CN109970915B - 一种阻垢剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种阻垢剂及其制备方法和应用。本发明的阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：1)在复合引发剂存在下，将淀粉和马来酰亚胺进行聚合反应；2)对聚合反应的产物进行水解，得到阻垢剂；其中，复合引发剂包括过硫酸铵和还原剂。本发明的阻垢剂对硫酸钡垢具有良好的阻垢效果。

Description

一种阻垢剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种阻垢剂，具体涉及一种阻垢剂及其制备方法和应用。
背景技术
随着油田采出水量的增加，油田用水结垢是油田生产中不可避免的问题。结垢对于油田的危害巨大，垢在采油、集输系统中沉积，不仅会增加流体流动的阻力，从而增加能耗，并且还会造成垢下腐蚀，影响正常生产，此外垢在地层水沉积还会造成孔道阻塞等问题。因此，结垢正成为目前油田迫切需要解决的问题。
造成油田各系统结垢的因素多样，主要包括由于采出液与回注水不配伍造成的结垢以及由于地层下与地表上的温度、压力不同使成垢离子溶解度不同而造成的结垢。以塔里木哈得、英买力区块为例，由于哈得区块油藏埋藏较深，采出液过泵温度达120℃以上，最高可达160℃，下潜泵经常因结垢不能正常运转，其水质中含有大量的硫酸根和钡离子，可形成极难溶解的硫酸钡垢，从而给油田生产带来了极大危害。
目前，国内外最常用的阻垢方法是使用化学阻垢剂来抑制垢的生成。常用的阻垢剂主要有无机聚磷酸盐、有机多元磷酸盐、均聚物阻垢剂、共聚物阻垢剂等几类。然而，针对油田系统的结垢问题，目前的阻垢剂难以兼顾油田水质高温、高硬度、高盐度等特点，此外对极难溶解的硫酸钡垢的阻垢效果较差。
发明内容
本发明提供一种阻垢剂及其制备方法和应用，该阻垢剂对硫酸钡垢具有良好的阻垢效果。
本发明提供一种阻垢剂的制备方法，包括如下步骤：
1)在复合引发剂存在下，将淀粉和马来酰亚胺进行聚合反应；
2)对聚合反应的产物进行水解，得到阻垢剂；
其中，复合引发剂包括过硫酸铵和还原剂。
在本发明中，可以采用本领域的常规方法进行聚合反应，例如水溶液聚合等，其是将单体溶于适当溶剂中加入引发剂在溶液状态下进行的聚合反应。本发明的聚合反应能够使马来酰亚胺接枝在淀粉上，从而形成淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
具体地，步骤1)可以包括：
在搅拌和保护气氛下，先向淀粉溶液中加入复合引发剂溶液，一段时间后，再加入马来酰亚胺溶液进行聚合反应。
其中，保护气氛可以是氮气气氛；一段时间可以是15-25min；特别是，可以喷入的方式加入所述复合引发剂溶液和马来酰亚胺溶液，从而便于物料的均匀混合。
本发明对所采用的淀粉原料不作严格限制，例如可以为玉米淀粉、可溶性玉米淀粉、糊化淀粉等。
进一步地，淀粉溶液可以通过将淀粉溶解于水并经打浆制成；溶解淀粉的水量可以为总水量的70％左右。
在本发明的复合引发剂中，所述还原剂可以为尿素、硫脲或亚硫酸钠；特别是，所述复合引发剂中过硫酸铵与还原剂的质量比可以为1:(1-6)。本发明的复合引发剂能够高效地引发淀粉与马来酰亚胺的聚合反应。
进一步地，聚合反应体系中，淀粉的质量含量可以为9-12％，马来酰亚胺的质量含量可以为17-21％，复合引发剂的质量含量可以为0.3-0.8％。
此外，所述聚合反应的反应温度可以为60-80℃，反应时间可以为4-6h。
在本发明中，上述聚合反应为水溶液聚合，反应物含量过高会影响聚合反应，从而导致残留单体较多；此外，反应温度只要能够引发聚合即可，反应时间只要能够保证反应完全即可。
在本发明中，所述水解用于将淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物分解成淀粉-天冬氨酸盐接枝聚合物，从而对硫酸钡垢具有良好的阻垢效果。
本发明对水解方式不作严格限制，只要能够实现上述功能即可；在本发明的具体方案中，采用碱进行所述水解，且在所述水解体系中，碱的质量含量可以为3-6％。本发明对所采用的碱不作严格限制，例如可以为氢氧化钠、碳酸钠等。
进一步地，所述水解的温度可以为80-90℃，时间可以为4-6h。
本发明还提供一种阻垢剂，按照上述任一所述的制备方法制得。
进一步地，所述阻垢剂的固含量可以为30-42％，进一步为30-35％，例如30％左右；残余单体≤0.4；密度≥1.04g/cm3；极限粘数可以为0.065-0.100dl/g。
在本发明中，残余单体越少，阻垢剂的阻垢效果越好；此外，阻垢剂的极限粘数不宜过高，否则影响其在水中的分散。
本发明的阻垢剂特别适用于防止硫酸钡垢，例如塔里木哈得、英买力油田的硫酸钡垢，此外还可用于一般工业或生活用水等的阻垢。
本发明还提供一种阻垢方法，采用上述阻垢剂对油田采出水进行阻垢；其中，所述油田采出水中的硫酸根离子含量>1000mg/L，钡离子含量>400mg/L，阻垢剂的用量为200-300ppm。
本发明的实施，至少具有以下优势：
1、本发明采用天然可再生原料淀粉作为原料，其来源丰富、成本低廉，由其制备的阻垢剂产品具有无磷、无毒、无公害、能完全降解等特点，从而能够实现在自然界中的良好循环。
2、本发明的阻垢剂对硫酸钡垢具有良好的阻垢效果，可用来解决哈得、英买力油井因硫酸钡垢而带来的一系列生产问题，满足现场生产要求；并且，该阻垢剂的应用不影响后续的脱水及絮凝作业，经济效益和社会效益显著，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000041
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和尿素溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；20分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于70℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在85℃下水解5h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸钠接枝聚合物。
实施例2
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000051
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和硫脲溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；20分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于80℃下聚合反应4h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在90℃下水解4h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸盐接枝聚合物。
实施例3
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000061
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和尿素溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；25分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于60℃下聚合反应6h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在80℃下水解6h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸钠接枝聚合物。
实施例4
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000071
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和硫脲溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；20分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于80℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在85℃下水解5h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸盐接枝聚合物。
实施例5
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000081
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和硫脲溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；25分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于70℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在85℃下水解5h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸盐接枝聚合物。
实施例6
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000082
Figure GDA0003204949430000091
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过过硫酸铵和亚硫酸钠溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；15分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于75℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在90℃下水解5h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸盐接枝聚合物。
实施例7
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000092
按上述备料量将糊化淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成糊化淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和尿素溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述糊化淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；20分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于70℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在85℃下水解5h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸钠接枝聚合物。
实施例8
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000101
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和硫脲溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；25分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于80℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在90℃下水解5h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸盐接枝聚合物。
实施例9
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000111
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和硫脲溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；25分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于80℃下聚合反应6h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在90℃下水解6h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸盐接枝聚合物。
实施例10
本实施例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000121
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和硫脲溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；25分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于80℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物。
3、水解反应
按上述备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在85℃下水解5h，得到阻垢剂，即淀粉-天冬氨酸盐接枝聚合物。
对照例1
本对照例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000131
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵溶解于部分水中，制成引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述引发剂溶液；20分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于70℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物。
3、水解反应
按备料量向上述聚合反应产物中加入氢氧化钠，在85℃下水解5h，得到阻垢剂。
对照例2
本对照例的阻垢剂的制备方法，步骤具体为：
1、备料
以生产1000质量份的阻垢剂计算，各成分备料量(质量份)如下：
Figure GDA0003204949430000141
按上述备料量将玉米淀粉溶解于部分水中(该部分水为总水量的70％)，打浆，制成玉米淀粉溶液，备用；
按上述备料量将马来酰亚胺溶解于部分水中，制成马来酰亚胺溶液，备用；
按上述备料量将过硫酸铵和尿素溶解于部分水中，制成复合引发剂溶液，备用；
其中，各部分水的总量为上述备料量。
2、聚合反应
在搅拌和通氮条件下，向上述玉米淀粉溶液中喷入上述复合引发剂溶液；20分钟后，再喷入上述马来酰亚胺溶液，于70℃下聚合反应5h，得到聚合反应产物，即淀粉-马来酰亚胺接枝聚合物，以其作为本对照例的阻垢剂。
试验例
对实施例1-10制备的阻垢剂进行检测，结果表明：实施例1-10制备的阻垢剂固含量为30-42％；残余单体≤0.4；密度≥1.04g/cm3；极限粘数为0.065-0.100dl/g。
以硫酸根离子含量为1200mg/L、钡离子含量为450mg/L的油田采出水作为试验对象。
分别将实施例1-10的阻垢剂和对照例1-2的阻垢剂配置为200ppm的阻垢剂溶液；采用各阻垢剂溶液对上述油田采出水进行阻垢试验。
阻垢试验结果表明：实施例1-10的阻垢剂对硫酸钡垢的阻垢效果明显优于对照例1-2的阻垢剂。
各实施例阻垢剂的质量参数检测结果及阻垢试验结果见表1。
表1各阻垢剂的质量参数及阻垢试验结果
Figure GDA0003204949430000151
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本公开的其它实施方案。本发明旨在涵盖本公开的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本公开的一般性原理并包括本公开未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本公开的真正范围和精神由下面的权利要求书指出。

Claims (10)

1.一种阻垢剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)在复合引发剂存在下，将淀粉和马来酰亚胺进行聚合反应；
2)对聚合反应的产物进行水解，得到阻垢剂；
其中，复合引发剂包括过硫酸铵和还原剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)包括：
在搅拌和保护气氛下，向淀粉溶液中加入复合引发剂溶液，一段时间后，再加入马来酰亚胺溶液进行聚合反应。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为尿素、硫脲或亚硫酸钠；所述复合引发剂中过硫酸铵与还原剂的质量比为1:(1-6)。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，聚合反应体系中，淀粉的质量含量为9-12％，马来酰亚胺的质量含量为17-21％，复合引发剂的质量含量为0.3-0.8％。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合反应的反应温度为60-80℃，反应时间为4-6h。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，采用碱进行所述水解，且在所述水解体系中，碱的质量含量为3-6％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述水解的温度为80-90℃，时间为4-6h。
8.一种阻垢剂，其特征在于，按照权利要求1-7任一所述的制备方法制得。
9.根据权利要求8所述的阻垢剂，其特征在于，其固含量为30-42％；残余单体≤0.4；密度≥1.04g/cm3；极限粘数为0.065-0.100dl/g。
10.一种阻垢方法，其特征在于，采用权利要求8或9所述的阻垢剂对油田采出水进行阻垢；其中，所述油田采出水中的硫酸根离子含量>1000mg/L，钡离子含量>400mg/L，所述阻垢剂的用量为200-300ppm。
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