CN109913191A

CN109913191A - 一种高酸性气井水基微囊冲砂组合物、高酸性气井水基微囊冲砂液

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Publication number: CN109913191A
Application number: CN201711321021.3A
Authority: CN
Inventors: 郑勇; 曾浩; 刘晶; 李晓东; 乔欣; 杨杰; 冷少波; 谭肖
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Petroleum Engineering Technology Research Institute of Sinopec Zhongyuan Oilfield Co
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Petroleum Engineering Technology Research Institute of Sinopec Zhongyuan Oilfield Co
Priority date: 2017-12-12
Filing date: 2017-12-12
Publication date: 2019-06-21
Anticipated expiration: 2037-12-12
Also published as: CN109913191B

Abstract

本发明涉及一种高酸性气井水基微囊冲砂组合物、高酸性气井水基微囊冲砂液，属于油田化学技术领域。本发明的酸性气井水基微囊冲砂组合物，由以下重量份数的组分组成：起泡剂0.6～1.3份，囊膜增强剂1.5～2.8份，稳泡剂1.2～2.2份，除硫剂2.5～4.7份，缓蚀剂2.5～3.5份；所述稳泡剂包括如下式所示结构的醇胺类抗硫稳泡剂：其中R₁、R₃独立选自碳原子数≤3的烃基，R₂为‑CH₃或‑H。本发明的高酸性气井水基微囊冲砂组合物在高酸性气环境下具有携砂性能稳定、对低压储层回压较少等技术优势，能够显著减少高酸气低压气井冲砂液漏失及储层伤害问题，提高高酸性气井冲砂作业安全性和可靠性。

Description

一种高酸性气井水基微囊冲砂组合物、高酸性气井水基微囊冲砂液

技术领域

本发明涉及一种高酸性气井水基微囊冲砂组合物、高酸性气井水基微囊冲砂液，属于油田化学技术领域。

背景技术

冲砂工艺是用流体将井底砂堵冲散，并利用液流循环上返的携带能力，将冲散的砂子带出地面，清除井筒内沉砂，恢复油气井砂埋段储层产能。泡沫流体具有静液柱压力低、滤失量小、携砂性能好、助排能力强及对地层伤害小等优点，因此在气井冲砂施工中得到广泛应用。

高酸性气藏是指所产天然气中H₂S含量较高(通常H₂S含量大于2％)，并且伴随有较多的CO₂组分。高酸性气藏在全球广泛分布且蕴含丰富的天然气资源，其中国外比较著名的有加拿大Alberta盆地Caroline气田，H₂S含量35％、CO₂含量7％；国内比较著名的有普光气田，H₂S含量15％、CO₂含量8％。高酸性气藏开发生产过程中，储层能量逐年降低，通常会发生井底出砂、硫沉积等，现象导致固相颗粒在产气层段堆积，造成气井产能下降明显，低密度泡沫流体冲砂是解决上述问题，恢复高酸性气井产能的主要技术手段。

目前适用于低压油气井冲砂主要技术有氮气(或液氮)泡沫流体冲砂和低密度暂堵泡沫流体冲砂两种技术。高酸性气井冲砂施工中，采用氮气(或液氮)泡沫流体冲砂技术，存在以下两个不足：一是需要氮气收集(存储)装置、高压氮气泵注设备和泡沫发生器等装置配套组合使用，施工装置设备、工艺流程较复杂且成本较高；二是氮气泡沫流体注入量、放喷量难以精确控制，导致井内泡沫冲砂液密度不稳定，当井筒内冲砂液液柱压力小于储层压力时，存在储层内高压硫化氢逸出的重大安全事故风险，因此氮气(或液氮)泡沫流体冲砂技术不适用于高酸气井冲砂作业施工。

低密度暂堵泡沫流体冲砂技术现场施工时，施工装置设备、工艺流程相对简单，合理的暂堵冲砂液密度值可以保证在正压差环境下完成冲砂施工，硫化氢逸出风险有所降低，但现有的低密度泡沫冲砂液配方体系遇到酸性气体会出以下两类问题：一是酸性气体与泡沫冲砂液反应，发生沉淀、分层等不配伍现象，导致冲砂液携砂性能急剧下降，影响正常冲砂作业施工，严重时会造成硫化氢地面逸出等重大安全事故；二是酸性气体影响冲砂泡沫液稳定，导致泡沫液承压能力不足、冲砂泡沫流体漏失量偏大，加剧了储层伤害，同时增加了液体用量及施工成本。

如现有技术中，授权公告号为CN102703046B的中国发明专利公开了一种用于欠压油气井的浓缩型携砂剂，包括黄原胶1～1.5％、高效发泡剂LF-Ⅱ20～25％、氯化钾0.5～1％、碳酸钠0.2～0.5％、高失水堵漏剂5～8％、苯酚0.5～1％、环氧氯丙烷0.3～0.5％、乙醇0.5～0.8％、羧甲基淀粉5～7％和碳酸氢钠0.5～1％，其余为清水。现场使用时用清水按1:40～50比例稀释，并配合高压氮气形成低密度泡沫流体冲砂。该浓缩型携砂剂形成的泡沫流体具有密度低，粘度适中，携砂能力强等技术优点，但该配方组分中含有5～8％高失水堵漏剂，其主要组分水泥、植物纤维和矿物纤维等固相组分，这种堵漏组分进入产层后会造成一定程度储层伤害影响气井后续产能，这种低密度氮气泡沫流体用于高酸性气井冲砂时，氮气泡沫流体注入量、放喷量难以精确控制导致井内泡沫冲砂液密度不稳定，且配方中没有考虑相应的除硫剂和缓蚀剂组分，存在储层内高压硫化氢逸出的重大安全事故风险。

赵永刚等在《冀东油田水平井子匹配绒囊修井液暂堵冲砂技术》(《钻井液与完井液》2012年9月第29卷第5期)一文中记载了一种绒囊修井液，该修井液以水为连续相，通过表面活性剂、聚合物处理在物理、化学作用下，形成单核或多核微泡结构。这种绒囊结构具有耐温耐压、密度可调和无固相的优点。但该修井液体系配方的设计从冀东油田储层地质和流体基本特征出发，在高温高酸气环境下，绒囊修井液会出现沉淀、分层等现象，影响正常冲砂作业；另外，文中提到的0.85g/cm³绒囊修井液在填砂筒高度12cm、直径5cm和回压0.5MPa条件下，承压能力6.5MPa，造成在深层高酸性气井冲砂作业过程中，泡沫流体漏失量偏大，加剧了储层伤害。

周文等在《一种低压井泡沫冲砂液开发》(《天然气勘探与开发》2014年第02期)中公开了的冲砂基液组成包括0.6％增黏稳泡剂浓度+1％黏土膨胀抑制剂+1.5％发泡剂+0.5％稳泡助排剂+0.5％离子稳定剂组成，研制的冲砂基液为5MPa，60℃试验条件下的稳定泡沫体系。任奕等在《一种新型微泡套铣冲砂液的研制》(《海洋石油》2013年12月第33卷第4期)中公开的微泡套铣冲砂液组成为0.5％BH-VIS生物聚合物+3％FPJ-12发泡剂+3％XJW-1表面活性剂+2％YS-A抑砂稳定剂，文中给出了冲砂液试验和使用温度约60℃。这两种稠化低密度冲砂液配方在高酸性气环境中使用时，冲砂液泡沫承压能力低，导致泡沫流体漏失量偏大，加剧了储层伤害。

针对上述问题，申请公布号为CN106566498A的中国发明申请公开了一种高酸性气藏水基微泡压井液，由叔胺或仲胺(碳链长度R₁≤4，R₃≤5烃基)与碳链长度≤15的R-OH饱和直链伯醇两者形成组合泡膜剂。其组成如下：醇胺类组合泡膜剂1.2～2.5％，性能调节剂：2～5％，起泡剂：0.3～1.4％，稳泡剂：2～4％，甲酸钾密度调节剂：5～40％，碳酸钠pH调节剂：1～3％。该高酸性气藏水基微泡压井液在酸性条件下具体有较高的热稳定性，并能减少H₂S/CO₂对井下管柱腐蚀，安全可靠。但由于其中的醇胺类泡膜剂主要由分子间胺基和羟基组合构成，且其中的醇类物质最长碳链长度为15，该醇胺类泡膜剂存在较大分子间的空间位阻效应，影响对微泡包裹及保护强度，导致微泡的高温承压能力相对较弱，冲砂泡沫流体漏失量偏大，加剧了储层伤害，同时增加了液体用量及施工成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种高酸性气井水基微囊冲砂组合物，能够显著减少高酸气低压气井冲砂液漏失及储层伤害问题，提高了高酸性气井冲砂作业安全性和可靠性。

本发明还提供了一种采用上述组合物的高酸性气井水基微囊冲砂液。

为了实现以上目的，本发明的高酸性气井水基微囊冲砂组合物所采用的技术方案是：

一种高酸性气井水基微囊冲砂组合物，由以下重量份数的组分组成：起泡剂0.6～1.3份，囊膜增强剂1.5～2.8份，稳泡剂1.2～2.2份，除硫剂2.5～4.7份，缓蚀剂2.5～3.5份；所述稳泡剂包括如式Ⅰ所示结构的醇胺类抗硫稳泡剂：

式Ⅰ中，R₁、R₃独立选自碳原子数≤3的烃基，R₂为-CH₃或-H。

微囊是指利用天然或合成高分子材料作为囊膜壁壳材料，形成的用来包裹空气(或氮气)微型胶囊。这种微囊粒粒径在1～200μm之间。

本发明的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，采用的醇胺类抗硫稳定剂分子内双侧羟基-氨基极性官能团结构具有双重分子内氢键作用力架构特征，较单侧羟基-氨基极性官能团结构具有更好的热稳定性；这种分子内双侧羟基-氨基对称结构较分子间羟基(-OH)、氨基(-NH₂)两种物质组合具有更低的空间位阻效应；能与活性剂分子的亲水基团在核外形成更紧密的定向排列和更强的分子间吸引力，显著提高酸气(H₂S和CO₂)环境下高分子囊膜壁壳的厚度和稳定性，从而起到保护气核、增强囊膜耐温抗酸性气能力的作用，提高其微囊承压能力。

优选的，式Ⅰ中，R₁，R₃独立选自碳原子数≤3的烷基。

优选的，所述醇胺类抗硫稳泡剂为二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二丙醇胺、二异丙醇胺中的任意一种或组合。

所述稳泡剂由稳泡剂A和所述醇胺类抗硫稳泡剂组成。所述稳泡剂A为异丙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇中的至少一种。所述稳泡剂A与所述醇胺类抗硫稳泡剂的质量比为0～1.3:0.4～1.08。

所述起泡剂由阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组成；所述阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的质量比为3～3.5:1～2。起泡剂中阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂协同作用，配合形成水基微囊冲砂液的气核。阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂均可单独作为起泡剂使用，但是为了使形成的微囊具有更加稳定的结构，可以将阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂复配后作为起泡剂进行使用。

所述阴离子表面活性剂为烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐中至少一种；所述烷基的碳原子数为12～14。

所述阳离子表面活性剂为季铵盐、乙烷基-α,ω-双十四烷基二甲基溴化铵中至少一种。所述季铵盐中与N原子连接的最长烷基的碳原子数为12～16。

所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠；所述阳离子表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或乙烷基-α,ω-双十四烷基二甲基溴化铵。

所述阴阳离子表面活性剂按比例使用协同效应显著，能提高微囊结构稳定，不会产生沉淀、分层等现象。

所述囊膜增强剂为羧甲基纤维素、改性羧甲基纤维素中的至少一种。上述高酸性气井水基微囊冲砂组合物，采用分子内双侧羟基-氨基极性官能团结构的醇胺类抗硫稳泡剂，与囊膜增强剂协同作用，能够增强包裹气体囊膜厚度和结构强度，从而进一步提高微囊高酸气环境下热稳定性及承压能力。改性羧甲基纤维素在100～130℃的温度区间粘度随时间衰减更慢，耐高温稳定性更好，为了提高酸性气井微囊冲砂液的承压能力，延长其使用寿命，优选改性羧甲基纤维素作为囊膜增强剂。

所述改性羧甲基纤维素为交联改性羧甲基纤维素。对羧甲基纤维素交联改性，可以提高羧甲基纤维素的耐温性能和热稳定性。

所述囊膜增强剂为密胺改性羧甲基纤维素、硅酸钠改性羧甲基纤维素、水溶性酚醛树脂交联改性羧甲基纤维素、四硼酸钠改性羧甲基纤维素中的任意一种或组合。所述的囊膜增强剂140℃、12h粘度损失率小于15％。该囊膜增强剂形成具有一定厚度(通常为30～100nm)的囊膜，起到包裹中心气核和保护气核的作用。

所述除硫剂为1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪、三对羟基苯基嗪中的任意一种或组合。除硫剂主要作用是吸收酸气中H₂S组分，避免H₂S逸出带来的施工安全风险。

所述缓蚀剂为l-羟乙基-2-油酸基咪唑啉季铵盐、1-(2-苯基-硫脲甲基)-2-十五烷基咪唑啉季铵盐、1-(2-氨基-硫脲甲基)-2-十五烷基咪唑啉季铵盐中的任意一种或组合。缓蚀剂的主要作用是减少酸性气对金属腐蚀，保护井下管柱及施工设备。

本发明的高酸性气井水基微囊冲砂液所采用的技术方案为：

一种采用上述组合物的高酸性气井水基微囊冲砂液，由pH调节剂和前驱分散液制成；所述前驱分散液由以下质量分数的组分组成：起泡剂0.6～1.3％，囊膜增强剂1.5～2.8％，稳泡剂1.2～2.2％，除硫剂2.8～4.7％，缓蚀剂2.5～3.5％，余量为水；所述稳泡剂包括如式Ⅰ所示结构的醇胺类抗硫稳泡剂；所述高酸性气井水基微囊冲砂液的pH为9～13。

式Ⅰ中，R₁、R₃独立选自碳原子数≤3的烃基，R₂为-CH₃或-H。优选的，式Ⅰ中，R₁、R₃独立选自碳原子数≤3的烷基。

所述稳泡剂由异丙醇胺和如式Ⅰ所示结构的醇胺类抗硫稳泡剂组成，所述异丙醇胺和如式Ⅰ所示结构的醇胺类抗硫稳泡剂的质量比为0～1.3:0.4～0.65。

所述起泡剂由阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组成；所述阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的质量比为3～3.5:1～2。

优选的，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠；所述阳离子表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵或乙烷基-α,ω-双十四烷基二甲基溴化铵。

所述囊膜增强剂为羧甲基纤维素、改性羧甲基纤维素中的至少一种。

优选的，所述改性羧甲基纤维素为交联改性羧甲基纤维素。

进一步优选的，所述囊膜增强剂为密胺改性羧甲基纤维素、硅酸钠改性羧甲基纤维素、水溶性酚醛树脂交联改性羧甲基纤维素、四硼酸钠改性羧甲基纤维素中的任意一种或组合。

所述除硫剂为1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪、三对羟基苯基嗪中的任意一种或组合。

所述缓蚀剂为l-羟乙基-2-油酸基咪唑啉季铵盐、1-(2-苯基-硫脲甲基)-2-十五烷基咪唑啉季铵盐、1-(2-氨基-硫脲甲基)-2-十五烷基咪唑啉季铵盐中的任意一种或组合。

所述pH调节剂为氢氧化钠或碳酸钠。

本发明的高酸性气井水基微囊冲砂液的制备方法，包括以下步骤：将囊膜增强剂加入水中分散均匀，然后加入稳泡剂进行溶解，再依次加入起泡剂、除硫剂和缓蚀剂分散均匀，得到前驱分散液，再用pH调节剂调整前驱分散液的pH为9～13，即得。

本发明的高酸性气井水基微囊冲砂液，采用上述高酸性气井水基微囊冲砂组合物，在高酸性气环境下具有携砂性能稳定、对低压储层回压较少等技术优势，能够显著减少高酸气低压气井冲砂液漏失及储层伤害问题，提高了高酸性气井冲砂作业安全性和可靠性。

附图说明

图1为实施例1的高酸性气井水基微囊冲砂液承压实验过程中的时间-注入压力关系曲线；

图2为实施例2的高酸性气井水基微囊冲砂液承压实验过程中的时间-注入压力关系曲线。

具体实施方式

以下结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。

具体实施方式中采用的改性羧甲基纤维素采用包括如下步骤的方法进行制备：采用喷淋法将纤维素原料与30％的氢氧化钠碱液混合，然后在28℃下碱化3h，将碱化所得的产物与一氯乙酸在62℃醚化2.5h，制得低取代羧甲基纤维素；然后将制得的低取代羧甲基纤维素与交联剂按照一定的比例进行混合，控制交联反应的温度和时间，制得相应的改性羧甲基纤维素，具体条件见表1。

表1改性羧甲基纤维素的制备

注：表1中的％表示质量分数。

实施例1

本实施例所采用的囊膜增强剂为水溶性酚醛树脂改性羧甲基纤维素；稳泡剂为异丙醇胺和N-甲基二乙醇胺，异丙醇胺和N-甲基二乙醇胺的质量比为2:1；起泡剂由阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组成，阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量比为3:1，阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠，阳离子表面活性剂为乙烷基-α,ω-双十四烷基二甲基溴化铵；除硫剂为1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪；缓蚀剂为l-羟乙基-2-油酸基咪唑啉季铵盐；pH调节剂为碳酸钠。

本实施例的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，由以下重量份数的组分组成：起泡剂0.6份，囊膜增强剂1.5份，稳泡剂1.2份，除硫剂2.8份，缓蚀剂2.5份。

本实施例的高酸性气井水基微囊冲砂液，由pH调节剂和前驱分散液制成；前驱分散液由以下质量分数的组分组成：起泡剂0.6％，囊膜增强剂1.5％，稳泡剂1.2％，除硫剂2.8％，缓蚀剂2.5％，余量为水；高酸性气井水基微囊冲砂液的pH为9。

本实施例的高酸性气井水基微囊冲砂液的制备方法，包括以下步骤：

1)在带有变频高速搅拌机中反应釜中先加入配方量的水，在300r/min转速下，缓慢加入配方量的囊膜增强剂搅拌至充分溶解；将转速调至1000r/min，继续加入配方量的稳泡剂，并搅拌至充分溶解，再依次加入阴离子表面活性、阳离子表面活性剂、除硫剂和缓蚀剂，并搅拌至充分溶解，得到前驱分散液；

2)在步骤1)得到的前驱分散液中加入碳酸钠调整体系的pH为9，均匀发泡，即得。

实施例2

本实施例所采用的囊膜增强剂为硅酸钠改性羧甲基纤维素；稳泡剂为二乙醇胺和N-甲基二乙醇胺，二乙醇胺和N-甲基二乙醇胺的质量比为1:1；起泡剂由阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组成，阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量比为3:2，阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，阳离子表面活性剂为十四烷基三甲基溴化铵；除硫剂为三对羟基苯基嗪，缓蚀剂为1-(2-氨基-硫脲甲基)-2-十五烷基咪唑啉季铵盐；pH调节剂为氢氧化钠。

本实施例的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，由以下重量份数的组分组成：起泡剂1.3份，囊膜增强剂2.8份，稳泡剂2.2份，除硫剂4.7份，缓蚀剂3.5份。

本实施例的高酸性气井水基微囊冲砂液，由pH调节剂和前驱分散液制成；前驱分散液由以下质量分数的组分组成：起泡剂1.3％，囊膜增强剂2.8％，稳泡剂2.2％，除硫剂4.7％，缓蚀剂3.5％，余量为水；高酸性气井水基微囊冲砂液的pH为13。

1)在带有变频高速搅拌机中反应釜中先加入配方量的水，在300r/min转速下，缓慢加入配方量的囊膜增强剂搅拌至充分溶解；将转速调至5000r/min，继续加入配方量的稳泡剂，并搅拌至充分溶解，再依次加入阴离子表面活性、阳离子表面活性剂、除硫剂和缓蚀剂，并搅拌至充分溶解，得到前驱分散液；

2)在步骤1)得到的前驱分散液中加入氢氧化钠调整体系的pH为13，均匀发泡，即得。

实施例3～8的高酸性气井水基微囊冲砂组合物的组成见表2；实施例3～8的高酸性气井水基微囊冲砂液由pH调节剂和前驱分散液制成，各实施例中前驱分散液的组成见表3，在制备实施例3～8的高酸性气井水基微囊冲砂液时，表3和表4中未述及的内容均与实施例1相同。

表2实施例3～8的高酸性气井水基微囊冲砂组合物的组成(组分及各组分的重量份数)

表3实施例3～8的高酸性气井水基微囊冲砂液制备过程中前驱分散液的组成(组分及各组分的质量百分比)

表4实施例3～8采用的pH调节剂以及高酸性气井水基微囊冲砂液的pH

实施例	3	4	5	6	7	8
							pH调节剂	碳酸钠	碳酸钠	氢氧化钠	氢氧化钠	氢氧化钠	氢氧化钠
pH	9	10	11	11	12	13

对比例1

对比例1是根据授权公告号为CN102703046B的中国发明专利申请配制欠压油气井的浓缩型携砂剂。按照以下方法进行制备：在1L清水中加入1.5g黄原胶，按照加药顺序，依次加入250g高效发泡剂LF-Ⅱ，1.0g氯化钾，碳酸钠5g；高失水堵漏剂80g；苯酚10g；环氧氯丙烷5g；乙醇8g；羧甲基淀粉70g；碳酸氢钠10g；充分搅拌均匀，测定其性能，性能满足设计需要后，用清水按1:40～50比例稀释制得，通入氮气制得氮气泡沫冲砂液体系样品。

对比例2

对比例2是根据申请公布号为CN106566489A的中国发明专利配制水基微泡压井液，具体配制方法是：在高温容器中加入791g的水，在3000r/min转速下，加入12.5g乙二胺、37.5g1-羟乙基-2-油酸基咪唑啉季铵盐，缓慢加入20g黄原胶、15g羧甲基纤维素和5g三偏磷酸钠，搅拌30min至充分溶解，缓慢加入5g二甘醇胺和20g正辛醇，搅拌20min至充分溶解；将转速调至9000r/min，依次加入6g十二烷基苯磺酸钠、6g十二烷基硫酸三乙醇胺、2g椰子油二乙醇酰胺、50g甲酸钾和300g碳酸钠，搅拌20min至充分溶解均匀，制得高酸性气井水基微泡压井液样品。

实验例1

本实验例为抗高温酸性气性实验：

分别将实施例1～8的冲砂液以及对比例1的携砂液、对比例2的压井液按照GB/T16783.1-2014《石油天然气工业钻井液》-《现场测试第1部分：水基钻井液》中4.3要求进行密度测定；按照11.3要求进行pH值测定；按照6.3章节《用直读式粘度计测定黏度和切力》进行粘度性能测定；每组数据进行两组平行测试，试验数据误差＜2％为合格。具体实验方法为：

分别将实施例1～8冲砂液以及对比例1的携砂液、对比例2的压井液置于反应釜内进行密封，然后以转速300r/min动态搅拌，通入氮气5小时，总压15MPa，系统升温至130℃，通入H₂S和CO₂气体，H₂S分压2.65MPa(折算H₂S含量17％)，CO₂分压2MPa(折算CO₂含量13％)，反应时间48h。取出待测试验样品，相同试验条件下进行各项性能的测定。抗酸性气试验前后实验数据见表5。

表5抗高温酸性气性实验

另外，通入酸性气前，实施例1和实施例2的携砂液均一、微囊呈浅灰色，通入酸性气后携砂液均一，但微囊变为深灰色；通入酸性气体后，对比例1的携砂液出现明显分层和底部沉淀现象，配伍性较差；通入酸性气体后，对比例2的压井液，外观均一，但密度、粘度等性能参数指标均有一定程度变化。

根据表5，从性能上看，实施例1～8的高酸性气井水基微囊冲砂液的密度呈上升趋势，粘度呈下降趋势，性能仍能满足施工需要，体系抗高温酸性气污染能力良好。

实验例2

本实验例为承压实验：

分别将实施例1～8的冲砂液以及对比例1的携砂液、对比例2的压井液参考SY/T6540-2002《钻井液完井液损害油层室内评价方法》中第七章《钻井液损害油层动态模拟评价试验》中实验方法测定冲砂液的承压能力：

针对实施例1的高酸性气井水基微囊携砂液，选取渗透率41.5×10^-3μm²的人造岩心柱塞(Φ×L:2.5cm×5.7cm)，采用0.1ml/min注入排量进行动态模拟承压实验，依据注入时间和岩心入口端压力数据绘制时间-注入压力关系曲线，如图1所示，正向注入模拟地层水作为水相基础渗透率，1#地层水的稳定注入压力为0.20MPa；按相同的排量继续正向注入微囊冲砂液，120min时起压至测试仪器压力上限35MPa并保持稳定；更换注入流体为2#地层水再次注入，130min时压力达到35MPa，停止试验。微囊冲砂液及2#地层水注入过程中，出口端均无液体滤失。附图1实验数据表明，微囊冲砂液在130℃条件下，封堵承压能力达到35MPa，承压防漏性能优异。

模拟地层水配制方法参考SY/T 5358-2010《储层敏感性流动实验评价方法》中5.2《流体配制与处理》相关要求，可采用目标评价区块的地层水分析资料室内配制或8％(质量分数)标准氯化钾盐水；1#，2#地层水均是指8％(质量分数)标准氯化钾盐水。

针对实施例2的高酸性气井水基微囊携砂液，选取渗透率125.2×10^-3μm²的人造岩心柱塞(Φ×L:2.5cm×5.9cm)，采用0.1ml/min注入排量进行动态模拟承压实验，依据注入时间和岩心入口端压力数据绘制时间-注入压力关系曲线，如图2所示，正向注入模拟地层水作为水相基础渗透率，1#地层水的稳定注入压力为0.13MPa；按相同的排量继续正向注入微囊冲砂液，197min时起压至测试仪器压力上限35MPa并保持稳定；更换注入流体为2#地层水再次注入，209min时注入压力达到35MPa，停止试验。微囊冲砂液及2#地层水注入过程中，出口端均无液体滤失。附图2实验数据表明，微囊冲砂液在130℃条件下，封堵承压能力达到35MPa，承压防漏性能优异。

实施例3～8的高酸性气井水基微囊冲砂液以及对比例1的携砂液、对比例2的压井液的实验方法同实施例2。

承压能力的实验结果见表6。

表6承压能力对比

微囊冲砂液的稳定性主要由密度、表观粘度和塑性粘度变化率来表征，微囊冲砂液承压防漏能力由承压技术指标表征。上述实施例及对比例的试验数据表明：实施例1～8的高酸性气井水基微囊冲砂液在130℃、高酸性条件下，反应48h前后平均密度变化率4.17％，远低于对比例1的25.32％、低于对比例2的5.8％；平均表观粘度变化率6.70％，远低于比例1的57.14％、低于对比例2的9.33％；平均塑性粘度变化率7.06％，远低于比例1的47.37％、低于对比例2的8.89％。高酸性气井水基微囊冲砂液的岩心承压能力35MPa，远高于对比例1的5MPa和对比例2的13MPa。

综上所述，本发明的高酸性气井水基微囊冲砂液抗高温酸性气及防漏承压性能优异，能够满足高温高酸性气井的冲砂要求。

Claims

1.一种高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：由以下重量份数的组分组成：起泡剂0.6～1.3份，囊膜增强剂1.5～2.8份，稳泡剂1.2～2.2份，除硫剂2.5～4.7份，缓蚀剂2.5～3.5份；所述稳泡剂包括如式Ⅰ所示结构的醇胺类抗硫稳泡剂：

2.根据权利要求1所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：式Ⅰ中，R₁，R₃独立选自碳原子数≤3的烷基。

3.根据权利要求1所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：所述醇胺类抗硫稳泡剂为二乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二丙醇胺、二异丙醇胺中的任意一种或组合。

4.根据权利要求1～3中任意一项所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：所述稳泡剂由稳泡剂A和所述醇胺类抗硫稳泡剂组成；所述稳泡剂A为异丙醇胺、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇中的至少一种；所述稳泡剂A与所述醇胺类抗硫稳泡剂的质量比为0～1.3:0.4～1.08。

5.根据权利要求1所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：所述起泡剂由阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂组成；所述阴离子表面活性剂与阳离子表面活性剂的质量比为3～3.5:1～2。

6.根据权利要求1所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：所述囊膜增强剂为羧甲基纤维素、改性羧甲基纤维素中的至少一种。

7.根据权利要求1所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：所述囊膜增强剂为密胺改性羧甲基纤维素、硅酸钠改性羧甲基纤维素、水溶性酚醛树脂交联改性羧甲基纤维素、四硼酸钠改性羧甲基纤维素中的任意一种或组合。

8.根据权利要求1所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：所述除硫剂为1,3,5-三(2-羟乙基)-六氢均三嗪、三对羟基苯基嗪中的任意一种或组合。

9.根据权利要求1所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物，其特征在于：所述缓蚀剂为l-羟乙基-2-油酸基咪唑啉季铵盐、1-(2-苯基-硫脲甲基)-2-十五烷基咪唑啉季铵盐、1-(2-氨基-硫脲甲基)-2-十五烷基咪唑啉季铵盐中的任意一种或组合。

10.一种采用如权利要求1所述的高酸性气井水基微囊冲砂组合物的高酸性气井水基微囊冲砂液，其特征在于：由pH调节剂和前驱分散液制成；所述前驱分散液由以下质量分数的组分组成：起泡剂0.6～1.3％，囊膜增强剂1.5～2.8％，稳泡剂1.2～2.2％，除硫剂2.8～4.7％，缓蚀剂2.5～3.5％，余量为水；所述稳泡剂包括如式Ⅰ所示结构的醇胺类抗硫稳泡剂；所述高酸性气井水基微囊冲砂液的pH为9～13。