CN109980102B - 发光材料及其制备方法和qled器件 - Google Patents

发光材料及其制备方法和qled器件 Download PDF

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Abstract

本发明属于量子点技术领域，尤其涉及一种发光材料及其制备方法和QLED器件。所述发光材料包括量子点和包覆在所述量子点表面的绝缘层，所述绝缘层由绝缘材料组成。将包覆绝缘层的量子点作为发光材料，一方面通过绝缘材料对量子点的直接包覆，可减少量子点之间的交叉弛豫，提高发光效率，而且可有效缓解纳米氧化锌对量子点发光的淬灭，进一步提高器件的性能；另一方面，表面绝缘层的存在可改善量子点对电子‑空穴对的束缚能力，从而提升其复合几率；更重要的是绝缘材料替代有机配体，可改善量子点的稳定性，从而解决量子点发光二极管的寿命较短的难题。

Description

发光材料及其制备方法和QLED器件
技术领域
本发明属于量子点技术领域，具体涉及一种发光材料及其制备方法和QLED器件。
背景技术
基于量子点的发光二极管具有色纯度高，稳定性好，器件结构简单而且可用于柔性显示等优点，因此被认为是下一代的新型显示技术。
对于所用的量子点来说，一般要求具有高的发光量子产额，而且具有一定的稳定性。为了提高量子点的发光性能，人们采用核壳结构即使用宽带隙的材料包覆在发光量子点上，一方面可钝化表面的缺陷，而且可把产生的电子-空穴对束缚在发光中心上，因此极大的提升了量子点的发光效率，另一方面宽带隙的壳层材料自身更稳定，所以也一定程度的改善了量子点的稳定性。
由于发光二极管器件中对量子点导电性能的要求，为了改善载流子的传输特性，量子点通常要经过表面配体的清洗和交换等步骤，尽可能在保持高发光效率的同时，使得量子点的表面具有更短链的表面配体。表面配体的减少以及短链表面配体的使用一方面会提高载流子在量子点之前的传输性能，但另一方面也会降低其发光效率，而且更短的表面配体会增大量子点之间的交叉弛豫，从而进一步降低量子点薄膜的发光效率，而且短链表面配体更易脱附，从而影响了量子点的稳定性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种发光材料及其制备方法和QLED器件，旨在解决现有QLED器件中量子点不稳定的技术问题。
为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明一方面提供一种发光材料，所述发光材料包括量子点和包覆在所述量子点表面的绝缘层，所述绝缘层由绝缘材料组成。
相应地，一种发光材料的制备方法，包括如下步骤：
提供初始量子点，将所述初始量子点用硅烷偶联剂进行表面修饰，得到修饰后的量子点；
提供绝缘材料前驱体，将所述绝缘材料前驱体和所述修饰后的量子点置于反相微乳液中，在碱性条件下搅拌处理，得到所述发光材料。
本发明另一方面提供一种QLED器件，包括层叠设置的阳极、量子点发光层和阴极，所述量子点发光层由本发明的发光材料或上述制备方法制备的发光材料组成。
相应地，一种QLED器件的制备方法，包括如下步骤：
提供底电极；
在所述底电极上沉积量子点发光层；
在所述量子点发光层上沉积顶电极；
其中，所述底电极为阳极，所述顶电极为阴极；或所述底电极为阴极，所述顶电极为阳极；
且所述沉积量子点发光层的步骤包括；
配制含有本发明的发光材料或上述制备方法制备的发光材料的溶液，将所述溶液沉积在所述底电极上，得到所述量子点发光层。
本发明提供的发光材料，直接将绝缘材料包覆在量子点表面形成绝缘层，将包覆绝缘层的量子点作为发光材料，一方面通过绝缘材料对量子点的直接包覆，可减少量子点之间的交叉弛豫，提高发光效率，而且可有效缓解纳米氧化锌对量子点发光的淬灭，进一步提高器件的性能；另一方面表面绝缘层的存在可改善量子点对电子-空穴对的束缚能力，从而提升其复合几率；更重要的是绝缘材料替代有机配体，可改善量子点的稳定性，从而解决量子点发光二极管的寿命较短的难题。
本发明提供的发光材料的制备方法，采用反相微乳液法制备得到，通过简单地配置反相微乳液，在其中生成出不同尺寸和形状的粒子，从而得到本发明所述需要的发光材料；该制备方法工艺简单，成本低，适合工业化生产。
本发明提供的QLED器件，因含有本发明提供的发光材料组成的量子点发光层，因此，可减少量子点之间的交叉弛豫，提高发光效率，而且可改善量子点对电子-空穴对的束缚能力，从而提升其复合几率，更重要的是量子点表面的绝缘材料替代有机配体，可改善量子点的稳定性，从而解决量子点发光二极管的寿命较短的难题。
附图说明
图1为本发明实施例中QLED器件的结构图；
图2为本发明实施例中表面包覆有绝缘材料的量子点示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一方面，本发明实施例提供了一种发光材料，所述发光材料包括量子点和包覆在所述量子点表面的绝缘层，所述绝缘层由绝缘材料组成。
本发明实施例提供的发光材料，直接将绝缘材料包覆在量子点表面形成绝缘层，将包覆绝缘层的量子点作为发光材料，一方面通过绝缘材料对量子点的直接包覆，可减少量子点之间的交叉弛豫，提高发光效率，而且可有效缓解纳米氧化锌对量子点发光的淬灭，进一步提高器件的性能；另一方面表面绝缘层的存在可改善量子点对电子-空穴对的束缚能力，从而提升其复合几率；更重要的是绝缘材料替代有机配体，可改善量子点的稳定性，从而解决量子点发光二极管的寿命较短的难题。
进一步地，本发明实施例的发光材料中，所述量子点选自II-VI族半导体、III-V族半导体、II-V族半导体、III-VI半导体、IV-VI族半导体、I-III-VI族半导体和II-IV-VI族半导体中的至少一种。即量子点材料可以是但不仅限于CdSe,CdTe，CdS等II-VI族半导体，CdSe/ZnS,CdZnS/ZnS，CdxZn1-xSeyS1-y/ZnS等II-VI族核壳半导体，PbSe，PbS，PbSe/CdS，PbSe/ZnS等IV-VI族核壳半导体材料MAPbX3，CsPbX3等钙钛矿发光材料和发光量子点，以及Cu-In-S等I-III-VI族半导体材料。
进一步地，本发明实施例的发光材料中，所述绝缘层的厚度为2-2.5nm。所述绝缘层由绝缘材料组成，绝缘材料选自有机聚合物材料或无机绝缘材料。有机聚合物材料选自PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PS(聚苯乙烯)、PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)和PI(聚酰亚胺)中的任意一种，无机绝缘材料选自SiO2、Al2O3和AlN中的任意一种。
相应地，一种发光材料的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供初始量子点，将所述初始量子点用硅烷偶联剂进行表面修饰，得到修饰后的量子点；
S02：提供绝缘材料前驱体，将所述绝缘材料前驱体和所述修饰后的量子点置于反相微乳液中，在碱性条件下搅拌处理，得到所述发光材料。
本发明实施例提供的发光材料的制备方法，采用反相微乳液法制备得到，通过简单地配置反相微乳液，在其中生成出不同尺寸和形状的粒子，从而得到本发明所述需要的发光材料；该制备方法工艺简单，成本低，适合工业化生产。
进一步地，上述发光材料的制备方法中，所述反相微乳液选自含有双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠的环己烷溶剂，即以双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠为表面活性剂，以环己烷为溶剂，配制成反相微乳液，该反相微乳液可以更好地生成本发明实施例的发光材料。
更进一步地，所述碱性条件由氨水提供，即在氨水中进行搅拌；更进一步地，所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
进一步地，上述发光材料的制备方法中，所述搅拌处理后，还包括用甲醇和水清洗的步骤。具体地，利用甲醇和去离子水冲洗两遍来去除未反应的表面活性剂和其他未反应的前驱体。
本发明实施例还提供一种QLED器件，包括层叠设置的阳极、量子点发光层和阴极，所述量子点发光层由本发明实施例的上述发光材料或上述制备方法制备的发光材料组成。
本发明实施例提供的QLED器件，因含有本发明提供的发光材料组成的量子点发光层，因此，可减少量子点之间的交叉弛豫，提高发光效率，而且可改善量子点对电子-空穴对的束缚能力，从而提升其复合几率，更重要的是量子点表面的绝缘材料替代有机配体，可改善量子点的稳定性，从而解决量子点发光二极管的寿命较短的难题。
具体地，对于QLED器件来说目前多采用多层量子点发光层结构，与MIT开发的单量子点层发光层相比，尽管也得到了很好的器件性能，比如制备工艺简单，并且降低了漏电流，提高了器件的电流效率，但是仍然存在一些问题，比如由于多层量子点层结构中量子点的密排堆积造成相互之间的交叉弛豫，从而极大降低了量子点膜的发光效率，同时多层量子点发光层的厚度相对较大，而这一层又是QLED器件中内阻最大的，导致器件的驱动电压过高，降低了其功率效率，最重要的是由于量子点STARK效应，引起器件寿命急剧降低。QLED器件中量子点发光层是直接和电子传输层(比如纳米氧化锌)、以及空穴传输层(比如TFB等)直接接触的，溶液法制备的载流子传输层和发光量子点层的界面存在的缺陷会对激子发光有淬灭，另外纳米氧化锌自身的表面缺陷，以及做为电子传输层中高的电子密度等都会淬灭量子点发光层中激子的辐射复合。而本发明所提出的技术方案，通过量子点表面包覆绝缘材料的技术，可显著改善量子点的光电性能以及稳定性，解决QLED器件中发光效率低，寿命短的问题。
更进一步地，在具体一优选实施例中，如图1所示，本发明实施例的QLED器件依次包括衬底、底电极、空穴注入层(HIL)，空穴传输层(HTL)，量子点发光层(EML)、电子传输层(ETL)以及顶电极。其中，HIL包括但不限于PEDOT:PSS；HTL包括但不限于TFB，polyTPD，PVK等导电聚合物，铜，铁，铝，镍掺杂的氧化钼，氧化镍，氧化钨，氧化钒等。ETL包括有机导电材料包括但不限于LiF，CsF，CsCOs，NDN1掺杂的NET5，Alq3，OXD-7等，以及铝，锂，镧，铟，钆，镁等掺杂的无机氧化物ZnO，TiO2等。本发明实施例涉及到的QLED器件的电致发光，只有量子点发光，该QLED器件中的发光层的材料为表面包覆绝缘材料的量子点，如图2所示。
另一方面，本发明实施例提供一种QLED器件的制备方法，包括如下步骤：
S01：提供底电极；
S02：在所述底电极上沉积量子点发光层；
S03：在所述量子点发光层上沉积顶电极；
其中，所述底电极为阳极，所述顶电极为阴极；或所述底电极为阴极，所述顶电极为阳极；
且所述沉积量子点发光层的步骤包括；
配制含有本发明实施例的发光材料或上述制备方法制备的发光材料的溶液，将所述溶液沉积在所述底电极上，得到所述量子点发光层。
具体地，利用旋涂方法来制备量子点发光层，在优选实施例中，发光材料在30mg/mL的浓度下，100μL、4000rpm的转速30s来成膜，制备成量子点发光层。
本发明先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考对发明进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1
二氧化硅包覆量子点CdSe纳米颗粒的方法，包括如下步骤：
把1.5mL的环己烷和20μL的3-氨基丙基三乙氧基硅烷添加到一个带有磁子的25mL三口烧瓶当中，然后把6mg的CdSe纳米颗粒也添加到烧瓶当中并在一定的搅拌速度下搅拌30min。把0.446g的双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠到5mL的环己烷溶剂中，并搅拌20min得到反相微乳液。
随后，将3-氨基丙基三乙氧基硅烷修饰的CdSe纳米颗粒被加入到反相微乳液当中再继续搅拌40min，再把120-180μL的氨水水溶液加入后继续搅拌30min形成水油微乳液，最后，添加70μL的正硅酸乙酯并剧烈搅拌，24h后反应停止，得到的二氧化硅的包裹CdSe纳米颗粒则通过添加甲醇并离心分离来提取。二氧化硅的包裹CdSe纳米颗粒利用甲醇和去离子水冲洗两遍来去除未反应的表面活性剂和其他未反应的前驱物，然后分散在乙醇中。
实施例2
一种QLED器件，各层结构的材料如下：
在该QLED器件中：基底是玻璃，底电极为120nmITO；HIL的材料为PEDOT:PASS(厚度40nm)，HTL的材料为TFB(厚度为25nm)；EML的材料为量子点表面包覆2nm厚的二氧化硅绝缘层的单层量子点(CdSe/ZnS)QDs，发光波长530nm，量子产额90％，其中量子点发光层的厚度为12nm；ETL的材料为3nm的纳米氧化锌，ETL厚度是20nm，顶电极的材料为Al。
实施例3
一种QLED器件，各层结构的材料如下：
在该QLED器件中，基底为玻璃，底电极为120nmITO；HIL的材料为PEDOT:PASS(厚度40nm)，HTL的材料为TFB(厚度为25nm)；EML的材料为量子点表面包覆2.5nm厚的PMMA绝缘层的单层量子点(CdSe/ZnS)QDs，发光波长632nm，量子产额85％，其中量子点发光层的厚度为14nm；ETL的材料为3nm的纳米氧化锌，ETL厚度是20nm，顶电极的材料为Al。
实施例4
一种QLED器件，各层结构的材料如下：
在该QLED器件中，基底为玻璃，底电极为120nmITO；HIL的材料为PEDOT:PASS(厚度40nm)，HTL的材料为TFB(厚度为25nm)；EML的材料为：单层量子点(CdSe/ZnS)QDs，发光波长530nm，量子产额90％，随后通过ALD在量子点表面制备2nm厚的氧化铝绝缘层，EML总的厚度为10nm；ETL的材料为3nm的纳米氧化锌，ETL厚度是20nm，顶电极的材料为Al。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供初始量子点，将所述初始量子点用硅烷偶联剂进行表面修饰，得到修饰后的量子点；
提供绝缘材料前驱体，所述绝缘材料前驱体为有机聚合物材料前驱体，将所述绝缘材料前驱体和所述修饰后的量子点置于反相微乳液中，在碱性条件下搅拌处理，得到所述发光材料；所述反相微乳液选自含有双(2-乙基己基)磺基琥珀酸钠的环己烷溶剂。
2.如权利要求1所述的发光材料的制备方法，其特征在于，所述碱性条件由氨水提供；和/或
所述硅烷偶联剂选自3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
3.如权利要求1所述的发光材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌处理后，还包括用甲醇和水清洗的步骤。
4.一种QLED器件，包括层叠设置的阳极、量子点发光层和阴极，其特征在于，所述量子点发光层由权利要求1-3任一项所述制备方法制备的发光材料组成。
5.一种QLED器件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
提供底电极；
在所述底电极上沉积量子点发光层；
在所述量子点发光层上沉积顶电极；
其中，所述底电极为阳极，所述顶电极为阴极；或所述底电极为阴极，所述顶电极为阳极；
且所述沉积量子点发光层的步骤包括；
配制权利要求1-3任一项所述制备方法制备的发光材料的溶液，将所述溶液沉积在所述底电极上，得到所述量子点发光层。
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