CN109898001A - 一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法，涉及一种镁基复合板材的制备方法。本发明是要解决现有的镁基复合板材耐蚀性差，且易发生边裂、难以成形、合适的钎料难找、结合强度较低、能耗大，存在一定的危险性、需要特定的模具，生产的复合板尺寸有限的技术问题。本发明：一、制备微米碳化硅颗粒增强镁基复合材料；二、对Al板/Mg板/Al板分级变温变载热压。本发明中对铝镁复合板材采用气体保护下的分级变温变载热压，可以在保证碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料不发生开裂的前提下，使其加工变形，并与铝板形成冶金结合。本发明制备的耐蚀镁铝复合板材的耐腐蚀性能较强。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁基复合板材的制备方法。
背景技术
碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料(Particle Reinforced Magnesium MatrixComposites)作为一种具有轻质、高强度、高模量的结构材料，广泛受到了研究人员的青睐。
与镁相比，铝及铝合金的耐蚀性良好，可以用作一种表面材料；同时，镁与铝之间可以形成中间相，使得镁铝地结合成为可能。使用铝合金包覆镁基复合材料可以在最大限度保留镁基复合材料优异性能的同时，改善其耐蚀性，拓展材料的应用领域。
制备复合板材常用的方法有：轧制复合法、焊接结合法和挤压结合法等。其中，轧制复合法是将两种或者多种表面洁净的金属互相接触，在轧机的强大压力下形成冶金结合；但对于碳化硅颗粒增强镁基复合材料来说，由于复合材料塑性较差，在轧制过程中容易发生边裂，难以成形。焊接结合法一般有钎焊和爆炸焊两种方法，钎焊是将一种钎料置于两种材料之间，然后通过加热并施加一定的压力将金属材料结合在一起的方法，这种方法操作简单，但难点在于寻找合适的钎料，并且结合强度较低；爆炸焊复合法是利用爆炸瞬间产生的巨大能量将两种材料结合在一起，该方法的能耗大，同时还存在一定的危险性。挤压结合法可以获得结合良好的界面，但挤压需要特定的模具，生产的复合板尺寸有限。
发明内容
本发明是要解决现有的镁基复合板材耐蚀性差，且易发生边裂、难以成形、合适的钎料难找、结合强度较低、能耗大，存在一定的危险性、需要特定的模具，生产的复合板尺寸有限的技术问题，而提供一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法。
本发明的耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备微米碳化硅颗粒增强镁基复合材料：将AZ91D镁合金锭加热到750℃～760℃熔融，将微米碳化硅颗粒预热至600℃～610℃，然后将熔融的镁合金冷却至半固态，搅拌速度为25r/min～30r/min且沿着顺时针方向旋转以形成涡流，随后加入温度为600℃～610℃预热好的微米碳化硅颗粒，在半固态的温度下继续沿着顺时针方向旋转搅拌25min～30min，改变螺旋桨旋转方向，在半固态的温度下沿着逆时针方向且搅拌速度为25r/min～30r/min的条件下旋转搅拌15min～20min，然后在逆时针方向旋转搅拌的条件下升温至680℃～690℃，在温度为680℃～690℃的条件下且沿着逆时针方向旋转搅拌10min～15min，继续升温且沿着逆时针方向旋转搅拌至720℃～730℃，在温度为720℃～730℃的条件下继续保温且沿着逆时针方向旋转搅拌10min～15min；将金属熔液倒入预热至400℃～410℃的模具中，在温度为400℃～410℃的条件下保温压铸成型，压铸成型的过程为：先在载荷为150kN的条件下保持3s，然后在载荷为450kN的条件下保持180s，得到微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料；
所述的温度为600℃～610℃预热好的碳化硅颗粒与AZ91D镁合金锭的质量比为1:(5～5.5)；
二、将步骤一得到的微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料加工为60mm×60mm×4mm的镁板，将5056铝合金加工为60mm×60mm×2mm的铝板，对镁板和铝板的表面进行清洁，随后将两种板材堆叠成Al板/Mg板/Al板的三明治结构，放入热压模具中，在保护气氛中升温至450℃～460℃，在保护气氛和温度为450℃～460℃的条件下保温30min～40min，在保护气氛中进行分级变温变载热压，得到耐蚀镁铝复合板材。
所述热压模具的内部水平尺寸为60mm×100mm；
所述的分级变温变载热压的方法如下：在温度为450℃～460℃和载荷为1000kN～1100kN的条件下保压30min～35min进行第一级热压；随后在温度为400℃～410℃和载荷为600kN～610kN条件下保压60min～65min进行第二级热压。
在本发明中，对铝镁复合板材采用气体保护下的分级变温变载热压，可以在保证碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料不发生开裂的前提下，使其加工变形，并与铝板形成冶金结合。该方法采用的压力较小，设备简单，节能经济，生产的复合板材具有很高的可设计性(板材总厚度、镁铝厚度比等)。
本发明的优点在于：
1.本发明中第一步通过半固态搅拌技术将微米级碳化硅颗粒加入到AZ91D商业镁合金中，并使之分散均匀，该方法制得的碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料可以显著提高镁合金的强度；
2.本发明中第二步采用分级变温变载方法，保证碳化硅增强AZ91D镁基复合材料不开裂的前提下使其发生变形，与铝板形成冶金结合；本发明制备的耐蚀镁铝复合板材的耐腐蚀性能较强，失重速率达到1.97mm/year；
3.本发明中第二步采用氩气保护，有效地减少了加热过程中的界面氧化，从而增加了复合板材的界面结合强度。
附图说明
图1为试验一中的复合板材界宏观照片；
图2为试验一的步骤一制备的微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料的500倍光学显微组织图；
图3为试验一的步骤二制备的耐蚀镁铝复合板材中镁层的1000倍光学显微组织图；
图4为工程应力-应变曲线；
图5为失重速率对比图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备微米碳化硅颗粒增强镁基复合材料：将AZ91D镁合金锭加热到750℃～760℃熔融，将微米碳化硅颗粒预热至600℃～610℃，然后将熔融的镁合金冷却至半固态，搅拌速度为25r/min～30r/min且沿着顺时针方向旋转以形成涡流，随后加入温度为600℃～610℃预热好的微米碳化硅颗粒，在半固态的温度下继续沿着顺时针方向旋转搅拌25min～30min，改变螺旋桨旋转方向，在半固态的温度下沿着逆时针方向且搅拌速度为25r/min～30r/min的条件下旋转搅拌15min～20min，然后在逆时针方向旋转搅拌的条件下升温至680℃～690℃，在温度为680℃～690℃的条件下且沿着逆时针方向旋转搅拌10min～15min，继续升温且沿着逆时针方向旋转搅拌至720℃～730℃，在温度为720℃～730℃的条件下继续保温且沿着逆时针方向旋转搅拌10min～15min；将金属熔液倒入预热至400℃～410℃的模具中，在温度为400℃～410℃的条件下保温压铸成型，压铸成型的过程为：先在载荷为150kN的条件下保持3s，然后在载荷为450kN的条件下保持180s，得到微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料；
所述的温度为600℃～610℃预热好的碳化硅颗粒与AZ91D镁合金锭的质量比为1:(5～5.5)；
二、将步骤一得到的微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料加工为60mm×60mm×4mm的镁板，将5056铝合金加工为60mm×60mm×2mm的铝板，对镁板和铝板的表面进行清洁，随后将两种板材堆叠成Al板/Mg板/Al板的三明治结构，放入热压模具中，在保护气氛中升温至450℃～460℃，在保护气氛和温度为450℃～460℃的条件下保温30min～40min，在保护气氛中进行分级变温变载热压，得到耐蚀镁铝复合板材。
所述热压模具的内部水平尺寸为60mm×100mm；
所述的分级变温变载热压的方法如下：在温度为450℃～460℃和载荷为1000kN～1100kN的条件下保压30min～35min进行第一级热压；随后在温度为400℃～410℃和载荷为600kN～610kN条件下保压60min～65min进行第二级热压。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤一中所述的微米碳化硅颗粒的粒径≤10μm。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤二中对镁板和铝板的表面进行清洁是按以下步骤进行的：对镁板依次进行机械清洁和超声波清洁；对铝板依次进行机械清洁、化学清洁和超声波清洁。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式三不同的是：所述的机械清洁的方法为：依次用#200、#400、#800和#1000型号的砂纸对金属板材的各个面进行打磨；
所述的化学清洁的方法为：将机械清洁后的铝板完全浸入到质量分数为10％的NaOH水溶液中，60℃水浴保温40s，取出后迅速用酒精洗去残液，并用吹风机吹干。
所述的超声波清洁的方法为：采用超声波清洗机对金属板材进行清洁，所用超声波频率为42kHz，功率为35kW，清洗时间为180s。其他与具体实施方式三相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式四不同的是：步骤二中所述的保护气氛为氩气。其他与具体实施方式四相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法，具体是按以下步骤进行的：
一、制备微米碳化硅颗粒增强镁基复合材料：将AZ91D镁合金锭加热到750℃熔融，将微米碳化硅颗粒预热至600℃，然后将熔融的镁合金冷却至半固态(600℃)，搅拌速度为25r/min且沿着顺时针方向旋转以形成稳定涡流，随后加入温度为600℃预热好的微米碳化硅颗粒，在半固态的温度下继续沿着顺时针方向旋转搅拌25min，改变螺旋桨旋转方向，在半固态的温度下沿着逆时针方向旋转搅拌15min，然后升温且沿着逆时针方向旋转搅拌至温度为680℃，在温度为680℃的条件下保温且沿着逆时针方向旋转搅拌10min，继续升温且沿着逆时针方向旋转搅拌至720℃，在温度为720℃的条件下继续保温且沿着逆时针方向旋转搅拌10min；将金属熔液倒入预热至400℃的模具中，在温度为400℃的条件下保温压铸成型，压铸成型的过程为：先在载荷为150kN的条件下保持3s，然后在载荷为450kN的条件下保持180s，得到微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料；
所述的温度为600℃预热好的碳化硅颗粒与AZ91D镁合金锭的质量比为1:5；
二、将步骤一得到的微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料加工为60mm×60mm×4mm的镁板，将5056铝合金加工为60mm×60mm×2mm的铝板，对镁板和铝板的表面进行清洁，随后将两种板材堆叠成Al板/Mg板/Al板的三明治结构，放入热压模具中，在保护气氛中升温至450℃，在保护气氛和温度为450℃的条件下保温30min，在保护气氛中进行分级变温变载热压，得到耐蚀镁铝复合板材；
所述热压模具的内部水平尺寸为60mm×100mm；
所述的分级变温变载热压的方法如下：在温度为450℃和载荷为1000kN的条件下保压30min进行第一级热压；随后在温度为400℃和载荷为600kN条件下保压60min进行第二级热压；
步骤一中所述的微米碳化硅颗粒的粒径≤10μm；
步骤二中对两个薄板的表面进行清洁是按以下步骤进行的：对镁板依次进行机械清洁和超声波清洁；对铝板依次进行机械清洁、化学清洁和超声波清洁；
所述的机械清洁的方法为：依次用#200、#400、#800和#1000型号的砂纸对金属板材的各个面进行打磨；
所述的化学清洁的方法为：将机械清洁后的铝板完全浸入到质量分数为10％的NaOH水溶液中，60℃水浴保温40s，取出后迅速用酒精洗去残液，并用吹风机吹干。
所述的超声波清洁的方法为：采用超声波清洗机对金属板材进行清洁，所用超声波频率为42kHz，功率为35kW，清洗时间为180s；
步骤二中所述的保护气氛为氩气。
图1为试验一中的复合板材界宏观照片(最上层和最下层界面是铝层，中间是镁层)，从图中可以看出，耐蚀镁铝复合板材的界面结合良好，界面平直，没有宏观裂纹和缺陷；
图2为试验一的步骤一制备的微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料的500倍光学显微组织图，从图中可以看出，碳化硅颗粒分布基本均匀，没有气孔夹杂等铸造缺陷，同时可以观察到，在碳化硅颗粒附近的晶粒尺寸明显小于无碳化硅颗粒的区域，说明碳化硅颗粒的加入可以细化晶粒，从而提高其力学性能。
图3为试验一的步骤二制备的耐蚀镁铝复合板材中镁层的1000倍光学显微组织图，由图可知，在经过分级变温变载热压之后，镁基复合材料中的碳化硅颗粒分布仍比较均匀，没有出现聚集现象，晶粒尺寸变化并不明显。
图4为工程应力-应变曲线，曲线1为试验一的步骤一制备的微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料，曲线2为步骤二制备的耐蚀镁铝复合板材，可以看到，微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料的拉伸强度可达200Mpa以上，远高于AZ91D商业镁合金的强度(130MPa-150MPa)；耐蚀镁铝复合板材的拉伸强度为150MPa左右，这是由于铝板的加入，使得复合板材强度降低，但其塑性相较于镁基复合材料却有明显的提升。
图5为失重速率对比图，曲线1为试验一的步骤一制备的微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料，曲线2为步骤二制备的耐蚀镁铝复合板材，从图中可以看出，耐蚀镁铝复合板材的失重速率(1.97mm/year)远远低于微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料(11.62mm/year)，耐腐蚀性能大大提高。
Claims (5)
1.一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法是按以下步骤进行的：
一、制备微米碳化硅颗粒增强镁基复合材料：将AZ91D镁合金锭加热到750℃～760℃熔融，将微米碳化硅颗粒预热至600℃～610℃，然后将熔融的镁合金冷却至半固态，搅拌速度为25r/min～30r/min且沿着顺时针方向旋转以形成涡流，随后加入温度为600℃～610℃预热好的微米碳化硅颗粒，在半固态的温度下继续沿着顺时针方向旋转搅拌25min～30min，改变螺旋桨旋转方向，在半固态的温度下沿着逆时针方向且搅拌速度为25r/min～30r/min的条件下旋转搅拌15min～20min，然后在逆时针方向旋转搅拌的条件下升温至680℃～690℃，在温度为680℃～690℃的条件下且沿着逆时针方向旋转搅拌10min～15min，继续升温且沿着逆时针方向旋转搅拌至720℃～730℃，在温度为720℃～730℃的条件下继续保温且沿着逆时针方向旋转搅拌10min～15min；将金属熔液倒入预热至400℃～410℃的模具中，在温度为400℃～410℃的条件下保温压铸成型，压铸成型的过程为：先在载荷为150kN的条件下保持3s，然后在载荷为450kN的条件下保持180s，得到微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料；
所述的温度为600℃～610℃预热好的碳化硅颗粒与AZ91D镁合金锭的质量比为1:(5～5.5)；
二、将步骤一得到的微米碳化硅颗粒增强AZ91D镁基复合材料加工为60mm×60mm×4mm的镁板，将5056铝合金加工为60mm×60mm×2mm的铝板，对镁板和铝板的表面进行清洁，随后将两种板材堆叠成Al板/Mg板/Al板的三明治结构，放入热压模具中，在保护气氛中升温至450℃～460℃，在保护气氛和温度为450℃～460℃的条件下保温30min～40min，在保护气氛中进行分级变温变载热压，得到耐蚀镁铝复合板材；
所述热压模具的内部水平尺寸为60mm×100mm；
所述的分级变温变载热压的方法如下：在温度为450℃～460℃和载荷为1000kN～1100kN的条件下保压30min～35min进行第一级热压；随后在温度为400℃～410℃和载荷为600kN～610kN条件下保压60min～65min进行第二级热压。
2.根据权利要求1所述的一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于步骤一中所述的微米碳化硅颗粒的粒径≤10μm。
3.根据权利要求1所述的一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于步骤二中对镁板和铝板的表面进行清洁是按以下步骤进行的：对镁板依次进行机械清洁和超声波清洁；对铝板依次进行机械清洁、化学清洁和超声波清洁。
4.根据权利要求3所述的一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于所述的机械清洁的方法为：依次用#200、#400、#800和#1000型号的砂纸对金属板材的各个面进行打磨；
所述的化学清洁的方法为：将机械清洁后的铝板完全浸入到质量分数为10％的NaOH水溶液中，60℃水浴保温40s，取出后迅速用酒精洗去残液，并用吹风机吹干；
所述的超声波清洁的方法为：采用超声波清洗机对金属板材进行清洁，所用超声波频率为42kHz，功率为35kW，清洗时间为180s。
5.根据权利要求1所述的一种耐蚀碳化硅颗粒增强镁基复合板材的制备方法，其特征在于步骤二中所述的保护气氛为氩气。
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