CN109900835A - 一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用，所用高灵敏在线分析系统包括酸化烟灰装置、供气装置和反应产物气高灵敏检测装置。所述高灵敏在线分析的应用是利用上述高灵敏在线分析系统，将烟灰与一定浓度和体积的无机酸混合进行酸化反应，利用无机酸将烟灰中的无机成分转化为相应的酸类气体，然后由供气装置提供一定流量的载气携带上述酸化反应产物流出酸化装置，最后直接进入反应产物气高灵敏检测装置进行分析。改变载气的流速、烟灰用量、无机酸的用量和浓度可以获得不同浓度的酸化反应产物，酸化反应产物随载气直接进入反应产物气高灵敏检测装置前处理步骤，操作简单，分析准确，检测灵敏度高，可检测毫克量级的烟灰样品。
Description
技术领域
本发明涉及一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用，具体来说就是利用该高灵敏在线分析装置将无机酸与毫克量级的烟灰样品混合，使之发生酸化反应获得烟灰中无机成分相应的酸类产物气体，最后酸类产物气体通过气体导管快速进入气体高灵敏检测装置，从而实现高灵敏在线分析烟灰酸化产物的目的。
背景技术
众所周知，火灾不仅造成重大财产损失还会引起严重的人员伤亡。根据引起火灾的原因可以将火灾分为自然火灾以及人为纵火引起的火灾。人为纵火多使用一些助燃材料或火源，常用的助燃材料有柴油、汽油、酒精和橡胶水等有机溶剂，而纵火火源的一个重要途径是点燃的香烟，因此有效区分香烟烟灰和其他材料的烟灰有助于公安机关判定火灾类型进而推断火灾原因。文献报道中用于分析烟灰的方法主要是GC或GC-MS，通常结合一定的离线样品前处理方法完成，如有机溶剂萃取法对烟灰成分进行检测，而且所用烟灰样品量较多。但是，样品前处理操作复杂，过程繁琐，耗时耗力，且其中所含香烟灰的含量非常少，易造成假阴性结果，从而影响分析结果的准确性。
本文的目的在于提供一种高灵敏在线分析烟灰中无机盐成分的装置和新方法。该方法以商品化样品瓶为无机盐的酸化反应场所，双通道穿刺器为酸化产物气的引出装置，一定浓度的磷酸和毫克量级的烟灰样品在此混合反应，然后酸化产物气进入反应产物气高灵敏检测装置即基于真空紫外灯的以丙酮为辅助剂的负电离质谱仪中进行电离分析。该方法有效解决了上述分析方法的不足，实现了高灵敏在线分析，不需要任何预浓缩、衍生化或洗脱步骤，为研究火灾中烟灰中无机成分提供了一种简单快速、准确灵敏的在线检测手段和可靠数据。另外，该装置气路简单，成本低廉，便于操作。
发明内容
本发明的目的是提供一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用。
一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化样品瓶、双通道穿刺器、无机酸注射器、磁力搅拌器、供气装置和以真空紫外灯为电离源的反应产物气高灵敏检测装置；
所述密闭的酸化样品瓶开口处设有用于密封瓶口的硅胶瓶塞，无机酸注射器针头穿过硅胶瓶塞可将无机酸注入酸化样品瓶内，酸化样品瓶内置磁性搅拌子，酸化样品瓶下方置有用于加热和搅拌酸液与烟灰混合物的磁力搅拌器，用于酸液与烟灰混合物的充分混合及酸化气体产物的充分挥发溢出；
所述供气装置包括第一、第二、第三载气气源，于硅胶瓶塞上插有双通道穿刺器；第一载气气源的气体经第一质量流量计和双通道穿刺器通入酸化样品瓶内；
第三载气气源经第三质量流量计作为反吹气直接通入反应产物气高灵敏检测装置的靠近离子出口处的电离区内；
尾气排放管的入口置于靠近真空紫外灯处的电离区一侧，尾气排放管的出口与大气相连；
酸化样品瓶的气体出口经样品气导入管与反应产物气高灵敏检测装置的反吹气出口和尾气排放管的入口之间的电离区相连；
第二载气气源中的载气经第二质量流量计和装有丙酮掺杂剂的样品瓶通入反应产物气样品气导入管出口和尾气排放管的入口之间的电离区内。
所述双通道穿刺器为下端呈锥形尖端的柱体，于柱体上端向下设有作为载气导入通道和气体导出通道的二个通孔，载气导入通道为贯穿双通道穿刺器上下两端的中空通道，其上开口端为载气入口，与质量流量计密封连接，其处于锥形尖端处的下开口端为载气出口；
所述气体导出通道下开口端位于柱体的侧壁上作为反应产物气入口，其上开口端为反应产物气出口，反应产物气出口与样品气导入管密封连接；
所述气体导出通道的反应产物气入口位于载气导入通道的载气出口上部，以保证载气将酸化产物气充分载带通过气体导出通道的入口；
所述双通道穿刺器的下端置于酸液与烟灰混合物的上部，以免碰到磁性搅拌子，影响搅拌效果。
所述双通道穿刺器与酸化样品瓶通过硅胶瓶塞插接，载气导入通道的载气入口和气体导出通道的反应产物气出口位于酸化样品瓶的外部，依靠硅胶瓶塞自身的弹性进行密封，可有效防止酸化产物气体的溢出，双通道穿刺器可从酸化样品瓶上取下，且酸化样品瓶大小可调，便于盛放不同体积的无机酸。
载气气源为装有氧气的钢瓶或净化后的干燥空气，载气导入管上均设有质量流量计，载气流量可控。
所述反应产物气高灵敏检测装置为直接气体进样的分析装置，主要为丙酮掺杂剂辅助的基于真空紫外灯的气体进样的负离子模式在线质谱仪，通过样品气导入管与酸化样品瓶相连，对载气带出的酸化产物气体直接采样分析。
所述丙酮掺杂剂蒸汽通过一定流量的载气带入反应产物气高灵敏检测装置的电离区，丙酮掺杂剂的浓度高低可通过调节载气流速和丙酮单位时间的挥发量进行调节；
所述第三载气气源通过质量流量计调节，可获得一定流量的反吹气，通过载气导管进入电离区，用于稀释样品气的湿度，并防止样品气中的烟灰颗粒堵塞下级传输结构的微孔(Skimmer板上的通孔)。
采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：
A.将精确称取的烟灰样品放入酸化样品瓶内，拧紧硅胶瓶塞，尽力保证酸化样品瓶内侧壁无烟灰粘附；
B.利用无机酸注射器将一定量的无机酸注入酸化样品瓶内，打开磁力搅拌器，并设定加热温度，开启加热和搅拌状态；
C.利用样品气导入管将双通道穿刺器与反应产物气高灵敏检测装置相连；
D.将双通道穿刺器插入酸化样品瓶，同时利用反应产物气高灵敏检测装置对酸化样品瓶流出的酸化反应产物在线采样分析，获得烟灰中无机成分的特征谱图。
所述双通道穿刺器为有机聚合物或不锈钢材料；
所述无机酸为不易挥发的低浓度无机酸，防止高挥发性高浓度酸对无机盐成分的氧化和电离区零部件的腐蚀。
反应产物气高灵敏检测装置为气体进样的负离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯发射的光子对丙酮电离，获得高产率电子，电子被载气中的氧气捕获得到氧气负离子，氧气负离子可对电子亲和能强的酸类进行高效电离，从而获得其特征谱图。
其中无机盐经酸化反应得到相应的无机酸类，由于无机酸酸根的电子亲和能较高，因此基于真空紫外灯的丙酮辅助的电离方式产生的氧负离子适于无机酸的高效电离，经过负离子质谱电离分析后一般得到相应的酸根负离子。
附图说明
图1为高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置示意图：1-酸化样品瓶；2-双通道穿刺器；3-无机酸注射器；4-载气导入通道；5-气体导出通道；6-酸液与烟灰混合物；7-磁力搅拌子；8-磁力搅拌器；9-样品气导入管；10，12，18-载气气源；11，13，19-质量流量计；15-真空紫外灯；16-电离区；17-尾气排放管；20-反应产物气高灵敏检测装置。
图2为六种不同香烟烟灰的特征谱图。
图3为五种不同家装材料灰的特征谱图。
具体实施方式
首先，图1为一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化样品瓶1、双通道穿刺器2、无机酸注射器3、磁力搅拌器8、供气装置和以真空紫外灯15为电离源的反应产物气高灵敏检测装置20；
所述密闭的酸化样品瓶1开口处设有用于密封瓶口的硅胶瓶塞，无机酸注射器3针头穿过硅胶瓶塞可将无机酸注入酸化样品瓶1内，酸化样品瓶1内置磁性搅拌子7，酸化样品瓶1下方置有用于加热和搅拌酸液与烟灰混合物6的磁力搅拌器8，用于酸液与烟灰混合物6的充分混合及酸化气体产物的充分挥发溢出；
所述供气装置包括第一、第二、第三载气气源10、12和18，于硅胶瓶塞上插有双通道穿刺器2；第一载气气源10的气体经第一质量流量计11和双通道穿刺器2通入酸化样品瓶1内；
第三载气气源18经第三质量流量计19作为反吹气直接通入反应产物气高灵敏检测装置20的靠近离子出口处的电离区16内；
尾气排放管17的入口置于靠近真空紫外灯15处的电离区16一侧，尾气排放管17的出口与大气相连；
酸化样品瓶1的气体出口经样品气导入管9与反应产物气高灵敏检测装置20的反吹气出口和尾气排放管17的入口之间的电离区16相连；
第二载气气源12中的载气经第二质量流量计13和装有丙酮掺杂剂的样品瓶14通入反应产物气样品气导入管9出口和尾气排放管17的入口之间的电离区16内。
所述双通道穿刺器2为下端呈锥形尖端的柱体，于柱体上端向下设有作为载气导入通道4和气体导出通道5的二个通孔，载气导入通道4为贯穿双通道穿刺器2上下两端的中空通道，其上开口端为载气入口，与质量流量计11密封连接，其处于锥形尖端处的下开口端为载气出口；
所述气体导出通道5下开口端位于柱体的侧壁上作为反应产物气入口，其上开口端为反应产物气出口，反应产物气出口与样品气导入管9密封连接；
所述气体导出通道5的反应产物气入口位于载气导入通道4的载气出口上部，以保证载气将酸化产物气充分载带通过气体导出通道5的入口；
所述双通道穿刺器2的下端置于酸液与烟灰混合物6的上部，以免碰到磁性搅拌子7，影响搅拌效果。
所述双通道穿刺器2与酸化样品瓶1通过硅胶瓶塞插接，载气导入通道4的载气入口和气体导出通道5的反应产物气出口位于酸化样品瓶1的外部，依靠硅胶瓶塞自身的弹性进行密封，可有效防止酸化产物气体的溢出，双通道穿刺器2可从酸化样品瓶1上取下，且酸化样品瓶1大小可调，便于盛放不同体积的无机酸。
载气气源为装有氧气的钢瓶或净化后的干燥空气，载气导入管上均设有质量流量计，载气流量可控。
所述反应产物气高灵敏检测装置20为直接气体进样的分析装置，主要为丙酮掺杂剂辅助的基于真空紫外灯15的气体进样的负离子模式在线质谱仪，通过样品气导入管9与酸化样品瓶1相连，对载气带出的酸化产物气体直接采样分析。
所述丙酮掺杂剂蒸汽通过一定流量的载气带入反应产物气高灵敏检测装置20的电离区16，丙酮掺杂剂的浓度高低可通过调节载气流速和丙酮单位时间的挥发量进行调节；
所述第三载气气源18通过质量流量计19调节，可获得一定流量的反吹气，通过载气导管进入电离区16，用于稀释样品气的湿度，并防止样品气中的烟灰颗粒堵塞下级传输结构的微孔(Skimmer板上的通孔)。
采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：
A.将精确称取的烟灰样品放入酸化样品瓶1内，拧紧硅胶瓶塞，尽力保证酸化样品瓶1内侧壁无烟灰粘附；
B.利用无机酸注射器3将一定量的无机酸注入酸化样品瓶1内，打开磁力搅拌器8，并设定加热温度，开启加热和搅拌状态；
C.利用样品气导入管9将双通道穿刺器2与反应产物气高灵敏检测装置20相连；
D.将双通道穿刺器2插入酸化样品瓶1，同时利用反应产物气高灵敏检测装置20对酸化样品瓶1流出的酸化反应产物在线采样分析，获得烟灰中无机成分的特征谱图。
所述双通道穿刺器2为有机聚合物或不锈钢材料；
所述无机酸9为不易挥发的低浓度无机酸，防止高挥发性高浓度酸对无机盐成分的氧化和电离区16零部件的腐蚀。
反应产物气高灵敏检测装置20为气体进样的负离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯15发射的光子对丙酮电离，获得高产率电子，电子被载气中的氧气捕获得到氧气负离子，氧气负离子可对电子亲和能强的酸类进行高效电离，从而获得其特征谱图。
其中，酸化样品瓶采用商品化20ml棕色玻璃瓶，双通道穿刺器的外径约5mm，材质为聚醚醚酮材料。另外，气体导管均采用外径4mm的聚四氟乙烯管，反应产物气高灵敏检测装置采用真空紫外灯电离的丙酮辅助的负离子飞行时间质谱仪，该质谱仪采用正交加速设计，以MCP探测器检测，酸化气体产物通过聚四氟乙烯管进入质谱仪进行分析。实验中电离区气压维持在大气压状态。
实施例1
针对本发明所述一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用性能的考查，实验以六种不同香烟烟灰为对象，利用该高灵敏在线分析装置在线分析它们的酸化反应产物，以确定所含无机盐成分。设定进入酸化样品瓶的高纯干燥空气的流量为0.1L/min，所用无机酸为3％的H3PO4，烟灰质量为5mg，加入H3PO4约1ml。鉴于无机酸酸根的高电子亲和能特性，实验中电离源的电离方式采用115ppmv丙酮辅助的真空紫外灯电离，电离区气压维持在大气压状态，反吹气流速1.5L/min。先是在无烟灰情况下加入1ml H3PO4进行空白试验，采样时间为5min。之后，在一个干净的酸化样品瓶中加入5mg烟灰和1ml H3PO4，插入双通道穿刺器后快速通入载气并立即利用质谱仪进行采样分析。图2是六种不同香烟烟灰的特征谱图。根据离子峰的质量数和相对强度推断，六种香烟灰中均含有超高强度的无机酸特征离子峰OCN-(m/z＝42)，HOCN.O2 -(m/z＝75)和NO2 -(m/z＝46)。上述离子峰均是香烟烟灰中无机盐成分的特征谱峰，用于区分香烟烟灰和其他烟灰成分。
实施例2
针对本发明所述一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置和应用性能的考查，实验以五种不同家装材料灰为对象，利用该高灵敏在线分析装置在线分析它们的酸化反应产物，以确定所含无机盐成分。设定进入酸化样品瓶的高纯干燥空气的流量为0.1L/min，所用无机酸为3％的H3PO4，烟灰质量为5mg，加入H3PO4约1ml。鉴于无机酸酸根的高电子亲和能特性，实验中电离源的电离方式采用115ppmv丙酮辅助的真空紫外灯电离，电离区气压维持在大气压状态，反吹气流速1.5L/min。先是在无烟灰情况下加入1ml H3PO4进行空白试验，采样时间为5min。之后，在一个干净的酸化样品瓶中加入5mg灰样和1ml H3PO4，插入双通道穿刺器后快速通入载气并立即利用质谱仪进行采样分析。图3是五种不同家装材料灰的特征谱图。根据离子峰的质量数和相对强度推断，五种家装材料灰样品中也含有离子峰OCN-(m/z＝42)，HOCN.O2 -(m/z＝75)和NO2 -(m/z＝46)，但其强度远远低于香烟烟灰酸化产物获得的离子强度。因此，上述离子峰可作为香烟烟灰中无机盐成分的特征谱峰，用于区分香烟烟灰和其他家装材料灰。
Claims (9)
1.一种高灵敏在线检测烟灰中无机成分的装置，其特征在于：包括密闭的酸化样品瓶(1)、双通道穿刺器(2)、无机酸注射器(3)、磁力搅拌器(8)、供气装置和以真空紫外灯(15)为电离源的反应产物气高灵敏检测装置(20)；
所述密闭的酸化样品瓶(1)开口处设有用于密封瓶口的硅胶瓶塞，无机酸注射器(3)针头穿过硅胶瓶塞可将无机酸注入酸化样品瓶(1)内，酸化样品瓶(1)内置磁性搅拌子(7)，酸化样品瓶(1)下方置有用于加热和搅拌酸液与烟灰混合物(6)的磁力搅拌器(8)，用于酸液与烟灰混合物(6)的充分混合及酸化气体产物的充分挥发溢出；
所述供气装置包括第一、第二、第三载气气源(10)、(12)和(18)，于硅胶瓶塞上插有双通道穿刺器(2)；第一载气气源(10)的气体经第一质量流量计(11)和双通道穿刺器(2)通入酸化样品瓶(1)内；
第三载气气源(18)经第三质量流量计(19)作为反吹气直接通入反应产物气高灵敏检测装置(20)的靠近离子出口处的电离区(16)内；
尾气排放管(17)的入口置于靠近真空紫外灯(15)处的电离区(16)一侧，尾气排放管(17)的出口与大气相连；
酸化样品瓶(1)的气体出口经样品气导入管(9)与反应产物气高灵敏检测装置(20)的反吹气出口和尾气排放管(17)的入口之间的电离区(16)相连；
第二载气气源(12)中的载气经第二质量流量计(13)和装有丙酮掺杂剂的样品瓶(14)通入反应产物气样品气导入管(9)出口和尾气排放管(17)的入口之间的电离区(16)内。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述双通道穿刺器(2)为下端呈锥形尖端的柱体，于柱体上端向下设有作为载气导入通道(4)和气体导出通道(5)的二个通孔，载气导入通道(4)为贯穿双通道穿刺器(2)上下两端的中空通道，其上开口端为载气入口，与质量流量计(11)密封连接，其处于锥形尖端处的下开口端为载气出口；
所述气体导出通道(5)下开口端位于柱体的侧壁上作为反应产物气入口，其上开口端为反应产物气出口，反应产物气出口与样品气导入管(9)密封连接；
所述气体导出通道(5)的反应产物气入口位于载气导入通道(4)的载气出口上部，以保证载气将酸化产物气充分载带通过气体导出通道(5)的入口；
所述双通道穿刺器(2)的下端置于酸液与烟灰混合物(6)的上部，以免碰到磁性搅拌子(7)，影响搅拌效果。
3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：
所述双通道穿刺器(2)与酸化样品瓶(1)通过硅胶瓶塞插接，载气导入通道(4)的载气入口和气体导出通道(5)的反应产物气出口位于酸化样品瓶(1)的外部，依靠硅胶瓶塞自身的弹性进行密封，可有效防止酸化产物气体的溢出，双通道穿刺器(2)可从酸化样品瓶(1)上取下，且酸化样品瓶(1)大小可调，便于盛放不同体积的无机酸。
4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
载气气源为装有氧气的钢瓶或净化后的干燥空气，载气导入管上均设有质量流量计，载气流量可控。
5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述反应产物气高灵敏检测装置(20)为直接气体进样的分析装置，主要为丙酮掺杂剂辅助的基于真空紫外灯(15)的气体进样的负离子模式在线质谱仪，通过样品气导入管(9)与酸化样品瓶(1)相连，对载气带出的酸化产物气体直接采样分析。
6.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：
所述丙酮掺杂剂蒸汽通过一定流量的载气带入反应产物气高灵敏检测装置(20)的电离区(16)，丙酮掺杂剂的浓度高低可通过调节载气流速和丙酮单位时间的挥发量进行调节；
所述第三载气气源(18)通过质量流量计(19)调节，可获得一定流量的反吹气，通过载气导管进入电离区(16)，用于稀释样品气的湿度，并防止样品气中的烟灰颗粒堵塞下级传输结构的微孔(Skimmer板上的通孔)。
7.一种权利要求1-6任一所述装置在高灵敏在线检测烟灰中无机成分分析过程的应用，其特征在于：
采用权利要求1-6中任一所述装置进行操作，包括如下步骤：
A.将精确称取的烟灰样品放入酸化样品瓶(1)内，拧紧硅胶瓶塞，尽力保证酸化样品瓶(1)内侧壁无烟灰粘附；
B.利用无机酸注射器(3)将一定量的无机酸注入酸化样品瓶(1)内，打开磁力搅拌器(8)，并设定加热温度，开启加热和搅拌状态；
C.利用样品气导入管(9)将双通道穿刺器(2)与反应产物气高灵敏检测装置(20)相连；
D.将双通道穿刺器(2)插入酸化样品瓶(1)，同时利用反应产物气高灵敏检测装置(20)对酸化样品瓶(1)流出的酸化反应产物在线采样分析，获得烟灰中无机成分的特征谱图。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：
所述双通道穿刺器(2)为有机聚合物或不锈钢材料；
所述无机酸(9)为不易挥发的低浓度无机酸，防止高挥发性高浓度酸对无机盐成分的氧化和电离区(16)零部件的腐蚀。
9.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：
反应产物气高灵敏检测装置(20)为气体进样的负离子模式在线质谱仪，采用真空紫外灯(15)发射的光子对丙酮电离，获得高产率电子，电子被载气中的氧气捕获得到氧气负离子，氧气负离子可对电子亲和能强的酸类进行高效电离，从而获得其特征谱图。
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