CN109925979A - 管式气液界面反应器、管式化学发光检测装置及检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了管式气液界面反应器、管式化学发光检测装置及检测方法，检测装置包括避光外壳、管式气液界面反应器和光电检测传感器，避光外壳具有避光腔体，管式气液界面反应器和光电检测传感器设置在避光腔体内，管式气液界面反应器包括上接头、下接头、透明管体和纤维柱，上接头与下接头之间连接有透明管体，光电检测传感器的感光部正对管式气液界面反应器的透明管体。检测方法采用管式化学发光检测装置进行气体浓度的检测。本发明用硬质纤维柱取代以往的薄片式亲水膜，在保证检测灵敏度的前提下解决当前膜式反应床存在的问题。在检测过程中，检测试剂在纤维柱上具有更快的更新速度，降低了检测系统的准备时间，清洗更加快速彻底且维护更便捷。

Description

管式气液界面反应器、管式化学发光检测装置及检测方法

技术领域

本发明涉及化学发光检测的技术领域，更具体地讲，涉及一种管式气液界面反应器、管式化学发光检测装置及检测方法。

背景技术

气液相界面化学发光检测技术是一种高灵敏度的检测方法，已被成功应用于大气中二氧化氮、臭氧、二氧化硫、甲醛等痕量气体的在线检测。相对于传统检测方法，该技术的检测成本低、设备结构简单等优点，具有较好的应用前景。

气液相界面化学发光检测技术在实际应用中，需要通过一个特定的反应床结构来提供一个流动气液反应界面实现气液相界面化学发光反应。在以往的技术中，该反应床一般采用高亲水性薄膜材料(如丝绸、滤纸、PP纤维无纺布、聚酯纤维布等)，其优点是可以提供较大的反应界面从而得到较高的检测灵敏度。但是，该类反应床的高亲水性及高浸润性特性主要依赖于其内部超细纤维支撑的多维立体结构。随着反应床的多次使用，反应床内部的多维结构会逐渐板结塌陷，使得其亲水性及浸润性逐渐变差。同时，由于这类反应床较软且具有一定的拉伸延展性，很难均匀平整的固定在反应器内，一致性差而影响设备的检测性能。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种用硬质纤维柱取代以往的薄片式亲水膜并采用更为简单的管式气液界面反应器、管式化学发光检测装置及检测方法，在保证检测灵敏度的前提下有效解决了当前膜式反应床所存在的诸多问题。

本发明的一方面提供了一种管式气液界面反应器，所述管式气液界面反应器包括上接头、下接头、透明管体和纤维柱，上接头设有进液口、进液通道、出气口及出气通道，下接头设有出液口、出液通道、进气口及进气通道，上接头与下接头之间连接有透明管体；纤维柱设置在透明管体内，纤维柱的两端分别固定安装在进液通道和出液通道中；透明管体与纤维柱之间形成环状腔体，所述环状腔体与进气通道和出气通道连通。

根据本发明管式气液界面反应器的一个实施例，所述上接头和下接头与透明管体连接的位置处均设置有环状槽，所述透明管体安装在环状槽内并被密封固定，其中，透明管体安装时采用黑色硅胶灌注。

根据本发明管式气液界面反应器的一个实施例，所述上接头和下接头采用不透光的耐腐蚀材料制成，上接头的出气通道和下接头的进气通道为管状通道且内径与透明管体的内径相同。

根据本发明管式气液界面反应器的一个实施例，所述纤维柱的上端对应于出气通道的部位和下端对应于进气通道的部位分别设有隔离套管，所述隔离套管采用不透光的耐腐蚀材料制成。

根据本发明管式气液界面反应器的一个实施例，所述纤维柱的外径小于透明管体的内径，所述纤维柱竖直安装在透明管体的中央位置，所述纤维柱采用硬质的PP纤维柱制成。

本发明的另一方面提供了一种管式化学发光检测装置，所述检测装置包括避光外壳、上述管式气液界面反应器和光电检测传感器，所述避光外壳具有避光腔体，所述管式气液界面反应器和光电检测传感器设置在避光腔体内，所述光电检测传感器的感光部正对管式气液界面反应器的透明管体。

根据本发明管式化学发光检测装置的一个实施例，所述管式气液界面反应器的透明管体为管状结构的高纯石英管，所述透明管体面朝光电检测传感器的一半管体为透明状态且另一半管体的内表面涂有反光涂层。

根据本发明管式化学发光检测装置的一个实施例，所述避光外壳包括避光壳体和避光前盖，所述避光壳体与避光前盖装配形成具有避光腔体的避光外壳，所述避光前盖上设置有与所述管式气液界面反应器的上接头和下接头相对应的孔位，所述管式气液界面反应器固定在避光前盖上。

本发明的再一方面还提供了一种管式气液界面化学发光检测方法，采用上述管式化学发光检测装置进行气体浓度的检测。

与现有技术相比，本发明提供了一种管式气液界面反应器、管式化学发光检测装置及检测方法，用硬质纤维柱取代了以往的薄片式亲水膜并采用更为简单的管式气液界面反应器，在保证检测灵敏度的前提下，有效解决了当前膜式反应床存在的诸多问题。同时在检测过程中，检测试剂在纤维柱上具有更快的更新速度，极大地降低了检测系统的准备时间，清洗更加快速彻底且维护更为便捷。

附图说明

图1示出了根据本发明示例性实施例的管式气液界面反应器的结构示意图。

图2示出了根据本发明示例性实施例的管式化学发光检测装置的结构示意图。

附图标记说明：

1-管式气液界面反应器、2-避光壳体、3-避光前盖、4-避光外壳、5-光电检测传感器；

10-上接头、11-进液口、12-进液通道、13-出气口、14-出气通道；

20-下接头、21-出液口、22-出液通道、23-进气口、24-进气通道；

30-隔离套管、40-纤维柱、50-透明管体、60-环状槽、70-环状腔体。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

下面先结合附图对本发明的管式气液界面反应器和管式化学发光检测装置进行具体说明。

图1示出了根据本发明示例性实施例的管式化学发光检测装置中管式气液界面反应器的结构示意图。

如图2所示，本发明的管式气液界面反应器1包括上接头10、下接头20、透明管体50和纤维柱40，上接头10设有进液口11、进液通道12、出气口13及出气通道14，下接头20设有出液口21、出液通道22、进气口23及进气通道24。

优选地，避光外壳4包括避光壳体3和避光前盖2，避光壳体3与避光前盖2装配形成具有避光腔体的避光外壳4，避光前盖2上设置有与管式气液界面反应器的上接头10和下接头20相对应的孔位，管式气液界面反应器则固定在避光前盖2上。

上接头10和下接头20优选地采用不透光的耐腐蚀材料制成，安装后避光壳体2与避光上盖3和避光下盖4装配形成避光腔体，管式气液界面反应器的内部腔体通过避光上盖3和避光下盖4的孔位和气路、液路接头与外部的气液路系统连通，外部光线不会通过气液路系统进入避光腔体和管式气液界面反应器内，也不会对检测结果产生影响。

根据本发明，上接头10与下接头20之间连接有透明管体50，纤维柱40设置在透明管体50内，纤维柱的40两端分别固定安装在进液通道12和出液通道22内；透明管体50与纤维柱40之间形成环状腔体70，环状腔体70与进气通道24和出气通道14连通，光电检测传感器5的感光部正对管式气液界面反应器1的透明管体50。

其中，上接头10和下接头20与透明管体50连接的位置处均设置有环状槽60，则透明管体50安装在环状槽60内并被密封固定。优选地，透明管体50安装时采用黑色硅胶灌注。

并且，上接头10的出气通道和下接头20的进气通道24为管状通道且内径与透明管体50的内径相同，则当透明管体50安装于上下接头之间后形成连通的气路通道，在连接处不存在死体积且不会影响气体的流动。

纤维柱40的两端分别置于上下接头的进液通道和出液通道中，纤维柱40优选地竖直安装在透明管体50的中央位置。由此，参与反应的试剂液体从上接头10的进液口11进入进液通道12后，到达纤维柱40的顶端并在纤维柱所含超细纤维的毛细作用及重力作用下均匀分布在纤维柱40的表面及内部，随着液体的持续加入从纤维柱40的顶端流动至纤维柱40的底端并从出液口21流出。其中，纤维柱的外径小于透明管体的内径，则能够在透明管体50与纤维柱40之间形成环状腔体70。纤维柱优选地采用硬质的PP纤维柱制成，亲水性好、不易变形损坏、易于清洗且便于安装拆卸。

根据本发明的优选实施例，纤维柱40的上端对应于出气通道14的部位和下端对应于进气通道24的部位分别设有隔离套管30。隔离套管30可以防止倾斜方向的气流对纤维柱40上所分布液体产生较大的冲击，造成液体分布不均或者甚至脱离纤维柱形成液滴进入气路通道污染反应器及后续的气路系统，同时又可以防止液体与气体过早接触产生反应而影响检测效果。在隔离套管30的作用下，液体在纤维柱40上只有正对光电检测传感器的感光部的位置时，才能够与气体接触，这对于一些反应非常快速的气液相检测体系而言是非常重要的。

隔离套管30优选地采用不透光材料制成，有利于提高进液口和出液口的避光效果；隔离套管30优选地采用耐腐蚀材料制成，防止在接触气体与液体时发生化学反应，影响使用效果或者检测效果。优选的，隔离套管30为黑色聚四氟乙烯材料的热缩管。

图2示出了根据本发明示例性实施例的管式化学发光检测装置的结构示意图。

如图2所示，根据本发明的示例性实施例，所述管式化学发光检测装置包括避光外壳、管式气液界面反应器1和光电检测传感器5，避光外壳具有避光腔体，管式气液界面反应器1和光电检测传感器5设置在避光腔体内。其中，检测气体的气液界面化学发光反应在管式气液界面反应器1内发生，光电检测传感器5检测化学发光信号并转换为电信号后输出，避光壳体则为反应和检测提供避光环境。

本发明中使用的透明管体50为管状结构，优选为管状结构的高纯石英管，并且其面朝光电检测传感器5的一半管体为透明状态且另一半管体的内表面涂有反光涂层，有助于提高光信号的检测效率并提高检测灵敏度，涂敷于透明管体的内表面能够防止物理损伤造成的涂层脱落。其中，反光涂层可以为金涂层等。

此外，本发明的检测装置还可以包括与上接头10的进液口11相连的进液泵、与下接头20的出液口21相连的出液泵、与上接头10的出气口13相连的气泵以及控制单元等组件，进而组装成能够进行气体检测的整体系统。其中，进液泵还可以与检测试剂储存单元和清洗试剂储存单元等相连以向装置提供检测试剂或清洗试剂，出液泵还可以与试剂回收单元相连，控制单元与光电检测传感器5、进液泵、出液泵和气泵电连接以实现检测控制。

其中采用的进液泵和出液泵优选为低流速蠕动泵，例如可以为滚珠式蠕动泵，并且在检测过程中优选地控制出液泵的流速略大于进液泵的流速。

本发明还提供了管式气液界面化学发光检测方法，其采用了上述管式化学发光检测装置进行气体浓度的检测。

具体地，该检测方法可以包括以下步骤：

步骤1：

组装检测装置，随后持续地将检测试剂通过进液口通入管式气液界面反应器的进液通道并且持续地将检测试剂从出液通道引出并通过出液口排出管式气液界面反应器。

随着检测试剂的持续进入，检测试剂在纤维柱毛细作用及重力作用下，均匀地分布在纤维柱的表面及内部并向下移动到达出液通道，随后通过出液口排出管式气液界面反应器。

步骤2：

将检测气体通过进气孔通入管式气液界面反应器的进气通道并将反应后的气体从出气通道引出并通过出气孔排出管式气液界面反应器。

进入管式气液界面反应器的待测气体与纤维柱表面的检测试剂发生反应并产生化学发光信号，反应后的气体从出气口排出管式气液界面反应器。

步骤3：

通过光电检测传感器检测气液界面化学发光反应产生的化学发光信号并转换为电信号，记录并计算得到检测气体的实际浓度。

步骤4：

检测结束后将清洗试剂通入管式气液界面反应器完成清洗，其中，主要对纤维柱进行清洗。

综上所述，本发明解决了现有气液相化学发光检测装置中存在的诸多问题，具有结构简单、易于维护的特点，且有助于增强气液反应，提高检测灵敏度及稳定性。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (9)

1.一种管式气液界面反应器，其特征在于，所述管式气液界面反应器包括上接头、下接头、透明管体和纤维柱，上接头设有进液口、进液通道、出气口及出气通道，下接头设有出液口、出液通道、进气口及进气通道，上接头与下接头之间连接有透明管体；纤维柱设置在透明管体内，纤维柱的两端分别固定安装在进液通道和出液通道中；透明管体与纤维柱之间形成环状腔体，所述环状腔体与进气通道和出气通道连通。

2.根据权利要求1所述的管式气液界面反应器，其特征在于，所述上接头和下接头与透明管体连接的位置处均设置有环状槽，所述透明管体安装在环状槽内并被密封固定，其中，透明管体安装时采用黑色硅胶灌注。

3.根据权利要求1所述的管式气液界面反应器，其特征在于，所述上接头和下接头采用不透光的耐腐蚀材料制成，上接头的出气通道和下接头的进气通道为管状通道且内径与透明管体的内径相同。

4.根据权利要求1所述的管式气液界面反应器，其特征在于，所述纤维柱的上端对应于出气通道的部位和下端对应于进气通道的部位分别设有隔离套管，所述隔离套管采用不透光的耐腐蚀材料制成。

5.根据权利要求1所述的管式气液界面反应器，其特征在于，所述纤维柱的外径小于透明管体的内径，所述纤维柱竖直安装在透明管体的中央位置，所述纤维柱采用硬质的PP纤维柱制成。

6.一种管式化学发光检测装置，其特征在于，所述检测装置包括避光外壳、权利要求1至5中任一项所述的管式气液界面反应器和光电检测传感器，所述避光外壳具有避光腔体，所述管式气液界面反应器和光电检测传感器设置在避光腔体内，所述光电检测传感器的感光部正对管式气液界面反应器的透明管体。

7.根据权利要求6所述的管式化学发光检测装置，其特征在于，所述管式气液界面反应器的透明管体为管状结构的高纯石英管，所述透明管体面朝光电检测传感器的一半管体为透明状态且另一半管体的内表面涂有反光涂层。

8.根据权利要求6所述的管式化学发光检测装置，其特征在于，所述避光外壳包括避光壳体和避光前盖，所述避光壳体与避光前盖装配形成具有避光腔体的避光外壳，所述避光前盖上设置有与所述管式气液界面反应器的上接头和下接头相对应的孔位，所述管式气液界面反应器固定在避光前盖上。

9.一种管式气液界面化学发光检测方法，其特征在于，采用权利要求6至8中任一项所述的管式化学发光检测装置进行气体浓度的检测。