CN109916940B - 一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料分析技术领域，公开了一种采用透射电镜测量由微观空洞引起的材料肿胀率。该方法是利用透射电镜在欠焦模式下对样品的空洞区域进行逐区观察和拍照，沿着空洞区域拍照时要保证各照片间有一定的重叠区域；对逐区观察得到的照片进行拼接和旋转，然后在厚度的逐点测量图上选取与空洞统计区域严格对应的区域，计算该区域的平均厚度；再利用软件测量所需统计区域内的所有空洞的直径，然后计算出材料肿胀率。该方法的相对误差从传统方法的百分之几十降至百分之几。

Description

一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法
技术领域
本发明涉及材料分析技术领域，具体涉及采用透射电镜测量由微观空洞引起的材料肿胀率。
背景技术
反应堆内结构材料受到高剂量载能粒子辐照或在一定条件下向材料内注入惰性气体，会在材料内部产生微观空洞或气泡，导致材料的肿胀，影响材料的性能。材料肿胀率的测量既有宏观也有微观的方法，但有些样品由于客观原因的限制，例如离子辐照样品肿胀区域的厚度仅为数微米且辐照后表面位置也可能发生变化，宏观的方法测量误差极大甚至无法测量，对这类样品的肿胀率测量只能采用微观的方法，主要是利用透射电镜测量。
肿胀率的透射电镜测量方法中，测量的准确性取决于统计区域的厚度和空洞体积的测量误差。由于制取透射样品时不能保证厚度的均匀性，而传统的厚度测量和计算区域与空洞统计的区域往往不一致，因此厚度测量上常常存在较大误差，有时可达百分几十以上。再考虑到空洞体积的测量误差，肿胀率的测量误差非常大，这为抗辐照肿胀材料的研发带来巨大的困难。
发明内容
(一)发明目的
根据现有技术所存在的问题，本发明提供为了一种不确定度小、准确度高的由空洞引起的材料肿胀率的测量方法。
(二)技术方案
为了解决现有技术所存在的问题，本发明提供的技术方案如下：
一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，该方法包括以下步骤：
(1)采用聚焦离子束设备制备透射电镜样品；利用场发射透射电镜在欠焦模式下对样品的空洞区域进行逐区观察和拍照，沿着空洞区域拍照时要保证各照片间有一定的重叠区域；
(3)由可以逐点测量的电子能损谱方法测量包括空洞区在内的透射电镜样品厚度；
(4)选择衬度良好的区域进行统计，统计时对步骤(1)中所述的逐区观察得到的照片进行拼接，然后旋转至与电子能损谱测量相同的方向，衬度不佳的区域不超过统计区域的5％；
(5)在厚度测量图上选取与空洞统计区域严格对应的区域，计算该区域的平均厚度；
(6)利用软件测量所需统计区域内的所有空洞的直径，并计算空洞的总体积为ΔV；样品肿胀率定义为为ΔV/V0，其中V0为统计空洞区域基体的体积；采用电子能损谱方法测得的厚度t没有空洞的贡献，因此就是基体的厚度，因此V0＝A×t，A为选定区域的面积，且与步骤(4)所述的区域一致。
优选地，考虑到与表面相交的空洞失去衬度对肿胀率测量结果的影响，可以对其进行修正，修正方法参照ASTM E521标准。
优选地，透射电镜的扫描点距要足够小，直至满足统计时在电子能损谱图和透射电镜测量图上存在清晰的位置参考点为准，从而保证厚度进行平均的区域与空洞统计区域严格对应的要求。
优选地，所述样品的厚度由电子在材料中的自由程及空洞的大小决定，需保证能在透射电镜下观察到空洞的清晰图像，即不能过厚以避免过多的空洞重叠，但又不能过薄导致大空洞在制样时的缺失。
(三)有益效果
采用本申请提供的肿胀率的测量方法，在透射电镜的欠焦模式下对样品进行观察、统计、拍照，统计时对逐区观察得到的照片进行拼接，然后旋转至与电子能损谱测量相同的方向，且严格控制衬度不佳的区域不超过统计区域的5％；厚度测量图上选取与空洞统计区域严格对应的区域，计算该区域的平均厚度；该方法可以极大地降低肿胀率的测量误差，相对误差从传统方法的百分之几十降至百分之几。采用本方法产生误差的来源可以分为：(1)由于位错纠缠而丢失衬度引起的空洞计数误差约为0.3％，(2)空洞直径误差引起的肿胀率的误差，平均直径的相对误差为2％，空洞体积以及肿胀率的相对误差为6％。；(3)厚度测量统计误差不超过0.5％。因此误差主要由空洞直径测量误差决定，一般在百分之几左右。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式对本申请作进一步阐述。
实施例1
一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，该方法包括以下步骤：
(1)采用聚焦离子束设备制备透射电镜样品；利用场发射透射电镜在欠焦模式下对样品的空洞区域进行逐区观察和拍照，沿着空洞区域拍照时要保证各照片间有一定的重叠区域；
(3)由可以逐点测量的电子能损谱方法测量包括空洞区在内的透射电镜样品厚度；
(4)选择衬度良好的区域进行统计，统计时对步骤(1)中所述的逐区观察得到的照片进行拼接，然后旋转至与电子能损谱测量相同的方向，衬度不佳的区域不超过统计区域的5％；
(5)在厚度测量图上选取与空洞统计区域严格对应的区域，计算该区域的平均厚度；
(6)利用软件测量所需统计区域内的所有空洞的直径，并计算空洞的总体积为ΔV；样品肿胀率定义为为ΔV/V0，其中V0为统计空洞区域基体的体积；采用电子能损谱方法测得的厚度t没有空洞的贡献，因此就是基体的厚度，因此V0＝A×t，A为选定区域的面积，且与步骤(4)所述的区域一致。
实施例2
与实施例1不同的是，考虑到与表面相交的空洞失去衬度对肿胀率测量结果的影响，可以对其进行修正，修正方法参照ASTM E521标准。
实施例3
与实施例1不同的是，透射电镜的扫描点距要足够小，直至满足统计时在电子能损谱图和透射电镜测量图上存在清晰的位置参考点为准，从而保证厚度进行平均的区域与空洞统计区域严格对应的要求。
实施例4
与实施例1不同的是，所述样品的厚度由电子在材料中的自由程及空洞的大小决定，需保证能在透射电镜下观察到空洞的清晰图像，即不能过厚以避免过多的空洞重叠，但又不能过薄导致大空洞在制样时的缺失。

Claims (4)

1.一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)采用聚焦离子束设备制备透射电镜样品；利用场发射透射电镜在欠焦模式下对样品的空洞区域进行逐区观察和拍照，沿着空洞区域拍照时要保证各照片间有一定的重叠区域；
(2)由可以逐点测量的电子能损谱方法测量包括空洞区在内的透射电镜样品厚度；
(3)选择衬度良好的空洞区域为空洞统计区域进行统计，统计时对步骤(1)中所述的逐区观察得到的照片进行拼接，然后旋转至与电子能损谱测量相同的方向，衬度不佳的空洞统计区域不超过总的空洞统计区域的5％；
(4)在厚度测量图上选取与空洞统计区域严格对应的区域，计算该区域的平均厚度；
(5)利用软件测量所需空洞统计区域内的所有空洞的直径，并计算空洞的总体积为ΔV；样品肿胀率定义为ΔV/V0，其中V0为空洞统计区域基体的体积；采用电子能损谱方法测得的厚度t没有空洞的贡献，因此就是基体的厚度，因此V0＝A×t，A为空洞统计区域的面积，且与步骤(4)所述的区域一致。
2.根据权利要求1所述的一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，其特征在于，考虑到与表面相交的空洞失去衬度对肿胀率测量结果的影响，可以对其进行修正，修正方法参照ASTM E521标准。
3.根据权利要求1所述的一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，其特征在于，透射电镜的扫描点距要足够小，直至满足统计时在电子能损谱图和透射电镜测量图上存在清晰的位置参考点为准，从而保证厚度进行平均的区域与空洞统计区域严格对应的要求。
4.根据权利要求1所述的一种由空洞引起的材料肿胀率的测量方法，其特征在于，所述透射电镜样品的厚度由电子在材料中的自由程及空洞的大小决定，需保证能在透射电镜下观察到空洞的清晰图像，即不能过厚以避免过多的空洞重叠，但又不能过薄导致大空洞在制样时的缺失。
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