CN109971219B - 一种无机封孔剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无机封孔剂的制备方法，属于封孔剂技术领域。本发明采用低分子量三聚氰胺脲醛树脂复合磷酸铝溶液，制备出树脂型磷酸盐，以正硅酸乙酯和树脂型磷酸盐为前驱体，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为催化剂采用溶胶‑凝胶法制备出耐热性无机封孔剂；碱金属磷酸盐耐高温，云母鳞片具有绝缘性能好、附着力好、抗化学腐蚀性强、耐温变性、低导热性、热膨胀系数小、能屏蔽紫外线等独特性能，从而提高了耐蚀性能和抗渗透能力；细小片状的云母鳞片还可削弱封闭层内部的收缩应力，有利于延长封闭层的寿命；纳米二氧化硅粒径很小，利用其小尺寸效应，渗到涂层的孔隙中，起到很好的屏蔽封孔作用。

Description

一种无机封孔剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种无机封孔剂的制备方法，属于封孔剂技术领域。
背景技术
由于大多数陶瓷涂层具有离子键或者化学键，原子间的结合力强，因此陶瓷涂层化学稳定性能好，涂覆在基体金属上能有效的将金属与腐蚀介质隔离，有效的保护基体金属。由于工艺原因，陶瓷层常存在表面孔、盲孔甚至通孔，腐蚀性介质将直接通过孔进入被保护体的表面并发生化学或电化学腐蚀，腐蚀产物的积聚甚至会导致涂层开裂和脱落，甚至导致涂层失效，因此，涂层必须封孔加工，减少涂层表面的孔隙度。
封孔是表面处理的一种后处理的工序，封孔处理过程首先是对封孔剂进行选择，然后采用选取的封孔剂进行施工处理。封孔剂为了能够达到良好的封孔效果，必须要满足如下的几点要求：（1）良好的渗透性能：因为封孔剂需要处理的涂层上孔隙都较狭小，若封孔剂的渗透性不好，封孔效果不佳；（2）耐化学性：由于涂层在各种化学或溶剂腐蚀环境中工作，选取的封孔剂如果不能有效的防止腐蚀介质的各种腐蚀，那么选取的这种封孔剂即为无效封孔剂；（3）受机械作用影响：封孔剂在封孔处理后，试样不会在机械作用后表面出现脱落甚至断裂；（4）服役温度下工作性能稳定：封孔剂在服役温度下使用时，封孔剂不会出现溶化、汽化甚至分解等现象；（5）在封孔处理后，被处理的试样的性能不会下降。常用的封孔剂分为有机封孔剂和无机封孔剂两类。
目前常用的有机封孔剂主要有环氧树脂、酚醛塑料、硅树脂、聚酯和石蜡等，有机封孔剂按照硬化类型分为两种，一种为加热硬化型，封孔的涂层表面均匀，另一种为常温硬化型大型施工上常采用常温硬化。
酚醛树脂使用温度约为150～260℃之间，由于粘度低，酚醛树脂可以很快地渗入涂层中。待固化后具有良好的耐弱酸腐蚀、耐有机溶剂腐蚀和耐水腐蚀性能。将环氧树脂作为封孔剂的主剂，加入煤焦沥青和酚醛树脂，溶于有机溶剂中制成环氧清漆有机封孔剂，该封孔剂的耐水性能及对试样的附着力优异。有机树脂作为有机硅封孔的主要成分，通过醇酸树脂改性，添加有机溶剂和添加剂。丙烯酸树脂具有良好的附着涂层能力及渗透性能、耐候性能，丙烯酸树脂采用真空浸渗技可以得到具有优异性能的封孔层，丙烯酸树脂封闭处理TiO2涂层后，表面的粗糙度大大降低，硬度有所上升，耐蚀性能得到很大的提高。
虽然有机封孔剂有很多的优点，但对过去的研究总结后发现有机封孔剂表现出几点突出的问题：（1）易燃性、易挥发性及其的耐侯性方面也不佳；（2）造成的污染严重，使用会对环保不利；（3）最突出的是其在高温条件下的耐高温热腐蚀性能差，即使是在高温条件下性能最稳定的芳杂环树脂结合剂需要长期使用时，温度最高只能在200℃～350℃。由于一系列的缺点，有机封孔剂使用受到了严重的限制，因此更多的研究者将注意力投向了无机封孔剂。
无机封孔材料是通过某种特殊的工艺焙烧一层或多层无机材料，无机材料会与待封孔的金属基材或者待封孔的涂层产生物理或化学反应，晶体析出，并且在其反应的界面会形成化学键或者产生机械结合，使得涂层和无机材料能够牢固的结合。通过无机材料的封孔，原有的两种材料的优点都得到充分的发挥，缺点尽量互为补偿，从而形成一种性能优异的材料。
已有的研究中，多种无机封孔剂被应用于陶瓷的封孔中。研究显示，溶胶-凝胶封孔后的试样，致密度明显提高，并且与试样表现出优异的结合强度，但是在使用溶胶-凝胶方法时，需要热处理，技术特点要求其热处理的温度比较低，就会导致封孔剂热处理后无法完全的胶凝化，结果导致封孔效果不佳。研究者采用正硅酸乙酯对等离子喷涂的涂层进行封孔处理，通过两次的涂刷，对涂层进行表征发现封孔剂可以渗入涂层30nm，大大提高了耐蚀性，但后处理温度要保证在250℃左右，否则收缩会导致封孔效果大大减弱。
近年来，有许多学者提出了碱金属磷酸盐作为封孔剂。封孔处理中已有并且常见的磷酸盐封孔剂有磷酸二氢镁封孔剂、磷酸镁封孔剂、磷酸铬封孔剂、磷酸铝封孔剂等。采用微弧氧化处理技术对镁合金进行表面处理后，镁合金试样的耐蚀、耐磨性均提高，但微弧氧化陶瓷层的结构是由致密层和疏松层组成的，其中疏松层孔隙率高、孔隙直径大。陶瓷层表面孔隙的存在，为孔蚀提供了良好的环境，加快了介质的孔蚀速率，所以采用适当的方法降低涂层的孔隙率具有十分重要的意义。因为现有研究中常用的有机封孔剂在高温条件下耐热性差、污染环境等原因，其使用的范围受到了限制；而正硅酸乙酯等无机封孔剂在后续热处理过程中，样品干燥、烧结时体积收缩量大，封孔效果受到影响。磷酸盐具有良好的渗透剂粘接性能，因此具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对现有封孔剂耐热性能较差的问题，提供了一种无机封孔剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）取质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅，将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理，即得浆料B；
（2）将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理，即得无机封孔剂。
步骤（1）所述的混合液的制备步骤为：按质量比5∶2将质量分数为70%磷酸溶液和氢氧化铝混合，在温度为90～100℃，搅拌速度为300～400r/min下加热搅拌20～40min，即得混合液。
步骤（1）所述的质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅之间的比例为：按重量份数计，分别称取30～40份质量分数为20%甲醛溶液、10～20份三聚氰胺、5～10份混合液、10～20份质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、1～5份尿素、1～5份云母鳞片、2～5份纳米二氧化硅。
步骤（1）所述的将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理步骤为：
（1）将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、云母鳞片和纳米二氧化硅混合，即得反应液A，调节反应液A的pH值，并在温度为80～90℃下加热30～40min，即得基液A；
（2）在基液A中加入混合液和质量分数为80%的尿素-甲醇溶液，即得反应液B，调节反应液B的pH值，在温度为70～80℃下保温50～60min，即得基液B；在基液B中加入尿素进行保温处理并出料。
步骤（2）所述的浆料A的制备步骤为：按质量比1∶4∶2将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，在搅拌速度为200～400r/min下搅拌10～15min，并用质量分数为2%盐酸溶液调节pH值为3～4，即得浆料A。
步骤（2）所述的浆料A和浆料B的质量比为4∶3。
步骤（2）所述的将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理步骤为：将浆料A和浆料B混合，在转速为200～280r/min下搅拌1～2h后，陈化3～5h。
步骤（1）所述的调节反应液A的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液A的pH值为9～10。
步骤（2）所述的调节反应液B的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液B的pH值为10.8～11.2。
步骤（2）所述的在基液B中加入尿素进行保温处理并出料的步骤为：在基液B中加入尿素，在温度为60～70℃下保温50～70min，冷却至温度为40℃出料。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明采用低分子量三聚氰胺脲醛树脂复合磷酸铝溶液，制备出树脂型磷酸盐，以正硅酸乙酯和树脂型磷酸盐为前驱体，无水乙醇和去离子水为溶剂，盐酸为催化剂，采用溶胶-凝胶法制备出耐热型无机封孔剂；碱金属磷酸盐耐高温、易溶于水、成膜性好、价格低；添加的云母鳞片是一种层状矿物填料，它具有绝缘性能好、附着力好、抗化学腐蚀性强、耐温变性、低导热性、热膨胀系数小、能屏蔽紫外线等独特性能，鳞片的平行重叠正如一道道屏蔽的墙挡住了介质，使介质不得不在封闭层中经过无数条曲曲折折的途径才抵达喷涂层表面，从而提高了耐蚀性能和抗渗透能力；细小片状的云母鳞片还可削弱封闭层内部的收缩应力，这样封闭层/电弧喷涂层的界面应力也大大减小，由于热膨胀或冷却收缩产生的热应力也将削弱，有利于延长封闭层的寿命；纳米二氧化硅粒径很小，利用其小尺寸效应，渗到涂层的孔隙中，起到很好的屏蔽封孔作用和耐磨性能；
（2）本发明制备的树脂型磷酸盐中的三聚氰胺属于氮系阻燃剂，强热分解会吸收大量热，并放出氮气等不可燃气体进行阻燃；无机磷酸盐则在多羟基化合物燃烧时生成二氧化硅，在基体或涂层表面形成无定型硅保护层，进一步加强阻燃作用；制备的树脂型磷酸盐使得得到的封孔层密度增加，尺寸稳定、阻燃、耐热、耐磨等性能增强；
（3）本发明中树脂改良助剂中含醇羟基，可与三嗪环上的羟甲基进行脱水缩合反应，生成柔性较好的双-三嗪环结构化合物，再与甲醛作用生成交联网状树脂；由于连接两个三嗪环的部分亚甲基被醇羟基所替代，使得相邻三嗪环之间距离变大，并且反应过程中增加了醚键和亚乙基，使得树脂变形能力及柔韧性提高，使得封孔层具有良好的冲击韧性。
具体实施方式
按质量比1∶4∶2将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，在搅拌速度为200～400r/min下搅拌10～15min，并用质量分数为2%盐酸溶液调节pH值为3～4，即得浆料A；按质量比5∶2将质量分数为70%磷酸溶液和氢氧化铝混合，在温度为90～100℃，搅拌速度为300～400r/min下加热搅拌20～40min，即得混合液；按重量份数计，分别称取30～40份质量分数为20%甲醛溶液、10～20份三聚氰胺、5～10份混合液、10～20份质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、1～5份尿素、1～5份云母鳞片、2～5份纳米二氧化硅，将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、云母鳞片和纳米二氧化硅混合，即得反应液A，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液A的pH值为9～10，并在温度为80～90℃下加热30～40min，即得基液A；在基液A中加入混合液和质量分数为80%的尿素-甲醇溶液，即得反应液B，用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液B的pH值为10.8～11.2，在温度为70～80℃下保温50～60min，即得基液B；在基液B中加入尿素进行保温处理并出料，即得浆料B；按质量比4∶3将浆料A和浆料B混合，在转速为200～280r/min下搅拌1～2h后，陈化3～5h，即得无机封孔剂。
实例1
取质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅，将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理，即得浆料B；将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理，即得无机封孔剂。混合液的制备步骤为：按质量比5∶2将质量分数为70%磷酸溶液和氢氧化铝混合，在温度为90℃，搅拌速度为300r/min下加热搅拌20min，即得混合液。质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅之间的比例为：按重量份数计，分别称取30份质量分数为20%甲醛溶液、10份三聚氰胺、5份混合液、10份质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、1份尿素、1份云母鳞片、2份纳米二氧化硅。将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理步骤为：将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、云母鳞片和纳米二氧化硅混合，即得反应液A，调节反应液A的pH值，并在温度为80℃下加热30min，即得基液A；在基液A中加入混合液和质量分数为80%的尿素-甲醇溶液，即得反应液B，调节反应液B的pH值，在温度为70℃下保温50min，即得基液B；在基液B中加入尿素进行保温处理并出料。浆料A的制备步骤为：按质量比1∶4∶2将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，在搅拌速度为200r/min下搅拌10min，并用质量分数为2%盐酸溶液调节pH值为3，即得浆料A。浆料A和浆料B的质量比为4∶3。将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理步骤为：将浆料A和浆料B混合，在转速为200r/min下搅拌1h后，陈化3h。调节反应液A的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液A的pH值为9。调节反应液B的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液B的pH值为10.8。在基液B中加入尿素进行保温处理并出料的步骤为：在基液B中加入尿素，在温度为60℃下保温50min，冷却至温度为40℃出料。
实例2
取质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅，将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理，即得浆料B；将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理，即得无机封孔剂。混合液的制备步骤为：按质量比5∶2将质量分数为70%磷酸溶液和氢氧化铝混合，在温度为95℃，搅拌速度为350r/min下加热搅拌30min，即得混合液。质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅之间的比例为：按重量份数计，分别称取35份质量分数为20%甲醛溶液、15份三聚氰胺、8份混合液、15份质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、3份尿素、3份云母鳞片、3份纳米二氧化硅。将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理步骤为：将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、云母鳞片和纳米二氧化硅混合，即得反应液A，调节反应液A的pH值，并在温度为85℃下加热35min，即得基液A；在基液A中加入混合液和质量分数为80%的尿素-甲醇溶液，即得反应液B，调节反应液B的pH值，在温度为75℃下保温55min，即得基液B；在基液B中加入尿素进行保温处理并出料。浆料A的制备步骤为：按质量比1∶4∶2将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，在搅拌速度为300r/min下搅拌12min，并用质量分数为2%盐酸溶液调节pH值为3，即得浆料A。浆料A和浆料B的质量比为4∶3。将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理步骤为：将浆料A和浆料B混合，在转速为240r/min下搅拌1h后，陈化4h。调节反应液A的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液A的pH值为9。调节反应液B的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液B的pH值为11.0。在基液B中加入尿素进行保温处理并出料的步骤为：在基液B中加入尿素，在温度为65℃下保温60min，冷却至温度为40℃出料。
实例3
取质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅，将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理，即得浆料B；将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理，即得无机封孔剂。混合液的制备步骤为：按质量比5∶2将质量分数为70%磷酸溶液和氢氧化铝混合，在温度为100℃，搅拌速度为400r/min下加热搅拌40min，即得混合液。质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅之间的比例为：按重量份数计，分别称取40份质量分数为20%甲醛溶液、20份三聚氰胺、10份混合液、20份质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、5份尿素、5份云母鳞片、5份纳米二氧化硅。将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理步骤为：将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、云母鳞片和纳米二氧化硅混合，即得反应液A，调节反应液A的pH值，并在温度为90℃下加热40min，即得基液A；在基液A中加入混合液和质量分数为80%的尿素-甲醇溶液，即得反应液B，调节反应液B的pH值，在温度为80℃下保温60min，即得基液B；在基液B中加入尿素进行保温处理并出料。浆料A的制备步骤为：按质量比1∶4∶2将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，在搅拌速度为400r/min下搅拌15min，并用质量分数为2%盐酸溶液调节pH值为4，即得浆料A。浆料A和浆料B的质量比为4∶3。将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理步骤为：将浆料A和浆料B混合，在转速为280r/min下搅拌2h后，陈化5h。调节反应液A的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液A的pH值为10。调节反应液B的pH值的步骤为：用质量分数为10%氢氧化钠溶液调节反应液B的pH值为11.2。在基液B中加入尿素进行保温处理并出料的步骤为：在基液B中加入尿素，在温度为70℃下保温70min，冷却至温度为40℃出料。
对照例：东莞某公司生产的无机封孔剂。
将实例及对照例制备得到的无机封孔剂和得到的封孔层进行检测，具体检测如下：
粘度：采用型号为RVDV-1Brookfield数字粘度仪。最终的结果为三次测试结果的平均值。
厚度：采用德国FISCHER公司生产的MPOR型涡流测厚仪，测量陶瓷层表面的厚度。
高温氧化实验：加热炉稳定300℃，对封孔前后的两种试样进行保温测试，每次称量时间间隔为3小时，室温冷却后，用电子天平（0.1mg精度）称重；依据涂层试样热处理不同时间的增失重的情况对封孔前后陶瓷层的耐高温性能进行分析。
具体测试结果如表1。
表1性能表征对比表
Figure DEST_PATH_IMAGE001
由表1可知，本发明制备的无机封孔剂具有良好的粘度和厚度，制得的封孔层有效降低了孔隙率，阻止氧相的扩散、减少氧化增重。

Claims (4)

1.一种无机封孔剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅，将质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅进行保温混合处理，即得浆料B；所述的混合液的制备步骤为：按质量比5∶2将质量分数为70%磷酸溶液和氢氧化铝混合，在温度为90～100℃，搅拌速度为300～400r/min下加热搅拌20～40min，即得混合液；
（2）将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理，即得无机封孔剂；所述的浆料A的制备步骤为：按质量比1∶4∶2将正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合，在搅拌速度为200～400r/min下搅拌10～15min，并用质量分数为2%盐酸溶液调节pH值为3～4，即得浆料A。
2.根据权利要求1所述的一种无机封孔剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的质量分数为20%甲醛溶液、三聚氰胺、混合液、质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、尿素、云母鳞片、纳米二氧化硅之间的比例为：按重量份数计，分别称取30～40份质量分数为20%甲醛溶液、10～20份三聚氰胺、5～10份混合液、10～20份质量分数为40%的尿素-甲醇溶液、1～5份尿素、1～5份云母鳞片、2～5份纳米二氧化硅。
3.根据权利要求1所述的一种无机封孔剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的浆料A和浆料B的质量比为4∶3。
4.根据权利要求1所述的一种无机封孔剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的将浆料A和浆料B混合，进行搅拌陈化处理步骤为：将浆料A和浆料B混合，在转速为200～280r/min下搅拌1～2h后，陈化3～5h。
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