CN109943420A - 一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉及其制备方法 - Google Patents
一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉及其制备方法，该方法包括以下步骤：选择当年生紫贻贝壳为原料；清理筛选；剥离紫贻贝壳外衣；煅烧；时效处理；消化处理；真空烘干；采用纳米级粉碎机进行粉碎，制备得到有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。本发明制备得到的产品为天然紫贻贝壳经煅烧活化形成的贝壳粉，与受黄曲霉毒素污染的玉米、花生、豆粕混合，可以有效去除其中的黄曲霉毒素。
Description
技术领域
本发明属于水产品废料开发技术领域，具体地说，涉及一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉及其制备方法。
背景技术
通常人们在食用完鲜美的贝类或加工贝类产品后，就将其贝壳丢弃。通常贝壳的主要成分为含95％碳酸钙和少量的壳质素。贝壳分为三层，最外层为黑褐色的角质层，薄而透明，有防止碳酸侵蚀的作用，由外套膜边缘分泌的壳质素构成；中层为棱柱层即壳层，较厚，由外套膜边缘分泌的棱柱状的方解石构成；内层为珍珠层即底层，由外套膜整个表面分泌的叶片状霰石叠成，具有美丽光泽，可随身体增长而加厚。
经查询，国内外的研究者，已经对其作为钙补充剂、改善土壤方面及水处理等方面做了一些探索。孙会玲等在《天然材料贻贝壳的应用研究》描述，我国在2013年就有将近2万吨的贻贝壳被加工成饲料添加剂作为产蛋鸡饲料的钙源；并有研究者开展了把超微粉碎的贻贝壳粉作为人体所需钙补充剂的可行性研究。另有研究者将贻贝煅烧研磨后，用于改善酸性土壤、增加土壤肥效、去除土壤中重金属。柏松在《农林废弃物在重金属废水吸附处理中的研究进展》中叙述了将贝壳粉用于去除污水中重金属，此外还有污水中磷、染料等污染物去除方面的研究。另外，贻贝壳在建材领域、材料领域以及作为生物柴油的催化剂等方面也有诸多应用。
能不能将贝壳变废为宝，多一些途径呢？当下，食品安全事件频发，人们对于食品安全的问题越来越重视。大家都很关心如何能吃到放心的食品。农药残留、防腐剂残留及黄曲霉毒素滋生是果蔬等食品中容易出现的问题。如果未经有效去除很可能引起食物中毒。其中，黄曲毒毒素(afIatoxin)是一种有强烈生物毒性的化学物质，黄曲毒毒素与肝癌有密切关系，还会引起组织失血、厌食等症状。黄曲霉素易在干果上生长，如花生、棉籽、核桃、杏仁、榛子、干咸鱼、海米、干辣椒、干萝卜条等的黄曲毒毒素的含量最高。黄曲霉加热至280℃以上才开始分解，故一般的加热不易破坏。因此，开发一种无毒、安全、高效的清洗去除食品中黄曲毒毒素残留的清洗剂，有效地控制食品中黄曲毒毒素的残留量，使之达到国家有关卫生标准，提高食品的质量，并且不会产生二次污染，也是研发清洗剂的首要任务。一般而言，人们在食用果蔬前，采用一些手段来去除果蔬农药、防腐剂和黄曲毒毒素等残留物，目前主要有清水浸泡法、碱水浸泡法、开水浸泡法、淘米水浸泡法、洗涤剂浸泡法、去皮法等。通常的果蔬清洗剂是表面活性剂、碱、无机盐等配制而成的化学品。贝壳煅烧后的粉末作为一种天然环保无污染的绿色材料，用于食品清洗方面的研究鲜有报道。
发明内容
有鉴于此，本发明针对上述的问题，提供了一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明公开了一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择当年生紫贻贝壳为原料；
步骤2、清理筛选贝壳；
步骤3、剥离紫贻贝壳外衣：采用物理方式将紫贻贝壳外衣剥离；
步骤4、煅烧：将贝壳进行多个阶段煅烧处理；
步骤5、时效处理：将煅烧后的贝壳暴露于空气中，使其自然风化；
步骤6、消化处理：将时效处理后的贝壳加入清水，使其自身充分反应，然后进行抽吸脱水；
步骤7、真空烘干：将抽吸脱水后的贝壳进行真空烘干，使干燥后的贝壳粉粒含水量不高于1％；
步骤8、采用纳米级粉碎机进行粉碎，制备得到有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。
可选地，步骤1中的原料为海域水质优良、无污染养殖的当年生紫贻贝壳。
可选地，步骤3中的物理方式具体为：采用毛刷棍滚动擦洗，采用气压、水波反复冲洗，再经振动筛滤而成，将紫贻贝壳外衣剥离。
可选地，步骤4中的煅烧具体为：
①150℃至300℃保持4小时，去除贝壳中的残留有机物；
②300℃至800℃升温4小时，保温5小时，使贝壳粉粒不再粘连；
③800℃至1200℃升温4小时；
④然后4-5小时降温至150℃。
可选地，步骤5中的暴露的时间为6小时。
可选地，步骤6中的消化处理的时间为10-15小时。
可选地，步骤7中的真空烘干的温度是不高于80℃。
本发明还公开了一种由上述的制备方法制备得到的有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。
可选地，上述的有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉成分组成如下：氢氧化钙96.35％～96.5％，氧化钙3.35％～3.5％，钠480.2～520.4ppm，锶1013-1065ppm，铁55.6-63.1ppm，磷280-320ppm。
与现有技术相比，本发明可以获得包括以下技术效果：
本发明制备得到的产品为天然紫贻贝壳经煅烧活化形成的贝壳粉，与受黄曲霉毒素污染的玉米、花生、豆粕混合，可以有效去除其中的黄曲霉毒素。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是本发明活性紫贻贝贝壳粉在扫描电子显微镜下的显微结构；其中，a图放大倍数为2000倍，b图放大倍数为10000倍，c图放大倍数为50000倍；
图2是本发明3g/L活性紫贻贝贝壳粉的悬浊液的扫描电子显微镜下的显微结构；a图放大倍数为2000倍，b图放大倍数为10000倍，c图放大倍数为18000倍；
图3是本发明活性紫贻贝贝壳粉制成的3g/L悬浊液pH值；
图4是本发明黄曲霉毒素加入等体积水后测定的黄曲霉毒素结果。
具体实施方式
以下将配合实施例来详细说明本发明的实施方式，藉此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题并达成技术功效的实现过程能充分理解并据以实施。
本发明公开了一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择当年生紫贻贝壳为原料；
优选地，原料选择为海域水质优良、无污染养殖的当年生紫贻贝壳，此紫贻贝壳重金属含量低，质量有保证；优选地，原料选择为浙江舟山枸杞岛当年生紫贻贝壳。
步骤2、清理筛选贝壳；
步骤3、剥离紫贻贝壳外衣：采用物理方式将紫贻贝壳外衣剥离；
其中，物理方式为：采用毛刷棍滚动擦洗，采用气压、水波反复冲洗，再经振动筛滤而成，将紫贻贝壳外衣剥离；
由于紫贻贝壳外衣在高温中会产生有机气体，使空气中充满焦味，所以采取物理方式将外衣剥离，减少下道工艺高温处理时有机焦味的释放，不污染环境。
步骤4、煅烧：将贝壳进行多个阶段煅烧处理：
①150℃至300℃保持4小时，去除贝壳中的残留有机物；
②300℃至800℃升温4小时，保温5小时，使贝壳粉粒不再粘连；
③800℃至1200℃升温4小时，随着煅烧温度缓慢升高，贝壳粉粒变小，孔增多；
④然后4-5小时降温至150℃。
步骤5、时效处理：将煅烧后的贝壳充分暴露于空气中6小时，使其自然风化，有利结构变化，使下道工艺消化更充分；
步骤6、消化处理：将时效处理后的贝壳加入清水，使其自身充分反应10-15小时，这样更有利于其转化为氢氧化钙，这样使贝壳粉粒越小，孔越多，然后进行抽吸脱水；
步骤7、真空烘干：在不高于80℃的温度条件下进行真空烘干，这样能保持原有的物理化学性能和结构，含水量不高于1％。
步骤8、采用纳米级粉碎机进行粉碎，制备得到有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。
制备得到的有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的产品成分如下：
氢氧化钙96.35％～96.5％，氧化钙3.35％～3.5％；钠480.2～520.4ppm，锶1013-1065ppm，铁55.6-63.1ppm，磷280-320ppm。
实施例1
一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择当年生紫贻贝壳为原料；
优选地，原料选择为海域水质优良、无污染养殖的当年生紫贻贝壳，此紫贻贝壳重金属含量低，质量有保证；优选地，原料选择为浙江舟山枸杞岛当年生紫贻贝壳。
步骤2、清理筛选贝壳；
步骤3、剥离紫贻贝壳外衣：采用物理方式将紫贻贝壳外衣剥离；
其中，物理方式为：采用毛刷棍滚动擦洗，采用气压、水波反复冲洗，再经振动筛滤而成，将紫贻贝壳外衣剥离；
由于紫贻贝壳外衣在高温中会产生有机气体，使空气中充满焦味，所以采取物理方式将外衣剥离，减少下道工艺高温处理时有机焦味的释放，不污染环境。
步骤4、煅烧：将贝壳进行多个阶段煅烧处理：
①220℃保持4小时，去除贝壳中的残留有机物；
②550℃升温4小时，保温5小时，使贝壳粉粒不再粘连；
③1000℃升温4小时，随着煅烧温度缓慢升高，贝壳粉粒变小，孔增多；
④然后4-5小时降温至150℃。
步骤5、时效处理：将煅烧后的贝壳充分暴露于空气中6小时，使其自然风化，有利结构变化，使下道工艺消化更充分；
步骤6、消化处理：将时效处理后的贝壳加入清水，使其自身充分反应10-15小时，这样更有利于其转化为氢氧化钙，这样使贝壳粉粒越小，孔越多，然后进行抽吸脱水；
步骤7、真空烘干：在不高于80℃的温度条件下进行真空烘干，这样能保持原有的物理化学性能和结构，含水量不高于1％。
步骤8、采用纳米级粉碎机进行粉碎，制备得到有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。
制备得到的有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的产品成分如下：
氢氧化钙96.35％～96.5％，氧化钙3.35％～3.5％；钠480.2～520.4ppm，锶1013-1065ppm，铁55.6-63.1ppm，磷280-320ppm。
由图3可知，实施例1制备得到的活性紫贻贝贝壳粉制成的3g/L悬浊液pH值在配置后1h-36d均保持稳定，在12.44-12.80。
实施例2
一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择当年生紫贻贝壳为原料；
优选地，原料选择为海域水质优良、无污染养殖的当年生紫贻贝壳，此紫贻贝壳重金属含量低，质量有保证；优选地，原料选择为浙江舟山枸杞岛当年生紫贻贝壳。
步骤2、清理筛选贝壳；
步骤3、剥离紫贻贝壳外衣：采用物理方式将紫贻贝壳外衣剥离；
其中，物理方式为：采用毛刷棍滚动擦洗，采用气压、水波反复冲洗，再经振动筛滤而成，将紫贻贝壳外衣剥离；
由于紫贻贝壳外衣在高温中会产生有机气体，使空气中充满焦味，所以采取物理方式将外衣剥离，减少下道工艺高温处理时有机焦味的释放，不污染环境。
步骤4、煅烧：将贝壳进行多个阶段煅烧处理：
①150℃保持4小时，去除贝壳中的残留有机物；
②300℃升温4小时，保温5小时，使贝壳粉粒不再粘连；
③800℃升温4小时，随着煅烧温度缓慢升高，贝壳粉粒变小，孔增多；
④然后4-5小时降温至150℃。
步骤5、时效处理：将煅烧后的贝壳充分暴露于空气中6小时，使其自然风化，有利结构变化，使下道工艺消化更充分；
步骤6、消化处理：将时效处理后的贝壳加入清水，使其自身充分反应10-15小时，这样更有利于其转化为氢氧化钙，这样使贝壳粉粒越小，孔越多，然后进行抽吸脱水；
步骤7、真空烘干：在不高于80℃的温度条件下进行真空烘干，这样能保持原有的物理化学性能和结构，含水量不高于1％。
步骤8、采用纳米级粉碎机进行粉碎，制备得到有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。
制备得到的有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的产品成分如下：
氢氧化钙96.35％～96.5％，氧化钙3.35％～3.5％；钠480.2～520.4ppm，锶1013-1065ppm，铁55.6-63.1ppm，磷280-320ppm。
实施例3
一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、选择当年生紫贻贝壳为原料；
优选地，原料选择为海域水质优良、无污染养殖的当年生紫贻贝壳，此紫贻贝壳重金属含量低，质量有保证；优选地，原料选择为浙江舟山枸杞岛当年生紫贻贝壳。
步骤2、清理筛选贝壳；
步骤3、剥离紫贻贝壳外衣：采用物理方式将紫贻贝壳外衣剥离；
其中，物理方式为：采用毛刷棍滚动擦洗，采用气压、水波反复冲洗，再经振动筛滤而成，将紫贻贝壳外衣剥离；
由于紫贻贝壳外衣在高温中会产生有机气体，使空气中充满焦味，所以采取物理方式将外衣剥离，减少下道工艺高温处理时有机焦味的释放，不污染环境。
步骤4、煅烧：将贝壳进行多个阶段煅烧处理：
①300℃保持4小时，去除贝壳中的残留有机物；
②800℃升温4小时，保温5小时，使贝壳粉粒不再粘连；
③1200℃至1200℃升温4小时，随着煅烧温度缓慢升高，贝壳粉粒变小，孔增多；
④然后4-5小时降温至150℃。
步骤5、时效处理：将煅烧后的贝壳充分暴露于空气中6小时，使其自然风化，有利结构变化，使下道工艺消化更充分；
步骤6、消化处理：将时效处理后的贝壳加入清水，使其自身充分反应10-15小时，这样更有利于其转化为氢氧化钙，这样使贝壳粉粒越小，孔越多，然后进行抽吸脱水；
步骤7、真空烘干：在不高于80℃的温度条件下进行真空烘干，这样能保持原有的物理化学性能和结构，含水量不高于1％。
步骤8、采用纳米级粉碎机进行粉碎，制备得到有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。
制备得到的有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的产品成分如下：
氢氧化钙96.35％～96.5％，氧化钙3.35％～3.5％；钠480.2～520.4ppm，锶1013-1065ppm，铁55.6-63.1ppm，磷280-320ppm。
下面结合具体的实验数据来说明本发明的技术效果：
1、去除黄曲霉毒素实验一：
1.1、材料方法
(1)采用实施例1中的活性紫贻贝贝壳粉，制备3g/L活性紫贻贝贝壳粉悬浊水溶液。
(2)用水-甲醇(6:4v/v)配备黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2标准溶液，使得其浓度为20μg/L。
(3)取3g/L活性紫贻贝贝壳粉悬浊水溶液与黄曲霉毒素标准溶液等体积混合，分别在5min、10min、20min和30min取混合液过滤，取15mL滤液过免疫亲和柱，20mL水淋洗，1mL甲醇洗脱定容，用液相测定黄曲霉毒素的含量。
(4)HPLC检测条件方法参照国标GB 5009.22-2016(食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定)。
1.2、结果：
活性紫贻贝贝壳粉悬浊水溶液与含有黄曲霉毒素的甲醇水溶液混合后，检测黄曲霉毒素结果如下：
(1)黄曲霉素B1、B2、G1、G2加入等体积水混匀静止30min，过免疫亲和柱与洗脱定容后，检测结果如图4，保留时间：黄曲霉毒素G2为13.62min，G1为17.97min，B2为22.36min，B1为30.32min，4种黄曲霉毒素均具有明显的色谱峰。
(2)黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2加入等体积3g/L活性紫贻贝贝壳粉悬浊水溶液混匀后，分别静止5min、10min、20min和30min，在各时间点均检测不到黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2。
2、去除黄曲霉毒素实验二：
2.1、材料方法：
(1)取有黄曲霉毒素污染的花生、玉米和黄豆，每100g加入1g实施例1制备得到的活性紫贻贝贝壳粉，然后按照国标GB 5009.22-2016(食品安全国家标准食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定)测定黄曲霉毒素的含量。
2.2、结果：
上述说明示出并描述了发明的若干优选实施例，但如前所述，应当理解发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述发明构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离发明的精神和范围，则都应在发明所附权利要求的保护范围内。
Claims (9)
1.一种有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、选择当年生紫贻贝壳为原料；
步骤2、清理筛选贝壳；
步骤3、剥离紫贻贝壳外衣：采用物理方式将紫贻贝壳外衣剥离；
步骤4、煅烧：将贝壳进行多个阶段煅烧处理；
步骤5、时效处理：将煅烧后的贝壳暴露于空气中，使其自然风化；
步骤6、消化处理：将时效处理后的贝壳加入清水，使其自身充分反应，然后进行抽吸脱水；
步骤7、真空烘干：将抽吸脱水后的贝壳进行真空烘干，使干燥后的贝壳粉粒含水量不高于1％；
步骤8、采用纳米级粉碎机进行粉碎，制备得到有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1中的原料为海域水质优良、无污染养殖的当年生紫贻贝壳。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤3中的物理方式具体为：采用毛刷棍滚动擦洗，采用气压、水波反复冲洗，再经振动筛滤而成，将紫贻贝壳外衣剥离。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤4中的煅烧具体为：
①150℃至300℃保持4小时，去除贝壳中的残留有机物；
②300℃至800℃升温4小时，保温5小时，使贝壳粉粒不再粘连；
③800℃至1200℃升温4小时；
④然后4-5小时降温至150℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤5中的暴露的时间为6小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤6中的消化处理的时间为10-15小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤7中的真空烘干的温度是不高于80℃。
8.一种由权利要求1-7中任一权利要求所述的制备方法制备得到的有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉。
9.根据权利要求8所述的有效降低黄曲霉毒素的活性紫贻贝贝壳粉，其特征在于，成分组成如下：氢氧化钙96.35％～96.5％，氧化钙3.35％～3.5％，钠480.2～520.4ppm，锶1013-1065ppm，铁55.6-63.1ppm，磷280-320ppm。
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