CN109950413A - 测试方法、筛选方法以及oled设计方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种掺杂层的测试方法，所述掺杂层包括有机材料和在有机材料中掺杂的金属，所述方法包括：提供测试元件，以及检测所述测试元件的光透过率，所述测试元件包括：基底；在所述基底上的有机材料层；以及在所述有机材料层上并与所述有机材料层接触的金属层。该测试方法可以以低成本、简单地对掺杂层进行测试。还提供一种掺杂层的有机材料的筛选方法以及一种有机发光二极管的设计方法。
Description
技术领域
本公开的实施例涉及掺杂层的测试方法、掺杂层的电子传输型材料的筛选方法以及OLED的设计方法。
背景技术
OLED(Organic Light-Emitting Diode，有机发光二极管)器件因具有自发光、广视角、几乎无穷高的对比度、较低耗电、极高反应速度等优点而越来越受到人们的关注。层叠OLED(Tandem OLED，TOLED或称串联式OLED)是将多个传统的OLED器件通过连接层彼此叠加而形成的具有高效率、长寿命特点的OLED器件结构。
发明内容
本公开的至少一个实施例提供一种掺杂层的测试方法，所述掺杂层包括有机材料和在有机材料中掺杂的金属，所述方法包括：提供测试元件，以及检测所述测试元件的光透过率，其中，所述测试元件包括：基底；在所述基底上的有机材料层；以及在所述有机材料层上并与所述有机材料层接触的金属层；以及
例如，根据本公开的一实施例，所述方法还包括：基于所述光透过率评估所述金属层的金属材料对于所述有机材料的扩散稳定性。
例如，根据本公开的一实施例，所述提供测试元件包括制备所述测试元件，包括：提供所述基底；在所述基底上蒸镀所述有机材料层；以及在所述有机材料层上蒸镀所述金属层。
例如，根据本公开的一实施例，所述金属层的厚度小于50nm。
例如，根据本公开的一实施例，所述金属层的厚度大于5nm。
例如，根据本公开的一实施例，所述金属层的金属包括由Li，Mg，Ca，Cs和Yb组成的组中的至少一种。
例如，根据本公开的一实施例，所述有机材料层的有机材料为电子传输型材料。
例如，根据本公开的一实施例，使用紫外可见分光度计检测所述测试元件的光透过率。
例如，根据本公开的一实施例，所述光透过率包括可见光透过率。
例如，根据本公开的一实施例，所述光透过率包括由红光透过率、蓝光透过率和绿光透过率组成的组中的至少一个。
本公开的至少一个实施例还提供一种掺杂层的电子传输型材料的筛选方法，所述方法包括：提供多个测试元件；检测所述测试元件的光透过率；以及将所述多个测试元件中的每个测试元件在特定波长的光透过率与阈值透过率比较。所述多个测试元件中的每个包括：基底；在所述基底上的有机材料层；以及在所述有机材料层上且与所述有机材料层接触的金属层。
例如，根据本公开的一实施例，所述方法还包括：当所述测试元件在所述特定波长的光透过率大于所述阈值透过率时，保留所述测试元件中的所述有机材料层的有机材料，当所述测试元件在所述特定波长的光透过率小于所述阈值透过率时，排除保留所述测试元件中的所述有机材料层的有机材料。
本公开的至少一个实施例还提供一种有机发光二极管的设计方法，所述方法包括：根据如上所述的筛选方法确定电子传输型材料以用于实现有机发光二极管。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本公开的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1示出了根据本公开一实施例的掺杂层的测试方法的流程图；
图2示出了根据本公开一实施例的测试元件的示意图；
图3示出了根据本公开一实施例的制备测试元件的流程图；
图4示出了根据本公开一实施例的测试方法的示例测试结果的图表；
图5示出了根据本公开一实施例的掺杂层的电子传输型材料的筛选方法的流程图；
图6示出了根据本公开一实施例的掺杂层的电子传输型材料的筛选方法的流程图；
图7示出了示例Tandem WOLED的结构示意图。
具体实施方式
下面，参照附图详细描述根据本公开的实施例的掺杂层的测试方法、掺杂层的电子传输型材料的筛选方法以及OLED的设计方法。为使本实用公开的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本公开实施例中的附图，对本公开实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本公开一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本公开中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本公开保护的范围。
除非上下文另有定义，否则单数形式包括复数形式。在整个说明书中，术语“包括”、“具有”、等在本文中用于指定所述特征、数字、步骤、操作、元件、部件或其组合的存在，但不排除存在或添加一个或多个其他特征、数字、步骤、操作、元件、部件或其组合。
作为一个示例，TOLED结构可以包括多个OLED单元，每个OLED单元包括完整的功能层，例如包括：空穴传输功能层、发光层、电子传输功能层。电子传输功能层可以包括电子注入层和电子传输层中的一种或两种；空穴传输功能层可以包括空穴注入层和空穴传输层中的一种或两种。在TOLED结构中，例如多个OLED单元共用一个阳极和一个阴极，因此，TOLED结构提高了效率、节省了材料。在每个OLED单元之间设置电荷生成层(Charge GeneratingLayer，CGL)。CGL例如可以包括层叠的n掺杂层和p掺杂层。n掺杂层可以包括有机电子传输型材料(Organic Electron Transport Material，OETM)以及有机电子传输型材料中掺杂的金属。由于这些掺杂的金属的活泼特性，这些金属容易在器件点亮过程或者是老化过程中发生扩散，导致器件电压上升，或者相邻的发光层效率猝灭。因此如何测试、选择合适的n掺杂层材料是TOLED技术的关键因素之一。
例如，可以采用高对比度透射电子显微镜-X射线能量色散光谱(Transmissionelectron microscope-Energy Dispersive X ray spectroscopy，TEM-EDX)来进行器件劣化的分析。可以先制作TOLED器件，然后对该TOLED器件进行劣化处理。通过对劣化处理后的TOLED器件进行断面TEM观察，结合TEM配备的EDX，可以在纳米尺度进行各种形态及组成进行评价，从而判断出TOLED结构中n掺杂层中金属原子的扩散范围和组成成份的变化。但是，这种测试方法难度大，对设备的要求高，此外，该测试方法对制样水平要求很高，并且测试成本较大。
根据本公开的一些实施例提供了掺杂层的测试方法，该掺杂层包括有机材料和在有机材料中掺杂的金属，该方法包括：提供测试元件，以及检测所述测试元件的光透过率，该测试元件包括：基底；在基底上的有机材料层；以及在有机材料层上并与有机材料层接触的金属层。该方法例如可以适用于测试TOLED结构中的CGL中的n掺杂层的掺杂金属在有机材料中的扩散稳定性。
在上述实施例中，通过检测测试元件的光透过率而对掺杂层进行测试不需要制备复杂的器件，也不需要昂贵的设备和复杂的测试过程，可以以低成本、简单地对掺杂层进行测试。
然而，根据本公开实施例的测试方法不限于用于TOLED中的n掺杂层，还可以用于其他应用或器件中的掺杂层的测试，该掺杂层包括有机材料以及在有机材料中掺杂的金属。
菲克定律是在不依靠宏观的混合作用发生的传质现象时，描述分子扩散过程中传质通量与浓度梯度之间关系的定律。根据菲克定律，掺杂的金属在有机材料中的扩散距离可以用如下公式表示。
其中，L表示扩散距离，D表示扩散系数，τ表示扩散时间(发明人不能肯定该公式的正确性)。这里，D与材料本身的微观结构有关。
一方面，D越大，表示有机材料与金属原子结合得越牢固，掺杂的金属在有机材料中扩散得距离越短，包括该掺杂的金属和有机材料的n掺杂层的劣化性能越好。
另一方面，D越大，沉积在有机材料上的金属原子之间碰撞的概率越小，金属团聚程度越小，从而沉积在有机材料上的金属薄膜的透过率越大。
因此，通过测试例如有机材料和在有机材料上沉积的(预定厚度)金属薄膜构成的叠层的透过率，可以判断金属原子与有机材料的结合能力，从而判断金属原子在该有机材料中的扩散稳定性，进而判断包括该金属和有机材料的n掺杂层的抗劣化性能。
图1示出了根据本公开至少一个实施例的用于掺杂层(例如n掺杂层)的测试方法，其中该n掺杂层包括有机材料和在有机材料中掺杂的金属。
如图1所示，在本实施例中，n掺杂层的测试方法包括：
S110：提供测试元件；以及
S120：检测测试元件的光透过率。
此外，如图1所示，n掺杂层的测试方法还可以包括：
S130：基于光透过率评估金属层的金属对于有机材料的扩散稳定性。
在该实施例中，例如可以通过仅改变制备测试元件的一项参数，而固定其他参数，从而可以得到不同的测试元件。制备测试元件的参数可以包括有机材料的种类、有机材料的层厚、掺杂金属的种类、掺杂金属的层厚等，具体如下所述。
对于这些测试元件，光透过率越大，测试元件所对应的n掺杂层的扩散稳定性越高，从而可以在这些测试元件中选择出更适用于一定应用或器件的n掺杂层。
例如，可以通过比较第一测试元件与第二测试元件的测试元件的光透过率，来比较第一有机材料和第二有机材料作为n掺杂层中的有机材料的性能，其中该第一测试元件具有包括掺杂的金属材料的金属层和包括第一有机材料的第一有机材料层，该第二测试元件具有该金属层与包括第二有机材料的第二有机材料层。相应的测试条件下，有机材料所对应的测试元件的光透过率越大，在该金属材料作为掺杂金属的情况下，该有机材料作为n掺杂层中的有机材料的性能越好。例如，当该第二测试元件的光透过率大于该第一测试元件的光透过率时，相较于第二有机材料，第一有机材料作为n掺杂层中的有机材料的性能更好。
图2示出了根据本公开实施例的测试元件100的示意图。如图2所示，测试元件100包括基底110、在基底110上的有机材料层120、以及在有机材料层120上并与有机材料层120接触的金属层130。
可以通过检测测试元件100的光透过率评估金属层130的金属材料与有机材料层120的有机材料的结合性能，从而评估金属层130的金属材料对于有机材料层120的有机材料的扩散稳定性。
在一些实施例中，提供测试元件100包括制备测试元件100。图3示出了根据本公开一实施例的制备测试元件100的流程图。
如图3所示，制备测试元件100包括：
S111：提供基底110；
S112：在基底110上蒸镀有机材料层；以及
S113：在有机材料层上蒸镀金属层130。
CGL通常使用蒸镀的方式来沉积有机材料层120，因而，采用蒸镀的方式形成有机材料层120和金属层130可以可靠地测试CGL中的n掺杂层的性能。此外，蒸镀法的成本低。在其他实施例中，也可以采用其他方式形成有机材料的层或金属层130，例如，湿法镀膜(例如，通过化学试剂)、化学气相沉积、除蒸镀以外的其他物理气相沉积(例如，溅射镀膜)等。
例如，基底为片材，例如可以由玻璃、石英、塑料等透明材料制备，例如由透明光学玻璃制备。基底的厚度可以根据所需要的强度、透明度等来进行选择。
例如，有机材料层120可以为电子传输型材料，例如TPBI，Alq3，Almq3，DVPBi，BPhen，TAZ，OXD，PBD，BND，PV以及B3PyPB等。
对于上述有机材料层120，例如，用于掺杂的金属可以包括Li，Mg，Ca，Cs和Yb等中的一种或多种。
对于上述金属，例如，金属层130的厚度可以小于50nm。金属层130的厚度小于50nm有利于保证测试元件100的透射特性，同时避免测试元件100呈现反射特性。
又例如，金属层130的厚度可以大于5nm。金属层130的厚度大于5nm有利于保证金属层130是完整和均匀的。
上述所述，例如，金属层130的厚度可以为5nm到50nm，又例如，可以为10nm到40nm，例如为15nm到25nm。
在一些实施例中，可以使用紫外可见分光度计检测测试元件100的光透过率。紫外可见分光度计例如可以以在一定范围内的特定波长的光检测测试元件100的光透过率。在其他实施例中，可以使用其他光透过率测试仪对测试元件100的光透过率进行测试。
图4示出了对图2中所示的测试元件100的光透过率进行检测的示意图。如图4所示，可以通过例如紫外可见分光光度计的测试仪器对测试元件100的光透过率进行测试。在一个示例中，测试仪器包括光源220、光检测器230和光学组件240。光源220可以例如为钨灯或氚灯，其发出检测光束210。光束210通过光学组件240被调整为具有特定方向和特定波长或特定波长范围等，然后从测试元件100的基底110所位于的一侧照射到测试元件100。光检测器230在另一侧收集通过该测试元件110的光束210以检测被调整为具有特定波长或特定波长范围的光束210对测试元件110的透过率。例如，光检测器230可以包括光电传感器阵列，这些光电传感器可以包括光电二极管、光电晶体管等，其例如可以用于对从紫外光到可见光的光谱范围内的光进行检测。
在一些实施例中，光透过率可以包括可见光透过率，所对应的可见光的波长范围可以为380nm-780nm。
在一些实施例中，光透过率可以包括由红光透过率、蓝光透过率和绿光透过率组成的组中的至少一个。
在例如OLED显示器件的应用中，采用可见光检测测试元件100的相应光透过率还可以获得相应n掺杂层的可见光透过性能，n掺杂层的可见光透过性能越好，n掺杂层用于OLED中的CGL的性能越好。
在例如WOLED(White OLED)显示器件的应用中，可以检测测试元件100的红光透过率、蓝光透过率和绿光透过率三者。可以利用该红光透过率、蓝光透过率和绿光透过率三者来评估金属层130的金属材料对于有机材料层120的扩散稳定性。此外，测试元件100对于红光、蓝光和绿光的光透过率大，也可以表明测试元件100所对应的n掺杂层对于红光、蓝光和绿光具有良好的光透过性能，从而该n掺杂层适用于WOLED显示器件的应用中。
图5示出了根据本公开一实施例的测试方法的示例测试结果的图表。
在本实施例中，提供具有包括参考OETM的有机材料层和Li金属层的参考测试元件以及具有包括新OETM的有机材料层和Li金属层的新测试元件，其中参考测试元件和和新测试元件中的有机材料层和金属层的厚度、形成参数均相同。使用紫外可见光分光光度计检测参考测试元件和新测试元件的光透过率。
此外，在本实施例中，制备包括该参考OETM和掺杂的Li金属的参考器件，以及包括该新OETM和掺杂的Li金属的新器件。在一示例中，参考OETM为BPhen，新OETM为B3PyPB。对参考器件和新器件进行相同的劣化处理，测量器件寿命以及劣化处理之前与之后的驱动电压差。这里，器件的寿命是器件的外部量子效率(External Quantum Efficiency，EQE)下降到95％时所需的时间。
如图5所示，在该示例中，包括参考OETM的参考测试元件对于蓝光(例如，波长为450nm)、绿光(例如，波长为550nm)和红光(例如，波长为650nm)的光透过率分别为65％、60％和45％。包括新OETM的新测试元件对于该蓝光、该绿光和该红光的光透过率分别为78％、75％和65％。新测试元件比参考测试元件对于蓝光、绿光和红光的光透过率高。
对应地，参考器件的电压差、寿命以及EQE分别为0.4V、120hrs和11.2％。新器件的电压、寿命以及EQE分别为0.25V、150hrs和11.5％。参考器件和新器件的EQE相差不大，然而，新器件比参考器件的劣化处理前后的电压差小、且寿命长，说明新器件比参考器件具有更好的抗劣化性能。
可以看出，包括OETM的测试元件的光透过率与其对应的包括该OETM的器件的抗劣化性能具有正相关关系。
图6示出了根据本公开一实施例的n掺杂层的电子传输型材料的筛选方法的流程图。
如图6所示，在该实施例中，所述方法包括：
S210：提供多个测试元件；
S220：检测测试元件的光透过率；以及
S230：比较该多个测试元件中的每个测试元件在特定波长的光透过率与阈值透过率。
在至少一实施例，所述方法还可以包括：
S231：当测试元件在特定波长的光透过率大于阈值时，保留该测试元件的有机材料层的有机材料；以及
S232：当测试元件在特定波长的光透过率小于阈值透过率时，排除该测试元件的有机材料层的有机材料。
与图2所示的测试元件类似地，该多个测试元件中的每个包括基底、在基底上的有机材料的层以及在有机材料层上且与有机材料层接触的金属层。
如上所述，光透过率越大，测试元件所对应的n掺杂层的扩散稳定性越高。可以通过比较具有包括掺杂的金属材料的金属层和包括有机材料的有机材料层的测试元件的光透过率与阈值光透过率而确定排除或保留该有机材料作为n掺杂层中的有机材料，例如有机电子传输材料。
具体而言，有机材料所对应的测试元件的光透过率越大，在该金属作为掺杂金属的情况下，该有机材料作为n掺杂层中的电子传输型材料的性能越好。由于各种掺杂的金属的性质差异通常较小，因此，在一些情况下，可以认为，该有机材料作为n掺杂层中的电子传输型材料的性能越好。因此，可以利用上述筛选方法筛选n掺杂层中的电子传输型材料。该筛选方法不需要制作复杂器件，对仪器设备的要求低，节省筛选成本和时间，有利于实现大通量筛选。阈值光透过率可以根据需要进行选择。
本公开的一些实施例还提供OLED的设计方法，其包括根据如上所述的筛选方法确定电子传输型材料以用于实现OLED。
例如，用于实现的OLED可以为Tandem WOLED结构。WOLED+彩色滤色片的方式对精细掩模的要求低，有利地，适用于高分辨率显示产品。Tandem WOLED结构有利于实现高效率和长寿命。图7示出了Tandem WOLED结构的一个示例。如图7所示，WOLED包括阳极层310、阴极层350、位于阳极层310和阴极层350之间的第一子OLED单元320和第二子OLED单元340、位于第一子OLED单元320和第二子OLED单元340之间的CGL 330、以及彩色滤色片。第一子OLED单元320包括第一空穴传输层321、第一电子传输层323以及位于第一空穴传输层321和第一电子传输层323之间的第一有机发光层322，第二子OLED单元340包括第二空穴传输层341、第二电子传输层343以及位于第二空穴传输层341和第二电子传输层343之间的第二有机发光层342。有机发光层322、342在流过电流的情况下可以产生白光。彩色滤色片包括红色滤色片361、绿色滤色片362以及蓝色滤色片363，其可以对有机发光层322、342产生的白光进行滤光，以分别产生红光、绿光和蓝光。CGL 330包括n掺杂层332和p掺杂层331。
例如，如上所述的测试方法可以用于对该n掺杂层332进行测试。例如，如上所述的筛选方法可以用于筛选用于该n掺杂层332的电子传输型材料。例如，如上所述的设计方法可以用于设计该WOLED。
本公开的范围并非由上述描述的实施方式来限定，而是由所附的权利要求书及其等同范围来限定。
Claims (13)
1.一种掺杂层的测试方法，所述掺杂层包括有机材料和在有机材料中掺杂的金属，所述方法包括：
提供测试元件，所述测试元件包括：
基底；
在所述基底上的有机材料层；以及
在所述有机材料层上并与所述有机材料层接触的金属层；以及
检测所述测试元件的光透过率。
2.根据权利要求1所述的方法，还包括：
基于所述光透过率评估所述金属层的金属材料对于所述有机材料的扩散稳定性。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述提供测试元件包括制备所述测试元件，包括：
提供所述基底；
在所述基底上蒸镀所述有机材料层；以及
在所述有机材料层上蒸镀所述金属层。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述金属层的厚度小于50nm。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，
所述金属层的厚度大于5nm。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述金属层的金属包括由Li，Mg，Ca，Cs和Yb组成的组中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述有机材料层的有机材料为电子传输型材料。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，
使用紫外可见分光度计检测所述测试元件的光透过率。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述光透过率包括可见光透过率。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，
所述光透过率包括由红光透过率、蓝光透过率和绿光透过率组成的组中的至少一个。
11.一种掺杂层的有机材料的筛选方法，所述方法包括：
提供多个测试元件，所述多个测试元件中的每个包括：
基底；
在所述基底上的有机材料层；以及
在所述有机材料层上且与所述有机材料层接触的金属层；
检测所述多个测试元件的光透过率；以及
将所述多个测试元件中的每个测试元件在特定波长的光透过率与阈值透过率比较。
12.根据权利要求11所述的筛选方法，还包括：
当所述测试元件在所述特定波长的光透过率大于所述阈值透过率时，保留所述测试元件中的所述有机材料层的有机材料，
当所述测试元件在所述特定波长的光透过率小于所述阈值透过率时，排除保留所述测试元件中的所述有机材料层的有机材料。
13.一种有机发光二极管的设计方法，所述方法包括：
根据权利要求11或12所述的筛选方法确定电子传输型材料以用于实现有机发光二极管。
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