CN109928806A - 含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,属于肥料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种利用湿法磷酸直接生产含中微量元素的全水溶磷酸一铵的方法。该方法包括如下步骤:a、第一次氨化反应;b、固液分离;c、螯合;d、第二次氨化反应;e、喷雾干燥。本发明的磷酸一铵以湿法磷酸为原料,原位法进行生产,制备工艺简单,可调节工艺条件生产不同中微量元素含量的磷酸一铵,充分利用了湿法磷酸中的杂质离子,降低甚至避免白肥的产生,提高了P2O5的利用率,降低了生产成本。生产的磷酸一铵含植物生长过程中所必需的中微量元素,磷酸一铵全水溶,无毒无害,在自然环境中易降解,对环境友好,可广泛应用于农业。
Description
技术领域
本发明涉及含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,属于肥料技术领域。
背景技术
工业级磷酸一铵(MAP)是一种优质大量元素水溶肥基础原料,在国内外已被经广泛的应用在农业当中,是实现我国水肥一体化的一种重要的基础肥料。近年来,随着我国化肥行业转型的需要,我国对工业级磷酸一铵的需求持续增长。传统的湿法路线生产磷酸一铵过程中通常会采用物理或化学法脱去湿法磷酸中的金属离子杂质,但无论是采用溶剂萃取法还是化学净化法,其磷收率大多在50%左右,所副产的大量白肥均需配套复混肥来消化,即50%磷作为工业磷铵增值,而另50%磷副产成白肥最终加工成复合肥,同质化严重而被贬值。专利CN201610517719.1公开了一种湿法磷酸的净化工艺,即利用一种酸性萃取剂通过粗磷酸萃取分离、洗涤分离、反萃分离、浓度监测和结晶分离等步骤制备得到杂质含量少的磷酸。专利CN200710092904.1公开了一种用湿法磷酸制备工业级磷酸、食品级磷酸和工业磷酸一铵的方法,即将湿法磷酸通过一系列化学沉淀、有机溶剂萃取、浓缩、重结晶等步骤净化湿法磷酸,制备得到工业级磷酸和食品级磷酸,再利用工业级磷酸与氨反应制备工业级磷酸一铵。该方法工艺路线长,磷收率低,生产成本高。湿法磷酸中含有的杂质离子,例如铁、镁、钙、锰、锌、铜等,是植物生长过程中所必须的中微量元素。传统料浆法工业级磷酸一铵生产过程中因磷酸中的铁、镁、钙、锰在氨化过程被磷固定,失去了这些作物所需中微量元素的营养价值,同时也降低了产品中磷的水溶性和有效性。
此外,为了满足现代农业增效复混肥及功能水溶肥的需求,常向工业级MAP中添加部分螯合态的中微量元素以制备生产含中微量元素的全水溶肥料。专利CN201010580658.6公开一种合成EDDHA螯合铁的生产工艺,采用苯酚、乙二胺、氢氧化钠、乙醛酸、铁离子及水按照一定比例及步骤合成得到固体EDDHA螯合铁,从而应用于农业之中。专利CN200910102994.7公开了生产加有微量元素的粒状磷酸一铵产品的方法,在磷酸一铵产品中按比例添加由含碘、钴、硒、锌、铜、铁、锰、硼元素的可溶性盐中的一种或几种,并与磷酸一铵料浆混合,经钢轨造粒、干燥制成。该方法是在磷酸一铵中直接加入微量元素,成本较高,且作物对微量元素的吸收率不高,造成微量元素利用率低。专利CN201110165657.X公开了一种甲壳素黄腐酸复混肥料及制备方法,即采用甲壳素和黄腐酸作为螯合剂对中微量元素进行螯合,同时使用该螯合剂作为一种粘结剂用于生产造粒制备成品。专利CN201610200738.1公开了一种新型多元素生态螯合肥及其制造方法,该方法首先利用增效型螯合剂(柠檬酸+氨水+羟基乙酸)与生物可降解螯合剂乙二胺二琥珀酸三钠螯合中微量元素,再与大量元素氮、磷、钾进行造粒而得到该产品。这种在水溶肥的生产过程中向工业级磷酸一铵等基础肥料中添加成本高的金属螯合盐的方式,浪费了湿法磷酸中的中微量元素资源,增加了水溶肥的生产成本,同时还会出现由于物料混合不均导致的结块以及不溶物存在导致的喷灌堵管等问题。
可见,现有料浆法磷酸一铵产品因湿法磷酸氨化过程磷与铁、镁、钙、锰等中微量发生反应而导致的磷被固定、中微量元素失活,因而产品中水不溶物含量极高,磷及中微量元素的水溶性和有效性显著降低;而工业级磷酸一铵为保证水溶性,在湿法磷酸氨化过程则是将湿法磷酸先中和至一定pH值,磷酸中的铁、镁、钙、锰则与磷以沉淀磷酸盐的形式从中和料浆中去除,然后浓缩结晶得到工业或水溶级磷酸一铵产品,产品中不含作物所需的中微量元素,同时产品中磷的收率也不高,且净化分离后的磷酸净化渣也难以得到充分利用,因而这两种产品均无法满足现代农业的需要。当前为生产含中微量的水溶肥,必须在以工业磷酸一铵为主体的水溶肥原料中添加价格昂贵的各种金属离子螯合盐,这大大提高了水溶肥的生产成本,同时存在水溶肥使用过程再度结晶沉淀风险,限制了水溶肥的推广应用。
发明内容
针对现有含中微量元素水溶肥生产过程复杂,且成本较高难以推广的缺陷,本发明从低成本水溶性磷源创制出发,提出一种原位利用湿法磷酸直接生产含中微量元素的全水溶磷酸一铵的新工艺。
本发明含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,包括如下步骤:
a、第一次氨化反应:含有中微量元素的湿法磷酸中,通入氨气反应至pH为2.0~3.0,得到固液混合物;
b、固液分离:a步骤所得固液混合物固液分离,所得液体为含中微量元素的磷酸一铵与磷酸的混合溶液;
c、螯合:b步骤所得液体中加入螯合剂,螯合反应10~120min,得到螯合后的溶液;
d、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,反应20~60min,得到含中微量元素的磷酸一铵溶液;
优选的,步骤a中,所述pH值为3.0。
优选的,当湿法磷酸中螯合剂添加量能完全螯合所述湿法磷酸中的中微量元素时,省略步骤b。
优选的,步骤c中,所述螯合剂为乙二胺四乙酸或柠檬酸。
优选的,步骤c中,螯合剂用量为与混合溶液中中微量元素发生螯合反应所需理论用量的1.0~1.5倍。
优选的,步骤d中,反应30min。
优选的,在d步骤之后,还进行步骤e,所述步骤e为从含中微量元素的磷酸一铵溶液中制备得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵产品;优选所述步骤e为采用喷雾干燥方式从含中微量元素的磷酸一铵溶液中制备得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品。
优选的,所述含中微量元素的湿法磷酸中,中微量元素为Fe、Mg、Ca、Mn、Cu、Zn中的至少一种。
与现有技术相比,本发明具有如下有益效果:
1、本发明的磷酸一铵以湿法磷酸为原料,原位进行生产,制备工艺简单,可调节工艺条件生产不同中微量元素含量的磷酸一铵,充分利用了湿法磷酸中的杂质离子,降低了甚至避免白肥的产生,提高了P2O5的利用率,降低了生产成本。
2、本发明生产的磷酸一铵含植物生长过程中所必需的中微量元素,磷酸一铵全水溶,无毒无害,在自然环境中易降解,对环境友好,可广泛应用于农业。
具体实施方式
本发明含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,包括如下步骤:
a、第一次氨化反应:含有中微量元素的湿法磷酸中,通入氨气反应至pH为2.0~3.0,得到固液混合物;
b、固液分离:a步骤所得固液混合物固液分离,所得固体可用于生产复合肥,所得液体为含中微量元素的磷酸一铵与磷酸的混合溶液;
c、螯合:b步骤所得液体中加入螯合剂,螯合反应10~120min,得到螯合后的溶液;
d、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,反应20~60min,得到含中微量元素的磷酸一铵溶液。
本发明含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,直接采用含中微量元素的湿法磷酸为原料,将湿法磷酸中的中微量金属元素进行螯合,从而制备得到的产品包含磷酸一铵和中微量元素,且为全水溶肥,除了为植物提供N、P营养元素外,还为植物提供生长过程中所必须的中微量元素。
本发明所用湿法磷酸为工业湿法磷酸,pH值在0.5以下。
a步骤为第一次氨化反应过程,氨化反应的终点pH值2.0~3.0。优选的,所述pH值为3.0。
b步骤为固液分离过程,可以根据湿法磷酸中中微量元素含量及最终产品的水溶性要求确定是否需要。具体的,当湿法磷酸中螯合剂添加量能完全螯合所述湿法磷酸中的中微量元素时,步骤a中氨化反应过程中不会生成沉淀,可以省略b步骤。
c步骤为螯合步骤,加入螯合剂后进行螯合反应即可将中微量元素进行螯合。本领域常用的螯合剂均适用于本发明,比如,乙二胺四乙酸(EDTA),乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na),乙二胺四乙酸四钠(EDTA-4Na),乙二胺四乙酸二铵,乙二胺四乙酸三铵,二亚甲基三胺五乙酸,乙二胺四乙酸氢钾,乙二胺四乙酸二氢二钠二水合物,二乙烯三胺五乙酸(DTPA),二乙烯三胺五乙酸五钠(DTPA-5Na),三乙烯二胺(TEDA),丙二胺四乙酸(PDTA),羟乙基乙二胺三乙酸(HEDTA),羟乙基乙二胺三乙酸三钠(HEDTA-3Na),羟乙基乙二胺(AEEA),羟乙基乙二胺四乙酸三钠,二羟乙基甘氨酸钠,次氮基三乙酸钠,次氮基三乙酸,次氮基三乙酸三钠,次氮基三乙酸三钠一水合物,羟乙基二磷酸,乙二胺二邻苯基乙酸(EDDHA),乙二胺二邻苯基乙酸钠(EDDHA-Na),羟基乙叉二膦酸及其钾、钠、铵盐,氨基三甲叉膦酸及其钾、钠、铵盐,乙二胺四甲叉膦酸及其钾、钠、铵盐,二乙烯三胺五甲叉膦酸及其钾、钠、铵盐,2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸及其钾、钠、铵盐,多元醇磷酸酯,2-羟基膦酸基乙酸及其钾、钠、铵盐,己二胺四甲叉膦酸及其钾、钠、铵盐,多氨基多醚基甲叉膦酸及其钾、钠、铵盐,双1,6-亚己基三胺五甲叉膦酸及其钾、钠、铵盐,三亚乙基四胺六乙酸及其钾、钠、铵盐,二羟乙基甘氨酸及其钾、钠、铵盐,2-氧乙酸基丙二酸及其钾、钠、铵盐,2-氧乙酸基丁导酸及其钾、钠、铵盐,1,2,3,4-环戊烷四羧酸及其钾、钠、铵盐,醋酸及其钾、钠、铵盐,柠檬酸,柠檬酸钾,柠檬酸一钠,植酸,葡萄糖酸,葡萄糖酸钠,葡萄糖酸钾,葡萄糖-δ-内脂,焦磷酸钠,三聚磷酸钠,焦磷酸钾,(多)聚磷酸,(多)聚磷酸钠,(多)聚磷酸铵,六偏磷酸,六偏磷酸钠,六偏磷酸钾,六偏磷酸铵,葡庚糖酸及其钾、钠、铵盐,山梨糖醇,山梨糖醇糖浆,羧甲基氧代琥珀酸,羧甲基酒石酸,酒石酸及其钠盐,酒石酸及其钾盐,萘三磺酸,马来酸,氨基酸及其钾、钠、铵盐,木素磺酸及其可溶性盐,戊酸,戊烯酸,戊烯酸五钠,腐殖酸及其钾、钠、铵盐,草酸及其钾、钠、铵盐,海藻酸及其钾、钠、铵盐,糖醇,甘露醇,木糖醇,苹果酸及其钾、钠、铵盐,黄腐酸及其钾、钠、铵盐,木质素磺酸及其钾、钠、铵盐,HBED,EDDMA,聚丙烯酸及其钾、钠、铵盐,聚乙二醇,甲酸,乙酸,丙酸,丁酸,乳酸,丙二酸,富马酸,枸椽酸,抗坏血酸,丁二酸,羟基乙酸,聚甲基丙烯酸,水解聚马来酸酐,马来酸-丙烯酸共聚物,丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸多元共聚物,丙烯酸丙烯酸羟丙酯共聚物,丙烯酸-丙烯酸酯-膦酸-磺酸盐四元共聚物,丙烯酸-丙烯酸酯-磺酸盐三元共聚物,羧酸盐-磺酸盐-非离子三元共聚物,聚环氧琥珀酸(钠),聚天冬氨酸(钠),乙二胺,2,2'-联吡啶,1,10-邻二氮杂菲,氨基三乙酸钠,亚氨基二乙酸,亚氨基二乙琥珀酸四钠,乙二胺二琥珀酸三钠(IDS),制糖工业的废酸或滤泥、糠醛及其废渣、酒精及味精生产排放的高浓度有机废液、发酵废液、禽畜粪便及其沼液、氨基酸废液、木醋液、寡糖、盐藻多糖、黄原胶、酵母废液等。
为了提高螯合效果,作为优选方案,所述螯合剂为柠檬酸或EDTA。
螯合剂的加入量与第一次氨化反应结束后固液分离所得液体溶液中的中微量元素含量相关,磷酸净化溶液中中微量元素含量多,所需加入的螯合剂量就多,最终产品中的中微量元素含量也相应增多,反之亦然。优选的,螯合剂用量为与混合溶液中中微量元素发生螯合反应所需理论用量的1.0~1.5倍。
作为优选方案,步骤c中,螯合反应30min。
d步骤为第二次氨化反应过程,加入氨气至pH值为4.5,反应一定时间后即可。所得液体为含中微量元素的磷酸一铵溶液。该溶液中含有湿法磷酸中的杂质离子,例如Fe、Mg、Ca、Mn、Cu、Zn等。
优选的,d步骤的反应时间为30min。
本发明对两次氨化反应以及螯合反应的温度没有限定,湿法磷酸沸点以下的温度均适用于本发明,比如,可以选择室温,也可以选择加热来加快反应。当温度升高时,反应速率将会加快,为了加快反应速度,提高生产效率,同时综合考虑能耗问题,优选的反应温度为30~120℃。
优选的,在d步骤之后,还进行步骤e,所述步骤e为从含中微量元素的磷酸一铵溶液中制备得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵产品。常用的从溶液中制备得到固体的方法均适用于本发明。优选的,采用喷雾干燥方式制备得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品。
本发明含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品中的中微量元素均来源于湿法磷酸中的中微量元素,优选的,所述中微量元素为Fe、Mg、Ca、Mn、Cu、Zn中的至少一种。
下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述,并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
实施例1
采用如下方法制备含中微量元素的全水溶磷酸一铵:
a、第一次氨化反应:将湿法磷酸升温至60℃,通入氨气反应至pH=3.0,得到固液混合物;所述湿法磷酸的成分为如表1所示。
表1湿法磷酸的成分表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | Fe | Al | Mg | Ca | Mn |
含量/% | 24.42 | 0.52 | 0.57 | 0.62 | 0.10 | 0.08 |
b、固液分离:a步骤所得固液混合物固液分离,所得固体用于生产复合肥,所得液体为含中微量元素的磷酸一铵与磷酸的混合溶液;
c、螯合:根据固液分离后的混合溶液中的中微量元素的含量,向其中加入EDTA,加入量为理论用量的2倍,90℃恒温反应10min,得到螯合后的溶液;
d、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,恒温反应60min,得到含中微量元素的磷酸一铵溶液;
e、喷雾干燥:将d步骤所得含中微量元素的磷酸一铵溶液进行喷雾干燥,得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品,其组成如表2所示。
表2全水溶磷酸一铵产品组成表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | N | Fe | Mg | Ca | Mn | 利用率/% |
含量/% | 52.38 | 11.68 | 0.45 | 0.31 | 0.41 | 0.16 | 73.11 |
实施例2
采用如下方法制备含中微量元素的全水溶磷酸一铵:
a、第一次氨化反应:将湿法磷酸升温至50℃,通入氨气反应至pH=3.0,得到固液混合物;所述湿法磷酸的成分为如表3所示。
表3湿法磷酸的成分表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | Fe | Al | Mg | Ca | Mn |
含量/% | 24.42 | 0.52 | 0.57 | 0.62 | 0.10 | 0.08 |
b、固液分离:将一次氨化后的固液混合物固液分离,所得固体用于生产复合肥,所得液体为含中微量元素的磷酸一铵与磷酸的混合溶液;
c、螯合:根据固液分离后的混合溶液中的中微量元素的含量,向其中加入柠檬酸,加入量为理论用量的1倍,50℃恒温反应120min,得到螯合后的溶液;
d、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,恒温反应30min,得到固液混合物;
e、喷雾干燥:将d步骤所得含中微量元素的磷酸一铵溶液进行喷雾干燥,得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品,其组成如表4所示。
表4全水溶磷酸一铵产品组成表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | N | Fe | Mg | Ca | Mn | 磷利用率/% |
含量/% | 54.93 | 13.79 | 0.39 | 0.09 | 0.15 | 0.11 | 69.90 |
实施例3
采用如下方法制备含中微量元素的全水溶磷酸一铵:
a、第一次氨化反应:将湿法磷酸升温至60℃,通入氨气反应至pH=2.5,得到固液混合物;所述湿法磷酸的成分为如表5所示。
表5湿法磷酸的成分表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | Fe | Al | Mg | Ca | Mn |
含量/% | 24.42 | 0.52 | 0.57 | 0.62 | 0.10 | 0.08 |
b、固液分离:a步骤所得固液混合物固液分离,所得固体用于生产复合肥,所得液体为含中微量元素的磷酸一铵与磷酸的混合溶液;
c、螯合:根据固液分离后的混合溶液中的中微量元素的含量,向其中加入柠檬酸,加入量为理论用量的1倍,60℃恒温反应30min,得到螯合后的溶液;
d、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,恒温反应30min,得到固液混合物;
e、喷雾干燥:将d步骤所得含中微量元素的磷酸一铵溶液进行喷雾干燥,得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品,其组成如表6所示。
表6全水溶磷酸一铵产品组成表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | N | Fe | Mg | Ca | Mn | 磷利用率/% |
含量/% | 51.73 | 11.39 | 0.49 | 0.41 | 0.13 | 0.11 | 81.17 |
实施例4
采用如下方法制备含中微量元素的全水溶磷酸一铵:
a、第一次氨化反应:将湿法磷酸升温至60℃,通入氨气反应至pH=2.5,得到固液混合物;所述湿法磷酸的成分为如表7所示。
表7湿法磷酸的成分表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | Fe | Al | Mg | Ca | Mn |
含量/% | 24.42 | 0.52 | 0.57 | 0.62 | 0.10 | 0.08 |
b、固液分离:a步骤所得固液混合物固液分离,所得固体用于生产复合肥,所得液体为含中微量元素的磷酸一铵与磷酸的混合溶液;
c、螯合:根据固液分离后的混合溶液中的中微量元素的含量,向其中加入柠檬酸和七水硫酸锌,加入量为理论用量的1.5倍,60℃恒温反应30min,得到螯合后的溶液;
d、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,恒温反应30min,得到固液混合物;
e、喷雾干燥:将d步骤所得含中微量元素的磷酸一铵溶液进行喷雾干燥,得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品,其组成如表8所示。
表8全水溶磷酸一铵产品组成表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | N | Fe | Mg | Ca | Mn | Zn | 磷利用率/% |
含量/% | 51.52 | 11.34 | 0.49 | 0.41 | 0.13 | 0.11 | 0.41 | 81.17 |
实施例5
采用如下方法制备含中微量元素的全水溶磷酸一铵:
a、第一次氨化反应:将湿法磷酸升温至50℃,通入氨气反应至pH=3.0,得到一次氨化后的溶液。所述湿法磷酸的成分为如表9所示。
表9湿法磷酸的成分表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | Fe | Al | Mg | Ca | Mn |
含量/% | 24.29 | 0.73 | 0.38 | 0.51 | 0.06 | 0.05 |
b、螯合:一次氨化后的溶液中加入EDTA,加入量为理论用量的1.5倍,50℃恒温反应30min,得到螯合后的溶液;
c、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,恒温反应30min,得到固液混合物;
d、喷雾干燥:将c步骤所得含中微量元素的磷酸一铵溶液进行喷雾干燥,得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品,其组成如表10所示。
表10全水溶磷酸一铵产品组成表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | N | Fe | Mg | Ca | Mn | 磷利用率/% |
含量/% | 50.21 | 12.32 | 0.43 | 0.38 | 0.07 | 0.05 | 100 |
实施例6
采用如下方法制备含中微量元素的全水溶磷酸一铵:
a、第一次氨化反应:将湿法磷酸升温至50℃,通入氨气反应至pH=3.0,得到一次氨化后的溶液。所述湿法磷酸的成分为如表11所示。
表11湿法磷酸的成分表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | Fe | Al | Mg | Ca | Mn |
含量/% | 24.29 | 0.73 | 0.38 | 0.51 | 0.06 | 0.05 |
b、螯合:一次氨化后的溶液中加入EDTA,加入量为理论用量的1.5倍,50℃恒温反应30min,得到螯合后的溶液;
c、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,恒温反应30min,得到固液混合物;
d、喷雾干燥:将c步骤所得含中微量元素的磷酸一铵溶液进行喷雾干燥,得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品,其组成如表12所示。
表12全水溶磷酸一铵产品组成表
成分 | P<sub>2</sub>O<sub>5</sub> | N | Fe | Mg | Ca | Mn | 磷利用率/% |
含量/% | 49.19 | 12.15 | 0.41 | 0.32 | 0.07 | 0.06 | 100 |
Claims (8)
1.含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
a、第一次氨化反应:含有中微量元素的湿法磷酸中,通入氨气反应至pH为2.0~3.0,得到固液混合物;
b、固液分离:a步骤所得固液混合物固液分离,所得液体为含中微量元素的磷酸一铵与磷酸的混合溶液;
c、螯合:b步骤所得液体中加入螯合剂,螯合反应10~120min,得到螯合后的溶液;
d、第二次氨化反应:螯合后的溶液中通入氨气至pH=4.5,反应20~60min,得到含中微量元素的磷酸一铵溶液。
2.根据权利要求1所述的含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,其特征在于:步骤a中,所述pH值为3.0。
3.根据权利要求1所述的含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,其特征在于:当湿法磷酸中螯合剂添加量能完全螯合所述湿法磷酸中的中微量元素时,省略步骤b。
4.根据权利要求1所述的含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,其特征在于:步骤c中,所述螯合剂为乙二胺四乙酸或柠檬酸。
5.根据权利要求1所述的含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,其特征在于:步骤c中,螯合剂用量为与混合溶液中中微量元素发生螯合反应所需理论用量的1.0~1.5倍。
6.根据权利要求1所述的含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,其特征在于:步骤d中,反应30min。
7.根据权利要求1所述的含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,其特征在于:在d步骤之后,还进行步骤e,所述步骤e为从含中微量元素的磷酸一铵溶液中制备得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵产品;优选所述步骤e为采用喷雾干燥方式从含中微量元素的磷酸一铵溶液中制备得到含中微量元素的全水溶磷酸一铵固体产品。
8.根据权利要求1所述的含中微量元素的全水溶磷酸一铵的制备方法,其特征在于:所述含中微量元素的湿法磷酸中,中微量元素为Fe、Mg、Ca、Mn、Cu、Zn中的至少一种。
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