。
本发明涉及调节氨氮废水的pH值，如果废水的pH值大于7，用酸调节废水pH值至小于7，此时游离的氨氮转化为离子盐形式；如果废水pH值不高于7，可直接进入反渗透单元，主要考虑具体膜对酸的耐受性。
在本发明中，“反渗透单元”用于表示这样的设备，主要由水泵、反渗透膜元件、压力容器、支架等组成，其中主要部件是反渗透膜。
在本发明中，“氨氮值”用于表示水中游离氨(NH3)和铵离子(NH4 +)形式存在的氮的含量(mg)与水样体积(L)的比值，单位以mg/L计。氨氮值是氨氮废水分类的主要依据，并且也是废水处理中的重要评价指标。根据氨氮值将氨氮废水分为高浓度和低浓度氨氮废水，氨氮值大于500的为高浓度氨氮废水，氨氮值低于500的为低浓度氨氮废水。
在本发明中，“原水”用于表示未进入反渗透单元之前待处理的水。
在本发明中，“浓水”用于表示原水经过反渗透单元后被反渗透膜截留的溶液。
在本发明中，“产水”表示原水经过反渗透单元透过的液体。
本发明涉及一种处理肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水的方法，所述方法将所述氨氮废水转化为固体和符合排放标准的液体，该方法包括：
(1)将氨氮废水经至少一个反渗透单元处理，截留的浓水蒸发浓缩至干燥，并回收固体；
(2)经步骤(1)处理得到的产水流入另外至少一个反渗透单元处理，得到浓水返回步骤(1)，产水直接合格排放。
在优选的实施方案中，步骤(1)中所述的至少一个反渗透单元包括第一反渗透单元和第二反渗透单元，其中所述第一反渗透单元具有在10-20kg运行压力下的、适于氨氮值为1000-6000的氨氮废水的反渗透膜；所述第二反渗透单元具有在60-145kg运行压力下的、适于氨氮值为3000-30000的氨氮废水的反渗透膜。
在优选的实施方案中，步骤(2)中所述的另外至少一个反渗透单元包括第三反渗透单元，其具有在4-10kg压力下的、适于氨氮值为小于1000的氨氮废水的反渗透膜。
在优选的实施方案中，步骤(1)之前包括检测所述氨氮废水的pH值，任选地用酸调节所述氨氮废水的pH值，使得所述氨氮废水的pH值小于7。
在优选的实施方案中，所述步骤(1)中若原水偏碱性，即pH值大于7，将原水调节至pH值小于7，优选呈弱酸性，优选为6.5-7；若原水偏酸，主要考虑具体膜对酸的耐受性，若膜可以耐受废水酸性，无需对废水进行处理直接进入反渗透单元；若膜不耐受废水的酸性，则用少量碱液进行调节至膜可以耐受，便可以实现对铵盐的有效截留。
在优选的实施方案中，所述步骤(1)中调节废水pH值的酸可以为硫酸、硝酸、盐酸或其任意组合，优选硫酸。
在优选的实施方案中，作为pH调节剂的酸的浓度质量分数为50％-60％。
在优选的实施方案中，所述第一、第二和第三反渗透单元的操作条件为：进料液侧废水pH6.5-7，废水温度为20-30℃。
在优选的实施方案中，第一反渗透单元的氨氮清除率为90％-100％。
在优选的实施方案中，第二反渗透单元的氨氮清除率为95％-100％。
在优选的实施方案中，若原水氨氮值为小于1000，在步骤(1)之前氨氮废水通过第四反渗透单元，所述第四反渗透单元具有在4-10kg的压力下的、适于氨氮值为小于1000的氨氮废水的反渗透膜。
在优选的实施方案中，第四反渗透单元的操作条件为：进料液侧废水pH6.5-7，废水温度为20-30℃。
在优选的实施方案中，第四反渗透单元的氨氮清除率为80-95％。
在优选的实施方案中，由于产水的不断排除，所以压力越高后续的膜使用量越少，使用压力不同的膜间串联，每个都能发挥最高的工作效率。
本发明的有益效果是：
1、针对污染物较为复杂的氨氮废水在将氨氮转化为铵盐过后，依次通过第一和第二反渗透单元，浓水通过蒸发浓缩至干燥，溶剂回收合格排放，并回收固体；产水进入第三反渗透单元继续处理，透过的产水直接合格排放，截留的浓水返回第一反渗透单元进一步循环，以上仅通过反渗透技术即可保障废水全部转化为可直接排放的液体和可回收再利用的固体如硫酸铵，保证了废水处理后的指标全面合格。针对肽生产企业的氨氮废水进行了深度处理，浓水排放为零，产水水质好，水回收率高，最大限度的回收了水资源。
2、本工艺采用不同压力工作范围的膜组件串联，依次为第四、第一和第二反渗透膜单元，随着产水的不断排除，压力越高后续的膜使用量越少，每个都能发挥最高的工作效率，氨氮脱除率高。
3、通过对反渗透单元参数的控制，实现了最大限度的降低能耗。若原水偏碱性，将原水维持在弱酸性6.5-7便可以实现对铵盐的有效截留，对原水pH调节剂需求较少；对于废水处理温度仅需要维持在室温20-30℃，降低了所需热能；压力越高后续膜的使用量减少，则给予的压力能耗也减少。
附图说明
图1：反渗透处理氨氮废水工艺流程图。
具体实施方式
参照附图和具体实施例对本发明作进一步详细地描述。
本工艺研究对象为肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水，具体工艺步骤为：
(1)将氨氮废水经至少一个反渗透单元处理，截留的浓水蒸发浓缩至干燥，并回收固体；
(2)经步骤(1)处理得到的产水流入另外至少一个反渗透单元处理，得到浓水返回步骤(1)，产水直接合格排放。
步骤(1)中所述的至少一个反渗透单元包括第一反渗透单元和第二反渗透单元，其中所述第一反渗透单元具有在10-20kg运行压力下的、适于氨氮值为1000-6000的氨氮废水的反渗透膜；所述第二反渗透单元具有在60-145kg运行压力下的、适于氨氮值为3000-30000的氨氮废水的反渗透膜。
步骤(2)中所述的另外至少一个反渗透单元为第三反渗透单元，其具有在4-10kg的压力下的、适于氨氮值为小于1000的氨氮废水的反渗透膜。
步骤(1)之前包括检测所述氨氮废水的pH值，用酸调节所述氨氮废水的pH值，使得所述氨氮废水的pH值小于7。根据氨氮废水的具体特性进行pH值的调节，若原水偏碱性，需要将原水维持在6.5-7之间；若原水偏酸，主要考虑具体膜对酸的耐受性，若膜可以耐受废水酸性，无需对废水进行处理直接进入反渗透单元；若膜不耐受废水的酸性，则用少量碱液进行调节至膜可以耐受，便可以实现对铵盐的有效截留。
步骤(1)中原水氨氮值为1000-6000时，进入第一反渗透单元进行处理，运行压力17kg，进料液侧废水pH6.5-7，废水温度为20-30℃，表一为第一反渗透单元的运行实验数据：氨氮去除率能到达96％-98％。
表一
原水氨氮(mg/L) 原水pH 产水PH 膜压力(kg) 产水流量(L/h) 产水氨氮值(mg/L) 氨氮去除率(％)
1266 6.6 4.9 16 580 44.4 0.965
2930 6.9 5.3 17 480 49 0.983
3944 7.16 5.53 17 340 95.7 0.976
6070 7.4 6 17.2 170 234.8 0.961
步骤(1)中经第一反渗透单元截留的浓水氨氮值为3000-30000进入第二反渗透单元进行处理，运行压力60-145kg，进料液侧废水pH6.5-7，废水温度为20-30℃，表二为第二反渗透的运行实验数据：氨氮去除率能到达97％-98％。
表二
第一和第二反渗透单元的产水还进入第三反渗透单元处理实现出水的全面合格排放。
第三反渗透单元的操作条件为：氨氮值为小于1000，运行压力4-10kg，温度为20-30℃，进料液侧废水pH6.5-7。
若原水氨氮值为小于1000，经调节完pH值的废水先通过第四反渗透单元，经渗透后产水直接合格排放，浓水进入步骤(2)进行处理，依次进入后续的循环。
第四反渗透单元的操作条件：氨氮值为小于1000，运行压力9kg，温度为20℃，进料液侧废水pH6.5-7。表三为第四反渗透单元的运行实验数据：可以看出原水氨氮值较低时能经第四反渗透单元进行处理，氨氮去除率能到达80％-95％。
表三
原水氨氮(mg/L) 原水pH 产水pH 膜压力(kg) 产水流量(L/h) 产水氨氮值(mg/L) 氨氮去除率(％)
99.7 6.4 4.2 9 380 11.4 0.885
91.8 6.3 4.4 9 380 34.2 0.627
105.4 6.5 4.4 9 380 17.5 0.834
110.6 6.7 4.7 9 380 15.4 0.861
228.6 6.4 4.7 9 380 16.5 0.928
实施例1
工艺流程示意图见图1。图中的肽生产过程蒸发尿素中产生的氨氮废水的水质特征为：废水pH值为9.6，氨氮值2100。
步骤如下：
(1)废水为碱性，用5％质量百分数的硫酸调节废水pH值为6.7，氨氮废水转变为铵盐。
(2)使步骤(1)中得到的pH值被调节至小于7，原水氨氮值为2100的氨氮废水进入第一反渗透单元，所述第一反渗透单元的运行压力为17kg，废水温度26℃，渗透后产水氨氮值为157，进入第三反渗透单元，浓水氨氮值为6000，进入第二反渗透单元。
(3)浓水进入第二反渗透单元前微调pH值至6.8，第二反渗透单元压力由开始60kg升至145kg，温度25℃，通过反渗透膜的截留，渗透后产水氨氮值为235，进入第三反渗透单元，浓水氨氮值升至40230，进入蒸发器进行蒸发浓缩回收固体。
(4)透过所述第一和第二反渗透单元的产水流入第三反渗透单元处理，运行压力为10kg，温度为24℃，氨氮值为212，经处理后，产水氨氮值为16，直接合格排放，浓水氨氮值为2040回送至第一反渗透单元继续处理。
进第一反渗透单元前废水量为50L，经第一反渗透单元透过的产水量为34L，经第一反渗透单元截留的浓水量为16L；进第二反渗透单元前废水量为16L，经第二反渗透单元透过的产水量为13.7L，经第二反渗透单元截留的浓水量为2.3L；进第三反渗透单元前废水量为47.7L，经第三反渗透单元透过的产水量为43L，经第三反渗透单元截留的浓水量为4.7L。
在上述操作条件下，第一反渗透单元的氨氮去除率为92.5％，第二反渗透单元的氨氮去除率为96.1％，第三反渗透单元的氨氮去除率为92.5％；肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水通过上述步骤处理，水回收率为95％，且产水的氨氮值均低于45符合北京市规定的氨氮废水排放标准。
实施例2
工艺流程示意图见图1。图中的肽生产过程中蒸发尿素产生的高氨氮废水的水质特征为：废水pH值为9.7，氨氮值450。
(1)废水为碱性，用5％质量百分数的硫酸调节废水pH值为6.8，氨氮废水转变为铵盐。
(2)在步骤(1)中得到的pH值被调节至小于7，氨氮值为450的氨氮废水先通过第四反渗透单元，运行压力10kg，温度24℃，处理完毕后产水氨氮值为16.4，满足排放要求，浓水氨氮值为2200，进入第一反渗透单元。
(3)在步骤(2)中得到的浓水在进入第一反渗透单元前微调废水pH值至6.8，第一反渗透单元操作条件：运行压力17kg，温度23.5℃，处理完毕产水氨氮值为162，进入第三反渗透单元，浓水氨氮值7200，进入第二反渗透单元。
(4)浓水进入第二反渗透单元前微调pH值至6.8，第二反渗透单元运行压力由开始60逐渐升至120kg，温度24℃，处理完毕后产水氨氮值为241，进入第三反渗透单元，浓水氨氮值升至30780，浓水进入蒸发器进行浓缩回收固体。
(5)透过第一和第二反渗透单元的产水进入第三反渗透单元进行处理，运行压力10kg，温度25℃，氨氮值为238，经过处理完毕后，产水氨氮值为17，符合北京市氨氮废水的标准小于45直接排放，浓水氨氮值为2100，返回第一反渗透单元继续进行处理。
进第四反渗透单元前废水量为50L，经第四反渗透单元透过的产水量为40L，经第四反渗透单元截留的浓水量为10L，进第一反渗透单元前废水量为10L，经第一反渗透单元透过的产水量为7.1L，经第一反渗透单元截留的浓水量为2.9L，进第二反渗透单元前废水量为2.9L，经第二反渗透单元透过的产水量为2.2L，经第二反渗透单元截留的浓水量为0.7L，进第三反渗透单元前废水量为9.3L，经第三反渗透单元透过的产水量为8.3L，经第三反渗透单元截留的浓水量为1L。
在上述操作条件下，第一反渗透单元的氨氮清除率为92.6％，第二反渗透单元的氨氮清除率为96.6％，第三反渗透单元的氨氮清除率为92.9％，第四反渗透单元的氨氮清除率为96％；肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水通过上述步骤处理，水回收率为98％，且产水的氨氮值均低于45符合北京市规定的氨氮废水排放标准。
实施例3
工艺流程示意图见图1。图中的肽生产过程蒸发尿素中产生的氨氮废水的水质特征为：废水pH值为9.4，氨氮值1540。
步骤如下：
(1)废水为碱性，用5％质量百分数的硫酸调节废水pH值为6.8，氨氮废水转变为铵盐。
(2)使步骤(1)中得到的pH值被调节至小于7，氨氮值为1540的氨氮废水进入第一反渗透单元，所述第一反渗透单元的运行压力为17kg，废水温度24℃，渗透后产水氨氮值为128，进入第三反渗透单元，浓水氨氮值为6430，进入第二反渗透单元。
(3)浓水进入第二反渗透单元前微调pH值至6.7，第二反渗透单元压力由开始63kg升至140kg，温度26℃，通过反渗透膜的截留，渗透后产水氨氮值为243，进入第三反渗透单元，浓水氨氮值升至39800，进入蒸发器进行蒸发浓缩回收固体。
(4)透过所述第一和第二反渗透单元的产水流入第三反渗透单元处理，运行压力为10kg，温度为23℃，氨氮值为224，经处理后，产水氨氮值为15，直接合格排放，浓水氨氮值为1960回送至第一反渗透单元继续处理。
进第一反渗透单元前废水量为50L，经第一反渗透单元透过的产水量为38.8L，经第一反渗透单元截留的浓水量为11.2L，进第二反渗透单元前废水量为11.2L，经第二反渗透单元透过的产水量为9.4L，经第二反渗透单元截留的浓水量为1.8L，进第三反渗透单元前废水量为48.2L，经第三反渗透单元透过的产水量为43L，经第三反渗透单元截留的浓水量为5.2L。
在上述操作条件下，第一反渗透单元的氨氮去除率为91.7％，第二反渗透单元的氨氮去除率为96.2％，第三反渗透单元的氨氮去除率为93.3％；肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水通过上述步骤处理，水回收率为96％，且产水的氨氮值均低于45符合北京市规定的氨氮废水排放标准。

Claims (10)

1.一种处理肽生产过程中蒸发尿素产生的氨氮废水的方法，所述方法将所述氨氮废水转化为固体和符合排放标准的液体，包括如下步骤：
(1)将氨氮废水经至少一个反渗透单元处理，截留的浓水蒸发浓缩至干燥，并回收固体；
(2)经步骤(1)处理得到的产水流入另外至少一个反渗透单元处理，得到浓水返回步骤(1)，产水直接合格排放。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(1)中所述的至少一个反渗透单元包括第一反渗透单元和第二反渗透单元，其中所述第一反渗透单元具有在10-20kg运行压力下的、适于氨氮值为1000-6000的氨氮废水的反渗透膜；所述第二反渗透单元具有在60-145kg运行压力下的、适于氨氮值为3000-30000的氨氮废水的反渗透膜。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述的另外至少一个反渗透单元包括第三反渗透单元，其具有在4-10kg的压力下的、适于氨氮值为小于1000的氨氮废水的反渗透膜。
4.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于步骤(1)之前包括检测所述氨氮废水的pH值，任选地用酸调节所述氨氮废水的pH值，使得所述氨氮废水的pH值小于7的步骤。
5.如权利要求4所述的方法，其中所述酸选自硫酸、盐酸和硝酸中的一种或多种，所述酸的浓度优选为50％-60％。
6.如权利要求1-3任一项所述的方法，其中所述反渗透单元的操作条件为：进料液侧废水pH6.5-7，废水温度为20-30℃。
7.如权利要求2所述的方法，其中所述的第一反渗透单元的氨氮清除率为90％-100％，所述的第二反渗透单元的氨氮清除率为95％-100％。
8.如权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于步骤(1)之前氨氮废水任选地通过第四反渗透单元，所述第四反渗透单元具有在4-10kg的压力下的、适于氨氮值为小于1000的氨氮废水的反渗透膜。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述的第四反渗透单元的操作条件为：进料液侧废水pH6.5-7，废水温度为20-30℃。
10.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述的第四反渗透单元的氨氮清除率为80-95％。
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