CN109972080A - 一种钛增强高效离子渗氮方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属表面处理技术领域，具体涉及一种钛增强高效离子渗氮方法，通过添加微量钛提高离子渗氮效率并改善渗层组织性能的方法，包括以下步骤：将原始态钢加工切割成试样；将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；取出准备好的试样放入真空渗氮炉中，通过阴极添加适量的海绵钛进行离子渗氮。本发明的有益效果是：不仅显著提高离子渗氮效率，而且可以有效调控渗层物相，即抑制化合物层生成并形成微量高硬度TiN强化相，达到明显提高渗层硬度和耐磨性的效果。由于化合物层脆性大，在较大的冲击载荷作用下会使工件表面的化合物层开裂或脱落，从而影响机器正常运行，由此可以满足更严苛的服役条件。
Description
技术领域
本发明属于金属表面处理技术领域，特别涉及一种钛增强高效离子渗氮方法。
背景技术
离子渗氮是一种应用广泛的化学热处理技术，该技术主要是通过阴极溅射产生活性氮原子，在试样表面富集且不断向基体内部扩散，最终形成渗氮层。
相比于其他表面改性技术，离子渗氮技术具有渗氮层综合性能良好、工件变形小以及无污染等优势。但传统离子渗氮技术处理工件的组织和综合性能依旧难以满足一些特定环境的服役条件，如重载冲击性及抗疲劳性等。同时，传统离子渗氮技术生产周期长，达不到节能高效的效果。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述技术问题，本发明提供一种钛增强高效离子渗氮方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种钛增强高效离子渗氮方法，包括以下步骤：
(1)将原始态钢加工切割成试样。所述原始态钢为优质合金结构钢中的一种，优选42CrMo钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm，重量为4g。
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干。
调质过程为先升温至860℃保温12min，油冷至室温，再升温至600℃保温30min，空冷至室温；打磨处理为：将试样分别用600#～2000#的SiC砂纸进行打磨，打磨至镜面，有机溶剂中进行超声清洗的过程为：将试样浸泡于无水乙醇中超声波清洗10min。
(3)将试样放入真空渗氮炉中，在阴极放入适量的海绵钛并摆放在样品周围，具体添加量为:每克试样周围添加200mg～400mg海绵钛，即200mg～400mg/g试样。氮化温度为500℃～560℃，时间为4h～8h；真空渗氮炉的型号为LDMC-8CL，极限真空度6.7Pa；工作电流为3A；工作电压为650-700V；氮氢比为1:3，氮氢混合气体的总流量为700ml/min；工作气压为470Pa。
加钛离子氮化试样进行测试分析的具体方法如下：
1)采用光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度；
2)采用维氏显微硬度计进行硬度测试分析；
3)采用X射线衍射仪进行物相分析；
4)采用扫描电子显微镜进行表面形貌和成分分析。
本发明的有益效果是：
(1)本发明方法显著提高了离子渗氮效率和渗层厚度。
(2)有效调控渗层组织，即抑制脆性化合物层生成并形成微量高硬度TiN强化相。对于重载冲击及疲劳载荷等条件下服役的零件，由于化合物层脆性大，在重载冲击及疲劳载荷等作用下会使工件表面化合物层开裂或脱落，影响机器正常运行的问题，获得少无化合物层渗层是承受重载冲击及疲劳载荷零部件的要求，本发明提供了有效快速且简单易操作的方法。
(3)微量高硬度TiN强化相的形成，显著提高表面及截面硬度。
下面结合附图对本发明进一步说明。
附图说明
图1是42CrMo钢经过常规离子渗氮工艺540℃×4h处理(即对比例)后的渗层显微组织图；
图2是42CrMo钢经过加钛离子渗氮工艺540℃×4h处理(即实施例1)后的渗层显微组织图；
图3是42CrMo钢经过加钛离子渗氮工艺540℃×4h处理(即实施例2)后的渗层显微组织图；
图4是42CrMo钢在不同工艺条件下截面显微硬度图，其中离子渗氮工艺参数都为540℃×4h(对应对比例、实施例1，2)。
图5是42CrMo钢在不同工艺下的物相分析图(对应对比例、实施例1，2)。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
(1)将42CrMo钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm、重量为4g的试样；
(2)将试样进行调质处理，先升温至860℃保温12min，然后将样品立即放入油中冷却，再升温至600℃保温30min，取出空冷至室温；
(3)将试样依次分别用600#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
(4)将试样浸泡于无水乙醇中进行超声波清洗10min，从而去除表面油污及其他杂质，吹干待用；
(5)将试样放入真空渗氮炉中，在阴极放入200mg/g试样的海绵钛，即每克试样周围添加200mg海绵钛并紧挨于样品周围，先进30min溅射。
(6)溅射完毕后，在给定的工艺参数540℃+4h下进行离子渗氮。
(7)取出加钛离子氮化后的试样，采用光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图2。
(8)采用维氏显微硬度计进行硬度分析。
(9)采用X射线衍射仪进行物相分析。
实施例2
(1)将42CrMo钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm、重量为4g的试样；
(2)将试样进行调质处理，先升温至860℃保温12min，然后将样品立即放入油中冷却，再升温至600℃保温30min，取出空冷至室温；
(3)将试样依次分别用600#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
(4)将试样浸泡于无水乙醇中进行超声波清洗10min，从而去除表面油污及其他杂质，吹干待用；
(5)将试样放入真空渗氮炉中，在阴极放入400mg/g试样的海绵钛，即每克试样周围添加400mg海绵钛并紧挨于样品周围，先进30min溅射。
(6)溅射完毕后，在给定的工艺参数540℃+4h进行离子渗氮。
(7)取出加钛离子氮化后的试样，采用光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图3。
(8)采用HXD-1000TMC型维氏显微硬度计进行硬度分析。
(9)采用D/max-2500型X射线衍射仪进行物相分析。
对比例1
(1)将42CrMo钢加工成尺寸为10mm×10mm×5mm、重量为4g的试样；
(2)将试样进行调质处理，先升温至860℃保温12min，然后将样品立即放入油中冷却，再升温至600℃保温30min，取出空冷至室温；
(3)将试样依次分别用600#～2000#的SiC砂纸进行打磨至镜面；
(4)将试样浸泡于无水乙醇中进行超声波清洗10min，从而去除表面油污及其他杂质，吹干待用；
(5)将试样放入离子渗氮炉阴极盘中，先进30min溅射。
(6)溅射完毕后，在给定的工艺参数540℃+4h下进行离子渗氮。
(7)取出离子渗氮试样，采用金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度，渗层显微组织见图1。
(8)采用维氏显微硬度计进行硬度分析。
(9)采用X射线衍射仪进行物相分析。
对比图1和图2，图3可以看出，在相同的温度和时间的条件下，经过加钛离子氮化工艺处理后化合物层的厚度比常规离子渗氮工艺的厚度明显减薄。对于冲击载荷等条件下服役的氮化零件，由于化合物层脆性大，在较大冲击载荷等作用力下会使工件表面化合物层脱落，影响机器正常运行的问题，提供了有效快速且简单易操作的方法。
从图4中可以看出，在相同的工艺参数条件下，经加钛离子氮化工艺处理后的42CrMo钢具有更高的截面硬度，在距离渗层表面处的硬度比常规离子渗氮要提高200HV0.05，同时从图中还可以看出42CrMo钢的有效硬化层深度由常规离子渗氮的223μm提高至375μm左右。由此可知，加钛离子渗氮能够显著提高渗氮后的截面硬度和有效硬化层深度。
在图5中,对比常规离子渗氮和加钛离子渗氮可以看出,试样表层都含有相ε-Fe2- 3N、γ'-Fe4N相，但经阴极加钛离子渗氮处理后，试样渗层中新增强了高硬度强化相TiN，这一结果与图4中的硬度变化相吻合，进一步证明了结果的可靠性。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (8)
1.一种钛增强高效离子渗氮方法，其特征在于：所述方法工艺步骤如下：
(1)将原始态钢加工切割成试样；
(2)将试样进行调质处理，打磨处理后在有机溶剂中进行超声清洗、烘干；
(3)将试样放入真空渗氮炉中，在阴极添加海绵钛，进行氮化；
(4)取出加钛离子氮化后的试样，进行测试分析。
2.根据权利要求1所述的钛增强高效离子渗氮方法，其特征在于：所述的步骤(1)中原始态钢为优质合金结构钢，试样尺寸为10mm×10mm×5mm，重量为4g。
3.根据权利要求1所述的钛增强高效离子渗氮方法，其特征在于：所述的步骤(2)中调质处理为先升温至860℃保温12min，油冷至室温，再升温至600℃保温30min，空冷至室温。
4.根据权利要求1所述的钛增强高效离子渗氮方法，其特征在于：所述的步骤(2)中打磨处理为：将试样分别用600#～2000#的SiC砂纸进行打磨，打磨至镜面，有机溶剂中进行超声清洗的过程为：将试样浸泡于无水乙醇中超声波清洗10min。
5.根据权利要求1所述的钛增强高效离子渗氮方法，其特征在于：所述的步骤(3)中真空渗氮炉的型号为LDMC-8CL，极限真空度6.7Pa；工作电流为3A；工作电压为650-700V；氮氢比为1:3，氮氢混合气体的总流量为700ml/min；工作气压为470Pa。
6.根据权利要求1所述的钛增强高效离子渗氮方法，其特征在于：所述的步骤(3)中加钛方式为：将海绵钛摆放在样品周围，海绵钛添加量为每克试样周围添加200mg～400mg。
7.根据权利要求1所述的钛增强高效离子渗氮方法，其特征在于：所述的步骤(3)中氮化温度为500℃～560℃，时间为4h～8h。
8.根据权利要求1所述的钛增强高效离子渗氮方法，其特征在于：所述的步骤(4)中，测试分析具体包括：
1)采用光学金相显微镜观察截面显微组织，并测量化合物层厚度；
2)采用维氏显微硬度计进行硬度测试分析；
3)采X射线衍射仪进行物相分析；
4)采用扫描电子显微镜进行表面形貌和成分分析。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190705 |