CN109985421A - 一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，属于纺织品制备技术领域。本发明首先将柚子皮粉碎并炭化制得多孔生物炭，随后将多孔生物炭分别经双氧水和高锰酸钾二次氧化，本发明将氧化产物和甲醇混合，在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，提高了多孔生物炭的吸油性能，而聚丙烯材料具有疏水亲油的特性，本发明将丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯单体接枝到聚丙烯表面，亲油性提高，吸油速度提高，本发明将改性聚丙烯和自制填料混合纺丝织网制得吸油毡，吸油毡对油分子的吸附主要是由于范德华力作用和毛细作用，本发明自制填料表面富含亲油基团，这些亲油基团增加了吸油毡对油分子的化学吸附作用，不易泄露，保油率也得到提高。
Description
技术领域
本发明公开了一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，属于纺织品制备技术领域。
背景技术
吸油毡由惰性化学物质聚丙烯经熔喷工艺制做而成，它能有效吸附液体并将之留住。吸附产品都是包裹在以线缝制的经表面活化处理剂处理的聚丙烯纤维或无纺布中，外层布极其坚韧耐用，具有强大的毛细管吸收力，并带来的极强的吸附性，从而吸收泄漏液体流向吸油棉，有效阻止了泄漏的扩散，产品经绞、挤压后可重复使用，可以回收72%～90%的泄漏液（取决于吸油棉的制造工艺和品质）。这种材质的优点还有阻燃、不产生粉尘、无贮藏限制时间等优点。
适用于清理、围堵、预防任何可能出现的油液和化学品泄漏的区域，包括生产制造业、运输业、石油化工业、海上紧急救援、港口、航空、公安消防、医疗业、能源电力业、环保局、军队、食品加工业等任何需要清除泄漏液体的场所。工业制造用于所有可能出现液体泄漏或油类和化学品储存配送的地方。海事溢油应急救助。其它服务业公共和私人服务行业也是吸附棉的主要用户，供电部门工、军事机构、市政水处理厂、公共交通、机场和航线服务机构汽车修理。
主要有以下几种分类：油类吸油毡：吸油毡专业适用于吸收石油氢类、碳氢化合物等不吸收水；吸油毡用来专业吸附表层的品，并且也可用于下雨期间地表的油性液体。内部填充物为吸收油排斥水的聚丙烯，此类产品用于水面上时因不吸收水，所以细胞泄漏液体后仍漂浮在水面上而不会沉入水底（只油类）；产品类别有吸附棉条，吸附棉片和吸附棉枕供选择。油类吸附系列以白色来标识，而泄漏处理筒等套装产品均使用明显标识。化学品吸油毡：化学品吸油毡系列适用于酸、腐蚀性及其他化学液体化学油品吸附棉适用于诸如：酸、腐蚀性及其它危害性液体的泄漏处理。同时，吸附棉同样适用于未知液体的泄漏处理。化学油品吸附棉条、吸附棉片，吸附棉枕，吸附沙和泄漏处理筒等多种分类。
然而现有吸油毡吸油效果不高，吸油毡强度低，外层局部破损后易引起吸油毡整体大面积损坏，使用寿命降低，且外层材料对内层的吸油毡体的阻隔效果过强。
目前全球水域环境污染问题日趋严重，其中油类物质及其污水、废弃液和因各种事故如油船或储罐泄漏造成的河流、海洋等水资源污染问题日趋严重，亟待有效遏制和解决。目前常见的纤维状吸油材料主要为熔喷聚丙烯无纺布。熔喷聚丙烯无纺布具有超细纤维结构，质量轻、疏水亲油，已广泛应用于海面、河流等水体油污染的处理领域，但这类吸油材料依靠物理作用吸附油品，通过纤维间的孔隙吸油和储油，存在重力保油率较低、在回收吸附油品后的吸油材料时易出现二次泄漏等问题。
因此，发明一种吸油倍率高且保油性好的吸油毡对纺织品制备技术领域是很有必要的。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见的聚丙烯纤维状吸油毡仅依靠物理作用吸附油品，吸油倍率低，通过纤维间的孔隙吸油和储油，存在重力保油率较低、在回收吸附油品后的吸油材料时易出现二次泄漏的问题，提供了一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法为：
称取自制填料、接枝改性聚丙烯依次放入反应釜中，搅拌熔融得到混合熔体，将混合熔体输入纺丝组件中，在管式牵伸器中进行牵伸，并通过摆片式摆丝器分丝铺网，将铺网输入水刺区域，在8～10MPa的水压下固结成型，以80～90℃温度烘干，即得高吸油倍率保油型吸油毡；
自制填料的制备为：
（1）称取柚子皮放入粉碎机中粉碎1～2h后得到柚子皮粉碎物，将得到柚子皮粉碎物放入炭化炉中，并向炭化炉中充入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，保温炭化处理，得到多孔生物炭；
（2）将上述得到的多孔生物炭和质量分数为30%的双氧水混合后放入微波振荡仪中，在100～200W的功率下振荡反应3～5h，反应结束后再加入高锰酸钾，加热升温至60～70℃，继续微波振荡反应1～2h；
（3）待上述微波振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后，得到氧化产物，将氧化产物和甲醇以及质量分数为98%的浓硫酸混合后放入反应釜中，加热升温至60～70℃，搅拌反应2～3h，搅拌反应结束后过滤，分离得到滤饼，即为自制填料；
接枝改性聚丙烯的制备为：
（1）将聚丙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯混合得到混合物，将混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入质量分数为20%的异丙醇溶液，并向反应釜中通入氮气，在氮气保护下搅拌混合30～40min；
（2）待上述搅拌混合结束后，用波长为312nm的紫外线辐照接枝反应30～40min，反应结束后，再向反应釜中加入丙酮，在室温下萃取6～8h后去除丙酮相，过滤分离得到接枝改性聚丙烯。
所述的高吸油倍率保油型吸油毡的具体制备步骤中，按重量份数计，自制填料为10～15份、接枝改性聚丙烯为80～90份。
所述的高吸油倍率保油型吸油毡的具体制备步骤中，搅拌熔融的温度为180～200℃，搅拌熔融的时间为30～40min。
所述的高吸油倍率保油型吸油毡的具体制备步骤中，管式牵伸器中进行牵伸的气流牵伸速度为4000～7000m/min。
所述自制填料的制备步骤（1）中，保温炭化处理的温度为300～400℃，保温炭化处理的时间为3～4h。
所述自制填料的制备步骤（2）中，多孔生物炭和质量分数为30%的双氧水的质量比为1:10，高锰酸钾的加入量为多孔生物炭质量的10%。
所述自制填料的制备步骤（3）中，氧化产物和甲醇以及质量分数为98%的浓硫酸的质量比为1:10:1。
所述接枝改性聚丙烯的制备步骤（1）中，聚丙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯的质量比为10:2:1，质量分数为20%的异丙醇溶液的加入量为混合物质量的8～10倍。
所述接枝改性聚丙烯的制备步骤（2）中，丙酮的加入量为异丙醇溶液质量的80～90%。
本发明的有益技术效果是：
本发明以具有丰富孔隙结构的柚子皮为原料，将其粉碎后炭化，得到多孔生物炭，接着本发明将多孔生物炭分别经双氧水和高锰酸钾二次氧化，得到氧化产物，随后本发明将氧化产物和甲醇混合，在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，得到自制填料，接着本发明利用紫外线辐照接枝法将丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯接枝到聚丙烯上，得到接枝改性聚丙烯，最后将其和自制填料混合熔融纺丝铺网，最终制得高吸油倍率保油型吸油毡，本发明首先将柚子皮粉碎并炭化制得多孔生物炭，随后将多孔生物炭分别经双氧水和高锰酸钾二次氧化，其中双氧水氧化使得表面炭层氧化产生大量羟基、羧基官能团，而高锰酸钾二次氧化使得炭层表面的羟基进一步氧化成羧基，随后本发明将氧化产物和甲醇混合，在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应，增加多孔生物炭表面的亲油性酯基数量，从而提高了多孔生物炭的吸油性能，而聚丙烯材料具有疏水亲油的特性，密度比水小，可悬浮在水面上，而且本发明将丙烯酸和甲基丙烯酸甲酯单体接枝到聚丙烯表面，单体接枝后聚丙烯表面的接触角增大，亲油性提高，吸油速度提高，使得接枝改性聚丙烯材料的吸油性能提高，吸油倍率增加，本发明将改性聚丙烯和自制填料混合纺丝织网制得吸油毡，使用时，油分子通过吸油毡表面进入到成型材料的内部，这时，吸油毡对油分子的吸附主要是由于范德华力作用和毛细作用，油分子首先在吸油毡表面的孔隙中进行单层进而多层的吸附，并通过相互交联的孔隙结构扩散到吸油毡内部的孔结构中，在内部孔隙上同样发生单层乃至多层的吸附，而进入吸油毡孔隙中的油分子相互连结，形成一定的“贮油空间”，使成型使用后的材料具有更高的吸油倍率，同时本发明自制填料表面富含亲油基团，这些亲油基团增加了吸油毡对油分子的化学吸附作用，将一部分吸收的油品贮存在自制填料的丰富孔隙结构中，不易泄露，因此本发明吸油毡的保油率也得到提高，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取柚子皮放入粉碎机中粉碎1～2h后得到柚子皮粉碎物，将得到柚子皮粉碎物放入炭化炉中，并向炭化炉中充入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至300～400℃，保温炭化处理3～4h，得到多孔生物炭；将上述得到的多孔生物炭和质量分数为30%的双氧水按质量比为1:10混合后放入微波振荡仪中，在100～200W的功率下振荡反应3～5h，反应结束后再加入多孔生物炭质量10%的高锰酸钾，加热升温至60～70℃，继续微波振荡反应1～2h；待上述微波振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后，得到氧化产物，将氧化产物和甲醇以及质量分数为98%的浓硫酸按质量比为1:10:1混合后放入反应釜中，加热升温至60～70℃，搅拌反应2～3h，搅拌反应结束后过滤，分离得到滤饼，即为自制填料，备用；按质量比为10:2:1聚丙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯混合得到混合物，将混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入混合物质量8～10倍的质量分数为20%的异丙醇溶液，并向反应釜中通入氮气，在氮气保护下搅拌混合30～40min；待上述搅拌混合结束后，用波长为312nm的紫外线辐照接枝反应30～40min，反应结束后，再向反应釜中加入异丙醇溶液质量80～90%的丙酮，在室温下萃取6～8h后去除丙酮相，过滤分离得到接枝改性聚丙烯；按重量份数计，称取10～15份备用的自制填料、80～90份上述接枝改性聚丙烯依次放入反应釜中，加热升温至180～200℃，搅拌熔融30～40min得到混合熔体，将混合熔体输入纺丝组件中，在管式牵伸器中以4000～7000m/min的气流牵伸速度进行牵伸，并通过摆片式摆丝器分丝铺网，将铺网输入水刺区域，在8～10MPa的水压下固结成型，以80～90℃温度烘干，即得高吸油倍率保油型吸油毡。
自制填料的制备：称取柚子皮放入粉碎机中粉碎1h后得到柚子皮粉碎物，将得到柚子皮粉碎物放入炭化炉中，并向炭化炉中充入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至300℃，保温炭化处理3h，得到多孔生物炭；
将上述得到的多孔生物炭和质量分数为30%的双氧水按质量比为1:10混合后放入微波振荡仪中，在100W的功率下振荡反应3h，反应结束后再加入多孔生物炭质量10%的高锰酸钾，加热升温至60℃，继续微波振荡反应1h；
待上述微波振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3遍后，得到氧化产物，将氧化产物和甲醇以及质量分数为98%的浓硫酸按质量比为1:10:1混合后放入反应釜中，加热升温至60℃，搅拌反应2h，搅拌反应结束后过滤，分离得到滤饼，即为自制填料，备用；
接枝改性聚丙烯的制备：
按质量比为10:2:1聚丙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯混合得到混合物，将混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入混合物质量8倍的质量分数为20%的异丙醇溶液，并向反应釜中通入氮气，在氮气保护下搅拌混合30min；
待上述搅拌混合结束后，用波长为312nm的紫外线辐照接枝反应30min，反应结束后，再向反应釜中加入异丙醇溶液质量80%的丙酮，在室温下萃取6h后去除丙酮相，过滤分离得到接枝改性聚丙烯；
高吸油倍率保油型吸油毡的制备：
按重量份数计，称取10份备用的自制填料、80份上述接枝改性聚丙烯依次放入反应釜中，加热升温至180℃，搅拌熔融30min得到混合熔体，将混合熔体输入纺丝组件中，在管式牵伸器中以4000m/min的气流牵伸速度进行牵伸，并通过摆片式摆丝器分丝铺网，将铺网输入水刺区域，在8MPa的水压下固结成型，以80℃温度烘干，即得高吸油倍率保油型吸油毡。
自制填料的制备：称取柚子皮放入粉碎机中粉碎1.5h后得到柚子皮粉碎物，将得到柚子皮粉碎物放入炭化炉中，并向炭化炉中充入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至350℃，保温炭化处理3.5h，得到多孔生物炭；
将上述得到的多孔生物炭和质量分数为30%的双氧水按质量比为1:10混合后放入微波振荡仪中，在150W的功率下振荡反应4h，反应结束后再加入多孔生物炭质量10%的高锰酸钾，加热升温至65℃，继续微波振荡反应1.5h；
待上述微波振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗4遍后，得到氧化产物，将氧化产物和甲醇以及质量分数为98%的浓硫酸按质量比为1:10:1混合后放入反应釜中，加热升温至65℃，搅拌反应2.5h，搅拌反应结束后过滤，分离得到滤饼，即为自制填料，备用；
接枝改性聚丙烯的制备：
按质量比为10:2:1聚丙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯混合得到混合物，将混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入混合物质量9倍的质量分数为20%的异丙醇溶液，并向反应釜中通入氮气，在氮气保护下搅拌混合35min；
待上述搅拌混合结束后，用波长为312nm的紫外线辐照接枝反应35min，反应结束后，再向反应釜中加入异丙醇溶液质量85%的丙酮，在室温下萃取7h后去除丙酮相，过滤分离得到接枝改性聚丙烯；
高吸油倍率保油型吸油毡的制备：
按重量份数计，称取12份备用的自制填料、85份上述接枝改性聚丙烯依次放入反应釜中，加热升温至190℃，搅拌熔融35min得到混合熔体，将混合熔体输入纺丝组件中，在管式牵伸器中以5500m/min的气流牵伸速度进行牵伸，并通过摆片式摆丝器分丝铺网，将铺网输入水刺区域，在9MPa的水压下固结成型，以80～90℃温度烘干，即得高吸油倍率保油型吸油毡。
自制填料的制备：称取柚子皮放入粉碎机中粉碎2h后得到柚子皮粉碎物，将得到柚子皮粉碎物放入炭化炉中，并向炭化炉中充入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，加热升温至400℃，保温炭化处理4h，得到多孔生物炭；
将上述得到的多孔生物炭和质量分数为30%的双氧水按质量比为1:10混合后放入微波振荡仪中，在200W的功率下振荡反应5h，反应结束后再加入多孔生物炭质量10%的高锰酸钾，加热升温至70℃，继续微波振荡反应2h；
待上述微波振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗5遍后，得到氧化产物，将氧化产物和甲醇以及质量分数为98%的浓硫酸按质量比为1:10:1混合后放入反应釜中，加热升温至70℃，搅拌反应3h，搅拌反应结束后过滤，分离得到滤饼，即为自制填料，备用；
接枝改性聚丙烯的制备：
按质量比为10:2:1聚丙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯混合得到混合物，将混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入混合物质量10倍的质量分数为20%的异丙醇溶液，并向反应釜中通入氮气，在氮气保护下搅拌混合40min；
待上述搅拌混合结束后，用波长为312nm的紫外线辐照接枝反应40min，反应结束后，再向反应釜中加入异丙醇溶液质量90%的丙酮，在室温下萃取8h后去除丙酮相，过滤分离得到接枝改性聚丙烯；
高吸油倍率保油型吸油毡的制备：
按重量份数计，称取15份备用的自制填料、90份上述接枝改性聚丙烯依次放入反应釜中，加热升温至200℃，搅拌熔融40min得到混合熔体，将混合熔体输入纺丝组件中，在管式牵伸器中以7000m/min的气流牵伸速度进行牵伸，并通过摆片式摆丝器分丝铺网，将铺网输入水刺区域，在10MPa的水压下固结成型，以90℃温度烘干，即得高吸油倍率保油型吸油毡。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是采用普通填料代替自制填料。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少接枝改性聚丙烯。
对比例3：山东某公司生产的高吸油倍率保油型吸油毡。
将对比例与实施例得到的吸油毡材料按JTT560-2004进行测试。
吸油倍率测试：按照行业标准《船用吸油毡》（JT/T560-2004）提供的试验方法，选用0#柴油为测试油品，在20℃条件下，测定吸油前后样本的质量，计算复合熔喷吸油材料的吸油倍数为R=M1-M0/M0
式中：R为吸附材料吸油倍率，g/g；M1为吸油后的吸附材料质量，g；M0为吸油前吸附材料样品质量，g。
保有率测试：第1步，测定吸油前吸附材料质量、吸油后的吸附材料质量；第2步，在悬挂支架上用夹子夹住吸油并静置后的吸油毡样本一角，使吸油毡样本对角边与地面呈垂直悬挂，静置5min；称量吸油并静置悬挂后的吸油毡样本质量，吸油毡样本的保油率按公式计算：Rg=M2-M0/M1-M0
式中：Rg为吸附材料保油率，%；M2为吸油并静置悬挂后的吸附材料质量，g。
表1：吸油毡性能测定结果
| 检测项目 | 实例1 | 实例2 | 实例3 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 吸油倍率（g/g） | 12.0 | 12.3 | 12.5 | 8.2 | 8.3 | 9.1 |
| 保油率（%） | 96.8 | 97.0 | 97.3 | 79.6 | 79.5 | 82.4 |
综合上述，从表1可以看出本发明的高吸油倍率保油型吸油毡吸油倍率高，吸油倍率为12.5g/g，保有率高，保有率为97.3%，具有广阔应用前景。
以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
称取自制填料、接枝改性聚丙烯依次放入反应釜中，搅拌熔融得到混合熔体，将混合熔体输入纺丝组件中，在管式牵伸器中进行牵伸，并通过摆片式摆丝器分丝铺网，将铺网输入水刺区域，在8～10MPa的水压下固结成型，以 80～90℃温度烘干，即得高吸油倍率保油型吸油毡；
所述自制填料的制备步骤为：
（1）称取柚子皮放入粉碎机中粉碎1～2h后得到柚子皮粉碎物，将得到柚子皮粉碎物放入炭化炉中，并向炭化炉中充入氮气直至置换出所有空气，在氮气保护下，保温炭化处理，得到多孔生物炭；
（2）将上述得到的多孔生物炭和质量分数为30%的双氧水混合后放入微波振荡仪中，在100～200W的功率下振荡反应3～5h，反应结束后再加入高锰酸钾，加热升温至60～70℃，继续微波振荡反应1～2h；
（3）待上述微波振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后，得到氧化产物，将氧化产物和甲醇以及质量分数为98%的浓硫酸混合后放入反应釜中，加热升温至60～70℃，搅拌反应2～3h，搅拌反应结束后过滤，分离得到滤饼，即为自制填料；
所述接枝改性聚丙烯的制备步骤为：
（1）将聚丙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯混合得到混合物，将混合物装入反应釜中，再向反应釜中加入质量分数为20%的异丙醇溶液，并向反应釜中通入氮气，在氮气保护下搅拌混合30～40min；
（2）待上述搅拌混合结束后，用波长为312nm的紫外线辐照接枝反应30～40min，反应结束后，再向反应釜中加入丙酮，在室温下萃取6～8h后去除丙酮相，过滤分离得到接枝改性聚丙烯。
2.根据权利要求1所述的一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于：所述的高吸油倍率保油型吸油毡的具体制备步骤中，按重量份数计，自制填料为10～15份、接枝改性聚丙烯为80～90份。
3.根据权利要求1所述的一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于：所述的高吸油倍率保油型吸油毡的具体制备步骤中，搅拌熔融的温度为180～200℃，搅拌熔融的时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于：所述的高吸油倍率保油型吸油毡的具体制备步骤中，管式牵伸器中进行牵伸的气流牵伸速度为4000～7000m/min。
5.根据权利要求1所述的一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于：所述自制填料的制备步骤（1）中，保温炭化处理的温度为300～400℃，保温炭化处理的时间为3～4h。
6.根据权利要求1所述的一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于：所述自制填料的制备步骤（2）中，多孔生物炭和质量分数为30%的双氧水的质量比为1:10，高锰酸钾的加入量为多孔生物炭质量的10%。
7.根据权利要求1所述的一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于：所述自制填料的制备步骤（3）中，氧化产物和甲醇以及质量分数为98%的浓硫酸的质量比为1:10:1。
8.根据权利要求1所述的一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于：所述接枝改性聚丙烯的制备步骤（1）中，聚丙烯、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯的质量比为10:2:1，质量分数为20%的异丙醇溶液的加入量为混合物质量的8～10倍。
9.根据权利要求1所述的一种高吸油倍率保油型吸油毡的制备方法，其特征在于：所述接枝改性聚丙烯的制备步骤（2）中，丙酮的加入量为异丙醇溶液质量的80～90%。
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