CN109987599A - 一种低温立状石墨烯的生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温立状石墨烯的生长方法，包括如下步骤准备二氧化硅基片；将二氧化硅基片水平放置在石英管中，对石英管内进行抽真空，之后通入氢气和氩气，并加热石英管至450℃，开启等离子体射频源，以甲烷为碳源在二氧化硅基片表面进行等离子体增强化学气相沉积，形成柱状石墨烯，柱状石墨烯的宽度为0.2μm‑0.4μm。首先本发明选取了现有技术中不会采用的低温(450℃)进行等离子体增强化学气相沉积，降低了能耗以及反应要求，更适应于大规模推广，此外与区别于现有的行业认知，采用低于600℃，乃至低于500℃的反应条件形成了柱状石墨烯的纳米墙，确保了柱状石墨烯的形貌特征。此外柱状石墨烯的宽度比较小，与500℃条件下生成的柱状石墨烯宽度相似。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种低温立状石墨烯的生长方法，属于石墨烯传感器制备领域。
【背景技术】
碳纳米材料，例如碳纳米管、石墨等经常被作为一种优异的传感器材料，用以检测低浓度的气体分子和化学物质。
其中诸多碳纳米材料中有一种花瓣状的立状石墨烯纳米墙，具有良好的化学稳定性以及超大的比表面积等特性，其主要合成方法为等离子增强化学气相沉积。但是现阶段，为了获得高质量的石墨烯纳米墙就必须要依赖于长时间沉积和高温(不低于600℃)，以保证制备出的石墨烯纳米墙具有良好的比表面积，使得其具备感知检测低浓度气体的能力。受制于上述生产条件，石墨烯纳米墙的应用领域受到限制。
现阶段制备立状石墨烯纳米墙理论极限在500℃，一旦低于这个温度石墨烯初期无法有效形成晶粒，故而无法形成立状石墨烯的纳米墙。
【发明内容】
本发明所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足而提供一种低温立状石墨烯的生长方法，降低合成反应要求条件，降低生产成本，同时保证柱状石墨烯的基本比表面积。
解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种低温立状石墨烯生长方法，包括如下步骤
步骤①：准备二氧化硅基片；
步骤②：将二氧化硅基片水平放置在石英管中，对石英管内进行抽真空，之后通入氢气和氩气，并加热石英管至450℃，开启等离子体射频源，以甲烷为碳源在二氧化硅基片表面进行等离子体增强化学气相沉积，形成柱状石墨烯，柱状石墨烯的宽度为0.2μm-0.4μm。
首先本发明选取了现有技术中不会采用的低温(450℃)进行等离子体增强化学气相沉积，降低了能耗以及反应要求，更适应于大规模推广，此外与区别于现有的行业认知，采用低于600℃，乃至低于500℃的反应条件形成了柱状石墨烯的纳米墙，确保了柱状石墨烯的形貌特征。此外柱状石墨烯的宽度比较小，与500℃条件下生成的柱状石墨烯宽度相似，换言之通过进一步降低沉积温度并不明显降低纳米墙的比表面积，即，进一步降低反应条件温度也可以确保检测灵敏度。
优选的，沉积时间为20min-25min，柱状石墨烯的平均厚度为230nm-240nm。
优选的，等离子体射频功率为350W-400W，石墨烯纳米墙的水接触角为130°-137°。
优选的，步骤①完成后，在二氧化硅基片表面采用电子束蒸发形成源极和漏极，制造成传感器装置，对气体进行检测。
优选的，检测的气体为氨气。
本发明的其他特点和优点将会在下面的具体实施方式、附图中详细的揭露。
【附图说明】
下面结合附图对本发明做进一步的说明：
图1为本发明实施例1石墨烯纳米墙由AFM测得的横纵位置关系；
图2为本发明实施例2石墨烯纳米墙由AFM测得的横纵位置关系；
图3为本发明实施例3石墨烯纳米墙由AFM测得的横纵位置关系；
图4为本发明实施例1石墨烯纳米墙AFM图；
图5为本发明实施例2石墨烯纳米墙AFM图；
图6为本发明实施例3石墨烯纳米墙AFM图；
图7为本发明实施例3石墨烯纳米墙的SEM图；
图8为本发明实施例4石墨烯纳米墙的SEM图；
图9为本发明实施例1石墨烯纳米墙的SEM图；
图10为本发明实施例5石墨烯纳米墙的SEM图；
图11为本发明实施例6石墨烯纳米墙的SEM图；
图12为本发明实施例3石墨烯纳米墙的SEM图；
图13为本发明实施例1石墨烯纳米墙的SEM图。
【具体实施方式】
下面结合本发明实施例的附图对本发明实施例的技术方案进行解释和说明，但下述实施例仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其他实施例，都属于本发明的保护范围。
在下文描述中，出现诸如术语“内”、“外”、“上”、“下”、“左”、“右”等指示方位或者位置关系仅是为了方便描述实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或者元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
本实施例展示了一种低温立状石墨烯的生长方法，包括如下步骤：准备二氧化硅基片，二氧化硅基片的表面只需要进行简单清洗，不需要额外进行表面处理。将二氧化硅基片水平放置在石英管中，对石英管内进行抽真空，之后通入氢气和氩气，并加热石英管，维持石英管温度为450℃，开启等离子体射频源，以甲烷为碳源在二氧化硅基片表面进行等离子体增强化学气相沉积，其中控制沉积时间为25min，电源功率为400W，使得甲烷在二氧化硅基片表面形成石墨烯的立柱，所有立状石墨烯形成石墨烯纳米墙。
实施例2：
为与实施例1作出区分，本实施例中沉积时石英管内温度为500℃。
实施例3：
为与实施例2作出区分，本实施例中沉积时石英管内温度为400℃。
实施例4：
为与实施例3作出区分，本实施例中沉积时间为50min。
实施例5：
为与实施例1作出区分，本实施例中沉积时间为50min。
实施例6：
为与实施例1作出区分，本实施例中电源功率为450W。
参见图4-6，实施例1和2中，沉积温度由450℃提升至500℃，立状石墨烯获得了一定程度的生长，但是相差不多。但是沉积温度由450℃降低至400℃，初期石墨烯无法结晶，导致立状石墨烯难以生长状况。所以，由上述表征可知，实施例1中将沉积温度由现有认知中500℃的下限拉低至450℃。
本实施例中将柱状石墨烯宽度的定义为柱状石墨烯相邻的两个高度极低点之间的水平间距。柱状石墨烯的相对高度值为柱状石墨烯高度的极高点与相邻极低点之间的高度差。
参见图1-3，实施例1中柱状石墨烯宽度为0.2μm-0.4μm，实施例2中柱状石墨烯宽度为0.2μm-0.5μm，实施例3中柱状石墨烯宽度为0.3μm-0.8μm。由此可知，沉积温度由450℃提升至500℃，对柱状石墨烯宽度无明显变化，相应的柱状石墨烯宽度对比表面积的影响影响相对较小。但是当沉积温度由450℃降低至400℃，柱状石墨烯宽度明显提升，相应的纳米墙整体的比表面积明显下降。
实施例1和2中柱状石墨烯的相对高度平均值在都在150nm左右。考虑到上述实施例1和2中柱状石墨烯宽度无明显变化，可以得到虽然温度的提升对石墨烯纳米墙的生长起到了一定的作用，但是就比表面积上来水，二者不会产生实质区别，因此现有认知中沉积温度不得低于500℃的结论不成立。
与之相对，实施例3中柱状石墨烯的相对高度平均值在30nm左右，充分说明了在400℃条件下，纳米墙比表面积产生了断崖式的下降，无法满足作为气体传感器的要求，因此柱状石墨烯的沉积温度下限应当在400℃，而非450℃。
参见图12-13，同时在实施例1的参数设置下，石墨烯纳米墙的平均厚度为230-240nm，而在400℃的沉积温度条件下，石墨烯纳米墙的平均厚度为50-60nm。与之相对，实施例2中石墨烯纳米墙的平均厚度为250-260nm。同样为50℃的沉积温度差距，400℃和450℃之间以及450℃和500℃之间对石墨烯纳米墙的平均厚度影响有着极大的区别。
此外在实施例1和2中在二氧化硅基片表面采用电子束蒸发Au电极/Ti电极(50/10nm)，实施例1最低能够检测20ppt的氨气，而实施例2最低能够检测18ppt的氨气，二者对氨气的灵敏度差异不大。
综上所述，就沉积温度上，450℃和500℃对柱状石墨烯的生长无明显区别，沉积温度下限并非绝对值在500℃。其可能原因在于甲烷因素，由于现有认知中并未考虑碳源影响。甲烷相对其他例如乙炔等碳源能够承受更低的沉积温度。因此碳源的选择对沉积下限温度有着明显的影响。
参见图7-8，虽然沉积时间获得了将近一倍的提升，但是立状石墨烯完全没有获得生长，因此在沉积温度下限450℃以下的温度，沉积时间不会影响纳米墙的形成与否。
参见图9-11，在450℃的沉积温度下，随着电源功率以及沉积时间的提升，立状石墨烯都获得了一定程度的提升，说明在450℃的沉积温度下，可以通过提升沉积时间和电源功率，以使得石墨烯纳米墙的比表面积以及检测灵敏度更为贴近500℃，换沿着能够通过增加沉积时间的方法，降低气相沉积设备的加热上限能力，从而变相降低沉积条件，以使得上述具有基本比表面积的石墨烯纳米墙更为广泛地进行生产使用。
此外测得，实施例1中石墨烯纳米墙的水接触角为135°，而实施例2中石墨烯纳米墙的水接触角为137°，二者依然相差无几。并且在实施例6中，通过增加电源功率，450℃沉积温度下形成的石墨烯纳米墙的水接触角也能够达到137°。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，熟悉该本领域的技术人员应该明白本发明包括但不限于附图和上面具体实施方式中描述的内容。任何不偏离本发明的功能和结构原理的修改都将包括在权利要求书的范围中。
Claims (5)
1.一种低温立状石墨烯的生长方法，其特征在于：包括如下步骤
步骤①：准备二氧化硅基片；
步骤②：将二氧化硅基片水平放置在石英管中，对石英管内进行抽真空，之后通入氢气和氩气，并加热石英管至450℃，开启等离子体射频源，以甲烷为碳源在二氧化硅基片表面进行等离子体增强化学气相沉积，形成柱状石墨烯，柱状石墨烯的宽度为0.2μm-0.4μm。
2.根据权利要求1所述的低温立状石墨烯的生长方法，其特征在于：沉积时间为20min-25min，柱状石墨烯的平均厚度为230nm-240nm。
3.根据权利要求2所述的低温立状石墨烯的生长方法，其特征在于：等离子体射频功率为350W-400W，石墨烯纳米墙的水接触角为130°-137°。
4.根据权利要求3所述的低温立状石墨烯的生长方法，其特征在于：步骤①完成后，在二氧化硅基片表面采用电子束蒸发形成源极和漏极，制造成传感器装置，对气体进行检测。
5.根据权利要求4所述的低温立状石墨烯的生长方法，其特征在于：检测的气体为氨气。
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| CN110823979A (zh) * | 2019-11-22 | 2020-02-21 | 重庆大学 | 一种超敏电化学生物传感器及其制备方法和应用 |
| CN110950329A (zh) * | 2019-11-26 | 2020-04-03 | 北京石墨烯研究院 | 竖直石墨烯及其生长方法 |
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