CN1099467C - 一种金属材料表面纳米层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种金属材料表面纳米层的制备方法，其特征在于：以直径小于15mm的刚性丸粒撞击金属材料的表面，平均单个丸粒瞬时撞击材料表面的能量为10-4～103J。本发明生产设备投资少，操作简单，工业上易于实现，并且生成的纳米层不宜脱落，从而使得全面提高工程金属材料的性能成为可能。
Description
本发明涉及纳米级的金属材料，特别提供了一种简单的在金属材料表面自生纳米相层的方法。
纳米晶体材料是由小于100nm晶粒组成的单相或多相晶体材料，由于晶粒极其细小，界面密度高，当晶粒尺寸小到几个纳米时，界面密度可达1019/cm2。因此纳米晶体材料又可视为由纳米晶粒和晶界两种组元构成的“界面材料”。由于纳米晶体材料这种有别于常规多晶体材料和非晶态固体材料的独特结构特征，使得该种材料具有许多特殊的机械性能，电磁性能及其它性能。
目前，纳米材料领域的研究主要集中在三维体相纳米材料[K.Lu，J.Lu：J.Mater.Sci.Technol.，Vol.15 No.3，1999]，即关于块体纳米材料的合成、制备、结构特征，性能热稳定性等领域，但是要制备出无空洞、无污染和无其它缺陷的三维体相纳米材料还存在一定困难，并且制备技术复杂，成本高，难以实现工业应用。
事实上，材料的失效大多发生在材料的表面，因此材料表面结构性能的好坏直接影响工程金属材料综合性能指标。将常规工程材料表面层进行纳米化，利用纳米材料的优异性能来改善材料的表面结构性能尤其是疲劳性能、腐蚀性能和摩擦磨损性能等，从而提高工程材料的综合性能及服役行为。
现有的金属材料表面纳米化的方法主要有：表面涂层或沉积纳米化，利用涂层和沉积技术如PVD，CVD，溅射镀膜，电镀等方法在基体材料表面生成一层纳米层。这主要要考虑涂层与基体之间、涂层粒子之间的结合力，否则容易引起表面层剥离或脱落。另外，设备投资较大，生产成本较高，不适于数量巨大的工程金属材料表面纳米层的制备。
本发明的目的在于提供一种金属材料表面纳米层的制备方法，其生产设备投资少，操作简单，工业上易于实现，并且生成的纳米层不宜脱落，从而使得全面提高工程金属材料的性能成为可能。
本发明提供了一种金属材料表面纳米层的制备方法，其特征在于：以直径小于15mm的刚性丸粒撞击金属材料的表面，平均单个丸粒瞬时撞击材料表面的能量为10-4～103J。正常情况下，单个丸粒的撞击能量越大，材料引入的缺陷越多，对纳米相的形成越有利；但是另一方面，单个丸粒能量的增加取决于两个因素，一个是撞击速度的增加，一个是丸粒质量的增大，在工业上撞击速度的无限增加是不可能的，而丸粒质量的增加，势必造成丸粒尺寸的增大，对金属材料表面粗糙度的影响也是不容忽视的。
本发明提供的金属材料表面纳米层的制备方法中，所述刚性丸粒最好为直径0.1～12mm的钢球；单个丸粒瞬时撞击的最佳能量为10-4～102J。
为了使金属材料表面形成一定厚度的纳米层，大量丸粒不断撞击金属材料的表面是必要的，丸粒撞击材料表面的频率可以为10Hz～50KHz，处理时间1秒～20小时；通常情况下，撞击频率越高，处理的时间可以相应缩短。
本发明是通过机械处理导致材料表面产生严重塑性变形，使表面晶粒通过位错增殖、运动、湮灭、重排等过程细化至纳米尺寸，即通过对金属材料的表面进行快速严重塑性变形处理在材料表面形成一定厚度的纳米组织结构，而保持表面层与材料的整体成分不变，材料表面自生纳米化后，表层与基体内部成分不变，晶粒尺寸分布：表层一定厚度内是纳米尺寸晶粒结构，之后是变形层和基体的粗晶组织。由于材料的破坏起源于材料的表面，因此表面结构的优化有利于材料基本性能的提高，如在抑制裂纹生长方面，细小晶粒优于粗大晶粒，反过来在抵抗裂纹裂纹扩展方面，粗大晶粒优于细小晶粒。这样细小晶粒表面与粗大晶粒基体的理想组合，对延长材料的适用寿命更加有利。总之，本发明将纳米材料的优异性能与工程金属材料相结合，给传统的金属材料赋予特殊性能，这在基础研究和工程应用方面均有十分广阔的前景。下面通过实施例详述本发明。
附图说明：
附图1为机械变形方法表面纳米化设备结构示意图。
附图2为实施例1样品经处理后的TEM明场像。
附图3为实施例1样品经处理后的TEM暗场像。
附图4为实施例2样品经处理后的TEM明场像。
附图5为实施例2样品经处理后的TEM暗场像。
附图6为实施例3样品经处理后的TEM暗场像。
附图7为实施例4样品经处理后的TEM明场像。
附图8为实施例4样品经处理后的TEM暗场像。
附图9为实施例4样品经处理后的TEM倒射环。
附图10为实施例5样品经处理后的TEM明场像。
附图11为实施例5样品经处理后的TEM暗场像。
附图12为实施例5样品经处理后的TEM倒射环。
附图13为实施例6样品经处理后的TEM明场像。
附图14为实施例6样品经处理后的TEM暗场像。
附图15为实施例6样品经处理后的TEM倒射环。
附图16为实施例7样品经处理后的TEM明场像。
附图17为实施例7样品经处理后的TEM暗场像。
附图18为实施例7样品经处理后的TEM倒射环。
实施例1
设备如图1所示，样品为一块纯铁板作为耙子水平固定，下面设置一托架，托架中装有φ3mm的不锈钢球，托架以20KHz的超声速振动，不锈钢球不断敲击样品的表面，处理450秒后在透射电镜下观察，表面形成纳米相，见图2、3。
实施例2
设备如图1所示，样品为一块20#低碳钢作为耙子水平固定，下面设置一托架，托架中装有φ2mm的不锈钢球，托架以20KHz的超声速振动，不锈钢球不断敲击样品的表面，处理1800秒后在透射电镜下观察，表面形成纳米相，见图4、5。
实施例3
设备如图1所示，样品为一块低碳钢作为耙子水平固定，下面设置一托架，托架中装有φ8mm的不锈钢球，托架以24Hz频率振动，不锈钢球不断敲击样品的表面，处理180分钟后在透射电镜下观察，表面形成纳米相，见图6。
实施例4
设备如图1所示，样品为一块纯铜作为耙子水平固定，下面设置一托架，托架中装有φ3mm的不锈钢球，托架以20KHz的超声速振动，不锈钢球不断敲击样品的表面，处理450秒后在透射电镜下观察，表面形成纳米相，见图7、8、9。
实施例5
设备如图1所示，样品为一块纯铜作为耙子水平固定，下面设置一托架，托架中装有φ2mm的不锈钢球，托架以20KHz的超声速振动，不锈钢球不断敲击样品的表面，处理870秒后在透射电镜下观察，表面形成纳米相，见图10、11、12。
实施例6
设备如图1所示，样品为一块Inconel718作为耙子水平固定，下面设置一托架，托架中装有φ2mm的不锈钢球，托架以20KHz的超声速振动，不锈钢球不断敲击样品的表面，处理600秒后在透射电镜下观察，表面形成纳米相，见图13、14、15。
实施例7
设备如图1所示，样品为一块Inconel718作为耙子水平固定，下面设置一托架，托架中装有φ3mm的不锈钢球，托架以20KHz的超声速振动，不锈钢球不断敲击样品的表面，处理450秒后在透射电镜下观察，表面形成纳米相，见图16、17、18。
Claims (5)
1、一种金属材料表面纳米层的制备方法，其特征在于：以直径小于15mm的刚性丸粒撞击金属材料的表面，平均单个丸粒瞬时撞击材料表面的能量为10-4～103J。
2、按权利要求1所述金属材料表面纳米层的制备方法，其特征在于：所述刚性丸粒为直径0.1～12mm的钢球。
3、按权利要求1或2所述金属材料表面纳米层的制备方法，其特征在于：单个丸粒瞬时撞击的能量为10-4～102J。
4、按权利要求1或2所述金属材料表面纳米层的制备方法，其特征在于：丸粒撞击材料表面的频率为10Hz～50KHz，处理时间1秒～20小时。
5、按权利要求3所述金属材料表面纳米层的制备方法，其特征在于：丸粒撞击材料表面的频率为10Hz～50KHz，处理时间1秒～20小时。
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