CN109966775B - 连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及化工领域，具体涉及连续逆流萃取塔的液‑液界面控制方法和应用。萃取塔(1)包括下端视镜(11)和微差压变送器(12)；方法包括：将萃取剂和待萃取液在萃取塔中连续逆流萃取分离，形成重相和轻相的液‑液界面，并使界面显示在下端视镜的某特定位置；下端视镜的下端设置在重相中，上端设置在轻相中，微差压变送器分别连接在下端视镜的上下两端；调校微差压变送器的零点使其某特定输出信号与显示在特定位置的界面相对应，同时将萃取塔的塔底出料流量设置为采用微差压变送器的信号自动控制，使界面稳定在所述特定位置。本发明实现了萃取塔的液‑液界面的自动控制，且可精确的控制在预期位置，可满足大规模工业自动化生产的需要。

Description

连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法和应用

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法以及其在环氧化反应产物连续逆流萃取分离中的应用，也即，一种环氧化反应产物连续逆流萃取分离的方法。

背景技术

环氧氯丙烷是一种重要的基本有机化工原料和中间体，广泛用于合成环氧树脂、甘油、氯醇橡胶、医药和农药等。

目前的环氧氯丙烷萃取过程均不涉及液-液界面的控制(例如，中国专利申请CN201310061235.7和CN201210413367.7中所公开的)，而要应用于大规模的工业自动化生产，使连续逆流萃取塔实现长时间的连续稳定运行，必须实现液-液界面位置的自动控制。

而在其他萃取领域，例如，中国专利申请CN201320766504.5公开了一种对液-液萃取塔中的相界面高度进行控制的装置，采用机械的方式利用倒U形管来控制液-液萃取塔萃取段上端与萃取塔顶端出料口之间的液-液相界面高度，用于醋酸乙烯中脱除乙醛的萃取分离。但该方法存在抗波动能力小且不能实现自动控制液-液相界面高度的问题。

又例如，中国专利申请CN201420533011.1公开了一种带有流量控制系统的、在萃取段带有填料或者塔盘的塔式连续液-液萃取装置，萃取塔从上到下依次由轻相缓冲段、萃取段和重相缓冲段组成，在轻相缓冲段上设有用于显示界面位置的界面计，分别用于羧酸与甲基磺酸和苯酚与水的萃取分离，但该方法仍不能实现自动控制液-液相界面高度的问题。

同时采用萃取剂3-氯丙烯和萃取剂水的环氧化反应产物的连续逆流萃取分离，由于萃取剂之间、萃取剂与待萃取液之间、萃取相与萃余相之间的密度差都比较小，研究过程中发现，很难采用常规的界面控制方法来准确地确定液-液界面的位置，现有技术也无法实现有效的转用，因而在实际的连续逆流萃取操作中只能采用手动调节萃取塔的塔底出料流量的方式来控制液-液界面的位置，难以满足大规模工业自动化生产的需要以实现连续逆流萃取塔的长时间连续稳定运行。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的上述问题，提供一种连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法，该方法操作简便，且可实现液-液界面的自动控制。

为了实现上述目的，本发明一方面提供一种连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法，所述连续逆流萃取塔包括下端视镜和微差压变送器；该方法包括：

(1)将萃取剂和待萃取液在所述连续逆流萃取塔中连续逆流萃取分离，形成重相和轻相的液-液界面，并使得所述液-液界面显示在所述下端视镜的某特定位置；其中，所述下端视镜的下端设置在所述重相中，上端设置在所述轻相中，所述微差压变送器分别连接在所述下端视镜的上下两端；

(2)调校所述微差压变送器的零点使得微差压变送器的某特定输出信号与显示在所述特定位置的液-液界面相对应，同时将所述连续逆流萃取塔的塔底出料流量设置为采用所述微差压变送器的信号自动控制，使得所述液-液界面稳定在所述特定位置。

本发明另一方面提供一种环氧化反应产物连续逆流萃取分离的方法，其中，通过如上所述的控制方法控制所述环氧化反应产物连续逆流萃取分离过程中的液-液界面；

其中，所述环氧化反应产物为在钛硅分子筛催化剂存在下，以3-氯丙烯为原料，H₂O₂为氧化剂，甲醇为溶剂进行环氧化反应制备环氧氯丙烷的反应产物。

优选的，所述连续逆流萃取分离的条件包括：温度为1℃至50℃，压力为常压至不高于1MPa，待萃取液的进料流量为10-20千克/小时，第一萃取剂的进料流量为5-10千克/小时，第二萃取剂的进料流量为4-8千克/小时。

通过上述技术方案，实现了连续逆流萃取塔的液-液界面的自动控制，且可精确的控制在预期的位置，在优选的情况下，还可以实现液-液界面的远程监控，可以满足大规模工业自动化生产的需要，来实现连续逆流萃取塔的长时间连续稳定运行。特别适用于采用萃取剂3-氯丙烯和萃取剂水的环氧化反应产物的连续逆流萃取分离过程中液-液界面的监控。

附图说明

图1是连续逆流萃取塔(1)和视频监控系统(2)的示意图；

图2是环氧化反应产物在两个萃取塔中的连续逆流萃取分离示意图。

附图标记说明

1连续逆流萃取塔 2视频监控系统

11下端视镜 12微差压变送器

13塔顶端 14萃取剂进料口

15萃取剂分布器 16上端视镜

17萃取段 18待萃取液进料口

19塔底段

131轻相出料口 191重相出料口

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供一种连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法，所述连续逆流萃取塔1包括下端视镜11和微差压变送器12；该方法包括：

(1)将萃取剂和待萃取液在所述连续逆流萃取塔中连续逆流萃取分离，形成重相和轻相的液-液界面，并使得所述液-液界面显示在所述下端视镜11的某特定位置；其中，所述下端视镜11的下端设置在所述重相中，上端设置在所述轻相中，所述微差压变送器12分别连接在所述下端视镜11的上下两端；

(2)调校所述微差压变送器12的零点使得微差压变送器12的某特定输出信号与显示在所述特定位置的液-液界面相对应，同时将所述连续逆流萃取塔的塔底出料流量设置为采用所述微差压变送器12的信号自动控制，使得所述液-液界面稳定在所述特定位置。

根据本发明，所述某特定位置可以为下端视镜11可视范围内的任意一位置，只要在萃取分离的过程中，液-液界面始终保持在该位置即可。例如，所述某特定位置可以为下端视镜11的正中间位置，也可以为下端视镜11正中间位置上下幅度30％左右的位置。其中，为了便于观察，所述某特定位置优选为下端视镜11的正中间位置。

根据本发明，所述某特定输出信号可以为微差压变送器12量程范围内的任意一个输出信号，只要在萃取分离的过程中，该输出信号始终与稳定在下端视镜11某特定位置的液-液界面相对应即可。例如，所述某特定输出信号可以为所述微差压变送器12输出信号的50％，还可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％、60％、65％、70％、75％、80％、85％、90％以及他们中间的任意一个数值所对应的输出信号。

根据本发明，为了实现所述液-液界面的远程控制，本发明的方法还可以引入视频监控系统2，以远程监控所述液-液界面显示在所述下端视镜11的位置，当引入所述视频监控系统2时，本发明的方法具体包括：

(1)将萃取剂和待萃取液在所述连续逆流萃取塔中连续逆流萃取分离，形成重相和轻相的液-液界面，并使得所述液-液界面显示在所述下端视镜11的某特定位置；其中，所述微差压变送器12的两端分别设置在所述重相和轻相中；

(2)调校所述微差压变送器12的零点使得微差压变送器12的某特定输出信号与显示在所述特定位置的液-液界面相对应，同时将所述连续逆流萃取塔的塔底出料流量设置为采用所述微差压变送器12的信号自动控制；

(3)利用视频监控系统2监控液-液界面显示在所述下端视镜11中的位置，并根据监控到的位置调整所述微差压变送器12的零点使得与微差压变送器12的所述特定输出信号对应的液-液界面精确稳定在下端视镜11的所述特定位置。

在进一步优选的情况下，在所述下端视镜11的附近安装可以将下端视镜11中的液-液界面远传至视频监控系统2中的摄像头。

根据本发明，在将所述连续逆流萃取塔的塔底出料流量设置为采用所述微差压变送器12的信号自动控制之前，可以先采用手动的方法控制塔底出料流量，从而预先确定液-液界面在下端视镜11中的位置，待确定之后通过校准所述微差压变送器12的零点使得微差压变送器12的某特定输出信号对应预先确定位置对应的液-液界面，然后改为通过所述微差压变送器12的信号自动控制塔底出料流量。

在本发明中，所述的“将所述连续逆流萃取塔的塔底出料流量设置为采用所述微差压变送器12的信号自动控制”可以通过所述远传微差压变送器12的信号自动控制塔底出料泵的输出流量来实现。

在本发明中，所述微差压变送器12可以为现有的各种微差压变送器，其量程可以为0-1kPa，例如，可以为重庆川仪自动化股份有限公司生产的EJA-EES5A-92DA远传微差压变送器。

根据本发明一种优选的实施方式，所述连续逆流萃取塔1由上到下依次包括：具有设置在塔顶的轻相出料口131的塔顶段13、萃取剂进料口14及萃取剂分布器15、上端视镜16、萃取段17、待萃取液进料口18、下端视镜11及分别连接下端视镜11上下两端的远传微差压变送器12、以及具有设置在塔底的重相出料口191的塔底段19。其中，更为优选的，所述萃取剂进料口14及其分布器15固定在上端视镜16的可视范围内，以便观察萃取剂的分布情况。其中，更为优选的，在所述上端视镜16的附近也可安装可以将上端视镜16中的萃取剂的进料以及分布情况远传至视频监控系统2中的摄像头。

其中，所述连续逆流萃取塔可以为本领域常见的各种能够实现萃取功能的设备，如筛板塔、填料塔、转盘塔或浮阀塔，优选为不加构件的空塔，也即萃取段为内部没有填料和塔盘等内部元件的空管段。

根据本发明，为了实现本发明方法的自动控制，本发明的方法还包括引入DCS控制系统，在引入DCS控制系统之后，可以在DCS控制系统上预先设定好萃取剂和待萃取液的进料流量，并通过控制流量控制器来实现萃取剂和待萃取液进料流量的自动控制。同时还可以在DCS控制系统上将塔底出料流量设置为通过远传微差压变送器12的信号自动控制。通过DCS控制系统的引入可以方便的实现本发明方法的自动控制。

此外，根据本发明，所述塔顶出料流量可以通过自动溢流的方式进行控制。

如上所述的，采用萃取剂3-氯丙烯和萃取剂水的环氧化反应产物的连续逆流萃取分离，由于萃取剂之间、萃取剂与待萃取液之间、萃取相与萃余相之间的密度差都比较小，通常小于100kg/m³，很难采用常规的界面控制方法来准确地确定液-液界面的位置，而本发明提供的方法在轻相与重相之间密度差比较小的情况下可以方便准确地确定液-液界面的位置，因此特别适用于轻相与重相之间密度差比较小的液-液萃取的界面控制。由此可以看出，本发明的方法特别适用于环氧化反应产物的连续萃取分离。

由此，本发明的第二方面提供了一种环氧化反应产物连续逆流萃取分离的方法，其中，通过如上所述的控制方法控制所述环氧化反应产物连续逆流萃取分离过程中的液-液界面；

其中，所述环氧化反应产物为在钛硅分子筛催化剂存在下，以3-氯丙烯为原料，H₂O₂为氧化剂，甲醇为溶剂进行环氧化反应制备环氧氯丙烷的反应产物。

优选的，所述环氧化反应产物为含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液。

所述含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液的组成没有特别限定，可以为常规组成。一般地，以所述待萃取液的总量为基准，环氧氯丙烷的含量可以为8-20重量％，甲醇的含量可以为45-60重量％，3-氯丙烯的含量可以为4-20重量％，水的含量可以为10-24重量％。

根据本发明，对于所述环氧化反应产物的萃取可以在两个如上所述的连续逆流萃取塔中进行(如图2所示)，优选采用第一萃取剂和第二萃取剂进行连续萃取，具体过程可以包括：

第一萃取剂从第一萃取塔的萃取剂进料口经过分布器进入第一萃取塔中，在萃取段内自上而下流动，与来自第二萃取塔的塔底出料的第二萃余相和待萃取液的混合物流进行第一连续逆流接触，从第一萃取塔塔顶的轻相出料口溢流得到第一萃余相，从第一萃取塔底部的重相出料口得到第一萃取相；第二萃取剂从第二萃取塔的萃取剂进料口经过分布器进入第二萃取塔中，在萃取段内自上而下流动，与从第二萃取塔的待萃取液进料口进入的所述第一萃取相物流进行第二连续逆流接触，从第二萃取塔塔顶的轻相出料口溢流得到第二萃取相，从第二萃取塔底部的重相出料口得到第二萃余相。优选的，所述第二萃余相和待萃取液先混合后再从第一萃取塔的待萃取液进料口进入第一萃取塔。

根据本发明的方法，所述第一萃取剂为3-氯丙烯，所述第二萃取剂为水。所述第一萃取剂与第二萃取剂的重量比为0.5-2：1。在所述第一萃取剂和第二萃取剂的比例处于上述范围之外时，在第一萃取塔中很难实现液-液分离。从进一步提高环氧氯丙烷的萃取率，并进一步降低最终得到的含有环氧氯丙烷的液相中的甲醇含量的角度出发，所述第一萃取剂与所述第二萃取剂的重量比优选为0.6-1.8：1，更优选为0.6-1.6：1。

所述第一萃取剂和第二萃取剂的用量可以根据所述含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液的量进行适当的选择。一般地，相对于100重量份所述含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液，所述第一萃取剂的用量可以为10-200重量份。从进一步提高环氧氯丙烷的萃取率和减少萃取剂用量的角度出发，相对于100重量份环氧化反应产物，所述第一萃取剂的用量优选为40-100重量份，更优选为50-80重量份。

作为第一萃取剂的3-氯丙烯的纯度可以为常规选择，一般地，作为第一萃取剂的3-氯丙烯的纯度可以为95-100重量％，优选为97-99.9重量％。

当第一萃取剂为3-氯丙烯，第二萃取剂为水的情况下，所述连续逆流萃取分离的条件可以为，温度为1℃至50℃，优选为4-25℃，进一步优选为9-23℃，压力为常压至不高于1MPa，优选为常压，待萃取液的进料流量为10-20千克/小时，优选为14-18千克/小时，所述第一萃取剂的进料流量为5-10千克/小时，优选为8-10千克/小时；第二萃取剂的进料流量为4-8千克/小时，优选为6-8千克/小时。在该范围内，可以使得液-液界面的控制更为有效，且产物的萃取效率可以得到进一步提高。其中，常压是指一个大气压，一般来说一个标准大气压为101325Pa(帕，帕斯卡-常用压强单位)。100,000Pa＝100kPa，所以“一个标准大气压”我们也常用100kPa或101kPa表示。每个地方由于地理位置、海拔高度、温度等不同，当地的实际大气压跟标准大气压也不相等，但出于简化目的，本文所指的常压近似认为就是一个标准大气压，即100kPa或0.1MPa。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。以下实施例中，

环氧化反应产物来自中国石化巴陵石化分公司环氧树脂事业部的中试装置，其中，以所述待萃取液的总量为基准，环氧氯丙烷的含量可以为15重量％，甲醇的含量可以为50重量％，3-氯丙烯的含量可以为12重量％，水的含量可以为18重量％；

所述的中试装置采用钛硅分子筛挤条成型催化剂进行3-氯丙烯与过氧化氢直接环氧化反应合成环氧氯丙烷，所述的钛硅分子筛挤条成型催化剂由中国石化催化剂分公司生产，所述的3-氯丙烯为中国石化巴陵石化分公司生产的3-氯丙烯含量为99重量％的工业3-氯丙烯，所述的第一萃取剂3-氯丙烯与环氧化反应所用的3-氯丙烯相同，所述的过氧化氢为中国石化巴陵石化分公司生产的过氧化氢含量为27.5重量％的工业过氧化氢，所述的第二萃取剂水为去离子水；

微差压变送器采用重庆川仪自动化股份有限公司生产的EJA-EES5A-92DA远传微差压变送器；所述远传微差压变送器分别连接在第一萃取塔和第二萃取塔的下端视镜的上下两端，所述下端视镜的下端设置在重相中，上端设置在轻相中；

如图2，示出了采用第一萃取塔和第二萃取塔通过本发明提供的液-液界面控制方法进行环氧氯丙烷萃取的示意图，具体的，第一萃取剂3-氯丙烯从第一萃取塔的萃取剂进料口经过分布器进入第一萃取塔中，在萃取段内自上而下流动，与来自第二萃取塔的塔底出料的第二萃余相和待萃取液环氧化反应产物的混合物流进行第一连续逆流接触，从第一萃取塔塔顶的轻相出料口溢流得到第一萃余相，从第一萃取塔底部的重相出料口得到第一萃取相；第二萃取剂水从第二萃取塔的萃取剂进料口经过分布器进入第二萃取塔中，在萃取段内自上而下流动，与从第二萃取塔的待萃取液进料口进入的所述第一萃取相物流进行第二连续逆流接触，从第二萃取塔塔顶的轻相出料口溢流得到第二萃取相，从第二萃取塔底部的重相出料口得到第二萃余相。

DCS控制系统采用北京和利时集团公司的DCS控制系统；

第一萃取塔和第二萃取塔为直径为70毫米的不锈钢萃取塔组成的连续逆流萃取塔。

实施例1

本实施例用于说明本发明提供的连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法(1)萃取条件的设置

通过DCS控制系统将第一萃取塔和第二萃取塔的萃取分离的温度控制为9-23℃，压力为常压，环氧化反应产物的进料流量为16千克/小时，第一萃取剂3-氯丙烯的进料流量为9千克/小时，第二萃取剂水的进料流量为7.3千克/小时。

(2)控制过程

1)在所述的双萃取塔系统中进行环氧化反应产物的连续逆流萃取分离时，先在DCS控制系统上分别设定好环氧化反应产物、第一萃取剂3-氯丙烯和第二萃取剂水的进料流量并开启相应的进料泵和塔底出料泵；

2)通过手动调节第一萃取塔和第二萃取塔的塔底出料流量使第一萃取塔和第二萃取塔的液-液界面均稳定在下端视镜的正中间位置，再校准远传微差压变送器，使其输出信号的50％对应于稳定在正中间位置的液-液界面；将第一萃取塔和第二萃取塔的塔底出料流量设置为采用远传微差压变送器的信号自动控制。

3)打开控制室的视频监控系统中萃取塔下端玻璃视镜的监控画面，根据视频监控画面中观察到的玻璃视镜中液-液界面的位置，再次校准第一萃取塔和第二萃取塔的远传微差压变送器的输出信号，使得输出信号的50％对应的液-液界面准确的显示在下端视镜的正中间位置，从而使第一萃取塔和第二萃取塔的液-液相界面精准的自动控制在下端玻璃视镜的正中间位置。

在所述的双萃取塔系统中进行的环氧化反应产物的连续逆流萃取分离，连续稳定地运行了256小时，环氧化反应产物的连续逆流萃取分离效果如表1所示。

表1

实施例2

本实施例用于说明本发明提供的连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法

按照实施例1的方法进行液-液界面控制，不同的是：

(1)萃取条件的设置

通过DCS控制系统将第一萃取塔和第二萃取塔的萃取分离的温度控制为9-23℃，压力为常压，环氧化反应产物的进料流量为14千克/小时，第一萃取剂3-氯丙烯的进料流量为8千克/小时，第二萃取剂水的进料流量为6.3千克/小时。

(2)控制过程

第一萃取塔的远传微差压变送器输出信号的45％对应的液-液界面显示在下端视镜的中间偏下位置，第二萃取塔的远传微差压变送器输出信号的55％对应的液-液界面显示在下端视镜的中间偏上位置。

结果与实施例1相同。

实施例3

本实施例用于说明本发明提供的连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法

按照实施例1的方法进行液-液界面控制，不同的是：

(1)萃取条件的设置

通过DCS控制系统将第一萃取塔和第二萃取塔的萃取分离的温度控制为9-23℃，压力为常压，环氧化反应产物的进料流量为18千克/小时，第一萃取剂3-氯丙烯的进料流量为10千克/小时，第二萃取剂水的进料流量为8千克/小时。

(2)控制过程

第一萃取塔的远传微差压变送器输出信号的60％对应的液-液界面显示在下端视镜的中间偏上位置，第二萃取塔的远传微差压变送器输出信号的40％对应的液-液界面显示在下端视镜的中间偏下位置。

结果与实施例1相同。

实施例4

本实施例用于说明本发明提供的连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法

按照实施例2的方法进行液-液界面控制，不同的是：

(1)萃取条件的设置

通过DCS控制系统将第一萃取塔和第二萃取塔的萃取分离的温度控制为4-19℃，压力为常压，环氧化反应产物的进料流量为12.45千克/小时，第一萃取剂3-氯丙烯的进料流量为6.83千克/小时，第二萃取剂水的进料流量为5.68千克/小时。

结果如表2所示。

表2

实施例5

本实施例用于说明本发明提供的连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法

按照实施例3的方法进行液-液界面控制，不同的是：

(1)萃取条件的设置

通过DCS控制系统将第一萃取塔和第二萃取塔的萃取分离的温度控制为5-20℃，压力为常压，环氧化反应产物的进料流量为10千克/小时，第一萃取剂3-氯丙烯的进料流量为5.86千克/小时，第二萃取剂水的进料流量为4.56千克/小时。

结果如表3所示。

表3

实施例的结果表明，采用本发明的方法在双萃取塔系统中进行3-氯丙烯与过氧化氢环氧化反应产物的连续逆流萃取分离，不但可以实现环氧化反应产物中的目的产物环氧氯丙烷与反应溶剂甲醇的分离，而且可以实现连续逆流萃取分离过程的长时间连续稳定运行。在优选的萃取条件下，还可以实现产物环氧氯丙烷与反应溶剂甲醇完全彻底的分离。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。

Claims (21)

1.一种连续逆流萃取塔的液-液界面控制方法，其特征在于，所述连续逆流萃取塔(1)包括下端视镜(11)和微差压变送器(12)；该方法包括：

(1)将萃取剂和待萃取液在所述连续逆流萃取塔中连续逆流萃取分离，形成重相和轻相的液-液界面，并使得所述液-液界面显示在所述下端视镜(11)的某特定位置；其中，所述下端视镜(11)的下端设置在所述重相中，上端设置在所述轻相中，所述微差压变送器(12)分别连接在所述下端视镜(11)的上下两端；

(2)调校所述微差压变送器(12)的零点使得微差压变送器(12)的某特定输出信号与显示在所述特定位置的液-液界面相对应，同时将所述连续逆流萃取塔的塔底出料流量设置为采用所述微差压变送器(12)的信号自动控制，使得所述液-液界面稳定在所述特定位置。

2.根据权利要求1所述的控制方法，其中，液-液界面显示在所述下端视镜(11)的某特定位置通过视频监控系统(2)进行监控，该方法包括：

(1)将萃取剂和待萃取液在所述连续逆流萃取塔中连续逆流萃取分离，形成重相和轻相的液-液界面，并使得所述液-液界面显示在所述下端视镜(11)的某特定位置；其中，所述微差压变送器(12)的两端分别设置在所述重相和轻相中；

(2)调校所述微差压变送器(12)的零点使得微差压变送器(12)的某特定输出信号与显示在所述特定位置的液-液界面相对应，同时将所述连续逆流萃取塔的塔底出料流量设置为采用所述微差压变送器(12)的信号自动控制；

(3)利用视频监控系统(2)监控液-液界面显示在所述下端视镜(11)中的位置，并根据监控到的位置调整所述微差压变送器(12)的零点使得与微差压变送器(12)的所述特定输出信号对应的液-液界面精确稳定在下端视镜(11)的所述特定位置。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述某特定位置为下端视镜(11)可视范围内的某特定位置，所述某特定输出信号为微差压变送器(12)量程范围内的某特定输出信号。

4.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述连续逆流萃取塔(1)由上到下依次包括：具有设置在塔顶的轻相出料口(131)的塔顶段(13)、萃取剂进料口(14)及萃取剂分布器(15)、上端视镜(16)、萃取段(17)、待萃取液进料口(18)、下端视镜(11)及分别连接下端视镜(11)上下两端的远传微差压变送器(12)、以及具有设置在塔底的重相出料口(191)的塔底段(19)。

5.根据权利要求3所述的方法，其中，所述连续逆流萃取塔(1)由上到下依次包括：具有设置在塔顶的轻相出料口(131)的塔顶段(13)、萃取剂进料口(14)及萃取剂分布器(15)、上端视镜(16)、萃取段(17)、待萃取液进料口(18)、下端视镜(11)及分别连接下端视镜(11)上下两端的远传微差压变送器(12)、以及具有设置在塔底的重相出料口(191)的塔底段(19)。

6.根据权利要求1、2或5所述的方法，其中，该方法采用DCS控制系统，通过流量控制器自动控制所述萃取剂和待萃取液的进料流量，通过远传微差压变送器(12)的信号自动控制塔底出料泵的出料流量，通过自动溢流控制塔顶出料流量。

7.根据权利要求3所述的方法，其中，该方法采用DCS控制系统，通过流量控制器自动控制所述萃取剂和待萃取液的进料流量，通过远传微差压变送器(12)的信号自动控制塔底出料泵的出料流量，通过自动溢流控制塔顶出料流量。

8.根据权利要求4所述的方法，其中，该方法采用DCS控制系统，通过流量控制器自动控制所述萃取剂和待萃取液的进料流量，通过远传微差压变送器(12)的信号自动控制塔底出料泵的出料流量，通过自动溢流控制塔顶出料流量。

9.一种环氧化反应产物连续逆流萃取分离的方法，其特征在于，通过权利要求1-8中任意一项所述的控制方法控制所述环氧化反应产物连续逆流萃取分离过程中的液-液界面；

其中，所述环氧化反应产物为在钛硅分子筛催化剂存在下，以3-氯丙烯为原料，H₂O₂为氧化剂，甲醇为溶剂进行环氧化反应制备环氧氯丙烷的反应产物。

10.根据权利要求9所述的方法，其中，物所述环氧化反应产物为含环氧氯丙烷、甲醇、3-氯丙烯和水的溶液，以所述环氧化反应产物的总量为基准，环氧氯丙烷的含量为8-20重量％，甲醇的含量为45-60重量％，3-氯丙烯的含量为4-20重量％，水的含量为10-24重量％。

11.根据权利要求9或10所述的方法，其中，所述环氧化反应产物的连续逆流萃取分离在两个所述连续逆流萃取塔中进行。

12.根据权利要求9或10所述的方法，所述萃取剂包括第一萃取剂和第二萃取剂，所述第一萃取剂为3-氯丙烯，所述第二萃取剂为水。

13.根据权利要求11所述的方法，其中，第一萃取剂从第一萃取塔的萃取剂进料口经过分布器进入第一萃取塔中，在萃取段内自上而下流动，与来自第二萃取塔的塔底出料的第二萃余相和待萃取液的混合物流进行第一连续逆流接触，从第一萃取塔塔顶的轻相出料口溢流得到第一萃余相，从第一萃取塔底部的重相出料口得到第一萃取相；第二萃取剂从第二萃取塔的萃取剂进料口经过分布器进入第二萃取塔中，在萃取段内自上而下流动，与从第二萃取塔的待萃取液进料口进入的所述第一萃取相物流进行第二连续逆流接触，从第二萃取塔塔顶的轻相出料口溢流得到第二萃取相，从第二萃取塔底部的重相出料口得到第二萃余相。

14.根据权利要求12所述的方法，其中，第一萃取剂从第一萃取塔的萃取剂进料口经过分布器进入第一萃取塔中，在萃取段内自上而下流动，与来自第二萃取塔的塔底出料的第二萃余相和待萃取液的混合物流进行第一连续逆流接触，从第一萃取塔塔顶的轻相出料口溢流得到第一萃余相，从第一萃取塔底部的重相出料口得到第一萃取相；第二萃取剂从第二萃取塔的萃取剂进料口经过分布器进入第二萃取塔中，在萃取段内自上而下流动，与从第二萃取塔的待萃取液进料口进入的所述第一萃取相物流进行第二连续逆流接触，从第二萃取塔塔顶的轻相出料口溢流得到第二萃取相，从第二萃取塔底部的重相出料口得到第二萃余相。

15.根据权利要求12所述的方法，相对于100重量份所述待萃取液，所述第一萃取剂的用量为10-200重量份。

16.根据权利要求12所述的方法，所述第一萃取剂与第二萃取剂的重量比为0.5-2：1。

17.根据权利要求13或14所述的方法，其中，所述第二萃余相和待萃取液先混合后再从第一萃取塔的待萃取液进料口进入第一萃取塔。

18.根据权利要求11所述的方法，其中，所述连续逆流萃取分离的条件包括：温度为1℃至50℃，压力为常压至不高于1MPa，待萃取液的进料流量为10-20千克/小时，第一萃取剂的进料流量为5-10千克/小时，第二萃取剂的进料流量为4-8千克/小时。

19.根据权利要求12所述的方法，其中，所述连续逆流萃取分离的条件包括：温度为1℃至50℃，压力为常压至不高于1MPa，待萃取液的进料流量为10-20千克/小时，第一萃取剂的进料流量为5-10千克/小时，第二萃取剂的进料流量为4-8千克/小时。

20.根据权利要求13-16中任意一项所述的方法，其中，所述连续逆流萃取分离的条件包括：温度为1℃至50℃，压力为常压至不高于1MPa，待萃取液的进料流量为10-20千克/小时，第一萃取剂的进料流量为5-10千克/小时，第二萃取剂的进料流量为4-8千克/小时。

21.根据权利要求17所述的方法，其中，所述连续逆流萃取分离的条件包括：温度为1℃至50℃，压力为常压至不高于1MPa，待萃取液的进料流量为10-20千克/小时，第一萃取剂的进料流量为5-10千克/小时，第二萃取剂的进料流量为4-8千克/小时。

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