CN109957675A - 一种铝基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及铝基复合材料技术领域，具体公开一种铝基复合材料的制备方法。所述制备方法至少包括以下步骤：将铝合金熔炼，当温度达到原位反应温度，加入Zr(CO3)2，在电磁场作用下进行反应；反应结束后得到铝液，精炼变质，然后再电磁搅拌，得到浇注液，浇注成型得到铝基复合材料，其中电磁搅拌的条件为：温度为595‑730℃，电压为380V，电磁强度为所述电压的60‑70％，频率为7‑15Hz，搅拌时间为5‑10min。本发明提供的制备方法简单，强相颗粒尺寸变小，颗粒形貌趋于圆整，分布均匀。

Description

一种铝基复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及铝基复合材料技术领域，尤其涉及一种铝基复合材料的制备方法。
背景技术
复合材料是由两种或两种以上材料组成，通常两者性质截然不同，形成性能互补的状态，最终加以优化组合构成的一种材料。按照基体材料的不同，通常将复合材料分为三类，分别为树脂基复合材料(PMC)、金属基复合材料(MMCs)、陶瓷基复合材料(CMC)。与其他复合材料相比，金属基复合材料因其较好的耐高温性、耐磨性、导电导热性、尺寸稳定、不易老化等性能，而受到欢迎并广被研究。颗粒增强铝基复合材料有着优良的综合力学性能和使用性能，如高比强度、高比模量、高比刚度、低密度、低热膨胀系数等，因而主要应用于航空航天、海洋工程、汽车工业等领域。
颗粒增强铝基复合材料主要采用原位自生法制备，通过组元之间的化学反应从铝基体中原位形核、长大原位生成，具有增强相尺寸小、界面洁净无污染、稳定性好、增强相与基体相容性好、制备成本低等优点。但目前对增强铝基复合材料的原位反应合成技术的研究还不够完善，主要表现在以下方面：反应体系少；熔体起始反应温度高；增强颗粒的体积分数较低，粗化现象严重；增强颗粒在基体中的分布不够均匀，增强颗粒团聚等。因此，对原位自生法进行改进以克服其存在的上述问题在工业化生产中具有重要意义和广阔的应用前景。
发明内容
针对现有增强颗粒团聚，分布不够均匀，体积分数较低的问题，本发明提供一种铝基复合材料的制备方法，所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤a、将铝合金熔炼，当温度达到原位反应温度，加入Zr(CO3)2，在电磁场作用下进行反应；
步骤b、反应结束后得到铝液，精炼变质，然后再电磁搅拌，得到浇注液，浇注成型得到铝基复合材料，其中电磁搅拌的条件为：温度为595-730℃，电压为380V，电磁强度为所述电压的60-70％，频率为7-15Hz，搅拌时间为5-10min。
相对于现有技术，本发明提供的制备方法具有以下优势：
(1)本发明在电压为380V的磁场作用下，励磁线圈中电流处于变化状态，产生电磁场，激发电磁场感应器，感应器产生的磁场作用在磁场中的铝液上，而铝液又具有良好导电功能，因此在铝液中产生感应电流，该电流与磁场感应器产生的磁场相互作用，而产生电磁力，推动铝液的运动，即铝液相当于磁转子，在磁场中旋转，相当于连续旋转磁场；本发明在连续旋转磁场的条件下采用原位反应法制备的颗粒增强铝基复合材料，并且通过电磁强度(占空比)、磁场频率和温度，使得铝液内部产生涡流，并进行上下运动或紊流运动并振动，由于励磁线圈中电流处于变化状态，且其强度远大于铝金属熔体的动力压力，使铝液产生震荡，这种震荡同时使得铝液产生了剧烈的强迫对流，促进了原位化学反应中原子的迁移和交换，促进了化学反应的进行，提高了内生增强相的形核率，同时震荡还使得强相颗粒尺寸变小，颗粒形貌趋于圆整，分布均匀。
(2)本发明提供的制备方法简单，适用于工业化生产，且显著提高了铝合金复合材料的耐磨性能，在航空航天、汽车等相关耐磨零件中有着广阔的应用前景。
(3)本发明得到的铝基复合材料利用砂型浇注试样，浇注试样的增强颗粒在2～4μm，生产的增强颗粒细小且分布均匀圆整；浇注试样屈服强度与抗拉强度，较现有原位反应制得的铝基复合材料，强度约提升了10％，硬度约提升了15％。
优选地，步骤b中，当电磁搅拌温度为大于等于595℃，且小于700℃时，所述浇注液中固相组分含量大于0且小于等于60wt％。
优选地，步骤b中，当电磁搅拌温度为595-625℃时，所述浇注液中固相组分含量大于0且小于等于60wt％。
优选地，步骤b中，当电磁搅拌温度为700-730℃时，所述浇注液中固相组分含量为0。
浇注液中固相组分含量大于0且小于等于60wt％时称之为半固态铝合金，即在金属在凝固过程中，通过控制电磁搅拌的条件，进而控制固-液态温度区间得到一种液态金属母液中均匀地悬浮着一定固相组分的固液混合浆料，这种半固态金属浆料具有流变特性，即具有很好的流动性，易于通过普通加工方法制成产品。若是固相含量超过60wt％，不利于浇注成型的使用。
浇注液中固相组分含量为0时称之为传统铝合金，传统铝合金中的初生α相为枝晶的状态存在于铸件中，半固态铝合金制得的铸件，初生α相为非枝晶，较为圆整细小且分布均匀。由半固态的制备原理可见，要保证固液相的组分分数，需要对温度有效的控制。要破碎树枝状的初生固相，需要有很好的搅拌效果。
优选地，步骤a中，所述Zr(CO3)2的加入量为所述铝合金质量的15-20％，且分3-5批加入，并且每次加入后都在电压为380V，电磁强度为所述电压的55-65％，频率为7-15Hz的条件下搅拌8-12min。
通过分批加入，使得铝合金和Zr(CO3)2之间的反应更加充分。
每次都在电磁搅拌条件下进行反应，由于励磁线圈中电流处于变化状态，且电磁强度远大于熔炼得到的铝熔体的动力压力，使铝熔体产生震荡，这种震荡同时使得铝熔体产生了剧烈的强迫对流，促进了原位化学反应中原子的迁移和交换，促进了化学反应的进行，为形成强相颗粒尺寸细小，颗粒形貌圆整，分布均匀的铝基复合材料提供基础。
优选地，步骤a中，所述原位反应温度为850-950℃。
优选地，步骤a中，所述Zr(CO3)2加入前研磨过筛，在280-350℃条件下热处理2.5-3.5h，得到粒径为30-75μm的Zr(CO3)2颗粒。
优选地，步骤b中，精炼具体过程为：在700-730℃条件下，将精炼剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动3-5min，将熔渣去除至铝液呈镜面状态。
优选地，所述精炼剂的加入量为所述铝合金质量的1-2％，且所述精炼剂为质量比为8-12:0.8-1.2:2.5-3.5的硝酸钠、煤粉和C2Cl6的混合物。
优选地，步骤b中，变质具体过程为，在700-730℃条件下，将变质剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动3-5min，将熔渣去除至铝液呈镜面状态。
优选地，所述变质剂为锶含量为5-9wt％的铝锶变质剂，且锶的加入量为所述铝合金质量的0.02％-0.06％。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本发明实施例提供一种铝基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将纯度为99.20％的Zr(CO3)2研磨过筛，在280℃条件下热处理3.5h，得到粒径为30μm的Zr(CO3)2颗粒；
步骤b、将牌号为ZL104的铝合金在熔炼坩埚内进行熔炼，当温度达到原位反应温度900℃，将步骤a中得到的Zr(CO3)2颗粒加入到上述熔炼坩埚中，Zr(CO3)2颗粒的加入量为所述铝合金质量的15％，且将上述Zr(CO3)2颗粒分4批加入，并且每次加入后都在电压为380V，电磁强度为上述电压的55％，频率为15Hz的条件下搅拌12min；
步骤c、反应结束后得到铝液，精炼变质，电磁搅拌，得到浇注液，即半固态铝合金，浇注成型得到铝基复合材料，其中电磁搅拌的条件为：温度为595℃，电压为380V，电磁强度为所述电压的60％，频率为15Hz，搅拌时间为5min。
其中精炼的具体过程为：当铝液随炉冷却温度降至700℃时将精炼剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动5min，利用扒渣勺将熔渣去除至铝液呈镜面状态。所述精炼剂的加入量为所述铝合金质量的1％，且所述精炼剂为质量比为8:0.8:2.5的硝酸钠、煤粉和C2Cl6的混合物。
其中变质的具体过程为：在700℃的条件下，将变质剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动5min，利用扒渣勺将熔渣去除至铝液呈镜面状态。所述变质剂为锶含量为9wt％的铝锶变质剂的铝锶变质剂，且锶的加入量为所述铝合金质量的0.04％。
实施例2
本发明实施例提供一种铝基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将纯度为99.10％的Zr(CO3)2研磨过筛，在300℃条件下热处理3h，得到粒径为50μm的Zr(CO3)2颗粒；
步骤b、将牌号为ZL104的铝合金在熔炼坩埚内进行熔炼，当温度达到反应温度850℃，将步骤a中得到的Zr(CO3)2颗粒加入到上述熔炼坩埚中，Zr(CO3)2颗粒的加入量为所述铝合金质量的20％，且将上述Zr(CO3)2颗粒分3批加入，并且每次加入后都在电压为380V，电磁强度为上述电压的60％，频率为10Hz的条件下搅拌10min；
步骤c、反应结束后得到铝液，精炼变质，电磁搅拌，得到浇注液即传统铝合金，浇注成型得到铝基复合材料，其中电磁搅拌的条件为：温度为730℃，电压为380V，电磁强度为所述电压70％，频率为7Hz，搅拌时间为10min。
其中精炼的具体过程为：当铝液随炉冷却温度降至730℃时将精炼剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动3min，利用扒渣勺将熔渣去除至铝液呈镜面状态。所述精炼剂的加入量为所述铝合金质量的1.5％，且所述精炼剂为质量比为10:1:3的硝酸钠、煤粉和C2Cl6的混合物。
其中变质的具体过程为：在730℃的条件下，将变质剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动3min，利用扒渣勺将熔渣去除至铝液呈镜面状态。所述变质剂为锶含量为5wt％的铝锶变质剂的铝锶变质剂，且锶的加入量为所述铝合金质量的0.02％。
实施例3
本发明实施例提供一种铝基复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤a、将纯度为99.30％的Zr(CO3)2研磨过筛，在350℃条件下热处理2.5h，得到粒径为75μm的Zr(CO3)2颗粒；
步骤b、将牌号为ZL104的铝合金在熔炼坩埚内进行熔炼，当温度达到反应温度950℃，将步骤a中得到的Zr(CO3)2颗粒加入到上述熔炼坩埚中，Zr(CO3)2颗粒的加入量为所述铝合金质量的18％，且将上述Zr(CO3)2颗粒分5批加入，并且每次加入后都在电压为380V，电磁强度为上述电压的65％，频率为7Hz的条件下搅拌8min；
步骤c、反应结束后得到铝液，精炼变质，电磁搅拌，得到浇注液即半固态铝合金，浇注成型得到铝基复合材料，其中电磁搅拌的条件为：温度为625℃，电压为380V，电磁强度为所述电压的65％，频率为10Hz，搅拌时间为8min。
其中精炼的具体过程为：当铝液随炉冷却温度降至710℃时将精炼剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动4min，利用扒渣勺将熔渣去除至铝液呈镜面状态。所述精炼剂的加入量为所述铝合金质量的2％，且所述精炼剂为质量比为12:1.2:3.5的硝酸钠、煤粉和C2Cl6的混合物。
其中变质的具体过程为：在710℃的条件下，将变质剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动4min，利用扒渣勺将熔渣去除至铝液呈镜面状态。所述变质剂为锶含量为7wt％的铝锶变质剂的铝锶变质剂，且锶的加入量为所述铝合金质量的0.06％。
为了更好的说明本发明实施例提供的铝基复合材料的特性，下面将实施例2制备的传统铝合金，采用ImageJ进行颗粒性能的分析，从分散性、圆整度、粒径三个角度进行分析，具体操作与结果如下：
首先利用扫描电镜获得1000倍下的试样金相照片。
分散性：将1000倍金相划分为35mm×35mm的网格，对每个网格中的颗粒进行计数，然后利用origin软件求出颗粒数的标准偏差，公式如下：
式(1)中σ表示颗粒数的标准偏差；
ai表示各网格中包含颗粒的数量；
a表示各网格中包含颗粒数量的平均值；
N表示网格的总数量。
由式式(1)计算得出颗粒数的标准偏差，可以表示颗粒分布的均匀性，显然越小，颗粒分布的均匀性越好。
本实施例2得到的铝基复合材料的计算结果为：颗粒的平均数a为6.5～7.5个，标准差σ为1.05-1.2。
粒径与圆整度：利用ImageJ软件分析出的颗粒的面积A，转换为等效圆直径D，如公式(2)所示：
式(2)中D表示等效圆直径；
A表示origin软件分析得出的颗粒的面积，为圆周率。
由式(2)计算得出的等效圆直径D，代表颗粒的粒径大小。
根据金相分析软件得出的颗粒的面积A和颗粒的周长l，可计算出形状因子F，如公式(3)所示：
式(3)中F表示形状因子；
A表示颗粒的面积；
l表示颗粒的周长。
由式(3)计算得出的形状因子，反应了颗粒形状圆整度，F的值越接近于1，颗粒的圆整度越高，据此引入圆整度参数P，其为F与1的差的绝对值，如公式(4)所示：
P＝|1-F| (4)
由式(4)计算得出的圆整度P，可以表示颗粒是否圆整，显然P越小，颗粒越圆整。
本发明实施例得到最佳材料铝基复合材料计算结果为：D＝1.0～1.2μm，P＝0.02～0.04。
说明本发明提供的制备方法的到的铝基复合材料尺寸小，颗粒形貌趋于圆整，分布均匀。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法至少包括以下步骤：
步骤a、将铝合金熔炼，当温度达到原位反应温度，加入Zr(CO3)2，在电磁场作用下进行反应；
步骤b、反应结束后得到铝液，精炼变质，然后再电磁搅拌，得到浇注液，浇注成型得到铝基复合材料，其中电磁搅拌的条件为：温度为595-730℃，电压为380V，电磁强度为所述电压的60-70％，频率为7-15Hz，搅拌时间为5-10min。
2.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，当电磁搅拌温度大于等于595℃，且小于700℃时，所述浇注液中固相组分含量大于0且小于等于60wt％。
3.如权利要求2所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，当电磁搅拌温度为595-625℃时，所述浇注液中固相组分含量大于0且小于等于60wt％。
4.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，当电磁搅拌温度为700-730℃时，所述浇注液中固相组分含量为0。
5.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述Zr(CO3)2的加入量为所述铝合金质量的15-20％，且分3-5批加入，并且每次加入后都在电压为380V，电磁强度为所述电压的55-65％，频率为7-15Hz的条件下搅拌8-12min。
6.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述原位反应温度为850-950℃。
7.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤a中，所述Zr(CO3)2加入前研磨过筛，在280-350℃条件下热处理2.5-3.5h，得到粒径为30-75μm的Zr(CO3)2颗粒。
8.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，精炼具体过程为：在700-730℃条件下，将精炼剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动3-5min，将熔渣去除至铝液呈镜面状态。
9.如权利要求8所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：所述精炼剂的加入量为所述铝合金质量的1-2％，且所述精炼剂为质量比为8-12:0.8-1.2:2.5-3.5的硝酸钠、煤粉和C2Cl6的混合物。
10.如权利要求1所述的铝基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤b中，变质具体过程为，在700-730℃条件下，将变质剂利用钟罩压入所述铝液中，并利用钟罩搅动3-5min，将熔渣去除至铝液呈镜面状态，其中所述变质剂为锶含量为5-9wt％的铝锶变质剂，且锶的加入量为所述铝合金质量的0.02％-0.06％。
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