CN109980026A - 一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池及其制备方法。该电池从下而上依次由玻璃衬底、阴极、阴极界面层、窗口层、光活性层、背电极修饰层及阳极组成；背电极修饰层为ZnTe薄膜及Cu薄膜。窗口层CdSe纳米晶作为受体材料，CdTe纳米晶作为给体材料，两者构成了阶梯带隙合金结构。本发明创新通过引入ZnTe:Cu界面层，Cu通过ZnTe薄膜对光活性层CdTe纳米晶进行掺杂，与CdTe光活性层形成欧姆接触，有效地降低了背接触势垒，提高CdTe薄膜载流子浓度，提高了光谱响应范围及电池转换效率，显著地提高了器件的性能。本发明提供的纳米晶太阳电池器件，制备成本低、性能好，为纳米晶太阳电池的应用奠定基础。

Description

一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池及其制备方法
技术领域
本发明属于光电器件领域，具体涉及一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池及其制备方法。
背景技术
随着人类社会的快速发展，人类对能源的消耗日益加剧。渐渐地，不可再生能源的枯竭匮乏问题成为了本世纪最大的危机之一。而且伴随着对能源的不科学使用，给环境带来了许多严重的负面影响，犹如大气污染、温室效应、水质恶化等。所以从人类未来的长远发展来看，发展清洁新能源、改善能源使用结构，成为了亟待解决的问题。而太阳能作为目前发展前景最好的新能源之一，取之不尽，用之不竭，对环境要求低，因此受到广泛的关注。基于光生伏特效应的太阳电池更一直是国内外科学研究的热点。而纳米晶太阳电池因其原材料消耗少、成本低、可溶液加工等优点，成为了国内外科研工作的焦点。
2005年，Alivisatos等人(Alivisatos P A,Gur I,Milliron D.Nanocrystalsolar cells processed from solution:US,US8440906[P].2013.)首开基于旋涂方法制备无机纳米晶太阳电池的研究，以p型材料CdTe和n型材料CdSe构成异质结，以ITO/CdTe/CdSe/Al的正装结构制备太阳电池，在CdTe和CdSe两者界面处形成阶梯结构，促进载流子的分离。由此，溶液法制备纳米晶太阳电池受到广泛关注。
2011年，Jasieniak等人(Jasieniak J,Macdonald B I,Watkins S E,etal.Solution-processed sintered nanocrystal solar cells via layer-by-layerassembly[J].Nano Letters,2011,11(7):2856-64.)利用层层旋涂的方法将ZnO沉积到CdTe/ZnO纳米晶太阳电池基片上，形成致密平滑的ZnO界面层。不但使得CdTe层平整均一，还可以化解热处理过程中的应力，避免破坏了薄膜晶体的结构，提高了太阳电池总体的性能。但是CdTe具有高功函数，无法与ITO形成有效欧姆接触。而后有人提出了能解决界面势垒问题的倒置结构(ITO/CdSe/CdTe/Au)。但CdSe直接沉积在ITO上，缺陷会较多，容易造成器件的短路，因而器件的开路电压和填充因子都比较低，影响了器件的能量转换效率。
2014年，Qin D等人(Qin D,Liu H,Tian Y,et al.Solution processed CdTe/CdSe nanocrystal solar cells with more than 5.5％efficiency by using aninverted device structure[J].Journal of Materials Chemistry C,2015,3(17):4227-4234.)在倒置结构(ITO/CdSe/CdTe/Au)的基础上，采用溶液加工法成功制备了高效率的ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Au倒置结构纳米晶太阳电池。致密平滑的ZnO层保证了CdTe层平整均一。而CdSe层与CdTe层之间则形成了阶梯带隙结构，有效减少窗口层与光活性层之间的接触界面态，平缓能级势垒。不过Au阳极直接沉积在CdTe光活性层上，由于CdTe的功函数要高于Au，所以两者之间存在肖特基接触，载流子无法有效分离和收集，限制了器件性能的提升。
之后有人提出了在上述ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Au倒置结构的CdTe与Au之间引入一层背电极修饰层MoO3，以引入背接触缓冲层。但是MoO3作为高阻的氧化物材料，在提有效欧姆接触的同时，也带来了很高的电阻，阻碍了电子的流动。而作为宽禁带的直接带隙P型半导体，ZnTe:Cu可以提供良好的欧姆接触，空穴传输到背电极处将几乎不会受到阻碍。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池及其制备方法。
本发明的目的至少通过如下技术方案之一实现。
本发明提供的一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池，从下至上依次包括玻璃衬底、阴极、阴极界面层、窗口层、光活性层、背电极修饰层及阳极，所述背电极修饰层为ZnTe:Cu薄膜。
进一步地，所述阴极为ITO层，涂覆在玻璃衬底上，厚度为80-200nm；所述阴极面层为ZnO薄膜，厚度为30-50nm；所述窗口层为CdSe薄膜，厚度为70-90nm；所述光活性层为CdTe薄膜，厚度为400-500nm。
进一步地，所述玻璃衬底表面沉积一层减反膜，可减少入射光在衬底表面的反射浪费，提高光能利用率；所述阴极指掺氟二氧化锡透明导电膜(FTO)、掺铝氧化锌导电膜(AZO)、氧化铟锡透明导电膜(ITO)或锡酸镉导电膜(CTO)中的至少一种，所述厚度为80-200nm，其中优选ITO。
进一步地，所用的ITO透明导电膜表面电阻小于20ohm/sq，透光率大于85％，其厚度为130nm；所述的阴极界面层为ZnO薄膜，厚度为20-100nm；
进一步地，所述阴极优选ITO层，即氧化铟锡导电膜，涂覆在玻璃衬底上，厚度为80-200nm；所述阴极界面层为ZnO薄膜，厚度为20-100nm；所述窗口层为CdSe薄膜，厚度为20-60nm；所述光活性层为CdTe薄膜，厚度为400-500nm。
进一步地，所述背电极修饰层为ZnTe:Cu薄膜，由下往上依次包括厚度为20-50nm的ZnTe薄膜和厚度为1-2nm的Cu薄膜；而通过后续热处理，使得Cu扩散至CdTe膜层中，能够实现了对CdTe纳米晶薄膜高效的铜掺杂。
进一步地，所述阳极为Au，厚度为60-200nm。
本发明提供的一种制备上述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池的方法，包括如下的步骤：
(1)ITO导电玻璃衬底的清洗
将附有ITO层的玻璃衬底置于有特制支架的烧杯中，前后依次浸泡在甲苯、丙酮中进行超声处理，然后再将玻璃衬底浸泡在去离子水并滴加3-4滴洗涤剂后超声洗涤，然后再用水超声洗涤5-8次直至至ITO层表面无气泡，然后置于异丙醇中超声振荡，烘干，得到清洗后的ITO导电玻璃衬底；
(2)制备ZnO前驱体
采用溶胶-凝胶法制备ZnO前驱体；ZnO前驱体采用溶胶-凝胶法制备，即将二水醋酸锌溶于有机溶剂乙酸铵和乙二醇甲醚的混合溶剂中油浴处理(80℃，1小时)，得到所述ZnO前驱体；
(3)制备ZnO薄膜
将步骤(2)中得到的ZnO前驱体通过沉积到ITO层上，进行热处理，冷却至室温，然后重复2次放入丙酮中超声处理；吹干得到含阴极界面层的ITO/ZnO基片(含阴极界面层的基片)；
(4)配制CdSe纳米晶溶液和CdTe纳米晶溶液
将十四酸钠的甲醇溶液油浴预热至一定的温度(60℃)后，滴加四水硝酸镉的甲醇溶液，滴定完成后油浴加热处理，最后抽滤得到作为Cd的前驱体的十四酸镉；
将Te粉和Se粉分别溶解于三正辛基膦(TOP)得到TOP-Te溶液和TOP-Se溶液，并分别作为Te和Se的前驱体；
然后采用溶剂加热法制备CdSe纳米晶溶液和CdTe纳米晶溶液；
(5)制备窗口层
将步骤(4)得到的CdSe纳米晶溶液分散过滤后，沉积到步骤(3)中所述含阴极界面层的基片的阴极界面层上，得到附有窗口层的基片，然后将附有窗口层的基片置于异丙醇中超声处理；
(6)制备光活性层
将步骤(4)得到的CdTe纳米晶溶液分散过滤后，沉积到步骤(5)所述附有窗口层的基片的窗口层上，得到光活性层，在光活性层上旋涂1层饱和的CdCl2甲醇溶液后进行热处理，然后在甲醇中超声处理，从而优化光活性层，得到ITO/ZnO/CdSe/CdTe基片；
(7)制备背电极修饰层和阳极
在步骤(6)中所述的ITO/ZnO/CdSe/CdTe基片上蒸镀ZnTe、Cu作为背电极修饰层，蒸镀Au作为阳极，得到所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池。
进一步地，步骤(1)中所述超声处理的超声频率为为35KHz-40KHz，超声处理的时间为5-25min；所述超声洗涤的次数为5-8次，超声洗涤的超声频率为35KHz-40KHz，每次超声洗涤的时间为5-15min；所述超声振荡的超声频率为35KHz-40KHz，超声振荡的时间为5-15min。
进一步地，步骤(2)中所述油浴处理的温度为75-85摄氏度，油浴处理的时间为50-70min。
进一步地，步骤(3)中所述沉积的方式包括旋涂、刷涂以及喷涂；步骤(3)所述热处理为在180-220℃处理10-15分钟，再390-410℃加热10-15分钟，然后冷却至室温；步骤(3)所述超声处理的超声频率为35KHz-40KHz，超声处理的时间为5-15min。
进一步地，步骤(5)中所述沉积的方式包括旋涂、刷涂以及喷涂；所述超声处理的超声频率为35KHz-40KHz，超声处理的时间为2-4min。
进一步地，步骤(6)中所述CdCl2的甲醇溶液为饱和溶液；所述热处理的温度为330-350摄氏度，热处理的时间为25-30min；所述超声处理的超声频率为35KHz-40KHz，所述超声处理的时间为2-4min。
进一步地，步骤(4)所述的采用溶剂法得到CdSe纳米晶溶液和CdTe纳米晶溶液，具体步骤包括：将2.32g三正辛基氧化磷(TOPO)、906mg十四酸镉，92mg肉豆蔻酸放入三口烧瓶中后密封，加热，冷凝回流；待瓶中的混合液体升温至244℃时，抽取1mL上述TOP-Te溶液迅速注入到三口瓶中，维持温度在240℃反应30min；对上述产物进行分离提纯得到CdTe纳米晶沉淀，再用15mL吡啶溶解，然后密封油浴加热，冷凝回流12h，油浴温度为50-100℃，进行配体交换反应；接着用正己烷进行离心分离，再用1.8mL吡啶和1.8mL正丙醇溶解离心分离后的CdTe纳米晶沉淀，得到0.8mmol/mL的CdTe纳米晶溶液(TOP-Te溶液)。CdSe纳米晶溶液(TOP-Se溶液)的配制与上述CdTe纳米晶溶液的配制步骤一样，只需在上述步骤中用TOP-Se溶液代替TOP-Te溶液即可得到CdSe纳米晶溶液。
优选地，所述十四酸钠的甲醇溶液中溶质十四酸钠与溶剂无水甲醇之间的质量体积比为5:128g/mL；所述油浴预热至一定温度为60℃；所述滴定完成后油浴加热处理的温度为60℃，油浴加热处理的时间为50min；所述四水硝酸镉的甲醇溶液中溶质四水硝酸镉与无水甲醇之间的质量体积比为3.08:7g/mL；
优选地，所述十四酸钠(肉豆蔻酸钠)的甲醇溶液的配制，具体包括如下步骤：将5g十四酸钠溶于128mL无水甲醇；所述四水硝酸镉的甲醇溶液即将12.32g四水硝酸镉溶于28mL无水甲醇；得到所述TOP-Te溶液的浓度为0.8mmol/mL；所述TOP-Se溶液的浓度0.8mmol/mL。
进一步地，所述的窗口层和光活性层通过层层旋涂烧结的方法，把控旋涂转速、旋涂时间及纳米晶浓度来调节每层旋涂厚度，把窗口层和光活性层厚度化大为小，然后层层叠加，使得层与层之间可以互补缺陷，再者降低每一层的应力作用，提高功能层的性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提供的制备方法，以ZnTe:Cu作为所述太阳电池的背接触材料，与CdTe活性层能形成良好的欧姆接触，有效的提高了载流子的分离和收集；其中ZnTe的功函数较低，容易与金属阳极形成良好的欧姆接触，空穴传到背电极处将几乎不会受到阻碍；而Cu作为重要的背接触掺杂元素，通过后续热处理，使得Cu扩散至CdTe膜层中，实现了对CdTe纳米晶薄膜高效的铜掺杂，有效消除了背接触肖特基势垒，提高了CdTe薄膜载流子浓度。并且利用热处理促进背接触中反应与扩散，提高接触特性，最后使得器件的性能得到大幅度提升。
(2)本发明提供的太阳电池采用了倒置结构，使入射光离P-N结更近，有利于载流子的分离收集，而且采用高功函数金属作为空穴电极，防止了电极被氧化，保证了阳极的稳定性。
(3)本发明提供的制备方法，在CdTe光活性层生长及热处理过程中，CdSe窗口层与CdTe光活性层界面会生产一个CdSexTe1-x过渡层，该过渡层能有效降低CdSe与CdTe之间的晶格失配，从而降低界面处的大量缺陷能级；同时CdSe窗口层与CdTe光活性层形成了阶梯带隙的结构，非常有利于载流子的分离与收集，有效减少窗口层与光活性层之间的接触界面态，平缓能级势垒，从而有效提高载流子的寿命和传输效率。
(4)本发明提供的制备方法，采用了溶液加工和真空蒸镀技术，制备工艺简单轻便、轻薄化，节省原料，容易实现大规模自动智能生产。
附图说明
图1为本发明实施例1所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池的能带结构图；
图2为本发明实施例5中不同温度下制备在玻璃衬底上的ZnTe薄膜X射线衍射谱图；
图3为本发明实施例2与不同结构电池的TPV曲线图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施例对本发明的实施作进一步说明，但本发明的实施方式不限于此。需指出的是，以下若有未特别详细说明之过程或参数，均是本领域技术人员可参照现有技术理解或实现的。
实施例1
一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)ITO导电玻璃衬底(规格为15毫米×15毫米，ITO的厚度为80nm)的清洗：将基片依次在甲苯、丙酮超声振荡25min，超声频率为35KHz，然后在滴加洗涤剂的去离子水、去离子水依次超声，超声频率为35KHz，每次5min重复8次至ITO表面无气泡，最后加异丙醇超声，超声频率为35KHz，超声振荡5min，清洁ITO的衬底表面，随后将ITO片放入恒温烘箱中85℃下静置烘干，得到清洗后的ITO导电玻璃衬底；
(2)制备ZnO层
①采用溶胶-凝胶法制备ZnO前驱体：将二水合醋酸锌(3.2925g)、乙醇胺(0.905mL)、乙二醇甲醚(30mL)装入三口瓶中，密封后冷凝回流。保持75℃油浴加热70min。冷却至室温后将溶液转移至西林瓶中，注入高纯氮气排出空气，密封保存，即得到ZnO溶胶(ZnO前驱体)；
②ZnO薄膜的制备：将冷却后的ITO片置于KW-4A型旋涂仪上，用0.45μm滤头将步骤(2)中的①所得ZnO溶胶过滤后滴在清洗后的ITO导电玻璃衬底上，经高速旋涂(3000rpm，时间25s)，刮掉阴极位置的ZnO层，放于加热台上，先180℃下热处理15min，再390℃加热15min，冷却至室温，分别置于丙酮和异丙醇中超声，超声频率为35KHz，超声时间为15min，氮气枪吹干，制得含厚度为30nm的ZnO薄膜(阴极面层)的基片；
(3)制备CdSe层(窗口层)
①配置CdSe纳米晶溶液：取十四酸镉(906mg)、三辛基氧化膦(2.35g)、肉豆蔻酸(92mg)装入三口瓶中，在氮气保护下加热至244℃，此时呈淡黄色溶液；取1mL Se浓度为0.8mmol/mL的TOP-Se(三辛基磷—硒)加入三口瓶中，反应在240℃下维持反应30分钟；以甲苯为辅助用甲醇清洗3次，离心分离得到沉淀物；将沉淀物吹干后溶解在吡啶(15mL)中，在氮气保护下，维持油浴温度50-100℃冷凝回流12小时。回流结束后加入正己烷，离心分离得到产物，并用氮气吹干，得到CdSe纳米晶。将上述纳米晶溶解在1.8mL正丙醇和1.8mL吡啶的混合溶剂中，即得到CdSe纳米晶溶液；
②制备CdSe薄膜：用0.45μm的滤头将步骤(3)中①所得的CdSe纳米晶溶液分散过滤后，把步骤(2)所得含厚度为30nm的ZnO薄膜的基片放在KW-4A型旋涂仪上，向其滴加上述CdSe纳米晶分散液，经高速旋涂(3000rpm，时间22s)，先置于加热台上150℃热处理10min，去除有机溶剂，然后刮掉阴极位置的CdSe层，置于加热台上350℃热处理30min，重复上述操作再旋涂1层后，在异丙醇中超声处理3min，用氮气枪吹干，得到含厚度为70nm的CdSe薄膜(窗口层)的基片；
(4)制备CdTe层(光活性层)
CdTe纳米晶溶液的制备与步骤(3)所述CdSe纳米晶溶液的制备类似，区别在于将制备CdSe纳米晶溶液时用到的TOP-Se前驱体更换为TOP-Te(0.8mmol/mL)，其他过程几乎不变，故此不做赘述。用0.45μm滤头将上述所得CdTe纳米晶分散液过滤后，把步骤(3)所得的ITO/ZnO/CdSe基片(含厚度为70nm的CdSe薄膜的基片)放在KW-4A型旋涂仪上，向其滴加上述CdTe纳米晶分散液，经高速旋涂(1100rpm，时间20s)后，先置于加热台上150℃热处理3min，去除有机溶剂，刮掉阴极位置的CdTe层；然后浸入150℃的CdCl2的饱和甲醇溶液处理10s、用正丙醇漂洗后置于加热台350℃热处理40s、150℃热处理2min，再用甲醇漂洗；重复上述操作经过层层旋涂得到含厚度为400-500nm的CdTe纳米晶膜层的基片，然后在含厚度为400-500nm的CdTe纳米晶膜层的基片上旋涂1层饱和CdCl2甲醇溶液(KW-4A型匀胶机，2000rpm，时间15s)后置于加热台上330℃热处理20min，用甲醇超声3min后用氮气吹干，得到含厚度为400-500nm的CdTe薄膜(光活性层)的基片；
(5)ZnTe、Cu及Au的蒸镀：将步骤(4)所述含厚度为400-500nm的CdTe薄膜的基片放在真空镀腔中，3×10-4Pa的高真空下，蒸镀20nmZnTe、1nmCu及80nmAu，得到含背电极修饰层和阳极的器件；
(6)将所得含背电极修饰层和阳极的器件进行封装处理，得到所述铜掺杂高效硒碲化镉合金纳米晶太阳池(能带结构示意图见图1)。
实施例2
一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)ITO导电玻璃衬底(规格为15毫米×15毫米，ITO的厚度为130nm)的清洗：将基片依次在甲苯、丙酮超声振荡15min，超声频率为38KHz，然后在滴加洗涤剂的去离子水、去离子水依次超声，超声频率为38KHz，超声10min重复5次至ITO表面无气泡，最后加异丙醇超声，超声频率为38KHz，超声振荡时间为10min，清洁ITO的衬底表面，随后将ITO片放入恒温烘箱中85℃下静置烘干，得到清洗后的ITO导电玻璃衬底；
(2)制备ZnO层
①将二水合醋酸锌(3.2925g)、乙醇胺(0.905mL)、乙二醇甲醚(30mL)装入三口瓶中，密封后冷凝回流。保持80℃油浴加热1小时。冷却至室温后将溶液转移至西林瓶中，注入高纯氮气排出空气，密封保存，即得到ZnO溶胶；
②ZnO薄膜的制备：将冷却后的ITO片置于KW-4A型旋涂仪上，用0.45μm滤头将步骤(2)中的①所得ZnO溶胶过滤后滴在清洗后的ITO导电玻璃衬底上，经高速旋涂(3000rpm，时间20s)，刮掉阴极位置的ZnO层，放于加热台上，先200℃下热处理10min，再400℃加热10min，冷却至室温，分别置于丙酮和异丙醇中超声，超声频率为38KHz，超声时间为10min，氮气枪吹干，得到含厚度为40nm的ZnO薄膜(阴极面层)的基片；
(3)制备CdSe层
①配置CdSe纳米晶溶液：取十四酸镉(906mg)、三辛基氧化膦(2.35g)、肉豆蔻酸(92mg)装入三口瓶中，在氮气保护下加热至244℃，此时呈淡黄色溶液；取1mLSe浓度为0.8mmol/mL的TOP-Se(三辛基磷—硒)加入三口瓶中，反应在240℃下维持反应30分钟；以甲苯为辅助用甲醇清洗3次,离心分离得到沉淀物；将沉淀物吹干后溶解在吡啶(15mL)中，在氮气保护下，维持油浴温度50-100℃冷凝回流12小时。回流结束后加入正己烷，离心分离得到产物，并用氮气吹干，得到CdSe纳米晶。将上述纳米晶溶解在1.8mL正丙醇和1.8mL吡啶的混合溶剂中，即得到CdSe纳米晶溶液；
②制备CdSe薄膜：用0.45μm的滤头将步骤(3)中①所得的CdSe纳米晶溶液分散过滤后，把步骤(2)所得含厚度为40nm的ZnO薄膜的基片放在KW-4A型旋涂仪上，向其滴加上述CdSe纳米晶分散液，经高速旋涂(3000rpm，时间20s)，先置于加热台上150℃热处理10min，去除有机溶剂，然后刮掉阴极位置的CdSe层，置于加热台上350℃热处理30min，重复上述步骤再旋涂1次后，在异丙醇中超声处理3min，用氮气枪吹干，得到含厚度为80nm的CdSe薄膜(窗口层)的基片；
(4)制备CdTe层：CdTe纳米晶溶液的制备与CdSe纳米晶溶液的制备类似，区别在于将制备CdSe纳米晶溶液时用到的TOP-Se前驱体更换为TOP-Te(0.8mmol/mL)，其他过程几乎不变，故此不做赘述。用0.45μm滤头将上述所得CdTe纳米晶分散液过滤后，把步骤(3)所得的ITO/ZnO/CdSe基片(含厚度为80nm的CdSe薄膜的基片)放在KW-4A型旋涂仪上，向其滴加上述CdTe纳米晶分散液，经高速旋涂(1100rpm，时间20s)后，先置于加热台上150℃热处理3min，去除有机溶剂，刮掉阴极位置的CdTe层；然后浸入150℃的CdCl2的饱和甲醇溶液处理10s、用正丙醇漂洗后置于加热台350℃热处理40s、150℃热处理2min，再用甲醇漂洗；重复上述操作经过层层旋涂得到含厚度为400-500nm的CdTe纳米晶层的基片，然后在含厚度为400-500nm的CdTe纳米晶层的基片上旋涂1层CdCl2甲醇溶液(2000rpm，时间15s)后置于加热台上330℃热处理20min，用甲醇超声3min后用氮气吹干，得到含厚度为400-500nm的CdTe薄膜(光活性层)的基片；
(5)ZnTe、Cu及Au的蒸镀：将步骤(4)所述含厚度为400-500nm的CdTe薄膜的基片放在真空镀腔中，3×10-4Pa的高真空下，蒸镀50nmZnTe、2nmCu及60nmAu，得到含背电极修饰层和阳极的器件；
(6)将所得含背电极修饰层和阳极的器件进行封装处理，得到所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池(能带结构示意图可参照图1)。
实施例3
一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池的制备方法，包括如下步骤：
(1)ITO导电玻璃衬底(规格为15毫米×15毫米，ITO的厚度为200nm)的清洗：将基片依次在甲苯、丙酮超声振荡5min，超声频率为40KHz，然后在滴加洗涤剂的去离子水、去离子水依次超声，超声频率为40KHz，超声时间为10min重复5次至ITO表面无气泡，最后加异丙醇超声，超声频率为40KHz，超声振荡15min。清洁ITO的衬底表面，随后将ITO片放入恒温烘箱中85℃下静置烘干，得到清洗后的ITO导电玻璃衬底；
(2)制备ZnO层：
①将二水合醋酸锌(3.2925g)、乙醇胺(0.905mL)、乙二醇甲醚(30mL)装入三口瓶中，密封后冷凝回流。保持85℃油浴加热1小时。冷却至室温后将溶液转移至西林瓶中，注入高纯氮气排出空气，密封保存，即得到ZnO溶胶；
②ZnO薄膜的制备：将冷却后的ITO片置于KW-4A型旋涂仪上，用0.45μm滤头将步骤(2)中的①所得ZnO溶胶过滤后滴在清洗后的ITO导电玻璃衬底上，经高速旋涂(3000rpm，时间16s)，刮掉阴极位置的ZnO层，放于加热台上，先220℃下热处理10min，再410℃加热10min，冷却至室温，分别置于丙酮和异丙醇中超声，超声频率为40KHz，超声时间为10min，氮气枪吹干，得到含厚度为50nm的ZnO薄膜(阴极面层)的基片；
(3)制备CdSe层
①配置CdSe纳米晶溶液：取十四酸镉(906mg)、三辛基氧化膦(2.35g)、肉豆蔻酸(92mg)装入三口瓶中，在氮气保护下加热至244℃，此时呈淡黄色溶液；取1mLSe浓度为0.8mmol/mL的TOP-Se(三辛基磷—硒)加入三口瓶中，反应在240℃下维持反应30分钟；以甲苯为辅助用甲醇清洗3次，离心分离得到沉淀物；将沉淀物吹干后溶解在吡啶(15mL)中，在氮气保护下，维持油浴温度50-100℃冷凝回流12小时。回流结束后加入正己烷，离心分离得到产物，并用氮气吹干，得到CdSe纳米晶。将上述纳米晶溶解在1.8mL正丙醇和1.8mL吡啶的混合溶剂中，即得到CdSe纳米晶溶液；
②制备CdSe薄膜：用0.45μm的滤头将步骤(3)中①所得的CdSe纳米晶溶液分散过滤后，把步骤(2)所得含厚度为50nm的ZnO薄膜(阴极面层)的基片放在KW-4A型旋涂仪上，向其滴加上述CdSe纳米晶分散液，经高速旋涂(3000rpm，时间18s)，先置于加热台上150℃热处理10min，去除有机溶剂，然后刮掉阴极位置的CdSe层，置于加热台上350℃热处理30min，重复上述操作再旋涂1次后，在异丙醇中超声处理3min，用氮气枪吹干，得到含厚度为90nm的CdSe薄膜(窗口层)的基片；
(4)制备CdTe层:CdTe纳米晶溶液的制备与CdSe纳米晶溶液的制备类似，区别在于将制备CdSe纳米晶溶液时用到的TOP-Se前驱体更换为TOP-Te(0.8mmol/mL)，其他过程几乎不变，故此不做赘述。用0.45μm滤头将上述所得CdTe纳米晶分散液过滤后，把步骤(3)所得的ITO/ZnO/CdSe基片(含厚度为90nm的CdSe薄膜的基片)放在KW-4A型旋涂仪上，向其滴加上述CdTe纳米晶分散液，经高速旋涂(1100rpm，时间20s)后，先置于加热台上150℃热处理3min，去除有机溶剂，刮掉阴极位置的CdTe层；然后浸入150℃的CdCl2的饱和甲醇溶液处理10s、用正丙醇漂洗后置于加热台350℃热处理40s、150℃热处理2min，再用甲醇漂洗；经过层层旋涂得到含厚度为400-500nm的CdTe纳米晶层的基片，然后在含厚度为400-500nm的CdTe纳米晶膜层的基片上旋涂1层CdCl2甲醇溶液(2000rpm，时间15s)后置于加热台上330℃热处理20min，用甲醇超声3min后用氮气吹干，得到含厚度为400-500nm的CdTe薄膜(光活性层)的基片；
(5)ZnTe、Cu及Au的蒸镀：将步骤(4)所述含厚度为400-500nm的CdTe薄膜的基片放在真空镀腔中，3×10-4Pa的高真空下，蒸镀35nmZnTe、1nmCu及200nmAu，得到含背电极修饰层和阳极的器件；
(6)将所得含背电极修饰层和阳极的器件进行封装处理，得到所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池(能带结构示意图可参照图1)。
实施例4纳米晶太阳电池的性能测定
太阳电池器件性能参数的测定要以太阳光为测试标准。实验室中用AM 1.5G测量标准的辐射照度是1000W/m2。当用太阳模拟光进行纳米晶太阳电池性能测试时，首先要用标准电池判断光源是否符合AM1.5G的辐照度。标准硅太阳电池经过校准：在AM 1.5G标准光谱下，即1000W/m2的辐射照度的光照射下，得到的短路电流为125mA。确定辐照强度后，即可对器件进行测试。用太阳模拟光进行太阳电池性能测试，太阳电池的能量转换效率为：
其中Pmax为最大输出功率(单位：mW)，Pin为辐射照度(单位：mW/cm2)，S为器件的有效面积(单位：cm2)。
实施例1、实施例2及实施例3制备的ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au结构器件(铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)经测定得到的部分能量转换效率数据(如下表1所示)：
表1
ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe/Cu/Au结构器件 实施例1 实施例2 实施例3
能量转换效率(PCE)/％ 4.64 6.38 5.21
由表1可见，本发明所制备的ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au结构器件(所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)具有很好的能量转换性能。
实施例5
探究后期不同温度的热处理对本发明提供的ZnTe薄膜的结晶性能的影响。
将厚度为150nmZnTe薄膜沉积在玻璃衬底上，再以50℃、200℃、300℃不同温度对上述所得基片进行热处理30min。然后对所得基片进行X射线衍射测试，得到了不同温度下制备在玻璃衬底上的ZnTe薄膜X射线衍射谱(如图2所示)。
对于面心立方相结构的ZnTe薄膜，从图中就可以看出不同热处理温度的ZnTe薄膜的结晶性、晶粒取向等特征。而200℃时ZnTe薄膜的C(111)峰强度最大，结晶性最好。
实施例6
150℃-300℃不同热处理温度对Cu经过ZnTe后扩散到CdTe薄膜的不同程度对太阳电池效率的影响。
取本发明实施例2制得器件(所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)，结构为ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au，其中，ZnTe层厚度为50nm，Cu厚度为2nm，Au厚度为60nm，以150℃、190℃、230℃、270℃的温度分别对所得器件进行热处理30min，得到如表2所示数据。
表2
由表中数据可见，在150℃、190℃和230℃热处理后，该器件的开路电压、短路电流、填充因子转换效率均有所提高，原因是经过热处理后ZnTe对Cu的阻挡作用减弱使得Cu扩散增强，其中，roll over现象经过热处理后也得到了改善。而在270℃热处理后，由于铜Cu的过度扩散使得器件全部效率为零。实施例1与实施例3的测试效果与实施例2相似，可参照表2。
实施例7
为探究160℃-245℃热处理温度使铜在碲化镉内扩散对太阳电池效率的影响，按照实施例2提供的制备方法来制备一种ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Cu/Au结构器件，但为了突显Cu的扩散对器件性能的作用，便于研究，在实施例2提供制备方法的步骤(5)中不蒸镀ZnTe薄膜，蒸镀两种厚度的Cu膜(厚度分别为1.0nm及2.0nm)，其余操作及参数均与实施例2提供的制备方法相同。
根据实施例2提供的制备方法制备器件，但步骤(5)不蒸镀ZnTe薄膜，直接蒸镀厚度分别为1.0nm、2.0nm的Cu膜，其他参数均按实施例2实施，得到ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Cu/Au结构器件。以160℃、180℃、200℃、215℃、230℃、245℃的温度分别对所得器件(ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Cu/Au结构器件)进行热处理30min，得到表3数据(表3中的单位同表1一致)。
表3
由表3可见，经过各温度热处理后，实施例2所得器件的开路电压与填充因子均稍有所提升，但短路电流有所下降。而只有Cu厚度为2.0nm的器件经过200℃热处理后PCE有所提高，而随热处理温度的增加，Cu沿着晶界扩散到窗口层，形成大量复合中心和短路途经，造成开路电压降低。而Cu厚度为1.0nm的器件经160℃、180℃及200℃热处理后，器件开路电压、填充因子均得到了提升，但短路电流及PCE却降低了，其中一个原因是Cu不能得到充分扩充。实施例1及实施例3的验证效果与实施例2相似，可参照表3。
实施例8
探究本发明提供的电池结构ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au(所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)相对于ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe/Au结构、ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Cu/Au结构、ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Au结构优势。
先按照实施例2提供的制备方法制得ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au结构器件(所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)。
再按照实施例2提供的制备方法，但制备方法中步骤(5)不蒸镀Cu膜，其他操作及参照均与实施例2提供的制备方法相同，由此制备出ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe/Au结构器件，作为对照组1，与本发明提供的ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au结构器件(所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)作比较。
再按照实施例2提供的制备方法，但制备方法中步骤(5)不蒸镀ZnTe薄膜，其他操作及参照均与实施例2提供的制备方法相同，由此制备出ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Cu/Au结构器件，作为对照组2，与本发明提供的ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au结构器件(所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)作比较。
再按照实施例2提供的制备方法，但制备方法中步骤(5)不蒸镀Cu膜及ZnTe薄膜，其他操作及参照均与实施例2提供的制备方法相同，制备得到ITO/ZnO/CdSe/CdTe/Au结构器件，作为对照组3，与本发明提供的ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au结构器件(所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)作比较。
测试上述4种结构器件的开路电压(Voc)、短路电流(Jsc)、填充因子(FF)、能量转换效率(PCE)及外部量子效率(EQE)，测试结果互相比较，结果如下表4及图3所示。
表4
由表4及图3所示的TPV曲线可见，本发明所述的电池结构ITO/ZnO/CdSe/CdTe/ZnTe:Cu/Au(所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池)相对于上述其他3种结构而言在短路电流密度(Jsc)、转换效率(PCE)、外量子效率(EQE)及寿命等方面都有很好的优势。实施例1与实施例3的测试效果与实施例2相似，可参照表4。
以上实施例仅为本发明较优的实施方式，仅用于解释本发明，而非限制本发明，本领域技术人员在未脱离本发明精神实质下所作的改变、替换、修饰等均应属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池，其特征在于，从下至上依次包括玻璃衬底、阴极、阴极界面层、窗口层、光活性层、背电极修饰层及阳极，所述背电极修饰层为ZnTe:Cu薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池，其特征在于，所述阴极为ITO层，涂覆在玻璃衬底上，厚度为80-200nm；所述阴极面层为ZnO薄膜，厚度为30-50nm；所述窗口层为CdSe薄膜，厚度为70-90nm；所述光活性层为CdTe薄膜，厚度为400-500nm。
3.根据权利要求1所述的一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池，其特征在于，所述背电极修饰层为ZnTe:Cu薄膜，所述背电极修饰层包括厚度为20-50nm的ZnTe薄膜和厚度为1-2nm的Cu薄膜。
4.根据权利要求1所述的一种铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池，其特征在于，所述阳极为Au，厚度为60-200nm。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池的方法，其特征在于，包括如下的步骤：
（1）玻璃衬底的清洗
将附有ITO层的玻璃衬底依次浸泡在甲苯、丙酮中进行超声处理，然后再用水超声洗涤直至至ITO层表面无气泡，然后置于异丙醇中超声振荡，烘干，得到清洗后的ITO导电玻璃衬底；
（2）制备ZnO前驱体
采用溶胶-凝胶法制备ZnO前驱体；
（3）制备ZnO薄膜
将步骤（2）中得到的ZnO前驱体沉积到步骤（1）所述清洗后的ITO导电玻璃衬底的ITO层上，进行热处理，然后放入丙酮中超声处理；吹干得到含阴极界面层的基片；
（4）配制CdSe纳米晶溶液和CdTe纳米晶溶液
采用溶剂加热法制备CdSe纳米晶溶液和CdTe纳米晶溶液；
（5）制备窗口层
将步骤（4）得到的CdSe纳米晶溶液分散过滤后，沉积到步骤（3）中所述阴极界面层上，得到附有窗口层的基片，然后将附有窗口层的基片置于异丙醇中超声处理；
（6）制备光活性层
将步骤（4）得到的CdTe纳米晶溶液分散过滤后，沉积到步骤（5）所述附有窗口层的基片的窗口层上，得到光活性层，在光活性层上旋涂饱和的CdCl2甲醇溶液后进行热处理，然后在甲醇中超声处理，从而优化光活性层，得到ITO/ZnO/CdSe/CdTe基片；
（7）制备背电极修饰层和阳极
在步骤（6）中所述的ITO/ZnO/CdSe/CdTe基片上蒸镀ZnTe、Cu作为背电极修饰层，蒸镀Au作为阳极，得到所述铜掺杂高效碲化镉纳米晶太阳电池。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述超声处理的超声频率为为35KHz-40KHz，超声处理的时间为5-25min；所述超声洗涤的次数为5-8次，超声洗涤的超声频率为35KHz-40KHz，每次超声洗涤的时间为5-15min；所述超声振荡的超声频率为35KHz-40KHz，超声振荡的时间为5-15min。
7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述油浴处理的温度为75-85摄氏度，油浴处理的时间为50-70min。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述沉积的方式包括旋涂、刷涂以及喷涂；步骤（3）所述热处理为在180-220℃处理10-15分钟，再390-410℃加热10-15分钟，然后冷却至室温；步骤（3）所述超声处理的超声频率为35KHz-40KHz，超声处理的时间为5-15min。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（5）中所述沉积的方式包括旋涂、刷涂以及喷涂；所述超声处理的超声频率为35KHz-40KHz，超声处理的时间为2-4min。
10.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤（6）中所述CdCl2的甲醇溶液为饱和溶液；所述热处理的温度为330-350摄氏度，热处理的时间为25-30min；所述超声处理的超声频率为35KHz-40KHz，所述超声处理的时间为2-4min。
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