CN109888296A - 一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，包括以下步骤：将集流体放置于含有纳米碳粉和纳米钛粉的有机溶剂中，进行超声振动清洗；将处理后的集流体置于真空沉积室内，在一定压力下通入反应碳源气体，在集流体表面进行预形核处理；提高真空沉积室内的压力并调节反应碳源气体的流量，促进集流体表面的晶核生长成膜；本发明可以在集流体表面沉积制备一层均匀致密的碳薄膜层，相较于传统方法制备的集流体，具有更高的剥离强度，降低了涂层剥离的风险，提高了电池使用寿命。

Description

一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法。
背景技术
随着人们对环境保护重视以及石油、煤碳等不可再生能源储量的进一步降低，新能源等可再生能源产业的发展在我国已经上升为国家战略；近年来，锂离子电池以高能量密度、长循环寿命、无记忆效应等优异的电化学性能以及环境友好性等优点迅速成为了新能源汽车动力电池储能系统的首选。
近年来，新能源汽车技术的快速发展对动力电池的需求急速膨胀，同时人们对锂离子动力电池的性能要求越来越高，正极集流体作为锂离子电池体系中重要的部件之一，其性能的好坏对电池的整体性能优劣有着直接的影响，传统涂碳集流体由于涂碳层与集流体之间粘附是一种弱结合，涂碳层容易与集流体剥落，从而导致接触面积减少而增大电池的内阻，造成电池整体性能的劣化，影响使用寿命。
发明内容
本发明的目的在于提供一种全新的锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，提高集流体与涂碳层之间的结合力。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、将集流体放置于含有纳米碳粉和纳米钛粉的有机溶剂中，进行超声振动清洗；
S2、将经S1处理后的集流体置于真空沉积室内，在一定压力下通入反应碳源气体，在集流体表面进行预形核处理；
S3、提高真空沉积室内的压力并调节反应碳源气体的流量，促进集流体表面的晶核生长成膜。
优选的，所述纳米碳粉和纳米钛粉的粒径在100-200nm。
优选的，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的任一种。
优选的，所述纳米碳粉的添加量占添加固体总重量的百分比为20-40%，纳米钛粉的添加量占添加固体总重量百分比为60-80%；纳米碳粉和纳米钛粉加入有机溶剂后所得的混合溶液的固含量为20-35%。
优选的，所述的反应碳源气体为氩气、氢气和烷烃类气体的气体混合物。
优选的，所述S2中真空沉积室内的压力为1.5-2KPa，氩气、烷烃类气体和氢气三者气体的流量比为（50-100）：（30-60）：（150-200）。
优选的，所述S3中真空沉积室内的压力为3-5KPa，氩气、烷烃类气体和氢气三者气体的流量比为（100-150）：（20-30）：（200-400）。
优选的，所述烷烃类气体为甲烷、乙烷、丙烷中的一种或者几种混合气体。
优选的，所述S1的具体步骤为：将纳米炭粉与纳米钛粉混合均匀后加入有机溶剂中搅拌均匀并以60KHz的超声波频率分散处理10-15min形成清洗液，然后将集流体置于清洗液中以30KHz的超声频率处理20-30min。
本发明的有益效果如下：本发明通过纳米碳粉、纳米钛粉在集流体表面形成一层MAX合金相（Ti-Al-C系）薄膜，MAX合金相的存在有利于提高集流体与涂碳层的结合力，同时会在合金相层界面形成碳层晶核，为涂层生产成膜提供位点支撑，从而最终在集流体表面生长出一致性好且均匀致密的一层碳薄膜；通过本发明的涂碳集流体制备方法所制备的涂碳集流体，相较于传统方法制备的集流体，具有更高的剥离强度，降低了涂层剥离的风险，提高了电池使用寿命。
附图说明
图1为实施例1制备集流体与对比例1制备集流体的剥离测试结果对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步详细说明：
实施例1
一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、对集流体进行预处理：将集流体放置含有一定含量的纳米钛粉、纳米钛粉的有机溶剂进行超声振动清洗。
按照有机混合溶液总固含量为30%，纳米钛粉：纳米钛粉的固体重量配比为20%：80%的比例设计，将纳米钛粉、纳米钛粉依次加入乙醇中，先以60KHz的超声波频率分散处理10min形成清洗液，然后将集流体置于清洗液中以30KHz的超声频率处理20min。
S2、预处理形核：将S1处理过的集流体置于真空沉积室内，调整真空沉积室的压力为2KPa，衬底温度400℃，开启氩气、甲烷、氢气的气体流量阀，三者的气体流量比100:60:150，促成集流体表面的MAX型 Ti-Al-C合金化相的形成，为形核提供支撑位点，时间控制在25分钟，保证充分形核。
S3、生长成膜：提高真空沉积室内的压力至5KPa, 将氩气、甲烷、氢气三者的气体流量比调整至100:25:350，进入晶核生长成膜阶段，控制成膜厚度为1μm停止生长，得到涂碳集流体。
实施例2
一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、对集流体进行预处理：将集流体放置含有一定含量的纳米钛粉、纳米钛粉的有机溶剂进行超声振动清洗。
按照有机溶液总固含量为35%，纳米钛粉：纳米钛粉的固体重量配比为30%：70%的比例设计，将纳米钛粉、纳米钛粉依次加入甲醇中，先以60KHz的超声波频率分散处理12min形成清洗液，然后将集流体置于清洗液中以30KHz的超声频率处理25min。
S2、预处理形核：将S1处理过的集流体置于真空沉积室内，调整真空沉积室的压力为2KPa，衬底温度450℃，开启氩气、乙烷、氢气的气体流量阀，三者的气体流量比100:50:200，促成集流体表面的MAX型 Ti-Al-C合金化相的形成，为形核提供支撑位点，时间控制在20分钟，保证充分形核。
S3、生长成膜：提高真空腔室内的压力至4KPa, 将氩气、乙烷、氢气三者的气体流量比调整至100:30:300，进入晶核生长成膜阶段，控制成膜厚度为0.5μm停止生长，得到涂碳集流体。
实施例3
一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、对集流体进行预处理：将集流体放置含有一定含量的纳米钛粉、纳米钛粉的有机溶剂进行超声振动清洗。
按照有机溶液总固含量为20%，纳米钛粉：纳米钛粉的固体重量配比为40%：60%的比例设计，将纳米钛粉、纳米钛粉依次加入丙酮中，先以60KHz的超声波频率分散处理15min形成清洗液，然后将集流体置于清洗液中以30KHz的超声频率处理30min。
S2、预处理形核：将S1处理过的集流体置于真空沉积室内，调整真空沉积室的压力为1.5KPa，衬底温度450℃，开启氩气、丙烷、氢气的气体流量阀，三者的气体流量比100:35:200，促成集流体表面的MAX型 Ti-Al-C合金化相的形成，为形核提供支撑位点，时间控制在20分钟，保证充分形核。
S3、生长成膜：提高真空腔室内的压力至4KPa, 将氩气、丙烷、氢气三者的气体流量比调整至100:20:300，进入晶核生长成膜阶段，控制成膜厚度为1μm停止生长，得到涂碳集流体。
实施例4
一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，包括以下步骤：
S1、对集流体进行预处理：将集流体放置含有一定含量的纳米钛粉、纳米钛粉的有机溶剂进行超声振动清洗。
按照有机溶液总固含量为20%，纳米钛粉：纳米钛粉的固体重量配比为40%：60%的比例设计，将纳米钛粉、纳米钛粉依次加入丙酮中，先以60KHz的超声波频率分散处理15min形成清洗液，然后将集流体置于清洗液中以30KHz的超声频率处理30min。
S2、预处理形核：将S1处理过的集流体置于真空沉积室内，调整真空沉积室的压力为1.5KPa，衬底温度450℃，开启氩气、甲烷、氢气的气体流量阀，三者的气体流量比50:30:150，促成集流体表面的MAX型 Ti-Al-C合金化相的形成，为形核提供支撑位点，时间控制在20分钟，保证充分形核。
S3、生长成膜：提高真空腔室内的压力至3KPa, 将氩气、甲烷、氢气三者的气体流量比调整至100:20:400，进入晶核生长成膜阶段，控制成膜厚度为1μm停止生长，得到涂碳集流体。
对比例1
制备涂碳集流体，包括以下主要步骤：
将石墨、炭黑及粘接剂配置好的导电浆料，通过静电纺丝装置均匀涂覆到集流体表面，将涂覆好的集流体置于烘箱烘干制成涂炭集流体。
将实施例1与对比例1制备的涂碳集流体分别进行180°剥离强度测试；图1为两款集流体的剥离测试结果，结果表明实施例1的集流体的涂碳层与基体的结合力要优于对比例1的，使用本发明方法制备的涂碳集流体的不同位点的结合力强度比较均匀，波动性较对比例1更小，整体稳定性、均一性相对较优。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。

Claims (9)

1.一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将集流体放置于含有纳米碳粉和纳米钛粉的有机溶剂中，进行超声振动清洗；
S2、将经S1处理后的集流体置于真空沉积室内，在一定压力下通入反应碳源气体，在集流体表面进行预形核处理；
S3、提高真空沉积室内的压力并调节反应碳源气体的流量，促进集流体表面的晶核生长成膜。
2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述纳米碳粉和纳米钛粉的粒径在100-200nm。
3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮中的任一种。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述纳米碳粉的添加量占添加固体总重量的百分比为20-40%，纳米钛粉的添加量占添加固体总重量百分比为60-80%；纳米碳粉和纳米钛粉加入有机溶剂后所得的混合溶液的固含量为20-35%。
5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述的反应碳源气体为氩气、氢气和烷烃类气体的气体混合物。
6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述S2中真空沉积室内的压力为1.5-2KPa，氩气、烷烃类气体和氢气三者气体的流量比为（50-100）：（30-60）：（150-200）。
7.根据权利要求5所述的一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述S3中真空沉积室内的压力为3-5KPa，氩气、烷烃类气体和氢气三者气体的流量比为（100-150）：（20-30）：（200-400）。
8.根据权利要求5-7任意一项所述的一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述烷烃类气体为甲烷、乙烷、丙烷中的一种或者几种混合气体。
9.根据权利要求1所述的一种锂离子电池正极涂碳集流体的制备方法，其特征在于，所述S1的具体步骤为：将纳米炭粉与纳米钛粉混合均匀后加入有机溶剂中搅拌均匀并以60KHz的超声波频率分散处理10-15min形成清洗液，然后将集流体置于清洗液中以30KHz的超声频率处理20-30min。
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