CN109938034A - 除草剂组合物、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及除草剂组合物、其制备方法及应用。所述除草剂组合物中活性组分包括环磺酮、砜吡草唑；所述环磺酮和所述砜吡草唑的质量比为1:10～10:1。所述除草剂组合物以双活性组分协同作用，联合作用系数大于10，实现了杂草防治的增效作用，具有更优异的长效性与广效性，可以减低对农作物的药害，比单一活性组分的除草剂的适用范围更大。
Description
技术领域
本发明涉及农业、农药领域，具体而言，涉及除草剂组合物、其制备方法及应用。
背景技术
化学除草剂的过度依赖和长期使用，导致杂草抗药性的发展迅猛，抗性杂草对农田杂草治理和农业发展构成严重威胁。目前市面上的化学除草剂种类相对有限，单一的化学农药制剂连续使用，不仅带来严重的抗性问题，也大大降低了农药的有效利用率。尤其像玉米等一些农作物对除草剂相对敏感，若除草剂应用不当，经常出现药害。例如，环磺酮(Tembotrione)属于HPPD(4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶)抑制类除草成分，但是环磺酮在用药时间上受限，必须提早使用，这大大影响了环磺酮的应用市场。
砜吡草唑是一种新型异恶唑类除草剂。该除草剂最早由日本组合化学公司和日本庵原化学公司联合实现了产业化，先后于2011年在澳大利亚、2012年在美国和加拿大获得登记。砜吡草唑通过抑制超长链脂肪酸延长合成酶而致效，可有效灭除稷草和谷子等禾本科杂草，而且对稷类和藜等杂草也有很好的防效，表明该除草剂杀草谱广。
玉米是我国重要的粮食作物之一，杂草是影响玉米产量的一个重要危险因素。化学防治技术是防治玉米田杂草的主要手段，市场对高效、安全的玉米田除草剂需求旺盛，新颖、高效、安全的玉米田除草剂常常会带来丰厚的经济效益。特别是适合于玉米实际生产情况，制剂配方中加入安全剂，即杀灭死已出土杂草的同时，对一年生单双子叶杂草有很好的封闭控制效果，同时提高了除草剂对玉米的安全性，增加了除草剂剂量的适应范围。
因此，探索高效、安全和经济的除草剂品种及复配技术，成为备受行业关注的热点和方向。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种除草剂组合物，所述除草剂组合物为双活性组分协同作用，单位面积用药量低、除草效果好、对作物安全及除草持效期长。
本发明的第二目的在于提供上述除草组合物的制备方法，该方法简单高效、易于工业化大规模生产。
本发明的第三目的在于提供上述除草组合物在防治杂草方面的应用。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
除草剂组合物，其中活性组分包括环磺酮、砜吡草唑。
可选地，所述环磺酮和所述砜吡草唑的质量比为1:10～10:1。
可选地，所述环磺酮和所述砜吡草唑的质量比独立地选自1:10、1:6、1:5、3:10、2:5、1:2、3:5、7:10、3:4、4:5、5:6、9:10、1:1、10:9、5:4、10:7、3:2、5:3、2:1、5:2、10:3、5:1、10:1。
可选地，所述环磺酮和所述砜吡草唑的质量比为1:2。
本发明中，环磺酮(Tembotrione)属于HPPD(4-羟基苯基丙酮酸醋双氧化酶)抑制类除草成分，其除草活性通过HPPD抑制剂表现出来，HPPD受到抑制后，杂草分生组织中络氨酸积累和质体醌缺乏，3-5天后，杂草出现黄化症状，最终蔓延至整株，杂草白化。环磺酮与硝磺草酮相比，不仅活性更高，而且防治杂草范围更广，对蓟属、旋花属、婆婆纳属、辣子草属、尊麻属等多种杂草具有很强的杀灭作用，在作物整个生长期均有良好的除草活性而不对下一茬作物产生危害。
本发明中，砜吡草唑(pyroxasulfone)分子式C12H14F5N3O4S，C12H14F5N3O4S，化学名称为3-[5-(二氟甲氧基)-1-甲基-3-(三氟甲氧基)吡唑-4-基甲基磺酰基]-4,5-二氢-5,5-二甲基-1,2-异恶唑。砜吡草唑是恶唑类除草剂，具有抑制植物细胞分裂的作用，抑制超长脂肪链延伸，施用后它被杂草幼根与幼芽吸收，破坏分生组织与胚芽鞘，抑制幼苗早期生长。砜吡草唑杀草谱广，可有效防除狗尾草、马唐、稗草等一系列禾本科杂草以及反枝苋、曼陀罗、龙葵、苘麻、藜等阔叶杂草。单位面积用药量低、除草效果好、对作物安全及除草持效期长是其突出特点。
本发明中，以环磺酮、砜吡草唑作为双活性组分，两者作用机理相互协同，实现杂草防治的增效作用，具有更优异的长效性与广效性；再有，双活性组分的协同作用也会因两者的施用对象不同而扩大使用范围，进而达到省时、省工及兼治之效果；另外，这种双活性组分的协同作用可以减低对农作物的药害。
本发明除草剂组合物的活性组分中，选择合适的环磺酮和砜吡草唑质量配比很重要，该配比对除草组合物的除草活性、复配后的联合作用系数均会有重要影响，不仅能改善除草剂生物活性，扩大杀草谱，而且能达到有效控制杂草和延缓抗性发展的目的。
可选地，所述除草剂组合物还包括辅料；所述除草剂组合物中活性组分的含量为10wt.％～80wt.％。
可选地，所述辅料选自乳化剂、分散剂、安全剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、崩解剂、粘结剂、填料中的至少一种。
可选地，所述乳化剂选自苯乙基苯酚聚氧乙烯醚、脂肪醇嵌段聚醚、吐温、十二烷基苯磺酸钙、NP-7、农乳中的至少一种。
可选地，所述分散剂选自亚甲基二萘磺酸钠、木质素碳酸钙、烷基萘磺酸盐中的至少一种。
可选地，所述安全剂选自双苯恶唑酸、环丙磺酰胺中的至少一种。
可选地，所述润湿剂选自OT-10、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的至少一种。
可选地，所述增稠剂选自明胶、黄原胶、羟甲基纤维素、羟乙基纤维素中的至少一种。
可选地，所述防冻剂选自乙二醇、丙二醇中的至少一种。
可选地，所述崩解剂选自氯化钠、尿素、硫酸铵中的至少一种。
可选地，所述粘结剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇、可溶性淀粉中的至少一种。
可选地，所述填料选自白炭黑、高岭土、膨润土、有机膨润土和硅藻土中的至少一种。
可选地，所述除草剂组合物的剂型包括粒剂、乳油、悬浮剂、可分散油悬浮剂。
可选地，当所述粒剂可以分散在水中时，所述粒剂为水分散粒剂。
本发明中，悬浮剂指的是农药活性组分固体粒子在水相中悬浮的液体制剂；可分散油悬浮剂指的是农药活性组分固体粒子在油相(主要包括油基介质或溶剂介质)中悬浮的液体制剂。
可选地，所述粒剂包括10wt.％～80wt.％的活性组分、1wt.％～15wt.％的安全剂、3wt.％～6wt.％的润湿剂、3wt.％～5wt.％的分散剂、2wt.％～6wt.％的崩解剂、0.5wt.％～3wt.％的粘结剂、余量的填料。
可选地，所述乳油包括10wt.％～50wt.％的活性组分、9wt.％～15wt.％的乳化剂、1wt.％～10wt.％的安全剂、余量的溶剂。
可选地，所述可分散油悬浮剂包括20wt.％～40wt.％的活性组分、10wt.％～15wt.％的乳化剂、1wt.％～10wt.％的安全剂、3wt.％～5wt.％的分散剂、3wt.％～5wt.％的填料、余量的溶剂。
可选地，所述溶剂选自溶剂油、油酸甲酯中的至少一种。
可选地，所述悬浮剂包括20wt.％～40wt.％的活性组分、3wt.％～5wt.％的乳化剂、1wt.％～2wt.％的润湿剂、0.5wt.％～2wt.％的增稠剂、8wt.％～10wt.％的防冻剂、1wt.％～10wt.％的安全剂、3wt.％～5wt.％的分散剂、余量的水。
根据本发明的另一目的，制备上述任一除草剂组合物的方法，其包括：
按质量百分比，将各原料混合均匀，获得所述除草剂组合物；或者
按质量百分比，将各原料混合、粉碎，经成型、造粒，获得所述除草剂组合物。
作为一种实施方式，剂型为乳油的除草剂组合物的制备方法包括：
按质量百分比，将活性组分、辅料、溶剂投入配料釜中，搅拌溶解至完全透明，获得乳油除草剂组合物。
作为一种实施方式，剂型为悬浮剂的除草剂组合物的制备方法包括：
按质量百分比，将活性组分、辅料、水投入搅拌器中，经研磨、高速剪切、混合均匀后，获得悬浮剂除草剂组合物。
作为一种实施方式，剂型为可分散油悬浮剂的除草剂组合物的制备方法包括：
按质量百分比，将活性组分、辅料、溶剂投入搅拌器中，经研磨、高速剪切、混合均匀后，获得悬浮剂除草剂组合物。
作为一种实施方式，剂型为水分散粒剂的除草剂组合物的制备方法包括：
按质量百分比，将活性组分、辅料混合，经粉碎机粉碎，再次混合均匀，加入水将混合物料捏合、挤压造粒，经干燥筛分，即得到水分散粒剂除草剂组合物。
根据本发明的又一目的，防治杂草的方法，其包括：在需要防治杂草处施用上述任一除草剂组合物。
可选地，所述杂草包括禾本科杂草、阔叶杂草。
可选地，所述禾本科杂草包括但不限于：狗尾草、马唐、稗草、野燕麦。
所述阔叶杂草包括但不限于：反枝苋、曼陀罗、龙葵、苘麻、藜、蓟、田旋花、婆婆纳、辣子草、鼬瓣花、猪殃殃。
可选地，所述方法用于玉米田的杂草防治。
可选地，所述方法用于玉米田的杂草防治时，除草组合物的施用阶段为杂草3～5叶期。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明提供的除草剂组合物，以双活性组分协同作用，联合作用系数大于10，实现了杂草防治的增效作用，具有更优异的长效性与广效性，比单一活性组分的除草剂的适用范围更大。
(2)本发明提供的除草剂组合物，以双活性组分协同作用，可以减低对农作物的药害，而且使用过程中省时、省工并具有兼治效果。
(3)本发明提供的除草剂组合物，不仅改善了但活性组分除草剂的生物活性，扩大了杀草谱，而且能达到有效控制杂草和延缓抗性发展的目的。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
实施例1乳油除草剂组合物的制备
按质量百分比，将活性组分、辅料、溶剂投入配料釜中，搅拌溶解至完全透明，获得乳油除草剂组合物。1#～3#乳油除草剂组合物中各组分的种类及含量如表1中所列，1#～3#乳油中活性组分总含量分别为12wt.％、20wt.％、28wt.％。
表1 1#～3#乳油除草剂组合物组分及含量
实施例2悬浮剂除草剂组合物的制备
按质量百分比，将活性组分、辅料(润湿剂、乳化剂、安全剂、分散剂、防冻剂)、水投入搅拌釜中充分搅拌后，将混合物料抽入砂磨机中进行充分研磨，完成后抽入高速剪切机中，加入增稠剂后，进行高速剪切，获得悬浮剂除草剂组合物。
4#、5#悬浮剂除草剂组合物中各组分的种类及含量如表2中所列。4#、5#悬浮剂中活性组分总含量分别为20wt.％、36wt.％。
表2 4#、5#悬浮剂除草剂组合物组分及含量
实施例3可分散油悬浮剂除草剂组合物的制备
按质量百分比，将活性组分、辅料、溶剂投入搅拌釜中充分搅拌后，将混合物料抽入砂磨机中进行充分研磨，完成后抽入高速剪切机中，进行高速剪切，获得可分散油悬浮剂除草剂组合物。
6#可分散油悬浮剂除草剂组合物中各组分的种类及含量如表3中所列。6#可分散油悬浮剂中活性组分总含量为28wt.％
表3 6#可分散油悬浮剂除草剂组合物组分及含量
实施例4水分散粒剂除草剂组合物的制备
按质量百分比，将活性组分、辅料混合，经气流粉碎机粉碎，再次混合均匀，加入水将混合物料捏合、挤压造粒，经干燥筛分，即得到水分散粒剂除草剂组合物。
7#～9#水分散粒剂除草剂组合物中各组分的种类及含量如表4中所列。7#～9#水分散中活性组分总含量分别为28wt.％、36wt.％、44wt.％。
表4 7#～9#水分散粒剂除草剂组合物组分及含量
实验例除草剂组合物除草性能
室内生物活性测定
实验方法：选用牛筋草和反枝苋为实验杂草，将饱满成熟的牛筋草和苘麻种子分别播种于直径30cm的塑料花盆中，每盆播种15粒，置于温室内培养。培养10天后，间苗，每盆保留大小一致的5株杂草，用Potter喷雾塔进行喷雾处理，喷液量为450L/ha；
施用药剂，定期观察各处理的生长情况，施药15天后分别称量牛筋草和反枝苋鲜重，计算除草防效和复配药剂的联合作用系数。
药剂处理：实验共设15个处理，重复4次，分别施用环磺酮单剂(对照组1～3)、砜吡草唑单剂(对照组4～6)、实施例1～4中制备得到的1#～9#除草剂组合物，以质量百分数为0.1％的吐温-80水溶液为空白对照。
计算方法：
采用Gowing法评价环磺酮和砜吡草唑复配的联合作用，E-E0>10为增效作用；E-E0<-10为拮抗作用；E-E0值介于±10之间则为加和作用。
相关计算公式如下，单位为百分率(％)：
E＝(C-T)/C×100 (式1)
E0＝X+Y(100-X)/100 (式2)
K＝E-E0 (式3)
式1中：
E——鲜重防效(实际防效)；
C——空白对照杂草地上部分鲜重；
T——处理杂草地上部分鲜重。
式2、式3中：
X——活性组分A用量为P时的杂草防效；
Y——活性组分B用量为Q时的杂草防效；
E0——活性组分A用量为P时的理论防效+活性组分B用量为Q时的理论防效；
E——活性组分A与活性组分B按上述比例混用后的实际防效；
K——除草剂组合物的联合作用系数。
从表5、表6中数据可以看出，环磺酮和砜吡草唑复配施用后，其组合物对禾本科牛筋草和阔叶科反枝苋的防效比仅仅施用环磺酮单剂、砜吡草唑单剂都要高，复配后两者的联合作用系数均大于10，说明两种成分复配有显著的增效作用。特别是1#和5#除草剂组合物，当环磺酮和砜吡草唑配比为1:2时，其联合作用系数相比其他更大，其次联合作用系数较大的是6#和9#，说明当环磺酮和砜吡草唑配比越接近1:2时，二者增效作用越显著。
表5不同配比的环磺酮与砜吡草唑组合对牛筋草的生物活性
表6不同配比的环磺酮与砜吡草唑组合对反枝苋的生物活性
大田药效试验
试验时间：2018年
试验地点：河南省新乡市
供试作物：玉米
防除对象：马唐、稗草、苘蒿、藜
试验方法：试验采用喷雾法进行封闭处理，共设置12个处理，分别为：环磺酮单剂、砜吡草唑单剂、实施例1～4中制备得到的1#～9#除草剂组合物，以清水为空白对照。各药剂喷施量分别为60ga.i./hm2、120ga.i./hm2、180ga.i./hm2。采用5点取样调查法，药后30天，剪去用药处理之后的杂草上部分、称取鲜重，计算鲜重防效，并采用Tukey法进行显著性方差分析。试验结果见表7。
表7环磺酮与砜吡草唑不同配比对玉米地杂草的鲜重防效
表7中数据结果表明，喷施本发明实施例提供的1#～9#除草剂组合物对玉米地禾本科杂草马唐、稗草，阔叶类杂草藜、苘蒿均有较好的防除效果，其鲜重防除效果与环磺酮单剂、砜吡草唑单剂相比，均呈现极显著性差异；尤其当喷雾剂量为180ga.i./hm2时，9个复配药剂的鲜重防除效果均在90％以上，极显著高于环磺酮单剂和砜吡草唑单剂；当环磺酮和砜吡草唑配比越接近1:2时，防除效果越佳。实验数据整体表明，磺酮单剂和砜吡草唑不同配比对玉米地杂草的防治效果优良，两者组合物具有显著的协同增效作用，在农业上具有很好推广应用价值。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，但本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.除草剂组合物，其特征在于，所述除草剂组合物中的活性组分包括环磺酮、砜吡草唑；
所述环磺酮和所述砜吡草唑的质量比为1:10～10:1。
2.根据权利要求1所述的除草剂组合物，其特征在于，所述环磺酮和所述砜吡草唑的质量比为1:2。
3.根据权利要求1或2所述的除草剂组合物，其特征在于，所述除草剂组合物还包括辅料；所述活性组分的含量为10wt.％～80wt.％；
优选地，所述辅料选自乳化剂、分散剂、安全剂、润湿剂、增稠剂、防冻剂、崩解剂、粘结剂、填料中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的除草剂组合物，其特征在于，所述除草剂组合物的剂型包括粒剂、乳油、悬浮剂、可分散油悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的除草剂组合物，其特征在于，所述粒剂包括10wt.％～80wt.％的活性组分、1wt.％～15wt.％的安全剂、3wt.％～6wt.％的润湿剂、3wt.％～5wt.％的分散剂、2wt.％～6wt.％的崩解剂、0.5wt.％～3wt.％的粘结剂、余量的填料。
6.根据权利要求4所述的除草剂组合物，其特征在于，所述乳油包括10wt.％～50wt.％的活性组分、9wt.％～15wt.％的乳化剂、1wt.％～10wt.％的安全剂、余量的溶剂。
7.根据权利要求4所述的除草剂组合物，其特征在于，所述可分散油悬浮剂包括20wt.％～40wt.％的活性组分、10wt.％～15wt.％的乳化剂、1wt.％～10wt.％的安全剂、3wt.％～5wt.％的分散剂、3wt.％～5wt.％的填料、余量的溶剂；
优选地，所述溶剂选自溶剂油、油酸甲酯中的至少一种。
8.根据权利要求4所述的除草剂组合物，其特征在于，所述悬浮剂包括20wt.％～40wt.％的活性组分、3wt.％～5wt.％的乳化剂、1wt.％～2wt.％的润湿剂、0.5wt.％～2wt.％的增稠剂、8wt.％～10wt.％的防冻剂、1wt.％～10wt.％的安全剂、3wt.％～5wt.％的分散剂、余量的水。
9.制备权利要求1至8任一项所述的除草剂组合物的方法，其特征在于，所述方法包括：
按质量百分比，将各原料混合均匀，获得所述除草剂组合物；或者
按质量百分比，将各原料混合、粉碎，经成型、造粒，获得所述除草剂组合物。
10.防治杂草的方法，其特征在于，在需要防治杂草处施用权利要求1至8任一项所述的除草剂组合物；
优选地，所述方法用于玉米田在杂草3～5叶期的杂草防治；
优选地，所述杂草包括禾本科杂草、阔叶杂草；
进一步优选地，所述禾本科杂草包括狗尾草、马唐、稗草、野燕麦；所述阔叶杂草包括反枝苋、曼陀罗、龙葵、苘麻、藜、蓟、田旋花、婆婆纳、辣子草、鼬瓣花、猪殃殃。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20190628 |
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