CN109970898A - 一种具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法 - Google Patents

一种具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，具体为一种具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法。本发明以商品化的二炔单体（10,12‑二十五烷二炔羧酸，PCDA）为原料，首先通过溶剂交换的方法，将其分散到水中；随后缓慢加入稀土金属盐溶液，形成纳米粒子分散液；之后将其在合适温度下退火一定时间，减少纳米粒子中的缺陷。最后，将退火后的纳米粒子分散液在254 nm紫外光下聚合，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。本发明得到的蓝相聚二炔纳米粒子分散液，克服了聚二炔材料在有机溶剂体系由于不稳定导致的不可逆变色，实现了蓝相聚二炔在有机溶剂中的稳定存在。制备的材料在非线性光学器件、生物检测与传感等领域具有很好的应用前景。

Description

一种具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体为一种具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法。
背景技术
聚二炔作为一种重要的准一维共轭聚合物，具有非常独特的电子与光谱性质，使其在生物化学检测、非线性光学与电学等领域都具有广泛而重要的应用。相较于其他共轭聚合物，聚二炔具有单体商品化、光致聚合无须额外催化剂等优点。随着科技的发展，电学与检测的器件日益复杂与集成化。传统的聚二炔材料容易受溶剂、（Journal of Materials Chemistry C 5.7 (2017): 1803-1809.，ACS applied materials & interfaces 10.5(2018): 5014-5021.）pH、温度等外界条件变化而发生侧链的构象改变，从而影响其主链的共轭程度，导致电子行为改变，失去蓝相状态下长有效共轭长度的特性。
在目前的研究中，聚二炔材料多用于生物、化学、食品等各领域的检测，可作为温度、湿度、酸碱度和溶剂等因素的可视化检测试剂。一般来说，聚二炔材料对大多数有机溶剂都有颜色上的响应，虽然这使得其可以作为溶剂的检测试剂。然而，在很多应用领域，需要聚二炔维持某一电子状态不发生改变，如在非线性光学器件中，需要聚二炔材料具有尽可能长的共轭长度。但是，现今许多的非线性器件都是使用溶剂加工的方法，在器件的形成过程中会使用各种不同的溶剂。然而，现今还没有工作明确的开发出具有溶剂耐受的聚二炔材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法，此方法操作简单，实验重复性极好。
本发明提供的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法，是以商品化的二炔单体10,12-二十五烷二炔羧酸，简称PCDA，作为原料。通过溶剂交换和稀土金属插层的方法得到的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子，具体步骤如下：
（１）配置PCDA乙醇溶液，再配置相同浓度的稀土金属盐溶液；
（２）采用溶剂交换法，将步骤（１）得到的PCDA乙醇溶液通过蠕动注射泵缓慢滴加进去离子水中，最终形成乙醇-水的混合溶剂分散液，此时乙醇-水的混合溶剂分散液为澄清；
（３）向步骤（２）所得产物中缓慢加入步骤（１）所得稀土金属盐溶液，在滴加过程中，乙醇-水的混合溶剂分散液逐渐产生乳光，得到PCDA-金属离子分散液；
（４）将步骤（３）得到的PCDA-金属离子分散液密封，放入烘箱中，退火反应，完善PCDA-金属离子分散液内部结构，消除内部缺陷，控制退火时间为4-6小时；
（５）将退火后的PCDA-金属离子分散液取出，在254nm波长紫外光下聚合，得到深蓝色的聚二炔纳米粒子。
本发明中，步骤（1）中PCDA乙醇溶液与稀土金属盐溶液浓度应保持0.5-1mg/mL。
本发明中，步骤（２）中乙醇：去离子水体积比为1:9，溶剂交换过程中，乙醇含量不可太高，否则二炔单体在混合溶剂中运动能力太强，不易组装成规整结构，若乙醇的比例太低，则会导致纳米粒子从分散液中析出。
本发明中，控制稀土金属盐溶液的滴加速度为3.4 ml/h；，稀土金属盐溶液的滴加速度要求缓慢，否则二炔纳米粒子容易直接析出。
本发明中，稀土金属盐溶液与PCDA乙醇溶液的体积比为1：3到1：5，稀土金属盐溶液与PCDA乙醇溶液的比例需要保持合适,否则纳米粒子表面电荷被中和，趋于析出。
本发明中，步骤（５）中聚合时间为25-35分钟，聚合使用的光源为500瓦的汞灯光源，即可得到深蓝色的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液。
本发明中，步骤（１）中所述稀土金属盐溶液采用的稀土金属离子为Tb3+、Gd3+或Nd3+等中任一种。
本发明中，步骤（２）中PCDA乙醇溶液的滴加速度为10ml/h。
本发明中，步骤（４）中聚二炔纳米粒子的退火温度介于未掺杂稀土金属离子和掺杂金属离子的聚二炔纳米粒子晶体熔点之间，控制退火温度为68℃。
本发明中，所得蓝相聚二炔纳米粒子分散液能耐受与常见的与水互溶的有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氧六环、丙酮、四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺等中任一种，将蓝相聚二炔纳米粒子分散液与有机溶剂按照1:1的体积比混合，蓝相聚二炔纳米粒子分散液依然可以保持稳定的蓝相长达数月。
本发明的有益效果在于：本发明得到的蓝相聚二炔纳米粒子分散液，克服了聚二炔材料在有机溶剂体系由于不稳定导致的不可逆变色，实现了蓝相聚二炔在有机溶剂中的稳定存在。制备的材料在非线性光学器件、生物检测与传感等领域具有很好的应用前景。
附图说明
图1为蓝相聚二炔纳米粒子退火过程中的TEM图。其中，（a）为实施例1的TEM图（退火时间为2小时），（b）为实施例2的TEM图（退火时间为6小时）。
图2为蓝相聚二炔纳米粒子分散液与相应有机溶剂按照1:1混合后的紫外光谱图；其中（a）为实施例3分散液与甲醇1:1混合后的紫外光谱图。其中（b）为实施例4分散液与乙醇1:1混合后的紫外光谱图。其中（c）为实施例5分散液与异丙醇1:1混合后的紫外光谱图。其中（d）为实施例6分散液与乙腈1:1混合后的紫外光谱图。
图3为蓝相聚二炔纳米粒子分散液与相应有机溶剂按照1:1混合后的紫外光谱图；其中（a）为实施例7分散液与二氧六环1:1混合后的紫外光谱图。其中（ｂ）为实施例8分散液与丙酮1:1混合后的紫外光谱图。其中（ｃ）为实施例9分散液与四氢呋喃1:1混合后的紫外光谱图。其中（ｄ）为实施例10分散液与N，N-二甲基甲酰胺1:1混合后的紫外光谱图。具体实施方式
实施例1：退火2小时的蓝相聚二炔纳米粒子分散液（稀土金属盐溶液与PCDA乙醇溶液的体积比为1：3）
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火2小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合。视野内可以观察到大部分二炔单体以胶束的形式存在，还没能转化为均一的二炔纳米粒子。
实施例2：退火6小时的蓝相聚二炔纳米粒子分散液（稀土金属盐溶液与PCDA乙醇溶液的体积比为1：3）
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合。视野内可以观察到大部分的二炔单体组装形成尺寸均一的二炔纳米粒子。
实施例3：退火2小时的蓝相聚二炔纳米粒子分散液（稀土金属盐溶液与PCDA乙醇溶液的体积比为1：5）
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到89 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火2小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合。视野内可以观察到大部分二炔单体以胶束的形式存在，还没能转化为均一的二炔纳米粒子。
实施例4：退火6小时的蓝相聚二炔纳米粒子分散液（稀土金属盐溶液与PCDA乙醇溶液的体积比为1：3）
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到89 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合。视野内可以观察到大部分的二炔单体组装形成尺寸均一的二炔纳米粒子。
实施例5：蓝相聚二炔纳米粒子分散液与甲醇1:1混合后的颜色与能级变化
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合30分钟，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。最后将分散液与甲醇按照体积比1:1混合，观察相应变化。
实施例6：蓝相聚二炔纳米粒子分散液与乙醇1:1混合后的颜色与能级变化
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合30分钟，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。最后将分散液与乙醇按照体积比1:1混合，观察相应变化。
实施例7：蓝相聚二炔纳米粒子分散液与异丙醇1:1混合后的颜色与能级变化
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合30分钟，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。最后将分散液与异丙醇按照体积比1:1混合，观察相应变化。
实施例8：蓝相聚二炔纳米粒子分散液与乙腈1:1混合后的颜色与能级变化
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合30分钟，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。最后将分散液与乙腈按照体积比1:1混合，观察相应变化。
实施例9：蓝相聚二炔纳米粒子分散液与二氧六环1:1混合后的颜色与能级变化
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合30分钟，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。最后将分散液与二氧六环按照体积比1:1混合，观察相应变化。
实施例10：蓝相聚二炔纳米粒子分散液与丙酮1:1混合后的颜色与能级变化
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合30分钟，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。最后将分散液与丙酮按照体积比1:1混合，观察相应变化。
实施例11：蓝相聚二炔纳米粒子分散液与四氢呋喃1:1混合后的颜色与能级变化
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合30分钟，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。最后将分散液与四氢呋喃按照体积比1:1混合，观察相应变化。
实施例12：蓝相聚二炔纳米粒子分散液与N，N-二甲基甲酰胺1:1混合后的颜色与能级变化
配置2 mM的PCDA乙醇溶液与配置2 mM的稀土金属盐溶液作为母液。取5 mL PCDA乙醇溶液用乙醇稀释至10 mL，以10 mL/h的速度滴加到88.3 mL去离子水中，期间保持搅拌，随后以3.4 mL/h的速度滴加至分散液，得到二炔纳米粒子分散液。将得到的分散液密封放置68℃烘箱内退火6小时，将退火后得到的分散液在254 nm的紫外光下聚合30分钟，得到蓝相聚二炔纳米粒子分散液。最后将分散液与N，N-二甲基甲酰胺按照体积比1:1混合，观察相应变化。

Claims (10)

1.一种具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）配置PCDA乙醇溶液，再配置相同浓度的稀土金属盐溶液；
（２）采用溶剂交换法，将步骤（1）得到的PCDA乙醇溶液通过蠕动注射泵缓慢滴加进去离子水中，最终形成乙醇-水的混合溶剂分散液，此时乙醇-水的混合溶剂分散液为澄清；
（３）向步骤（２）所得产物中缓慢加入步骤（1）所得稀土金属盐溶液，在滴加过程中，乙醇-水的混合溶剂分散液逐渐产生乳光，得到PCDA-金属离子分散液；
（４）将步骤（３）得到的PCDA-金属离子分散液密封，放入烘箱中，退火反应，完善PCDA-金属离子分散液内部结构，消除内部缺陷，控制退火时间为4-6小时；
（５）将退火后的PCDA-金属离子分散液取出，在254nm波长紫外光下聚合，得到深蓝色的聚二炔纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法，其特征在于，步骤（1）中PCDA乙醇溶液与稀土金属盐溶液浓度应保持0.5-1mg/mL。
3.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法，其特征在于，步骤（２）中乙醇：去离子水体积比为1:9，溶剂交换过程中，乙醇含量不可太高，否则二炔单体在混合溶剂中运动能力太强，不易组装成规整结构，若乙醇的比例太低，则会导致纳米粒子从分散液中析出。
4.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液的制备方法，其特征在于，控制稀土金属盐溶液的滴加速度为3.4 ml/h；，稀土金属盐溶液的滴加速度要求缓慢，否则二炔纳米粒子容易直接析出。
5.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子的制备方法，其特征在于，稀土金属盐溶液与PCDA乙醇溶液的体积比为1：3到1：5，稀土金属盐溶液与PCDA乙醇溶液的比例需要保持合适,否则纳米粒子表面电荷被中和，趋于析出。
6.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（５）中聚合时间为25-35分钟，聚合使用的光源为500瓦的汞灯光源，即可得到深蓝色的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子分散液。
7.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述稀土金属盐溶液采用的稀土金属离子为Tb3+、Gd3+或Nd3+中任一种。
8.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（２）中PCDA乙醇溶液的滴加速度为10ml/h。
9.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子的制备方法，其特征在于，步骤（４）中聚二炔纳米粒子的退火温度介于未掺杂稀土金属离子和掺杂金属离子的聚二炔纳米粒子晶体熔点之间，控制退火温度为68℃。
10.根据权利要求1所述的具有溶剂耐受性蓝相聚二炔纳米粒子的制备方法，其特征在于，所得蓝相聚二炔纳米粒子分散液能耐受与常见的与水互溶的有机溶剂，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇、乙腈、二氧六环、丙酮、四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺中任一种，将蓝相聚二炔纳米粒子分散液与有机溶剂按照1:1的体积比混合，蓝相聚二炔纳米粒子分散液依然可以保持稳定的蓝相长达数月。
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