CN109942842A - 一种食用胶纳米颗粒的制备方法 - Google Patents
一种食用胶纳米颗粒的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN109942842A CN109942842A CN201910091247.1A CN201910091247A CN109942842A CN 109942842 A CN109942842 A CN 109942842A CN 201910091247 A CN201910091247 A CN 201910091247A CN 109942842 A CN109942842 A CN 109942842A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- nano particle
- edible glue
- preparation
- starch
- freeze
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
Abstract
本发明属于纳米颗粒制备技术领域,提供了一种食用胶纳米颗粒的制备方法,包括如下步骤:将短直链淀粉与水配制成淀粉浆,将淀粉浆置于恒温反应装置中,用氢氧化钠溶液调pH为10~12,然后逐滴加入3‑氯‑2‑羟丙基三甲基氯化铵溶液,最后再用氢氧化钠调pH至10~12;醚化反应时间2~4h,用乙酸溶液调pH至中性时终止醚化反应,离心得到沉淀;醇洗沉淀并冷冻干燥后得到阳离子化短直链淀粉,将其与加热溶解的食用胶配成悬浊液,糊化、离心后得到的沉淀经洗涤和冷冻干燥,得到食用胶纳米颗粒。本发明的食用胶纳米颗粒制备过程绿色环保,方法简单高效,制得的食用胶纳米颗粒可以作为纳米载体包埋输送营养物质、活性物质和药物。
Description
技术领域
本发明属于纳米颗粒制备技术领域,具体涉及一种食用胶纳米颗粒的制备方法。
背景技术
食用胶也称亲水胶体、水溶胶,可以溶解或分散于水中,在一定条件下,其分子中的亲 水集团,如羧基、羟基、氨基和羧酸根等,能与水分子发生水化作用形成粘稠、滑腻的溶液 或凝胶。食用胶以其独特优良的理化性质,深受人们的关注,它的用途广泛,可应用于冷食 品、饮料、乳制品、调味品、食品保鲜与冷藏等食品行业,还可用于化妆品、涂料、光敏树 脂、烟草以及制药等行业。
纳米颗粒具有尺寸小,比表面积大,结构致密等优点,是一种生物多功能性材料,在食 品、生物医药、包装材料等领域具有潜在的应用价值。将食用胶制备成纳米颗粒可将食用胶 与纳米颗粒的优点相结合,赋予二者新的功能特性。目前,关于食用胶纳米颗粒的研究较少, 开发一种新型的食用胶纳米颗粒具有重要的意义,但是,如何将大分子食用胶制备成纳米颗 粒是一个亟待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于解决如何将大分子食用胶制备成纳米颗粒的问题,为此提出了一种食 用胶纳米颗粒的制备方法。
本发明的技术方案是:
一种食用胶纳米颗粒的制备方法,包括以下步骤:
(1)将短直链淀粉与水配制成质量浓度为1~3%的淀粉浆;此浓度范围的淀粉浆有利于 充分反应,优选淀粉浆的质量浓度为2%。
(2)将淀粉浆置于恒温反应装置中,设置温度35~45℃,转速300~500r/min,用1~5mol/L 氢氧化钠溶液调pH为10~12,然后逐滴加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液,3-氯-2-羟丙 基三甲基氯化铵(CHPTAC)的加入量占淀粉干基的60~180wt%,最后再用氢氧化钠调pH 至10~12;从加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵起开始计时,醚化反应时间为2~4h;
淀粉浆与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的醚化反应在恒温反应装置中进行,反应温度控制 在35~45℃,优选为40~45℃,为了保证醚化反应的充分进行,提高醚化效果,在反应的过程 中进行搅拌。本发明对淀粉浆与3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)的反应装置没有特 殊限定,能够维持反应温度的装置均可应用,优选集热式恒温加热磁力搅拌器。
淀粉浆与CHPTAC的醚化反应在pH值为10~12的条件下进行,优选pH值为12。向调节pH值后的淀粉浆中逐滴加入CHPTAC水溶液,溶质CHPTAC的添加总量占淀粉干基的 60~180wt%,优选为120~180wt%。CHPTAC溶液的质量浓度优选60%。在加入CHPTAC的 过程中,溶液的pH下降,此时再加入适量的碱保持溶液pH值在10~12,优选使用氢氧化钠。 作为pH调节剂的氢氧化钠采用溶液的形式进行添加,氢氧化钠溶液的摩尔浓度为1~5mol/L,优选为3mol/L。
(3)用质量分数为3~6%的乙酸调pH至中性时终止反应,设置离心机的转速为3500~8000 rpm,离心5~20min得到沉淀,用80~95%的乙醇洗涤至硝酸银检验无氯离子时即可,采用真 空冷冻干燥后得到阳离子化短直链淀粉;
反应完成后,引入阳离子基团,增加了短直链淀粉的表面正电荷。本发明中使用的乙酸 是以乙酸溶液的形式进行添加,质量分数为3~6%,优选为5%,对离心机的转速没有特殊限 定,优选采用6000~8000rpm的转速,离心时间优选为10~15min。将离心后得到的阳离子化 短直链淀粉沉淀进行醇洗,去掉未反应的试剂等,对醇洗的次数没有限定,优选为3~5次。
(4)将0.5mg/mL的食用胶加热溶解,将步骤(3)得到的阳离子化短直链淀粉配成0.5~2 mg/mL的悬浊液,糊化,等体积逐滴加到已溶解的食用胶溶液中,设置集热式恒温加热磁力 搅拌器的温度为25~35℃,转速为200~500rpm,反应2~4h后离心,离心速度为10000~15000 rpm,时间10~30min,离心后得到的沉淀经洗涤和冷冻干燥,得到食用胶纳米颗粒。
进一步的,食用胶是选自低甲氧基果胶、卡拉胶和变性淀粉中的至少一种。
进一步的,步骤(3)和步骤(4)中冷冻干燥的条件为真空度5~10Pa,温度-80~-60℃, 时间48~72h;优选为真空度6~9Pa,温度-75~-65℃。
进一步的,所述短直链淀粉为脱脂蜡质玉米淀粉经酶解脱支制备而成。本发明对短直链 淀粉的来源没有特殊限定,采用本领域中的常规短直链淀粉即可,制备短直链淀粉的方法采 用淀粉酶酶解法,没有特殊规定,采用本领域技术人员熟知的酶解方法即可。
进一步的,所述短直链淀粉的制备方法包括以下步骤:
(1)将淀粉与pH值为4.0~5.5的磷酸盐缓冲溶液混合得到5~15%的淀粉乳,沸水浴糊 化,得到糊化后的淀粉乳;
采用磷酸氢二钠与柠檬酸复配制备pH值为4.0~5.5的磷酸盐缓冲溶液,因为普鲁兰酶适 用pH值为4.0~6.5,最适pH值为4.2~4.6,酶解效果较好,因此磷酸盐缓冲溶液的pH值优 选为4.2~4.6。淀粉乳糊化的时间为30~60min,优选为40~50min,以保证淀粉乳的充分糊化。
采用蜡质玉米淀粉为原料制备短直链淀粉,将蜡质玉米淀粉通过甲醇脱脂后制备短直链 淀粉。
(2)以淀粉干基计,按照酶用量10~30ASPU/g,将糊化后的淀粉乳与普鲁兰酶混合, 在50~65℃条件下酶解6~12h,得到酶解液;将糊化后的淀粉乳用普鲁兰酶进行酶解脱支, 普鲁兰酶的用量优选为18~26ASPU/g,酶解温度优选53~62℃,酶解时间优选8~10h,酶解 后得到的酶解液中含有脱去支链的直链淀粉。
(3)将得到的酶解液灭酶;进一步的,将酶解液进行离心,对得到的上清液进行沸水浴 灭酶。本发明对灭酶的方式没有特殊限定,能够将酶解液中的普鲁兰酶失活的方式均可,优 选采用沸水浴灭酶,灭酶时间为10~20min。对酶解液离心的转速没有特殊规定,采用 3500~10000rpm的转速,优选为5000~8000rpm,离心的时间为1~3min,优选为2min。
(4)将灭酶后的酶解液离心,离心后得到的上清液经3~4倍无水乙醇沉淀,将得到的沉 淀洗涤,冷冻干燥后得短直链淀粉。将灭酶后的酶解液离心,弃去絮状失活酶。将得到的上 清液经3~4倍无水乙醇沉淀,洗涤。优选乙醇体积为3.5~4倍,洗涤次数为2~6次,优选3~5 次。
本发明的有益效果:
本发明公开了一种食用胶纳米颗粒的制备方法,利用CHPTAC醚化短直链淀粉,引入阳 离子基团,使短直链淀粉的正电荷增加,得到的阳离子化短直链淀粉通过静电作用与低甲氧 基果胶或卡拉胶形成纳米颗粒。本发明的食用胶纳米颗粒制备过程绿色环保,制备方法简单 高效,制得的食用胶纳米颗粒可以作为纳米载体包埋输送营养物质、活性物质和药物。
附图说明
图1为实施例1(1)得到的短直链淀粉与实施例1(2)、2(2)、3(2)得到的不同取代度的阳离子化短直链淀粉的核磁氢谱图;
图2为实施例1(1)得到的短直链淀粉与实施例1(2)、2(2)、3(2)得到的不同取代度的阳离子化短直链淀粉的X射线衍射图谱和相对结晶度;
图3为实施例1(3),2(3),3(3)中得到的阳离子化短直链与低甲氧基果胶纳米颗粒(CSLG-LMP)和阳离子化短直链与κ-卡拉胶纳米颗粒(CSLG-CRG)的透射电镜图。低甲 氧基果胶和κ-卡拉胶的浓度为0.5mg/mL。A、B、C分别为0.5,1.0,2.0mg/mL的阳离子 化短直链(CSLG)与0.5mg/mL的低甲氧基果胶形成的纳米颗粒,D、E、F分别为0.5,1.0, 2.0mg/mL的CSLG与0.5mg/mL的κ-卡拉胶形成的纳米颗粒;
图4A为实施例1(3),2(3),3(3)中得到的不同浓度的阳离子化短直链与低甲氧基果胶纳米颗粒(CSLG-LMP)的粒径分布图;低甲氧基果胶的浓度是0.5mg/mL。图4B为实 施例1(3),2(3),3(3)中得到的不同浓度的阳离子化短直链与κ-卡拉胶纳米颗粒 (CSLG-CRG)的粒径分布图,κ-卡拉胶的浓度是0.5mg/mL。
图5为实施例2(3)中得到的CSLG-LMP和CSLG-CRG纳米颗粒在模拟胃肠液中的透射电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
(1)短直链淀粉的制备:蜡质玉米淀粉经甲醇脱脂后,酶解制得短直链淀粉。用浓度为 28.4g/L的无水磷酸氢二钠与浓度为19.2g/L的柠檬酸配成pH值为4.0的磷酸盐缓冲液。称 取10g脱脂蜡质玉米淀粉,加缓冲液调成50g/L淀粉乳,沸水浴30min使其糊化完全,边沸 边搅拌,粘稠过后可间断搅拌,糊化完成后冷却至50℃,加入普鲁兰酶(100ASPU/g)进行 脱支,水浴6h。脱支后3500rpm离心2min,弃去下层沉淀得到上清液,10min沸水浴灭酶,再次离心弃去絮状失活酶。加3倍无水乙醇沉出短直链淀粉,沉淀再加200mL无水乙醇洗涤2次,得到的沉淀在8Pa、-80℃下冻干50h,得到短直链淀粉。
(2)阳离子化短直链淀粉的制备:将2%的淀粉浆置于集热式恒温加热磁力搅拌器中, 设置温度35℃,转速300r/min。用1mol/L NaOH溶液调pH为10,然后逐滴加入质量浓度60%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)溶液,CHPTAC加入总量占淀粉干基的60wt%。CHPTAC加入之后,再用NaOH调pH至10。从加入CHPTAC起开始计时,反应2h,而后 用3%的CH3COOH调pH为中性终止反应,设置转速为5000rpm,离心5min得到沉淀,用 80%的乙醇洗涤多次,硝酸银检验无氯离子,8Pa、-80℃下冻干50h。
(3)复合纳米颗粒的制备:将0.5mg mL-1的低甲氧基果胶和κ-卡拉胶加热溶解。将得 到的阳离子化短直链淀粉配成0.5mg/mL的悬浊液,糊化,等体积逐滴加到溶解的低甲氧基 果胶或κ-卡拉胶溶液中,温度为25℃,转速为200rpm,反应2h,10000rpm离心10min, 得到的沉淀经洗涤和8Pa、-80℃下冻干50h,得到复合纳米颗粒。
实施例2
(1)短直链淀粉的制备:用浓度为28.4g/L的无水磷酸氢二钠与浓度为19.2g/L的柠檬 酸配成pH为4.5的磷酸盐缓冲液。称取10g脱脂蜡质玉米淀粉,加缓冲液调成100g/L淀粉 乳,沸水浴40min使其糊化完全,边沸边搅拌,粘稠过后可间断搅拌。糊化完成后冷却至55℃, 加入普鲁兰酶(20ASPU/g)进行脱支,水浴8h。脱支后5000rpm离心2min,弃去下层沉淀得到上清液,15min沸水浴灭酶,再次离心弃去絮状失活酶。加3.5倍无水乙醇沉出脱支淀粉,沉淀再加200mL无水乙醇洗涤3次,10Pa、-70℃冷冻干燥60h得到短直链淀粉。
(2)阳离子化短直链淀粉的制备:将2%的淀粉浆置于集热式恒温加热磁力搅拌器中, 设置温度40℃,转速400r/min。用2mol/L NaOH溶液调pH为11,然后逐滴加入质量浓度60%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)溶液,CHPTAC加入总量占淀粉干基的120wt%。CHPTAC加入之后,再用NaOH调pH至11。从加入CHPTAC起开始计时,反应3 h,而后用5%的CH3COOH调pH为中性终止反应,设置转速为6000rpm,离心10min得到 沉淀,用90%的乙醇洗涤多次,硝酸银检验无氯离子,10Pa、-70℃冷冻干燥60h。
(3)复合纳米颗粒的制备:将0.5mg/mL的低甲氧基果胶和κ-卡拉胶加热溶解。将得到的阳离子化短直链淀粉配成1.0mg/mL的悬浊液,糊化,等体积逐滴加到溶解的低甲氧基果胶或κ-卡拉胶溶液中,温度为30℃,转速为300rpm,反应3h,12000rpm离心20min, 得到的沉淀经洗涤和10Pa、-70℃冷冻干燥60h,得到复合纳米颗粒。
实施例3
(1)短直链淀粉的制备:用浓度为28.4g/L的无水磷酸氢二钠与浓度为19.2g/L的柠檬 酸配成pH为5的磷酸盐缓冲液。称取10g脱脂蜡质玉米淀粉,加缓冲液调成150g/L淀粉乳, 沸水浴50min使其糊化完全,边沸边搅拌,粘稠过后可间断搅拌。糊化完成后冷却至60℃, 加入普鲁兰酶(30ASPU/g)进行脱支,水浴10h。脱支后6000rpm离心2min,弃去下层沉淀得到上清液,20min沸水浴灭酶,再次离心弃去絮状失活酶。加4倍无水乙醇沉出脱支淀粉,沉淀再加300mL无水乙醇洗涤3次,将沉淀在5Pa、-60℃下冻干72h得到短直链淀粉。
(2)阳离子化短直链淀粉的制备:将2%的淀粉浆置于集热式恒温加热磁力搅拌器中, 设置温度45℃,转速500r/min。用5mol/L NaOH溶液调pH为12,然后逐滴加入质量浓度60%的3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTAC)溶液,CHPTAC加入总量占淀粉干基的180wt%。CHPTAC加入之后,再用NaOH调pH至12。从加入CHPTAC起开始计时,反应4 h,而后用6%的乙酸(CH3COOH)调pH为中性终止反应,设置转速为8000rpm,离心20min 得到沉淀,用95%的乙醇洗涤多次,硝酸银检验无氯离子,5Pa、-60℃下冷冻干燥72h。
(3)复合纳米颗粒的制备:将0.5mg/mL的低甲氧基果胶和κ-卡拉胶加热溶解。将得到的阳离子化短直链淀粉配成2.0mg/mL的悬浊液,糊化,等体积逐滴加到溶解的低甲氧基果胶或κ-卡拉胶溶液中,温度为35℃,转速为500rpm,反应4h,15000rpm离心30min, 得到的沉淀经洗涤和5Pa、-60℃下冷冻干燥72h,得到复合纳米颗粒。
试验例1
对实施例1(1)得到的短直链淀粉与实施例1(2)、2(2)、3(2)得到的60~180%CHPTAC 醚化的短直链淀粉进行性能分析。
(1)取代度与电荷的测定:取代度通过扫描电镜能谱仪SEM-EDS测定,电荷由动态光 散射仪测定,结果见表1。
表1 阳离子化短直链淀粉的取代度与电位
短直链淀粉阳离子化后,取代度随CHPTAC用量增加而增加,最高可达到1.14。当取代 度为1.14时,电荷最高可达到35mV。
(2)核磁氢谱分析:20mg样品溶于0.6mL DMSO,用四甲基硅烷作为内标,进行核磁氢谱测试。图1为短直链淀粉与不同取代度的阳离子化短直链淀粉的核磁氢谱图。3.3和2.5ppm处的峰是由于DMSO中的氢原子,3.6ppm处的峰是由于羟基基团,3.14ppm处的信号 是由于N+(CH3)3基团中的氢原子。与未阳离子化的短直链淀粉相比,不同取代度的阳离子化 短直链淀粉在3.14ppm处出现了新峰,这是由于引入到短直链淀粉上的阳离子基团的氢,且峰强随取代度增加而增加。表明了N+(CH3)3成功接枝到短直链淀粉上。
(3)X射线衍射分析:图2为样品的X射线衍射图谱和相对结晶度。样品的主要衍射峰在17.5°和22.5°处,接近淀粉的B型结晶。特征峰的强度和相对结晶度随取代度增加而降低,表明阳离子化后,短直链淀粉的结晶结构受到部分破坏。
(4)纳米颗粒的形貌:图3为实施例1(3),2(3),3(3)中得到的阳离子化短直链 与低甲氧基果胶纳米颗粒(CSLG-LMP)和阳离子化短直链与κ-卡拉胶纳米颗粒 (CSLG-CRG)的透射电镜图。A、B、C分别为0.5,1.0,2.0mg/mL的CSLG与0.5mg/mL 的低甲氧基果胶形成的纳米颗粒,D、E、F分别为0.5,1.0,2.0mg/mL的CSLG与0.5mg/mL 的κ-卡拉胶形成的纳米颗粒。图3A纳米颗粒大小为80-150nm,图3B纳米颗粒大小接近200 nm,当CSLG浓度为2.0mg/mL时,纳米颗粒大小约为250nm,总体上,粒径随着CSLG浓 度增加而增加。图3D纳米颗粒大小为80-250nm,图3E大约100nm,图3F稍有不规则的 纳米颗粒出现。CSLG-LMP与CSLG-CRG纳米颗粒的形成是由于阳离子化短直链与低甲氧基 果胶或卡拉胶之间的静电相互作用。
(5)纳米颗粒粒径测定:利用动态光散射仪测定纳米颗粒的粒径。图4A为实施例1(3), 2(3),3(3)中得到的阳离子化短直链与低甲氧基果胶纳米颗粒(CSLG-LMP)的粒径分布 图,低甲氧基果胶的浓度是0.5mg/mL,当CSLG浓度分别为0.5,1.0,2.0mg/mL时,相对 应地纳米颗粒的粒径分别为232.2±3.2,266.2±2.7,285.4±5.5nm。CSLG-LMP纳米颗粒粒径随CSLG浓度增加而增加,且展现了较好的分散性。图4B为实施例1(3),2(3),3(3) 中得到的阳离子化短直链与κ-卡拉胶纳米颗粒(CSLG-CRG)的粒径分布图,κ-卡拉胶的浓 度是0.5mg/mL,当CSLG浓度分别为0.5,1.0,2.0mg/mL时,相对应地纳米颗粒的粒径分 别为288.7±4.8,239.5±9.8,262.2±8.6nm。动态光散射测定的粒径要大于透射电镜的结果,可能是由于在透射观察之前,纳米颗粒在冻干过程中收缩,且动态光散射测定的是溶胀的颗 粒的水力学直径。
(6)纳米颗粒在模拟胃肠液中的稳定性分析:测定纳米颗粒在模拟胃肠液中的稳定性可 预测纳米颗粒口服后在消化道中的变化。5.0mg/mL的纳米颗粒用模拟胃液和模拟肠液以1:9 的比例稀释,模拟胃液包含32mM HCl,34mM NaCl,和0.32%(w/v)胃蛋白酶(pH1.5),模 拟肠液包含50mM KH2PO4,1%(w/v)胰酶(pH 6.8)。37℃反应40min后,取样,冻干,透 射电镜观察纳米颗粒形貌。图5A,B分别为在模拟胃液和模拟肠液中的实施例2(3)中1.0mg/mL CSLG和0.5mg/mL LMP所制备的CSLG-LMP纳米颗粒。C,D分别为在模拟胃液 和模拟肠液中的1.0mg/mL CSLG和0.5mg/mL CRG所制备的CSLG-CRG纳米颗粒。纳米 颗粒在模拟胃液中保持单个分散的颗粒,接近原来的形状和尺寸,表明纳米颗粒在模拟胃液 中可保持稳定。在模拟肠液中,CSLG-CRG纳米颗粒变得有些不规则,可能是由于纳米颗粒 被胰酶部分水解。此外,在模拟胃肠液中,两种纳米颗粒都没有观察到明显的蛋白环。因此, 这两种纳米颗粒可作为潜在的营养素或活性成分的口服载体。
上述说明仅是本发明的优选实施方式,并非是对本发明的限制,应当指出,对于本技术 领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,在本发明的内容范围内所做出的 任何修改、等同替换和改型等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种食用胶纳米颗粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将短直链淀粉与水配制成质量浓度为1~3%的淀粉浆;
(2)将淀粉浆置于恒温反应装置中,设置反应温度35~45℃,转速300~500r/min,用氢氧化钠溶液调pH为10~12,然后逐滴加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液,3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的加入量占淀粉干基的60~180wt%,最后再用氢氧化钠溶液调pH至10~12;从加入3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵溶液起开始计时,醚化反应时间为2~4h;
(3)用乙酸溶液调pH至中性终止醚化反应,设置离心机的转速为3500~8000rpm,离心5~20min得到沉淀,用80~95%的乙醇洗涤至硝酸银检验无氯离子,真空冷冻干燥得到阳离子化短直链淀粉;
(4)将0.5mg/mL的食用胶加热溶解,将步骤(3)得到的阳离子化短直链淀粉配成0.5~2mg/mL的悬浊液,糊化,等体积逐滴加到已溶解的食用胶溶液中,控制反应温度为25~35℃,搅拌转速为200~500rpm,反应2~4h后离心,离心速度为10000~15000rpm,时间10~30min,离心后得到的沉淀经洗涤和冷冻干燥,得到食用胶纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种食用胶纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)恒温反应装置为集热式恒温加热磁力搅拌器。
3.根据权利要求1所述的一种食用胶纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述食用胶选自低甲氧基果胶、卡拉胶、变性淀粉中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种食用胶纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)和步骤(4)中冷冻干燥的条件为真空度5~10Pa,温度-80~-60℃,时间48~72h。
5.根据权利要求1所述的一种食用胶纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述短直链淀粉为脱脂蜡质玉米淀粉经酶解脱支制备而成。
6.根据权利要求1所述的一种食用胶纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述短直链淀粉的制备方法包括以下步骤:
(1)将淀粉与pH值为4.0~5.5的磷酸盐缓冲溶液混合,沸水浴糊化,得到糊化后的淀粉乳;
(2)以淀粉干基计,按照酶用量10~30ASPU/g,将糊化后的淀粉乳与普鲁兰酶混合,在50~65℃条件下酶解6~12h,得到酶解液;
(3)将得到的酶解液灭酶;
(4)将灭酶后的酶解液离心,离心后得到的上清液经3~4倍无水乙醇沉淀,将得到的沉淀洗涤,冷冻干燥后得短直链淀粉。
7.根据权利要求6所述的一种食用胶纳米颗粒的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中将酶解液进行离心,对得到的上清液进行沸水浴灭酶。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910091247.1A CN109942842B (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种食用胶纳米颗粒的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910091247.1A CN109942842B (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种食用胶纳米颗粒的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN109942842A true CN109942842A (zh) | 2019-06-28 |
CN109942842B CN109942842B (zh) | 2021-08-06 |
Family
ID=67007454
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910091247.1A Active CN109942842B (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种食用胶纳米颗粒的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN109942842B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111057160A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-24 | 河南新孚望新材料科技有限公司 | 一种降滤失剂用高直链淀粉的制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104804200A (zh) * | 2015-04-09 | 2015-07-29 | 青岛农业大学 | 一种酶解短直链淀粉中温自组装制备纳米淀粉工艺 |
US20150247176A1 (en) * | 2012-11-20 | 2015-09-03 | Kansas State University Research Foundation | Starch spherulites having controlled enzymatic digestion |
CN106750388A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-05-31 | 青岛农业大学 | 一种阿拉伯胶空心纳米球的制备方法 |
CN106883463A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-06-23 | 青岛农业大学 | 一种形貌和粒径可控型淀粉纳米颗粒的制备方法 |
CN108456256A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-28 | 江南大学 | 一种改性短直链淀粉的制备方法及应用 |
CN109053913A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-12-21 | 青岛农业大学 | 采用离子凝胶法制备淀粉纳米颗粒的方法 |
-
2019
- 2019-01-30 CN CN201910091247.1A patent/CN109942842B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150247176A1 (en) * | 2012-11-20 | 2015-09-03 | Kansas State University Research Foundation | Starch spherulites having controlled enzymatic digestion |
CN104804200A (zh) * | 2015-04-09 | 2015-07-29 | 青岛农业大学 | 一种酶解短直链淀粉中温自组装制备纳米淀粉工艺 |
CN106750388A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-05-31 | 青岛农业大学 | 一种阿拉伯胶空心纳米球的制备方法 |
CN106883463A (zh) * | 2017-02-23 | 2017-06-23 | 青岛农业大学 | 一种形貌和粒径可控型淀粉纳米颗粒的制备方法 |
CN108456256A (zh) * | 2018-04-03 | 2018-08-28 | 江南大学 | 一种改性短直链淀粉的制备方法及应用 |
CN109053913A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-12-21 | 青岛农业大学 | 采用离子凝胶法制备淀粉纳米颗粒的方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ZHUO WU ET AL.: "Magnetic Cationic Amylose Nanoparticles Used to Deliver Survivin-Small Interfering RNA for Gene Therapy of Hepatocellular Carcinoma In Vitro", 《NANOMATERIALS》 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111057160A (zh) * | 2019-12-27 | 2020-04-24 | 河南新孚望新材料科技有限公司 | 一种降滤失剂用高直链淀粉的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN109942842B (zh) | 2021-08-06 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Chen et al. | Effect of pullulan on the digestible, crystalline and morphological characteristics of rice starch | |
Radley | Examination and analysis of starch and starch products | |
CN109303922B (zh) | 一种刺梨多糖功能化纳米硒复合物及其制备方法与在降糖药物中的应用 | |
US9737608B2 (en) | Phytoglycogen nanoparticles and methods of manufacture thereof | |
CN107865822A (zh) | 一种掺入纳米介孔二氧化硅的水凝胶药物缓释载体材料的制备方法和应用 | |
Panith et al. | Effect of physical and physicochemical characteristics of chitosan on fat-binding capacities under in vitro gastrointestinal conditions | |
CN108456256A (zh) | 一种改性短直链淀粉的制备方法及应用 | |
US20170369597A1 (en) | Phytoglycogen nanoparticles and methods of manufacture thereof using corn | |
Srichamroen et al. | Rheological properties of extracted malva nut gum (Scaphium scaphigerum) in different conditions of solvent | |
de Oliveira Cardoso et al. | Insights into the impact of cross-linking processes on physicochemical characteristics and mucoadhesive potential of gellan gum/retrograded starch microparticles as a platform for colonic drug release | |
CN109942842A (zh) | 一种食用胶纳米颗粒的制备方法 | |
JP3243559B2 (ja) | 大麦糠由来β−グルカンを主成分とする水溶性食物繊維の製造法 | |
Verma et al. | Carboxymethyl modification of Cassia obtusifolia galactomannan and its evaluation as sustained release carrier | |
CN109053913A (zh) | 采用离子凝胶法制备淀粉纳米颗粒的方法 | |
He et al. | Effects of two contrasting dietary polysaccharides and tannic acid on the digestive and physicochemical properties of wheat starch | |
CN110291113A (zh) | 交联的右旋糖酐和交联的右旋糖酐-聚α-1,3-葡聚糖接枝共聚物 | |
CN107602715A (zh) | 一种改性淀粉纳米颗粒的制备方法及应用 | |
Wei et al. | Effects of laminarin on the structural properties and in vitro digestion of wheat starch and its application in noodles | |
Chen et al. | Effect of phytic acid on the structure, properties and oil absorption of wheat flour | |
Geng et al. | Effects of different extraction methods on the physico-chemical characteristics and biological activities of polysaccharides from Clitocybe squamulosa | |
Yang et al. | Understanding the mechanisms of β-glucan regulating the in vitro starch digestibility of highland barley starch under spray drying: Structure and physicochemical properties | |
CN112956705B (zh) | 双重响应性牛蒡纳米膳食纤维皮克林乳液及其制备方法 | |
JPH08510126A (ja) | オオバコドリンクミックス組成物 | |
US7166305B2 (en) | Polyvalent metal-substituted starch products | |
CN111480852B (zh) | 一种米糠可溶膳食纤维、其制法和用途 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |