CN1099445A - 臭氧反应器过程控制 - Google Patents

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Abstract

通过前馈和/或反馈控制的采用实现对调节纸 浆白度或卡伯值的过程控制。具体而言，前馈控制根 据对输入纸浆白度或卡伯值及纸浆和臭氧的输入量 在线测量调节进入漂白反应器的臭氧量，更具体地 说，是使用一个预置方程，根据该反应器的现有的操 作特性确定达到所需白度或卡伯值的臭氧量，并据此 调节臭氧气体流速。与反应器配置的反馈回路中的 直线传感器和流量计监测输出白度或卡伯值以产生 一个误差控制信号，该信号代表用以补偿预定的不准 确和/或测得的操作参数的改变的一个校正项。其 它控制方法也被公开。

Description

本发明涉及纸浆工业，更具体地说，涉及为取得所需白度在纸浆去木质化或漂白过程中控制臭氧漂白程度的方法。
木材由两种主要成分组成一纤维状碳水化合物，即纤维素部分，和非纤维状成分。形成木材纤维状纤维素部分的聚合链相互配合并与相邻的链形成强的缔合键。非纤维状部分含有主要由苯丙烷形成的三维聚合物质，我们称之为木质素。尽管大部分木质素分布于纤维自身当中，但仍有部分木质素处于纤维素纤维之间，将其键连为一固体物质。
为了用于造纸工艺，木材首先必须被粉碎制成纸浆。纸浆可被定义为能够被浆化或悬浮，然后沉积在筛网上形成一个薄片（即纸）的木材纤维。用公众熟知的牛皮纸造浆工艺或改进的牛皮纸造浆工艺对木材造浆会形成被称之为“黄料浆”的纤维素纤维的黑色料浆。参见如：Rydholm，Pulping Processes.Interscience Publishers，1965和TAPPI Monograph No.27，The Bleaching of Pulp，Rapson，Ed.，The Technical Association of Pulp and Paper Industry（1963）。
黄料浆的黑色是由于在煮解作用时未将全部木质素除去，而且在造浆过程中经过化学改性形成生色基所致。因此，为了减轻黄料浆的颜色，即为了使其适用于印刷、书写和其它应用白纸的用途，必须通过加入去木质物质并通过将一切残余木质素经过被称为“漂白”或“增白”的过程化学转化为无色化合物以连续去除剩余的木质素。
去木质化和漂白工艺是在一系列步骤中使用化学试剂的选择性组合对洗涤后的纤维状物质进行作用的。现有技术给出了化学处理的各种组合。多年来通常使用元素氯对木材纸浆进行去木质作用和漂白。尽管已经证实元素氯是一种有效的漂白剂，但其难于使用且对工厂员工和设备而言具备潜在的危险性。另外，由于腐蚀可能性，氯滤液不能被完全循环，因此这种滤液必须经污水管排放。这将导致有机氯型化合物被排放到环境中，该排放受政府污染控制机构的控制。
为避免使用氯作为纸浆或其它木质素纤维素材料的漂白剂，现已提出了使用臭氧漂白纸浆。其优点在于臭氧易于与木质素反应从而有效地降低纸浆中的木质素含量。但在许多情况下臭氧会与组成木材纤维的碳水化合物发生有害的化学反应从而大大降低所制得的纸浆的强度。此外，由于臭氧的氧化性和化学稳定性，它对于工艺条件特别敏感，且这些工艺条件变化会显著改变臭氧对木质素纤维素材料的反应活性。
自从臭氧的去木质化性能在本世纪初被首先认可之后，在该领域中进行了大量和持续的研究工作以开发适用于木质素纤维素材料漂白的工业方法。已经证明这样的方法难以把握，在文献中已有数起失败的报导。
在美国专利US.No.5，181，989（1993年1月26日授权）标题为“纸浆漂白方法”和美国专利US.No.5，174，861（标题为“纸浆漂白反应器”）中公开了一种用臭氧以工业实用方法漂白纸浆以制得高等级漂白纸浆的新设备和方法，这两项专利均转让给同一个受让人。在设定的参数下使用气态臭氧漂白剂高度选择性地去除和漂白木质性，同时使得纤维素的降解最少。必须加以控制的工艺参数包括纸浆进料速率，纸浆粒径，纸浆粘稠度，纸浆pH，纸浆温度，纸浆去木质作用程度，臭氧进料浓度，臭氧进料速率，用于纸浆的臭氧量（它是臭氧浓度和气体流速的函数），以及气体和纸浆在臭氧反应器中的停留时间。在反应器中纸浆以分散的活塞流方式向前运动，从而使得几乎全部纸浆颗粒以均匀的形式与臭氧相遇，以获得白度大体均匀增加的纸浆。
尽管上述设备具有在漂白工艺中避免了氯化原料的使用从而使实际上全部滤液均能被循环和回收这一优越之处，但我们还希望通过一个或多个工艺参数如输入纸浆的白度或生产率的改变来调节臭氧使用量，从而进一步改进输出白度的控制或臭氧的反应器内的卡伯（Kappa）值。此外快速获得一个新的稳定态是重要的，如在对生产率或目标白度进行有计划的改变之后。另外，由于纸浆与臭氧在反应器中相对短的停留时间，还存在快速调节臭氧的使用量以使不足或过度漂白减至最少以及使用最优臭氧消耗以获取目标白度的能力问题。
由于上述种种原因，通过使用前馈控制，反馈控制或二者的结合实现控制纸浆漂白的方法。具体而言，前馈控制依据对进入反应器纸浆性能的在线测量和纸浆及漂白剂的输入量调节进入反应器的漂白剂的量。更具体地说，是使用一个预置方程依据反应器的操作特性计算出达到所需的纸浆特性或漂白程度所需要的漂白剂的使用量，并据此调节进入反应器的漂白剂的用量。与反应器配置的位于反馈电路中的传感器监测输出纸浆的特性以产生表示校正项的误差控制信号，该参数用以校正预置方程和/或测量的操作参数中的偏差。
由于相对短的气体和纸浆停留时间以及对操作参数的高度敏感性，出口纸浆性能对于进料纸浆性能，生产率和/或其它操作条件的改变快速做出反应。尽管有这些变化的操作条件，本发明的过程控制便利地提供了一种方法以控制对纸浆的臭氧使用量，以便最快地获得所需的纸浆性能或漂白程度。
在一个优选的实施方案中，使用过程控制以控制输出纸浆白度，同时使在臭氧漂白反应器中的臭氧用量最少和最优化。使用计算为达到所需纸浆性能如白度所需的臭氧使用量的预置方程，采用前馈控制的方式以调节臭氧气体流速。在线传感器监测如白度的输出纸浆性能并提供信息以产生校正前馈控制中的任何误差的反馈信号。
该控制过程优选由五个或五个以上的步骤组成，在这些步骤之中或它们之间有若干可能的变化。本发明的有效实施方案中包括（但不局限于）下述步骤：
（1）用现有技术中公知的方法在线测量如输入纸浆的GE白度或卡伯值的纸浆性能;
（2）测量臭氧反应器的操作参数，其中包括温度，pH，气体流速，臭氧浓度和输入纸浆的进料速率;
（3）在前馈控制下，根据过程控制型，如从小试或中试数据，依据所测量的输入纸浆性能的改变，调节为达到所需纸浆性能，如白度或卡伯值所需的臭氧使用量;
（4）在线测量纸浆性能，如输出纸浆的GE白度或卡伯值;和
（5）在反馈控制下，根据校正误差方式调节臭氧使用量以达到所需的输出纸浆性能，如白度或卡伯值，这个校正一般而言是必须的，这是由于不完善的过程控制模型，操作过程测量中的不精确或反应器操作参数的改变和进料纸浆性能的改变所致。
有各种方法可用于前馈控制和/或反馈控制。在一种实施方案中，在起动过程中和在反馈控制下，臭氧的使用量是反应器的基础负载。一旦达到稳定态操作，则在反馈控制下单独调节臭氧的使用量。然而优选将来自反馈控制的误差校正信号与来自前馈控制的部分汇总。
通过阅读下述描述到及附图可获得对本发明更完整的理解，其中：
图1是本发明的优选过程控制的方块流程图;
图2是使用本发明过程控制的臭氧反应器系统的示意图;
图3是进料纸浆K值对进料纸浆白度的关系曲线;
图4是获得53%GEB现有纸浆白度的臭氧消耗（%）对进料纸浆白度的关系曲线;
图5是获得出口纸浆K值为4.5的臭氧消耗（%）对进料纸浆K值的关系曲线;
图6是获得现有纸浆白度53%GEB的臭氧消耗（%）对臭氧漂白过程中pH的关系曲线;
图7是获得现有纸浆白度53%GEB的臭氧消耗（%）对臭氧漂白过程中温度的关系曲线;
图8是出口纸浆白度对两种不同的进料纸浆白度的臭氧消耗（%）的关系曲线;
图9是用于带有反馈比例积分（PI）控制的前馈控制的控制逻辑示意图;和
图10是臭氧/氧气流速和输入/输出纸浆白度做为时间函数的关系曲线，用于解释当输入纸浆白度改变时带有比例加积分（PI）反馈控制的前馈控制的特性;
图11是氧/氧气流速，输出纸浆白度和反应器流量（每天空气干燥吨数，ADTPD）对时间的函数关系曲线，用于解释当反应器流量改变时带有PI反馈控制的前馈控制特性。
本发明涉及用于控制纸浆特性如漂白过程中，特别是臭氧漂白过程中纸浆的白度或卡伯值，同时使所需臭氧量最少的新方法。
这种用于控制臭氧漂白过程以达到所需漂白程度的方法包括下述步骤：
（a）向纸浆中加入所需量的臭氧进料;
（b）使纸浆经过并从漂白反应器中输出;和
（c）根据测得的纸浆性能调节臭氧进料量至达到所需漂白程度所需要的值。
为了便于理解本发明公开的过程控制所提供的对现有技术的改进，在本发明中通篇使用的参数的定义如下：
“去木质作用程度”通常在造浆过程和漂白初级阶段中使用。当在纸浆中仅存在少量木质素，即处于后期漂白阶段时，该术语变得略欠准确。“白度”因数通常用于漂白过程，因为当纸浆颜色浅且反射率高时该术语变得更为准确。
有许多方法可测量去木质作用的程度，但大多数是高锰酸盐实验的变更方法。标准的高锰酸盐实验给出卡伯值或高锰酸盐值（“卡伯值或K值”），该值是在指定条件下1克烘干纸浆消耗的十分之一标准高锰酸钾溶液的立方厘米数。高锰酸钾盐值由TAPPI Standard Test T-214测定。
还有几种测定纸浆白度的方法。该参数通常是衡量折射率的标准，它的值用某些标准的百分数表示。一种标准方法是GE白度（GEB），该值用TAPPI Standard Method TPD-103测定的GE白度最大值的百分数表示。
“占空因数”（Fill facter）空间隙中的纸浆体积数。例如占空数25%指根据静止状态下纸浆的堆密度，反应器中纸浆的量及反应器体积反应器空间隙的25%为纸浆所填充。对于特定的反应器结构和大小，纸浆进料速率和轴rpm可获得特定的占空因数。另外，在恒定的纸浆速率下改变rpm则占空因数也可被改变。例如提高rpm则占空因数相应减小。
在一个理想的活塞流反应器中，所有流经该反应器的原料均有相同的停留时间，即这些原料在从另一端排出前在反应器中经过基本相同的时间。因此“活塞流”的标准可被理解为纸浆颗粒与气态漂白剂的停留时间分布应尽可能窄，以便大多数纸浆颗粒在反应器中经过基本相同的时间。
分散指数“DI”定义如下：
DI= (100σ2)/((tavg)2)
此处O2是停留时间分布的方差，tavg是纸浆平均停留时间。对于一个完全活塞流容器该方差为零。该方差越大，纸浆停留时间分布越宽。因此该分散指数是衡量与活塞流相偏差的尺度。
通过使用本发明的方法改变一种或多种工艺参数，如改变输入纸浆的白度或生产率可获得对输出纸浆性能如白度的控制。该方法优选应用于控制使用臭氧的漂白反应器。在适当限定的条件下用臭氧漂白可便利地使对木材的纤维素损害程度最小，籍此形成用于制造纸张和各种纸制品的具有可接受强度和白度性能的产品。
尽管该操作过程控制适用于各种使纸浆去木质化和增白的系统，但我们还是将该方法结合美国专利US No.5，181，989和5，174，861公开的臭氧反应器以及美国专利US No.5，164，043和5，164，044和1992年1月15日申请的美国专利申请号07/821，117所公开的相应的方法进行描述，上述专利均引做本发明的参考文献。
具体而言已经发现美国专利No.5，181，989所公开的臭氧反应器基本以活塞流方式操作，从而使得活塞流特性方程可被用于反馈控制方法的实施方案中。
为便于理解本发明，图1以示意图形式列出了依据本发明原理在过程控制中使用的各种步骤。如图1所示，本发明包括多种测量步骤和校正算法，包括（但不局限于）下列步骤：
（1）确定出口纸浆的目标性能，如白度或卡伯值;
（2）以本领域公知的方法在线测定输入纸浆的白度或卡伯值;
（3）测定包括温度，pH，气体流速，臭氧浓度和输入纸浆流速在内的臭氧反应器操作参数;
（4）在前馈控制（预置控制）下，依据过程控制模型如从小试数据计算和调节达到目标白度或卡伯值所需使用的臭氧量以获得反应器的目前操作参数;
（5）在线测量输出纸浆的白度或卡伯值;和
（6A）在反馈控制下，根据校正误差方式调节臭氧的使用量以获得所需的输出纸浆白度，该校正由于不完善的过程控制模型，过程测量的不准确或反应器操作条件的改变一般而言是必需的;或
（6B）在反馈控制下，使用活塞流数学模型预测取得所需输出纸浆白度或卡伯值所必需的臭氧使用量，然后据此调节臭氧的使用量。
图2所示是采用上述步骤进行本发明过程控制的臭氧反应器系统200的示范方块图。然而我们应当意识到图2中记述的反应器系统仅仅是用于举例而非是用于限定的目的。
在进入漂白反应器205，纸浆先进入进料罐210，在此用酸和螯合剂处理。该经过酸化和螯合的低或中等粘稠度的纸浆被导入一个增稠操作单元如脱水压榨机215，以便从纸浆中去除过量的液体，在这里纸浆的粘稠度升至所需的水平。该过量液体至少有一部分循环至进料罐中。
使所得的高粘稠度纸浆通过进料器/疏解机220，该疏解机在臭氧反应器205的一端，对于臭氧气体起到气封的作用并将输入的高粘稠度纸浆粉碎成纸浆纤维颗粒，这些颗粒随后落入反应器205中。
臭氧气体230优选以逆流于纸浆流体的方式导入反应器205。该纸浆纤维颗粒在反应器205中被臭氧漂白并随后从其中除去大部分但不是全部木质素。通过浆式运输装置的使用使该纸浆纤维颗粒与臭氧密切接触并混合，这是优选的实施方案并被公开在US专利No.5，181，989中。
重要的是该浆式运输装置使纸浆纤维颗粒以类似于活塞流的方式在被控制的纸浆停留时间内向前运动。臭氧气体的停留时间也是被控制的。这些特征使得纸浆纤维颗粒被臭氧气体基本均匀地去木质化和漂白。
对于纸浆漂白，一个控制性因数是用于漂白给定量纸浆的臭氧的相对用量。该用量是由（至少是部分由）臭氧漂白过程中需除去木质素的量决定的，同时该量还应与臭氧漂白过程中能允许被降解的纤维素的相对量相平衡。优选的臭氧用量是这些臭氧与纸浆中存在的50%-70%木质素反应。
在臭氧漂白过程中木质素的去除量是臭氧漂白阶段控制中的一个重要因数。该木质素的量与整个阶段所需的漂白程度，即在输入和输出纸浆白度水平之间的差异有关。
图8图解说明了出口纸浆白度做为臭氧消耗的函数的情况。图8所示的数据是取自于两种不同进料纸浆白度的松木纸浆的实验室臭氧漂白数据，分别用实心圆和空心圈表示34%和37.5%GEB。如图8所示，在离开臭氧漂白阶段后的纸浆白度与在臭氧阶段中的臭氧消耗量之间存在着明确的关系。同样，在进料纸浆白度和取得特定的出口白度在臭氧阶段所需的臭氧消耗量之间也存在着明确的关系。根据这些趋势在用臭氧漂白纸浆过程中可有效地使用本发明的前馈控制。
在漂白阶段所使用的臭氧可以是臭氧与氧气和/或惰性气体的混合物，或者是臭氧与空气的混合物。可令人满意的掺入处理气体的臭氧的量受经济地产生臭氧的臭氧发生能力以及臭氧在气体混合物中的稳定性的影响。在漂白过程中适于使用的臭氧气体混合物一般（但不是必须）含有约1-8%（wt）的臭氧/氧气混合物或含有约1-4%（wt）的臭氧/空气混合物。优选的混合物含6%臭氧，余量主要是氧气。在臭氧/氧气混合物中较高浓度的臭氧可被用于相对小型的反应器，且处理等量纸浆所需反应时间较短。
臭氧漂白中的反应温度在臭氧漂白反应器的最优操作中同样是一个重要的控制因数。在温度达到一定程度时能进行有效的臭氧漂白。高于这个温度则反应开始造成纤维素的过度降解，同时由于在较高温度下臭氧分解增多等因素使得达到目标白度值的臭氧需求量增大。进行反应的纸浆纤维的最高温度不应超过发生臭氧过度降解的温度，对于美国南方软木（southern U.S.softwood）而言温度最高可约为120°F-150°F。
由于臭氧的氧化和化学稳定性，臭氧漂白对于pH同样特别敏感。例如改变pH条件可明显改变臭氧与木素纤维素原料的反应活性。
臭氧漂白阶段反应持续的时间由该阶段要求达到所期望的白度决定。该臭氧漂白反应完成时应完全或基本完全地将臭氧消耗完（即将臭氧完全转化）这一点是很重要的。反应时间根据下列因素而变化，如依据纸浆与臭氧的混合效率，臭氧气体混合物中臭氧的浓度（相对较浓的臭氧混合物反应更快），以及希望去除的木质素的相对量而变化。
本发明的一个重要特点是尽管生产率和操作参数可变但仍能保持所需的白度或K值水平。通过监测上述控制因数，尤其是调节给定操作条件下的臭氧用量以获得所需的白度，白度的改变或所需的K值或K值的改变从而部分得到这一特点。重要的是在该漂白阶段稳定的白度有利于随后的最终漂白阶段，如使用氯的二氧化物或过氧化物的最终漂白阶段。
进料白度
在本发明优选实施方案中第一步是测量输入纸浆的白度和供给漂白反应器的纸浆和臭氧的输入量。参照图2，臭氧反应器205使用在线白度传感器235，如BTG InC.出售的Model BT-5000来测定输入纸浆的白度。操作中该纸浆曝露于波长约457μm的紫外幅射下。白度传感器235检测来自纸浆的散射光强，该强度与纸浆的白度成正比。
该进料白度在酸化后进行测量，这是在进料罐210之后和酸脱水压榨机215之前的6%粘稠度原料管中进行的。一般而言，传感器235用于选择特定位置（取样）并据此以±0.5GEB单位的精度连续从输入纸浆中取出的白度样品。
优选地还希望校验输入纸浆的白度测量值。这样则应在酸化之前，即在进料罐210之前测量输入纸浆的卡伯值。例如可采用BTG销售的Model KNA-5000（卡伯值在10-100之间时相对精度±0.5，卡伯值在2-10之间时相对精度±0.2）做为传感器240测量输入纸浆的卡伯值。特性关系曲线如图3被用于根据传感器240测量的K值计算预期的纸浆白度，它图解描述了K值和纸浆白度之间的关系。仪表校验装置241将预期的纸浆白度传感器240与传感器235测得的纸浆白度对比。超过预定水平的差异用于发出警告信号以便检验传感器235和240的误动作。
操作参数
本发明过程控制的下一步是测定臭氧反应器的各种操作参数和/或条件。如图2所示，工业用传感器245、250、255、260和261分别被用于测量温度（°F），pH，进口气体流速，纸浆吨数（ADTPD）和反应器rpm。这些传感器在本领域是公知的，因此不在此进行讨论。
此外，紫外分析器270和275分别位于通往反应器的臭氧进料管线中和反应器的出气管线中。适用的臭氧分析器是市售的H1型，AFX系列（IN USA，InC.出品）。每个分析器测量各个进料管线中O3浓度（%）的精度相对于测得的臭氧浓度为2-3%。
根据臭氧进料浓度和臭氧/氧化漂白剂的气体流速，使用公知的换算因数计算臭氧进料气流流速（磅O3/小时）。
前馈臭氧使用量
本发明的下一步是确定取得所需出口纸浆白度或卡伯值的用于纸浆的臭氧量（臭氧用量用臭氧磅数/100磅OD纸浆表示）。优选进行回归近似，例如为取得预置方程，小试数据给出了为达到所需出口白度或卡伯值的臭氧消耗百分数与输入纸浆白度或卡伯值之间的实验关系。具体而言，为达到所需纸浆白度值的臭氧用量被设定为与下述两种因数的和成正比。第一个因数是输入纸浆白度与目标纸浆白度的差，第二个因数是该差的平方，即二次模型。
图4显示的是定义达到特定出口纸浆白度值所消耗的臭氧与进口纸浆白度之间对于一系列特定的反应器操作参数的实验关系的函数关系图示。该函数关系由下列方程给出：
O3.con=a2(GEBin-a1)+a3(GEBin-ai)2（1）
此处O3，con是为达到特定出口纸浆白度值a1所需消耗的臭氧占烘干（OD）纸浆的百分比（%）（臭氧磅数/100磅OD纸浆），GEBin是输入纸浆的白度，a1，a2，a3是常数。具体而言a1是从输出纸浆目标白度得出的值，a2和a3是用于将该方程与实验数据相适应的常数。在该特定情况下a1＝53，a2＝-0.00297，a3＝0.00302。
另外，图5显示的是被定义为达到特定出口纸浆K值所消耗的臭氧与输出纸浆K值之间对一系列特定的反应器操作参数的实验关系的函数关系图示。在这种情况下使用线性回归确定“最相近”的线。该函数关系由下述方程给出：
O3，con＝d2（Kln-d1） （1a）
此处O3，con是达到特定的出口纸浆K值d1所需消耗的臭氧占烘干（OD）纸浆的百分比（%），Kin是输入纸浆的K值，d1和d2是常数。具体而言d1是从出口纸浆目标K值取得的数值，d2是使该方程与实验数据相适应的常数。在该具体情况下d1＝4.5，d2＝0.194。
臭氧置换分数X0被定义为1减去离开反应四气流中的臭氧浓度O3，con与进入反应器气流中臭氧浓度O3，in的比值，即：
XO3＝1－ (O3。out)/(O3.in) (lb)
臭氧转换分数的实际值随反应和操作条件改变，但对于给定的反应器，给定的纸浆和一系列给定的操作条件该值基本上为一常数。在前馈方式中该常数被称为臭氧消耗因数。影响臭氧转化率的典型操作条件是臭氧进料速率，气体流速，臭氧浓度，输入纸浆的性能和如纸浆进料速率，纸浆停留时间，pH值和温度的反应器条件。
对于预定方程（1）和（1a）进行了对pH和温度的校正。pH和温度对于达到所需的出口纸浆白度53GEB所需的臭氧使用量（%）的影响分别示于图6和7。另外对于所需的（目标）不同纸浆白度值（即不同于方程（1）中常数a1使用的53%GEB）的使用也进行校正。包括pH和温度和目标白度的影响的改进预置方程如下所列：
O3.app= (GEBtarg-GEBin)/(a1-GEBin) (a2(GEBin-ai)+a3(GEBin-a1)2+a4(pHin-a5)+a6(Tin-a7)}(2a)
此处O3，com是达到出口纸浆白度值GEB targ所需的臭氧消耗，GEB targ是所需的纸浆白度，pHin是输入纸浆pH，Tin是输入纸浆温度，对于该具体的臭氧反应器，a4＝0.12，a5＝2，a6＝2.343×10-3，和a7＝90，这些值由操作数据确定。本领域技术人员很容易就注意到，对于其它反应器常数a2-a7是不同的，而且易于通过常规实验和对具体反应器及选定的纸浆的数据的收集来确定。
同样的，对于预定方程（1a）也进行了对pH和温度的校正。对于所需的（目标）不同纸浆K值（即不同于方程（1a）中的常数d1所使用的4.5K值）的使用也进行了校正。改进的预置方程包括了pH，温度和目标K值的影响，该方程如下：
O3.app= (Ktarg-K1n)/(d1-K1n) [d2(K1n-d1)］+d3(pH1n-d4)+d5(T1n-d6)}(2a)
此处O3，con是达到出口纸浆K值Ktarg所需的臭氧消耗量，Ktarg是所需的纸浆K值，pHin是输入纸浆的pH值，Tin是输入纸浆的温度。对于该具体的臭氧反应器d3＝0.12，d4＝2，d5＝2.343×10-3，和d6＝90，这些值由操作数据确定。本领域技术人员很容易就注意到对于其它反应器，常数d2-d6是不同的，而且易于通过常规实验和对于具体反应器及所选定的纸浆的数据的收集来确定。
采用改进的预定方程（2）或（2a）确定对于上述步骤中测得的操作参数的所需臭氧消耗。假定有90%臭氧转化（即臭氧转换分数为0.9或“臭氧消耗因数”为0.9）然后计算臭氧的使用量O3，app。也就是说，由方程（2）或（2a）计算的臭氧消耗应除以0.9可得到所需的臭氧使用量。例如，
O3.app={f (GEBtarg-GEBin)/(a1-GEBin) (a2(GEBin-ai)+a3(GEBin-a1)2+a4(pHin-a5)+a6(Tin-a7)}(2b)
此处f是1被臭氧消耗因数除或f＝1/0.9。
根据预计的臭氧使用量和测得的纸浆吨数可确定臭氧的加入量。在前馈控制下，也就是说不考虑或不测量输出纸浆的白度或K值，流量控制器280通过流量阀285调节反应器的臭氧供给。
同样，达到出口纸浆K值Ktarg的臭氧使用量如下计算：
O3.app=f{ (Ktarg-K1n)/(d1-K1n) [d2(K1n-d1)+d3(pH1n-d4)+d5(T1n-d6)}(2c)
样品出口白度
对于离开反应器的臭氧漂白纸浆，白度和卡伯值分别用传感器290和295在反应器出口的接收罐265后取样。这两个传感器中的每一个均可对出料纸浆进行连续监测。一般而言传感器295对于小于7的卡伯值精度为±0.2，GEB传感器290的精度为±0.5GEB单位。
校正过程控制方法
控制输出纸浆白度的一般方法是动态控制臭氧的使用量。优选的过程控制方法是依据带有反馈比例积分（PI）控制的前馈控制。在前馈控制下，对反应器的臭氧使用量进行适当的调节以便与为达到所需纸浆白度从上述方程式（2）中给出的实验关系计算得来的臭氧使用量相匹配。在优选的实施方案中，反馈控制还对前馈计算提供校正。
但通常存在着各种使用前馈控制和/或反馈控制的方式。在另一个实施方案中，在起动阶段，于前馈控制下将臭氧使用量做为反应器基础负载。一旦达到稳定状态操作，就在反馈控制下单独调节臭氧的使用量。来自反馈控制器的误差校正信号调节反应器的臭氧使用量。尽管在优选方式中希望将前馈控制和反馈控制结合使用，但二者中的每一个均可被单独用来控制臭氧的使用量。一般而言，由于不完善的过程（控制）模型，或更可能是由于被测量的变量的不准确或改变，需要对前馈控制进行反馈校正。
下列是用于前馈/反馈控制体系的示范方法：
Ⅰ.前馈控制;
Ⅱ.预定反馈控制;
Ⅲ.反馈比例积分（PI）控制;
Ⅳ.带有预定反馈控制的前馈控制;和
Ⅴ.带有PI反馈控制的前馈控制
下面对上述各种方法进行讨论。
Ⅰ.前馈控制
参照图2，在漂白过程的开始阶段，在线传感器和流量计通过给前馈控制器310提供各种参数来确定反应器的现行状况，这些参数包括输入纸浆的白度（GEB），温度（°F），pH，纸浆进料流速（ADTPD），进口臭氧浓度（%），和进口气体流速。该气体流速可用标准立方英尺/分钟或SCFM来表示。
其次是确定达到所需白度的所需臭氧使用量。也就是说根据在上述方程式2b中列出的实验或计算达到所需白度时每100磅OD纸浆需要的臭氧磅数。然后计算单位为臭氧磅数/小时的臭氧进料速率。应注意这需要首先计算以对烘干（OD）纸浆的臭氧百分比表示的所需的臭氧使用量，然后根据进口气流的密度和进口气流中臭氧的浓度计算所需的SCFM和臭氧磅数/小时。
将达到目标白度所需的计算的臭氧量与现行的臭氧用量进行比较。流量控制器280根据计算的和实际的臭氧使用量的差，依据公知的流量控制理论调节流量控制阀285。
Ⅱ预定反馈控制
可根据第一次测得的所需的和测得的出口纸浆白度之间的差，然后使用一个活塞流反应器的特性模型计算新的所要求的臭氧量，并据此使用预定反馈调节反应器的臭氧使用量。流量控制器280据此调节流量阀285以提供相应于新的所要求的臭氧量的臭氧气体流速。
预定反馈控制工作如下。首先，根据下述方程从现行的臭氧消耗量和所需的及测得的出口纸浆白度计算达到目标白度所需的臭氧消耗：
O3.req= (GEBtarg-GEBin)/(GEBout-GEBin) · O3.our（3）
此处，O3，req是达到目标出口白度GEB targ所需要的臭氧消耗量，O3，cur是现行臭氧消耗，GEB targ是目标GE白度，GEB in是输入纸浆的白度，GEB out是输出纸浆白度。
尽管需要的是所需的臭氧使用量（实际加至反应器中的量），但O3，req是指所需的臭氧消耗量。通常纸浆所消耗的臭氧的量少于供给纸浆的臭氧量。因此使用一个改进的线性化的活塞流特性方程计算应对纸浆使用多少臭氧，即：应向反应器加入多少臭氧，该计算依据下列方程：XO3=mr+b
（4）此处m和b是相对于反应器特性参数γ由臭氧转化实验数据决定的常数。该反应器特性参数γ被定义为气体停留时间tgas和纸浆占空因数ff的积。Xo3是方程（1b）中定义的转换分数。
结合方程（4）和（1b）可得到下述方程：
SCFMreq= 1/(b) (O3.req)/(C1O3.in) -mvrc2ff （5）
此处SCFMreg是达到所需白度需要的气体流速，Vr是反应器体积，b，c1和C2是由预先收集的反应器数据实验确定的常数。在这里C2是60，C1是0.0566。该方程确定所需气体流速SCFMreq的准确值以获得所需的白度（GEB targ）。
Ⅲ反馈比例积分（PI）控制
反馈控制方法包括评估输出纸浆流动状况和测定该纸浆性能的测量值与期望（目标）值，如纸浆白度或K值之间的差。一旦所需纸浆的性能与输出纸浆性能的差被测，则据此增加或减少臭氧的使用量，或更准确地说是增大或降低气体的流速，直至位于纸浆出料管线上的在线传感器检测到所需的目标性能水平。
参照图2，PI反馈控制器320根据所关心的输出和所需的纸浆性能（在该情况下是纸浆白度）之间的差或误差对臭氧使用量给出一个校正项。该控制模型，即：比例积分或PI根据正比于该误差的项与涉及误差对时间的积分的项之和计算臭氧使用量的校正因数。
Ⅳ带有预定反馈控制的前馈控制
根据输入纸浆白度，在开始阶段对反应器臭氧用量的基础负载单独使用依据方程（2b）的前馈控制。一旦达到稳定态操作则将前馈控制一起用于调节臭氧的使用量。该调节依据出口纸浆白度和反应器内的臭氧转化率进行。
反馈控制方法包括评估现行状况，如反应器的操作参数及测定被测量的和所需的纸浆白度之间的差。其次，使用活塞流反应器性能方程（5），依据反应器内的臭氧转换模型计算臭氧使用量进行计算以确定达到所需白度所需要的正确臭氧使用量。
Ⅴ带有比例积分（PI）反馈控制的前馈控制
本发明控制方法采用在线白度测量控制臭氧使用量以达到所期望的白度值。本方法的基础是采用带有比例积分（PI）反馈控制的前馈控制。
使用前馈控制做为起始控制可给反应器中操作条件的改变提供快速校正。该前馈控制方法依据前馈预定方程（2），使用来自小试数据的过程控制模型计算达到所需白度需要的臭氧使用量。
参照图2，PI反馈控制器320给前馈计算提供一个校正项，并且在很大程度上依据的是输出和所期望的纸浆白度的差。
一旦测定所期望白度与输出白度的差，就据此增加或减少臭氧的使用量，或更准确地说是磁大或减小气体的流速直至位于纸浆出料管线上的在线白度传感器检测到所期望的目标白度。
PI反馈控制器320得出的有关气体流速预示着对前馈气体流速而言所需减少或增加的臭氧的量，理解这一点很重要。如图2所示，来自前馈和反馈控制的气体流速的总和被连续汇总在总和器330中。该汇总量通过相向的流量控制器280和流量阀285控制最终的臭氧气体流速。
控制系统硬件
通过由SAMA标准发展而来的控制图构成的功能模块实施各种控制功能和计算，该（SAMA）标准为本技术领域公知的。一般而言，所采用的控制系统硬件通过分布式微处理器进行实施。这些微处理器中的每一台均被用于完成一个特定的功能。将这些处理单元互相连接即形成了积成的过程控制系统，它一般具有高度并行分布结构。
使用前馈/预定反馈方法的过程操制系统的操作用SAMA图示于图9中。
该过程控制包括前馈控制环路510，反馈控制环路520和控制环路530以调节进入反应器的气体流速。
图9中的每一个功能块均模拟对向该处输入的信号根据公知的控制理论所做的算术运算。此外，以特定的配置内连的功能块依据所需的方程完成所需的计算。前馈控制环路510中的功能块模拟方程（2b），同样反馈控制环路520中的功能块采用标准PI控制。
臭氧反应器控制硬件结构可能包括几个独立外接的计算控制器。这些控制器确保了其它控制器之间数据的交换以利于和协调图9方块图的执行。
实例结果
进行了一系列过程模拟以证明前馈/PI反馈过程控制方法能够抵消改变输入白度和调节（反应器中的全部变化）的影响。
进行了各种计算机模拟以评价本发明的过程控制方法。特别是在VAX小型计算机上使用SIMUSOLVR软件程序模拟了采用比例积分反馈控制的校正方法。
例如，图10显示的是臭氧气体流速对时间的响应，并配以对于变化的输入纸浆白度（曲线）的输出纸浆白度（曲线）。在时间0开始前馈控制，经过约400秒产生54GEB的出料纸浆白度。在那一点开动反馈PI控制将气体流速向下校正，经过约800秒达到（目标）53GEB。从1200秒开始输入白度发生改变，但通过PI反馈控制得到充分补偿并再次使得目标53GEB得以保持。
类似地，图11显示的是臭氧气体流速对时间的响应，并配以对于下降的纸浆吨数（曲线）的输出纸浆白度（曲线）。总的说来出料纸浆白度仅有很小的摆动，它表明了本发明的过程控制的稳定性。总之，前馈和反馈控制方法的结合使用使得输出纸浆白度保持在比所需白度不超过1个GEB单位的（误差）水平上。
可以知道不超出本发明范围和精神的各种其它改进对于本领域技术人员都是显而易见的。例如可采用反馈控制以配合改变限定反应器起始臭氧供给量的实验关系。因此所附权利要求的范围并不局限于本发明中做出的描述，而是应把这些权利要求看做是包含了属于本发明的所有的可获得专利的新特征，以及包括了属于本发明领域技术人员应同等对待的所有特征。

Claims (44)

1、一种控制臭氧漂白过程以达到所需漂白程度的方法，该方法包括：
(a)向纸浆中加入所城量的进料臭氧；
(b)使该纸浆进入一个漂白反应器并从该反应器流出；和
(c)根据测得的纸浆性能将进料臭氧的量调节至达到所需漂白程度所要求的值。
2、权利要求1的方法，其中测得的纸浆性能是输入纸浆的性能。
3、权利要求2的方法，其中的调节步骤包括：
（a）由测得的臭原流速和浓度计算进料臭氧的量;
（b）根据测得的输入纸浆性能，使用一个预置计算当纸浆通过反应器并被漂白至所需的漂白程度时所需要的臭氧使用量;
（c）将计算的进料臭氧量与计算的臭氧使用量相比较产生一个正比于该差值的误差信号;和
（d）根据该误差信号的改变臭氧的量。
4、根据权利要求3的方法，其中的步骤（a）到步骤（c）是周期性重复的。
5、权利要求3的方法，其中的步骤（a）到步骤（c）是连续重复的。
6、权利要求3的方法，测得的输入纸浆性能是该纸浆的白度，所需的漂白程度是白度的改变。
7、权利要求3的方法，其中测得的输入纸浆性能是该纸浆的K值（Kim），所需漂白程度是K值的改变（Ktarg）。
8、权利要求3的方法，其中测得的输入纸浆性能是该纸浆的白度，所需的漂白程度是目标白度。
9、权利要求3的方法，其中测得的输入纸浆性能是该纸浆的K值（Kin），所需的漂白程度上目标K值（Ktarg）。
10、权利要求3的方法，其中输入纸浆的性能是纸浆白度（GEBin），所需的漂白程度是目标白度（GEBtarg），计算将纸浆漂白所需的臭氧使用量步骤包括：
测量进入反应器的纸浆白度（GEBin）;
确定离开反应器纸浆所需的目标输出白度（GEBtarg）;
其中的预置如下：
O3.app=f{ (GEBtarg-GEBln)/(a1-GEB1n) ［a2(GEB1n-a1)+a3(GEB1n-a1)2]}
式中O3，app是达到目标白度必需的臭氧计算使用量，a1-a3是常数，f等于1除以臭氧消耗因数。
11、权利要求10的方法，其中的预置方程如下：
Figure 941005712_IMG2
式中O3，app是达到目标白度必需的臭氧计算使用量，a1-a7是常数，f等于1除以臭氧消耗因数;Tin是测得的输入纸浆温度，pHin是测得的输入纸浆的pH。
12、权利要求3的方法，其中输入纸浆的性能是纸浆K值（Kin），所需的漂白程度是目标K值（Ktarg），计算漂白纸浆所需的臭氧使用量步骤包括：
测量进入反应器的纸浆的K值（Kin）;
确定离开反应器的纸浆的所需目标输出K值（Ktarg）;
其中的预置方程如下：
O3.app={ (Ktarg-K1n)/(d1-K1n) [d2(k1n-d1)]}
式中O3，app是达到目标K值必需的臭氧计算使用量，d1和d2是常数，f等于1除以臭氧消耗因数。
13、权利要求12的方法，其中的预置如下：
O3.app=f{ (Ktarg-K1n)/(d1-K1n) [d2(K1n-d1)+d3(pH1n-d4)+d5(T1n-d6)}
式中O3，app是达到目标K值必需的臭氧计算使用量，d1-d6是常数，f等于1除以臭氧消耗因数，Tin是测得的输入纸浆温度，pHin是测得的输入纸浆的pH。
14、权利要求10的方法，其中的臭氧量通过至少对输入纸浆的pH或输入纸浆的温度二者之一进行校正来确定。
15、权利要求12的方法，其中的臭氧量通过至少对输入纸浆的pH或输入纸浆的温度二者之一进行校正来确定。
16、权利要求1的方法，其中测得的纸浆性能是输出纸浆的性能。
17、权利要求16的方法，其中的调节步骤包括：
（a）选择离开反应器纸浆的所需出口漂白程度;
（b）测定离开反应器纸浆的实际漂白程度;
（c）将实际漂白的程度与所需漂白程度相比较得出一个误差控制信号;及
（d）根据该误差控制信号调节反应器的臭氧供给量至达到所需漂白程度所必需的量。
18、权利要求17的方法，其中的步骤（a）至步骤（d）周期性重复。
19、权利要求17的方法，其中的步骤（a）至步骤（d）连续性重复。
20、权利要求16的方法，其中的调节步骤包括：
（a）选择离开反应器纸浆所需的输出漂白程度;
（b）测定离开反应器纸浆的实际漂白程度;
（c）根据计算反应器内纸浆消耗的臭氧量的预置方程调节反应器的臭氧供给量至达到所需漂白程度所必需的量。
21、根据权利要求20的方法，其中的步骤（a）至步骤（c）周期性重复。
22、根据权利要求20的方法，其中的步骤（a）至步骤（c）连续重复。
23、根据权利要求17的方法，其中的误差控制信号是通过选自比例控制，积分控制，导数控制及其组合的一种模型将实际漂白程度与所需漂白程度相比较而产生的。
24、根据权利要求17的方法，其中测得的输入纸浆性能是该纸浆的白度，所需漂白的程度是白度的改变。
25、根据权利要求17的方法，其中测得的输入纸浆性能是该纸浆的K值，所需漂白的程度是K值的改变。
26、根据权利要求17的方法，其中测得的输入纸浆性能是该纸浆的白度，所需漂白的程度是目标白度。
27、根据权利要求17的方法，其中测得的输入纸浆性能是该纸浆的K值，所需的漂白程度是目标K值。
28、权利要求1的方法，其中的步骤（c）包括：
（c）（1）根据测得的输入纸浆性能将臭氧进料量调节至达到所需漂白程度所需要的值;
（c）（2）根据测得的输出纸浆性能将步骤（c）（1）的臭氧进料量调节至达到所需漂白程度所需要的值。
29、权利要求28的方法，其中测得的输入和输出纸浆性能均为纸浆白度，所需的漂白程度是白度的改变。
30、权利要求28的方法，其中测得的输入和输出纸浆性能均为纸浆K值，所需的漂白程度是K值的改变。
31、权利要求28的方法，其中测得的输入和输出纸浆性能均为纸浆白度，所需的漂白程度是目标白度。
32、权利要求28的方法，其中测得的输入和输出纸浆性能均为纸浆K值，所需的漂白程度是目标K值。
33、权利要求28的方法，其中的调节步骤（c）（1）包括：
从测得的臭氧流速和浓度计算臭氧进料量;
使用第一预置方程，根据测得的输入纸浆性能计算当纸浆通过反应器并被漂白至所需漂白程度时需要的臭氧使用量;
将计算的臭氧进料量与计算的臭氧使用量相比较以产生一个正比于该差值的误差信号，和根据该误差信号改变臭氧的量。
34、权利要求31的方法，其中输入纸浆性能是纸浆白度（GEBin），所需的漂白程度是目标白度（GEBtarg），计算漂白纸浆所需的臭氧使用量步骤包括：
测量进入反应器的纸浆白度（GEBin）;
确定离开反应器的纸浆的所需目标输出白度;
其中的预置方程如下：
O3.app=f{ (GEBtarg-GEBln)/(a1-GEB1n) ［a2(GEB1n-a1)+a3(GEB1n-a1)2]}
式中O3，app是达到目标白度必需的臭氧计算使用量，a1-a3是常数，f等于1除以臭氧消耗因数。
35、权利要求34的方法，其中的预置方程如下：
O3.app=f{ (GEBtarg-GEBin)/(a1-GEBin) (a2(GEBin-ai)+a3(GEBin-a1)2+a4(pHin-a5)+a6(Tina7)}
式中O3，app是达到目标白度必需的臭氧计算使用量，a1-a7是常数，f等于1除以臭氧消耗因数;Tin是测得的输入纸浆温度，pHin是测得的输入纸浆的pH。
36、权利要求32的方法，其中输入纸浆性能是纸浆K值（Kin），所需的漂白程度是目标K值（Ktarg），计算漂白纸浆所需的臭氧使用量步骤包括：
测量进入反应器的纸浆的K值（Kin）;
确定离开反应器的纸浆的所需目标输出K值（Ktarg）;
其中的预置方程如下：
O3.app=f{ (Ktarg-K1n)/(d1-K1n) [d2(k1n-d1)]}
式中O3，app是达到目标K值必需的臭氧计算使用量，d1和d2是常数，f等于1除以臭氧消耗因数。
37、权利要求36的方法，其中的预置方程如下：
O3.app=f{ (Ktarg-K1n)/(d1-K1n) [d2(K1n-d1)+d3(pH1n-d4)+d5(T1n-d6)}
式中O3，app是达到目标K值必需的臭氧计算使用量，d1-d6是常数，f等于1除以臭氧消耗因数，Tin是测得的输入纸浆温pHin是测得的输入纸浆的pH。
38、权利要求28的方法，其中的调节步骤（c）（2）包括：
选择离开反应器的纸浆所需的输出漂白程度;
测定离开反应器的纸浆实际的漂白程度;
将该实际漂白程度与所需的漂白程度相比较产生一个误差控制信号;和
根据该误差控制信号将反应器的臭氧供给量调节至达到所需漂白程度所必需的量。
39、权利要求28的方法，其中的调节步骤（c）（2）包括：
（a）选择离开反应器的纸浆所需的输出漂白程度;
（b）测定离开反应器的纸浆的实际的漂白程度;
（c）根据计算反应器内纸浆所消耗的臭氧的预置方程将反应器的臭氧供给量调节至达到所需漂白程度所必需的量。
40、权利要求38的方法，其中的误差控制信号是通过选自比例控制，积分控制，导数控制及其组合之一的模型将实际漂白的程度与所需漂白程度相比较而产生的。
41、权利要求28的方法，其中的步骤（c）（1）和步骤（c）（2）周期性重复。
42、权利要求28的方法，其中的步骤（c）（1）和步骤（c）（2）连续性重复。
43、权利要求1的方法，其中的漂白反应器是活塞流反应器。
44、权利要求1的方法，其中的漂白反应器是浆式反应器。
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