CN109972110A - 一种双层WOx基光热转换涂层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的一种双层WOx基光热转换涂层，包括基底，基底上按照由下至上的顺序依次设置的高吸收层和减反射层，其中，高吸收层为WOx层，减反射层为WOx或SiO2介质层；其采用单钨靶的磁控溅射技术来制备，在制备过程中，氧气来源于残余的空气，非常有限的氧原子仅仅与少数的钨原子反应形成氧化钨，形成一种吸收涂层；减反射层为介质性质的WOx和SiO2层；这种双层的梯度结构，由于光的干涉作用，该梯度结构能有效吸收太阳光，增强涂层的光吸收效率；这种双层的WOx基涂层具有结构简单，制备成本低，易扩展的特点，简化了涂层的制备工艺，适用于低价、大规模的工业化生产。

Description

一种双层WOx基光热转换涂层及其制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能光热转换技术领域，具体涉及一种双层WOx基光热转换涂层及其制备方法。
背景技术
太阳能是一种丰富的环保的可再生能源，可以作为缓解环境污染和能源危机问题的替代能源。太阳能的转化形式有很多种，例如光伏发电，光热转换以及化学能等。其中，光热转换技术是最为直接的技术，其将太阳辐射直接转换为热能，继而对热能的再利用。在光热转换技术中，关键的效率问题在于涂敷在光热转换系统中集热单元上的光热转换涂层材料，不同的应用所涉及的吸热材料的类型也不一样，所起到的作用也不一样。为了能够从太阳辐射能中捕获更多的能量，多年来各个领域的学者，不断探索并开发性能优异的光热转换材料，将其研究应用到不同的结构中，包括本征吸收材料，织构化表面，过渡金属氮化物和碳化物材料，金属-电介质(金属陶瓷)复合涂层材料等。
在众多的光热转换涂层结构中，通常都涉及到一个非常复杂的多层结构，例如3层的“电介质-金属-电介质”叠堆结构，4层的双“金属陶瓷”基涂层结构，多个金属层和介质层的串联起来的光学干涉结构等。通常，这些涂层结构的制备工艺都非常复杂，不可避免的增加了制备的成本，结构扩展性较差，也不利于大规模化的商业化生产。总的来说，寻求一种结构工艺简单、成本低廉且光学性能优异的太阳能光热转换涂层，具有非常重要的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于解决上述技术中存在的不足，提供了一种双层WOx基光热转换涂层及其制备方法，利用WOx薄膜价态结构之间的变化组合，使WOx薄膜的光学性能具有可调控性；同时，这种双层结构的WOx基涂层具有结构简单，制备成本低，易扩展的特点。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
本发明提供的一种双层WOx基光热转换涂层，包括基底，基底上按照由下至上的顺序依次设置的高吸收层和减反射层，其中，高吸收层为WOx层，减反射层为WOx或SiO2介质层。
优选地，高吸收层的厚度为60～70nm。
优选地，减反射层的厚度为80～110nm。
一种双层WOx基光热转换涂层的制备方法，基于一种双层WOx基光热转换涂层，包括以下步骤：
步骤1，步骤1，对基底进行预处理；
步骤2，在基底1上沉积高吸收层，其中，高吸收层为WOx层；
步骤3，在高吸收层上沉积减反射层，其中，减反射层为WOx或SiO2介质层。
优选地，步骤1中，对基底进行预处理的具体方法是：
首先，将基底抛光，之后依次在酒精、丙酮和去离子水中经超声波清洗；
其次，将清洗之后的基底装入磁控溅射沉积系统中进行溅射清洗，其中，溅射清洗的条件是：室内真空度小于1.0×10-3Pa、通入纯度为99.999％的氩气、室内气压为5Pa、负偏压为-400V。
优选地，步骤1中，在基底上沉积高吸收层的具体方法是：
将预处理后的基底放置在样品托上，将钨靶作为溅射靶材，向真空室内通入纯度99.999％的氩气，调整沉积气压，开启钨靶，采用射频电源磁控溅射法轰击钨靶，在基底上沉积WOx层，其中，氩气流量为60sccm，气压为1.0～1.5Pa，溅射功率为75～100W。
优选地，步骤3中，在高吸收层上沉积的减反射层为WOx介质层或SiO2介质层。
优选地，步骤3中，在高吸收层上沉积WOx介质层的具体方法是：
以钨为阴极，以氩气和氧气为反应气体，向真空室内通入纯度99.999％的氩气和氧气，开启钨靶，在高吸收层上沉积一层介质性质的WOx减反射层，其中，氩气流量为60sccm，氧气流量为40～100sccm，气压为1.0～1.5Pa，溅射功率为75～100W。
优选地，步骤3中，在高吸收层上沉积SiO2介质层的具体方法是：
以SiO2靶为阴极，以氩气为溅射气体，向真空室内通入纯度99.999％的氩气，开启SiO2靶，在WOx吸收层上沉积一层SiO2减反射层，其中，氩气流量为60sccm，气压为2.5Pa，溅射功率为130～160W。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的一种双层WOx基光热转换涂层，将WOx层作为高吸收层，WOx或SiO2介质层作为减反射层；由于钨的氧化物薄膜具有非常独特的价态结构，能够使WOx薄膜的光学性能具有可调控性；完全氧化的WOx薄膜具有非常高的透过率，非化学计量比的WOx薄膜具有一个理想的禁带宽度(Eg＝2.6～2.8eV)，所计算出截止波长(λc)在440～470nm的波长范围内，说明当太阳光入射到表面，完全氧化的WOx薄膜能够吸收大于2.8eV的光子能量，即大于470nm的太阳光谱能够穿透WOx薄膜；所以，本发明将完全氧化的WOx薄膜用作光热转换涂层的减反射薄膜；本发明将光热转换效率比较低的WOx薄膜作为高吸收层，结合WOx或SiO2薄膜作为减反射层的相消干涉作用，制备出新型的双层WOx基光热转换涂层，该涂层不同于传统的复杂的多层膜系设计，这种双层结构的涂层具有工艺简单，制备成本低，结构扩展性好，光学性能易调控的特点，在太阳能热利用技术中具有非常广阔的应用价值。
附图说明
图1是本发明涉及的光热转换涂层的结构示意图；
其中，1、基底2、高吸收层3、减反射层。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细描述：
如图1所示，本发明提供的一种双层WOx基光热转换涂层，包括基底1，基底1上按照由下至上的顺序依次设置的高吸收层2和减反射层3。
所述基底1为具有红外反射功能的基底，基底1的材质为铝、铜或不锈钢，具体的，可以是铝片、铜片或不锈钢(316L，304)。
所述高吸收层2为WOx层，厚度为60～70nm；这种WOx薄膜，在可见光波段具有非常明显的光谱吸收特性，在光热吸收材料的设计中，可以将其用于吸收层，具有非常潜在的应用前景。在制备过程中，氧气来源于沉积内残留的空气，相当有限的氧原子，使得WOx薄膜形成一种高金属W纳米颗粒掺杂的复合薄膜，具有非常高的光学吸收能力。
所述减反射层3为WOx或SiO2介质层，厚度为80～110nm；完全氧化的氧化钨可以穿透大于470nm的太阳光谱，其消光系数k<0.1，是一种非常有价值的减反射层材料；传统的SiO2减反射层的消光系数数k＝0，具有非常优异的减反射效果。
这种双层的梯度结构，由于薄膜的干涉效应，可以有效吸收太阳光，增强涂层的光吸收效率。
在光热转换涂层的设计中，利用WOx薄膜价态结构之间的变化组合，使WOx薄膜的光学性能具有可调控性；这种特殊性质的非化学计量比的WOx薄膜可以被用作潜在的高吸收材料。此外，非化学计量比的WOx薄膜具有一个理想的禁带宽度(Eg＝2.6～2.8eV)，所计算出截止波长(λc)在440～470nm的波长范围内，说明当太阳光入射到表面，完全氧化的WOx薄膜能够吸收大于2.8eV的光子能量，即大于470nm的太阳光谱能够穿透WOx薄膜，所以，完全氧化的WOx薄膜也可以用于减反射层，起到降低涂层表面反射损失的作用。
结合WOx薄膜的高吸收特性，以及减反射层的干涉作用，可以制备出新型的双层WOx基太阳能吸收涂层。不同于已报道的复杂的多层结构设计，这种双层的WOx基涂层具有结构简单，制备成本低，易扩展的特点，在光热转换技术中具有非常广泛的应用前景，非常适合于大规模的工业化生产。
将本发明的双层WOx基光热转换涂层按照GB/T25968—2010进行检测，测的WOx/SiO2光热转换涂层的太阳能吸收率在0.91～0.93之间，热发射率为0.05～0.06之间；WOx/WOx光热转换涂层的太阳能吸收率在0.90～0.91之间，热发射率为0.05～0.06之间，说明双层WOx基光热转换涂层具有优异的光学性能。
对本发明WOx/SiO2涂层进行空气下热处理，在250℃下300h保温处理后，按照上述方法再次检测测得WOx/SiO2涂层的太阳能吸收率～0.904，发射率为0.05～0.06之间，数据无较大变化，本发明的WOx/SiO2涂层可适应于中温太阳能光热转换技术。
对本发明WOx/WOx涂层进行空气下热处理，在250℃下300h保温处理后，按照上述方法再次检测测得WOx/WOx涂层的太阳能吸收率～0.88，发射率为0.05～0.06之间，吸收率明显降低，本发明的WOx/WOx涂层仅适应于低于250℃下的太阳能光热转换技术。
对本发明WOx基光热转换涂层进行真空下热处理，在400℃下150h保温处理后，按照上述方法再次检测测得WOx/WOx涂层的太阳能吸收率～0.909，发射率为0.05～0.06之间；WOx/SiO2涂层的太阳能吸收率～0.918，发射率为0.05～0.06之间。真空退火后，数据无较大变化，本发明的WOx基光热转换涂层可适应于中高温太阳能光热转换技术。
本发明的双层WOx基光热转换涂层的制备方法如下：
①对基底1进行预处理
将抛光的基底1在酒精、丙酮和去离子水中经超声波清洗，装入磁控溅射沉积系统中，该系统为沈阳鹏程真空技术有限公司560C型磁控溅射仪器，将磁控溅射系统的真空室的真空度抽至小于1.0×10-3Pa；然后向真空室内通入纯度99.999％的氩气，调整气压为5Pa，开启负偏压-400V，对基底1进行离子溅射清洗，去除基底1表面的污染物及氧化皮，以提高基底1和涂层的结合力。
②在基底1上沉积高吸收层2
将步骤①预处理后的基底1放置在样品托上，将钨靶(纯度为99.95％)作为溅射靶材，向真空室内通入纯度99.999％的氩气，调整沉积气压，开启钨靶，采用射频电源磁控溅射法轰击钨靶，在基底1上沉积WOx层，即为高吸收层2.
参数设置如下：氩气流量为60sccm，气压为1.0～1.5Pa，溅射功率为75～100W，溅射时间为20～30分钟，通过控制溅射时间来控制WOx层的厚度，调控WOx层的光学吸收。
③在高吸收层2上沉积WOx减反射层3
以钨为阴极，以氩气和氧气为反应气体，向真空室内通入纯度99.999％的氩气和氧气，开启钨靶，在高吸收层上沉积一层介质性质的WOx减反射层3。
参数设置如下：氩气流量为60sccm，氧气流量为40～100sccm，气压为1.0～1.5Pa，溅射功率为75～100W，溅射时间为25～40分钟，通过控制溅射时间来控制WOx减反射层3的厚度。
④在高吸收层2上沉积SiO2减反射层3
在步骤②的基础上，保持氩气流量不变，以SiO2靶为阴极，以氩气为溅射气体，向真空室内通入纯度99.999％的氩气，开启SiO2靶，在WOx吸收层上沉积一层SiO2减反射层3。
参数设置如下：氩气流量为60sccm，气压为2.5Pa，溅射功率为130～160W，溅射时间为120～180分钟，通过控制溅射时间来控制SiO2减反射层3的厚度。
本发明具有积极的效果：
(1)本发明的双层WOx基光热转换涂层由具有红外反射功能的基底、高吸收层和减反射层组成。
其中，高吸收层为WOx薄膜，这种WOx薄膜，在可见光波段具有非常明显的光谱吸收特性，在光热吸收材料的设计中，可以将其用于吸收层，具有非常潜在的应用前景。在制备过程中，氧气来源于沉积内残留的空气，相当有限的氧原子，使得WOx薄膜形成一种高金属W纳米颗粒掺杂的复合薄膜，具有非常高的光学吸收能力。
复合吸收层为双层的梯度结构，由于光的干涉作用，该梯度结构能有效吸收太阳光，增强涂层的光吸收效率。
减反射层为WOx或SiO2介质层；完全氧化的氧化钨可以穿透大于470nm的太阳光谱，其消光系数k<0.1，是一种非常有价值的减反射层材料；传统的SiO2减反射层的消光系数数k＝0，具有非常优异的减反射效果。
经测试，WOx/SiO2光热转换涂层的太阳能吸收率在0.91～0.93之间，热发射率为0.05～0.06之间；WOx/WOx光热转换涂层的太阳能吸收率在0.90～0.91之间，热发射率为0.05～0.06之间，说明双层WOx基光热转换涂层具有优异的光学性能。
(2)本发明的光热转换涂层仅仅为2层结构，不同于已报道的复杂的多层结构设计，这种双层的WOx基涂层具有结构简单，制备成本低，易扩展的特点，具有非常广泛的应用前景。

Claims (9)

1.一种双层WOx基光热转换涂层，其特征在于，包括基底(1)，基底(1)上按照由下至上的顺序依次设置的高吸收层(2)和减反射层(3)，其中，高吸收层(2)为WOx层；减反射层(3)为WOx或SiO2介质层。
2.根据权利要求1所述的一种双层WOx基光热转换涂层，其特征在于，高吸收层(2)的厚度为60～70nm。
3.根据权利要求1所述的一种双层WOx基光热转换涂层，其特征在于，减反射层(3)的厚度为80～110nm。
4.一种双层WOx基光热转换涂层的制备方法，其特征在于，基于权利要求1-3中任一项所述的一种双层WOx基光热转换涂层，包括以下步骤：
步骤1，步骤1，对基底(1)进行预处理；
步骤2，在基底1上沉积高吸收层(2)，其中，高吸收层(2)为WOx层；
步骤3，在高吸收层(2)上沉积减反射层(3)，其中，减反射层(3)为WOx或SiO2介质层。
5.根据权利要求4所述的一种双层WOx基光热转换涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，对基底(1)进行预处理的具体方法是：
首先，将基底抛光，之后依次在酒精、丙酮和去离子水中经超声波清洗；
其次，将清洗之后的基底装入磁控溅射沉积系统中进行溅射清洗，其中，溅射清洗的条件是：室内真空度小于1.0×10-3Pa、通入纯度为99.999％的氩气、室内气压为5Pa、负偏压为-400V。
6.根据权利要求4所述的一种双层WOx基光热转换涂层的制备方法，其特征在于，步骤1中，在基底1上沉积高吸收层(2)的具体方法是：
将预处理后的基底(1)放置在样品托上，将钨靶作为溅射靶材，向真空室内通入纯度99.999％的氩气，调整沉积气压，开启钨靶，采用射频电源磁控溅射法轰击钨靶，在基底上沉积WOx层，其中，氩气流量为60sccm，气压为1.0～1.5Pa，溅射功率为75～100W。
7.根据权利要求4所述的一种双层WOx基光热转换涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，在高吸收层(2)上沉积的减反射层(3)为WOx介质层或SiO2介质层。
8.根据权利要求7所述的一种双层WOx基光热转换涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，在高吸收层(2)上沉积WOx介质层的具体方法是：
以钨为阴极，以氩气和氧气为反应气体，向真空室内通入纯度99.999％的氩气和氧气，开启钨靶，在高吸收层上沉积一层介质性质的WOx减反射层(3)，其中，氩气流量为60sccm，氧气流量为40～100sccm，气压为1.0～1.5Pa，溅射功率为75～100W。
9.根据权利要求7所述的一种双层WOx基光热转换涂层的制备方法，其特征在于，步骤3中，在高吸收层(2)上沉积SiO2介质层的具体方法是：
以SiO2靶为阴极，以氩气为溅射气体，向真空室内通入纯度99.999％的氩气，开启SiO2靶，在WOx吸收层上沉积一层SiO2减反射层(3)，其中，氩气流量为60sccm，气压为2.5Pa，溅射功率为130～160W。
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MARTIN BIVOUR等: ""Sputter-deposited WOx and MoOx for hole selectrive contacts"", 《ENERGY PROCEDIA》 *
余超 等: ""TiAlN/SiO2太阳能选择性吸收薄膜的制备与研究"", 《材料导报》 *
鄭家年: ""W/WOX薄膜應用於太陽光熱選擇性吸收膜之研究與製作"", 《高科大第一校區機構》 *

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