CN109971446A - 一种固体缓蚀剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种固体缓蚀剂及其制备方法,涉及油气井开采与防腐技术领域。该固体缓蚀剂包括如下重量份的组分:母体缓蚀剂20~30份、填充剂30~25份、缓释基体45~60份。本发明提供的固体缓蚀剂,以母体缓蚀剂作为防腐有效作用成分,以填充剂调节密度,以缓释基体作为固体缓蚀剂的缓释载体,能够获得长效缓释型耐高温固体缓蚀剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种固体缓蚀剂及其制备方法,具体涉及一种缓释型耐高温固体缓蚀剂及其制备方法,特别是一种油气井防腐用长效缓释型耐高温固体缓蚀剂及其制备方法。
背景技术
缓蚀剂(anti-corrosive corrosion inhibitor),又被称为腐蚀抑制剂,是一种以适当的浓度和形式存在于环境(介质)中时,可以防止或减缓腐蚀的化学物质或几种化学物质的混合物。通过加入缓蚀剂以防止金属腐蚀是目前油气井作业中较为常用的手段。
现阶段油气井作业中使用的缓蚀剂大多是液体缓蚀剂。但是实践证明,这些液体缓蚀剂若在高温环境下使用,虽然能够发挥出缓蚀效果,但是有效保护时间较短。比如当作业环境超过100℃时,液体缓蚀剂的作用时间一般不超过7天,之后缓蚀效果大大下降。所以在实际油气井作业时,往往需要多次加注缓蚀剂或者连续加注缓蚀剂,不仅增加了油气井作业过程中的施工难度,而且也提高了开采成本。
因此,开发出一种能够在高温下具有较长作用时间的缓蚀剂,在当前油气井开采及防腐中具有非常实际的意义。
发明内容
针对现有技术中的上述缺陷,本发明提供一种固体缓蚀剂,其能够在高温环境下缓慢释放,且有效保护时间长。
本发明还提供一种固体缓蚀剂的制备方法,采用该制备方法能够制得具有较长保护时间的缓释效果的耐高温固体缓蚀剂。
为实现上述目的,本发明提供一种固体缓蚀剂,包括如下重量份的组分:母体缓蚀剂20~30份、填充剂30~25份、缓释基体45~60份。
根据本发明提供的技术方案,通过以母体缓蚀剂提供缓蚀有效作用成分,以填充剂调整固体缓蚀剂的密度,以缓释基体作为固体缓蚀剂的缓释载体,三者按比例配合并协同作用,使该固体缓蚀剂能够耐高温,尤其适合油气井作业,避免母体缓蚀剂发生高温分解或迅速挥发而影响缓蚀或防腐效果,尤其适合较为苛刻的腐蚀环境,比如可用于配合油井酸化处理,避免高温注入的酸液对油井的套管等造成的表面坑蚀以及失重腐蚀等。
并且,借助填充剂和缓释载体的作用,能确保母体缓蚀剂缓慢释放并发生作用,从而达到长时间保护的目的。因此,采用本发明提供的固体缓蚀剂,在实际油气井作业时,还可有效减少投放次数,解决了传统缓蚀剂需多次持续加入的缺陷。
此外,由于该固体缓蚀剂呈固态,因此可采用直接投加的方式,与传统缓蚀剂在投加时需使用配套的加药泵等设备相比,固体缓蚀剂具有操作简单、节约成本的优势;而且固体缓蚀剂的投加范围较广,比如可投加到某些动液面偏低的油井,解决了传统液体缓蚀剂难以到达作用部位而导致使用范围受限的问题。该固体缓蚀剂在投加时,固体缓蚀剂可全部到达预定位置,解决了传统液体缓蚀剂粘附在油管壁而难以实现预期防腐效果的问题或者需加入过量液体缓蚀剂而带来的成本问题。
本发明中所涉及的“母体缓蚀剂”,是指具有缓蚀特性或通常作为缓蚀剂使用的功能物质。如前所述,母体缓蚀剂为固体缓蚀剂提供缓蚀有效作用成分,是可以防止或减缓腐蚀的化学物质或几种化学物质的混合物。母体缓蚀剂具体可以是目前本领域常用的缓蚀剂,尤其可以是耐高温的液体缓蚀剂,包括但不限于咪唑啉类缓蚀剂、喹啉类缓蚀剂、有机膦酸类缓蚀剂和醛酮类缓蚀剂中的一种或两种以上。具体可根据实际油气井作业的需求选择适宜种类的母体缓蚀剂。
填充剂用于调整固体缓蚀剂的密度,防止固体缓蚀剂因密度较轻、在实际加注时上浮而影响缓蚀效果,因而能够减少固体缓蚀剂的投加量,避免传统液体缓蚀剂因密度不适宜而往往需过量投加的问题。在本发明具体实施过程中,通常控制固体缓蚀剂的密度为1~2g/cm3。
具体的,本发明中所用的填充剂可以是无机填料,比如可以是气相二氧化硅、碳酸钙、硅酸钙等非金属填料中的至少一种,也可以是铁粉等金属填料,当然还可以是非金属填料与金属填料的混合物。采用上述无机填料作为填充剂,还可以有效负载母体缓蚀剂,使母体缓蚀剂与填充剂的混合物呈粉末状,利于加工以及利于固体缓蚀剂具有较为均一的组成,确保最终所得固体缓蚀剂具有良好的缓释效果。
在本发明具体实施过程中,所用的填充剂的粒径为0.1~100μm,一般为1~100μm,优选1~10μm。
本发明中,“缓释基体”是指用于使母体缓蚀剂能够从固体缓蚀剂中缓慢释放而发挥缓蚀作用的物质,用于防止母体缓蚀剂在实际使用时迅速释放而导致缓蚀效果大大下降。此外,缓释基体还可对母体缓蚀剂起到保护作用,防止母体缓蚀剂在高温下发生分解或迅速挥发而失效。具体的,作为缓释基体的材料尤其可以是热塑性聚合物材料,不仅有利于固体缓蚀剂的加工生产,而且能够确保固体缓蚀剂的缓释效果和耐高温性能。
在本发明具体实施过程中,所用的缓释基体具体可以选择热塑性聚合物材料,尤其可以选择聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚碳酸酯(PC)、聚醚型热塑性聚氨酯弹性体(TPU)等热塑性聚合物材料中的一种或多种。上述热塑性聚合物材料具有软化温度高、可水解的特点,尤其在120℃~150℃的高温条件下,使固体缓蚀剂具有较长的作用周期。
作为优选的实施例方案,本发明中所提供的固体缓蚀剂,以总重量为100%计算,各组分的含量分别为:母体缓蚀剂20~30%、填充剂20~25%、缓释基体45~60%。
具体的,本发明的固体缓蚀剂可以是将母体缓蚀剂和填充剂的混合物,与缓释基体经共混、挤出和造粒得到。即,首先将母体缓蚀剂与填充剂充分混合,得到混合物;然后将该混合物与缓释基体在挤出机上共混、挤出和造粒,得到固体缓蚀剂。采用该工艺,能够使所获得的固体缓蚀剂在120~150℃高温下仍旧能够发生作用,并具有作用周期长的特点。
本发明提供一种上述固体缓蚀剂的制备方法,包括如下步骤:
将母体缓蚀剂与填充剂混合,得到混合物;
将混合物与缓释基体进行共混、挤出和造粒,得到固体缓蚀剂。
具体的,母体缓蚀剂与填充剂的混合,可在高温下加热搅拌实现,通常可在90~95℃下加热搅拌,使母体缓蚀剂与填充剂充分混合,得到混合物。
本发明对于加热搅拌时的搅拌速率和搅拌时间不做特别限定,只要能够实现母体缓蚀剂与填充剂之间的充分混合即可。
若填充剂选自气相二氧化硅、碳酸钙、硅酸钙、铁粉等无机填料,将母体缓蚀剂与填充剂在90~95℃下加热搅拌,充分混匀后冷却至室温,该混合物呈固体粉末状,方便与缓释基体进行共混。
具体的,混合物与缓释基体的共混、挤出和造粒,可以在螺杆挤出机中完成。比如可以采用双螺杆挤出机,将混合物与缓释基体进行共混、挤出和造粒,其中螺杆转速可以为50~80r/min,主喂料转速可以为10~20r/min,加工温度可以为170~255℃。
作为优选的实施方案,螺杆挤出机的加热区依序分为升温段、保温段和降温段,其中升温段的温度为170~235℃,保温段的温度均为190~255℃,降温段的温度为175~245℃,并且保温段的温度高于升温段和降温段。在加工时,母体缓蚀剂、填充剂与缓释基体的混合物料首先在机头加热并在升温段升温至170~235℃,然后在保温段升温至190~255℃并在此温度下保温,最后在降温段降温至175~245℃、造粒、出料。
发明人研究发现,采用上述“升温—保温—降温”的挤出成型方式,相较于其它挤出成型方式,更加有利于提高固体缓蚀剂的缓释效果。分析其原因,由于母体缓蚀剂在高温时易挥发而在熔融的缓释基体中产生大量的小孔,进而影响缓释效果,还可能影响固体缓蚀剂的密度。而采用上述“升温—保温—降温”的挤出成型方式,使母体缓蚀剂中的易挥发组分在保温段可以通过小孔充分排出,而在降温段挥发量显著降低,从而有效减少小孔数量,使固体缓蚀剂整体成分较为均一,此外还有利于挤出物的成型和造粒,最终有助于提高固体缓蚀剂的缓释效果。
具体实施方案中,双螺杆挤出机的加热区分为至少四区,其中至少两区为保温段,且保温段中任意两区之间的温度差不超过5℃,最好不超过2℃甚至可以整个保温段温度保持均一。这样能够确保混合物料在保温段充分混合,以及确保母体缓蚀剂中的挥发分在稳定的温度条件下稳定、充分排出,进一步减少小孔数量。
在本发明具体实施过程中,所使用的双螺杆挤出机的加热区分为四区,其中:一区为升温段,温度为170~235℃;二区和三区为保温段,温度为190~255℃,且二区和三区的温差不超过2℃;四区为降温段,温度为175~245℃;并且二区和三区的温度在整个加热区的温度最高。
或者,所使用的双螺杆挤出机的加热区分为六区,其中:一区和二区为升温段,温度为170~235℃,且二区温度高于一区温度;三区、四区和五区为保温段,温度为190~255℃,且保温段任意两区之间的温差不超过2℃;六区为降温段,温度为175~245℃;保温段的温度在整个加热区的温度最高。
具体升温段、保温段和降温段的温度可根据所使用缓释基体的物性等因素合理设定。一般情况下,保温段高出升温度的温度幅度最好不超过25℃,一般控制在10~20℃范围内;保温段高出降温段的温度幅度最好不超过15℃,一般控制在5~15℃范围内。
本发明提供的固体缓蚀剂,通过母体缓蚀剂、填充剂与缓释基体的合理组配及协同作用,使该固体缓蚀剂能够耐受高温并具有较长的作用周期。尤其是,通过各组分的合理选择,能够使固体缓蚀剂在120~150℃的高温下施用时,缓释周期达25天以上(以缓蚀效率在80%以上为准),甚至可达到30天左右。
因此,在实际使用时,只需使用装载工具将该固体缓蚀剂一次性加入到井底或者其他合适位置,固体缓蚀剂中的有效成分可缓慢、均匀地释放,缓蚀剂分子附着在井壁、油杆、抽油泵等表面成膜而起到有效的保护作用。尤其是在120~150℃的高温环境下,能够对全井筒管柱等进行持续保护,延长防腐有效期和作业周期,降低生产成本,减少安全隐患。
并且,该固体缓蚀剂所用的原料均可通过商购获得,成本较低,因此进一步降低了生产成本。此外,相较于传统液体缓蚀剂,该固体缓蚀剂还具有运输方便、便于管理等优势。
本发明提供的固体缓蚀剂的制备方法,能够使所获得的固体缓蚀剂具有上述优点,而且该制备方法工艺简单,在常规设备上即可完成。
附图说明
图1为本发明实验例中固体缓蚀剂的质量损失随浸泡时间的变化曲线。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种固体缓蚀剂,其所用原料及其质量如下表1所示:
表1
物质 | 咪唑啉缓蚀剂 | 气相二氧化硅 | PET |
质量(g) | 18 | 12 | 30 |
其中,上述气相二氧化硅购自道康宁,牌号T-200,规格5000目(约2.7μm);PET购自海南逸盛石化,牌号YS-Y01,挤出级标准料;咪唑啉缓蚀剂为自制,其制备方法大致如下:
①将等摩尔的油酸和二乙烯三胺加入至250mL的三口烧瓶中,搅拌5min后开始缓慢升温。当三口烧瓶温度达到160℃时开始回流,当分水器有水流出后逐渐升温至180℃排水2~3小时,然后继续缓慢升温到270℃反应3小时,得到油酸咪唑啉。
②向上述三口烧瓶中加入油酸咪唑啉理论产量等物质量的氯化苄,加热到110℃反应4小时,得到咪唑啉季铵盐,即为本实施例中的咪唑啉缓蚀剂。
将咪唑啉缓蚀剂加热至约90℃呈流动状态,边搅拌边加入气相二氧化硅,搅拌均匀后再冷却至室温,得到呈固态粉末状的混合物。将该固态粉末与PET用双螺杆挤出机进行共混,挤出,造粒,得到固体缓蚀剂,其基本呈圆柱状,直径为5mm、高度为6-8mm、颗粒密度为1.5±0.2g/cm3。
其中,双螺杆挤出机的螺杆转速为50r/min,主喂料转速为10r/min,各区的温度设定如表2所示。
表2
按照GB10124-88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重试验,试验溶液为浓度3.5%的NaCl水溶液,试验溶液体积为1L;试片为N80钢(石油钻探中钻杆、岩心管和套管常用钢材),试验温度为120℃,固体缓蚀剂颗粒的投加量为1g。
试验结果显示:该固体缓蚀剂的缓蚀效率在80%以上,最高可达到92%,30天后,该固体缓蚀剂溶解结束,缓蚀效率降为0。因此,本实施例所提供的固体缓蚀剂,在120℃的高温条件下,作业周期为30天,说明该固体缓蚀剂为长效缓释型耐高温固体缓蚀剂,可直接投放到井下使用。
实施例2
本实施例提供一种固体缓蚀剂,其所用原料及其质量如下表3所示:
表3
物质 | 喹啉缓蚀剂 | 碳酸钙 | PBT |
质量(g) | 17 | 13 | 30 |
其中,上述碳酸钙购自阳山县源丰粉体材料有限公司,牌号YF-101,规格3000目(约5μm),工业级;聚对苯二甲酸丁二醇酯PBT由美国杜邦提供,牌号SK602,挤出级标准料;喹啉缓蚀剂为自制,其制备方法大致为:将等摩尔的喹啉和氯化苄加入至250mL的三口烧瓶中,逐渐升温至100~110℃,搅拌反应4小时,得到喹啉季铵盐,即为本实施例中所用的喹啉缓蚀剂。
将喹啉缓蚀剂加热至约90℃呈流动状态,边搅拌边加入碳酸钙,搅拌均匀后冷却至室温,得到呈固态粉末状的混合物。将该固态粉末与PBT用双螺杆挤出机进行共混,挤出,造粒,得到固体缓蚀剂,其基本呈圆柱状,直径为5mm、高度为6-8mm、颗粒密度为1.5±0.3g/cm3。
其中,双螺杆挤出机的螺杆转速为50r/min,主喂料转速为10r/min,各区的温度设定如表4所示。
表4
按照GB10124-88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重试验,试验溶液为浓度3.5%的NaCl水溶液,试验溶液体积为1L;试片为N80钢,试验温度为130℃,固体缓蚀剂颗粒的投加量为1g。
试验结果显示:该固体缓蚀剂的缓蚀效率在80~90%范围内,30天后,该固体缓蚀剂溶解结束,缓蚀效率降为0。因此,本实施例所提供的固体缓蚀剂,在130℃的高温条件下,作业周期为30天,说明该固体缓蚀剂为长效缓释型耐高温固体缓蚀剂,可直接投放到井下使用。
实施例3
本实施例提供一种固体缓蚀剂,其所用原料及其质量如下表5所示:
表5
物质 | 有机膦酸缓蚀剂 | 硅酸钙 | PC |
质量(g) | 15 | 12 | 28 |
其中,上述碳酸钙购自灵寿县百达通矿产品加工厂,牌号TY-11,规格2000目(约6.5μm),工业级;聚碳酸酯PC由台湾奇美提供,牌号PC-110,注塑级标准料;有机膦酸缓蚀剂购自广州东歌华工科技有限公司,产品型号为DG-3434,主要成分为氨基三亚甲基叉膦酸(ATMP)。
将有机膦酸缓蚀剂加热至约95℃呈流动状态,边搅拌边加入碳酸钙,搅拌均匀后冷却至室温,得到呈固态粉末状的混合物。将该固态粉末与PC用双螺杆挤出机进行共混,挤出,造粒,得到固体缓蚀剂,其基本呈圆柱状,直径为5mm、高度为6~8mm、颗粒密度为1.4±0.3g/cm3。
其中,双螺杆挤出机的螺杆转速为60r/min,主喂料转速为15r/min,各区的温度设定如表6所示。
表6
按照GB10124-88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重试验,试验溶液为浓度3.5%的NaCl水溶液,试验溶液体积为1L;试片为N80钢,试验温度为140℃,固体缓蚀剂颗粒的投加量为1g。
试验结果显示:该固体缓蚀剂的缓蚀效率在80~85%范围内,30天后,该固体缓蚀剂溶解结束,缓蚀效率降为0。因此,本实施例所提供的固体缓蚀剂,在120℃的高温条件下,作业周期为30天,说明该固体缓蚀剂为长效缓释型耐高温固体缓蚀剂,可直接投放到井下使用。
实施例4
本实施例提供一种固体缓蚀剂,其所用原料及其质量如下表7所示:
表7
物质 | 醛酮类缓蚀剂 | 铁粉 | 聚醚型TPU |
质量(g) | 12 | 12 | 31 |
其中,上述铁粉由灵寿县中鑫矿产品加工厂提供:牌号17,规格2000目(约6.5μm);聚醚型TPU购自烟台万华,牌号WHT-8190,挤出级标准料;醛酮类缓蚀剂为自制,其制备方法大致为:
向装有回流冷凝管、磁力搅拌器、温度计的三颈烧瓶中加入20mL无水乙醇和少量乙酸,升温至110℃后加入甲醛和苯甲胺,反应约2小时后再加入苯乙酮,调整pH值为4,继续反应4小时,得到曼尼希碱,即作为本实施例中的醛酮类缓蚀剂,其中甲醛、苯乙酮、苯甲胺之间的摩尔比为1.1:1:1。
将醛酮类缓蚀剂加热至约95℃呈流动状态,边搅拌边加入铁粉,搅拌均匀后冷却至室温,得到呈固态粉末状的混合物。将该固态粉末与聚醚型TPU用双螺杆挤出机进行共混,挤出,造粒,得到固体缓蚀剂,其基本呈圆柱状,直径为5mm、高度为6~8mm、颗粒密度为1.6±0.2g/cm3。
其中,双螺杆挤出机的螺杆转速为60r/min,主喂料转速为15r/min,各区的温度设定如表8所示。
表8
按照GB10124-88《金属材料实验室均匀腐蚀全浸试验方法》进行挂片失重试验,试验溶液为浓度3.5%的NaCl水溶液,试验溶液体积为1L;试片为N80钢,试验温度为150℃,固体缓蚀剂颗粒的投加量为1g。
试验结果显示:该固体缓蚀剂的缓蚀效率在80%以上,最高可达到92%,30天后,该固体缓蚀剂溶解结束,缓蚀效率降为0。因此,本实施例所提供的固体缓蚀剂,在120℃的高温条件下,作业周期为30天,说明该固体缓蚀剂为长效缓释型耐高温固体缓蚀剂,可直接投放到井下使用。
实施例5
本实施例提供一种固体缓蚀剂,其所用原料配方与实施例1完全一致,加工工艺与实施例1基本一致,区别在于双螺杆挤出机各区的温度不同,具体如下表9所示。
表9
按照与实施例1完全相同的试验方法进行挂片失重试验。试验结果显示:该固体缓蚀剂的缓蚀效率在80%~85%的范围内,经过大约25天后,该固体缓蚀剂溶解结束,缓蚀效率降为0。因此,本实施例所提供的固体缓蚀剂,在120℃的高温条件下,作业周期为25天,说明该固体缓蚀剂为长效缓释型耐高温固体缓蚀剂,可直接投放到井下使用。
对比例1
以实施例1所用的咪唑啉缓蚀剂,按照与实施例1完全一致的试验方法进行挂片失重试验,且咪唑啉缓蚀剂的投加量同样为1g,试验结果显示:在7天内,该液体缓蚀剂的缓蚀效率在80%以上,最高可达90%左右,之后降低至低于80%甚至降低至0。因此,本对比例中的液体缓蚀剂,在120℃的高温条件下,作业周期为7天左右。
由对比例1与实施例1和5的对比结果可知,采用本发明的方法,将母体缓蚀剂、填充剂与缓释基体的合理组配而制成的固体缓蚀剂,能够在120~150℃的高温条件下缓慢、稳定地释放出母体缓蚀剂而有效发挥缓蚀作用,所以该固体缓蚀剂的作用周期较传统的液体缓蚀剂有显著提高,以缓蚀效率在80%以上为标准,该固体缓蚀剂在120~150℃下的作用周期为25天甚至30天。因此在实际油气井开采作业时,能够对全井筒管柱等进行持续保护,所以可无需连续或多次加入缓蚀剂,不仅降低了生产难度,而且也降低了开采成本。
并且,进一步对比实施例1和实施例5的测试结果可知,在加工制备固体缓蚀剂的过程中,相较于采用“升温—降温”的挤出成型方式(实施例5),采用“升温—保温—降温”的挤出成型方式(实施例1),更有利于发挥母体缓蚀剂的缓蚀效果,并可有效延长高温条件下的缓释周期。
实验例溶解失重实验
取实施例4中质量基本相同、大小较为均匀的固体缓蚀剂颗粒8粒,浸泡在现场模拟水中,其中现场模拟水的体积为1L,配方如下表10所示,温度恒定在150℃。每隔两天取出1粒固体缓蚀剂颗粒,并将剩余的固体缓蚀剂颗粒浸泡在新配制的现场模拟水(1L,150℃,配方参见表10)中。
将所取出的固体缓蚀剂颗粒烘干后称重,计算固体缓蚀剂颗粒在浸泡前后的重量损失(weight loss)情况,并绘制重量损失率((浸泡后重量-浸泡前重量)÷浸泡前重量×100%)随浸泡时间的变化曲线,即溶解失重曲线,结果如图1所示。
表10
如图1所示,随着浸泡时间的延长,固体缓蚀剂的重量损失呈增大趋势,而且整个曲线的斜率基本保持恒定,说明在高温现场模拟水(150℃)中,固体缓蚀剂颗粒中的母体缓蚀剂能够以一个较为稳定的速率逐渐释放并发挥作用。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种固体缓蚀剂,其特征在于,包括如下重量份的组分:母体缓蚀剂20~30份、填充剂30~25份、缓释基体45~60份。
2.根据权利要求1所述的固体缓蚀剂,其特征在于,所述母体缓蚀剂选自液体缓蚀剂。
3.根据权利要求1所述的固体缓蚀剂,其特征在于,所述填充剂选自无机填料。
4.根据权利要求1所述的固体缓蚀剂,其特征在于,所述缓释基体为热塑性聚合物材料。
5.根据权利要求1-4任一项所述的固体缓蚀剂,其特征在于,所述固体缓蚀剂是将母体缓蚀剂和填充剂的混合物,与缓释基体经共混、挤出和造粒得到。
6.一种权利要求1-5任一项所述固体缓蚀剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将母体缓蚀剂与填充剂混合,得到混合物;
将所述混合物与缓释基体进行共混、挤出和造粒,得到所述固体缓蚀剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,将母体缓蚀剂与填充剂在90~95℃下加热搅拌,得到所述混合物。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,采用双螺杆挤出机,将所述混合物与缓释基体进行共混、挤出和造粒,其中螺杆转速为50~80r/min,主喂料转速为10~20r/min,加工温度为170~255℃。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机的加热区依序分为升温段、保温段和降温段,控制升温段的温度为170~235℃,保温段的温度均为190~255℃,降温段的温度为175~245℃,并且保温段的温度高于升温段和降温段。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述双螺杆挤出机的加热区分为至少四区,其中至少两区为保温段,且保温段中任意两区之间的温度差不超过5℃。
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CN201910213312.3A CN109971446B (zh) | 2019-03-20 | 2019-03-20 | 一种固体缓蚀剂及其制备方法 |
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