CN109876547B - 一种高性能滤料及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高性能滤料及其制备方法。所述高性能滤料的制备方法包括开松梳理、形成短纤维网、与基布复合、预针刺、加固成型、烧毛、轧光、浸渍等步骤。本发明在超细纤维应用的基础上，引入了具有异形结构的纤维材料，结合超细纤维，使得其更容易在常规设备上进行加工，并同时保持滤料较高的比表面积，提高过滤精度，通过两种材料形状上的配合，使滤料在保持良好紧密度的同时，获得更高的孔隙率，其透气量更好，滤料使用中的风压和压差也更低，具有良好的过滤性、可加工性和实用性。

Description

一种高性能滤料及其制备方法

技术领域

本发明涉及过滤材料技术领域，特别是涉及一种高性能滤料及其制备方法。

背景技术

随着国家环保要求的不断提高，当前过滤市场对过滤精度的要求也从30mg/m³逐渐提升到20mg/m³、10mg/m³甚至5mg/m³，为了达到更高的精度，过滤材料的纤维细度也不断变化，从常规2D*51mm，到1.5D*51mm，再到1D*51mm等规格的纤维不断产生，但不同细度的纤维材料在梳理加工时不能采用相同的设备和工艺进行生产，为了加工更细的纤维材料，我们需要将设备内部的配件进行更换，工艺进行调整，并不断调试设备，这需要耗费大量的时间、精力和成本，而且导致生产无法连续，成本极高，无法满足生产需求。另一方面，梳理设备造价很高，若为了保证连续生产重新采购设备，一方面初期投入的成本很高，另一方面无法保证订单量满足设备的长期运行，成本回收较慢，对于企业的运行也有较大的压力。

同时，超细纤维面层的滤料虽然可以获得较高的过滤精度，但其过细的纤维也导致了滤料更紧密，透气量减小，滤料使用时，工况风压和过滤压差较大，消耗更多的能源，在设备适应性上较差。

本发明在超细纤维应用的基础上，引入了具有异形结构的纤维材料，结合超细纤维，使得其更容易在常规设备上进行加工，并同时保持滤料较高的比表面积，提高过滤精度，通过两种材料形状上的配合，使滤料在保持良好紧密度的同时，获得更高的孔隙率，其透气量更好，滤料使用中的风压和压差也更低，具有良好的过滤性、可加工性和实用性。

发明内容

本发明所要解决的技术问题之一是提供一种高性能滤料的制备方法，包括开松梳理、形成短纤维网、与基布复合、预针刺、加固成型、烧毛、轧光、浸渍等步骤。

所述高性能滤料的制备方法包括以下步骤：

(i)按设计成分、重量和加工工艺，分别将非迎尘层纤维、迎尘层纤维分别喂入到各自梳理机中进行开松梳理，分别形成均匀的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网；

(ii)将步骤(i)中的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网分别均匀铺陈在梳理机连接的网帘上，各自形成符合克重要求的均匀一致的非迎尘层短纤维网和迎尘层短纤维网；

(iii)以被动导辊铺入基布，使基布铺陈在步骤(ii)中的迎尘层短纤维网和非迎尘层短纤维网中间，并一同喂入第一预针刺设备，以由下向上的针刺方向进行第一次预针刺加工，形成纤维网与基布复合结构；

(iv)将步骤(iii)中的纤维网与基布复合结构喂入第二预针刺设备，以由上向下的针刺方向进行第二次预针刺加工，形成预针刺后的复合结构；

(v)将步骤(iv)中的预针刺后的复合结构，经过六道主针刺进行加固成型，形成加固成型后的复合结构；六道主针刺的针刺方向依次为：第一道由上向下，第二道由下向上，第三道由上向下，第四道由下向上，第五道由上向下，第六道由下向上；

(vi)将步骤(v)加固成型后的复合结构经烧毛、轧光，再将轧光后的复合结构以质量比1：(10～20)浸入聚四氟乙烯浸渍液中浸渍5～10分钟，于80～90℃烘干2～5分钟后，于140～160℃烘干1～3分钟，得到高性能滤料。

进一步地，所述迎尘层纤维采用2.5D三叶形PPS纤维、0.9D超细PPS纤维和2D PPS纤维以质量比1:1:1组成的混合物。

进一步地，所述非迎尘层纤维采用2D PPS纤维，或者2D PPS纤维与PTFE纤维的混合物，所述2D PPS纤维与PTFE纤维的混合物中2D PPS纤维与PTFE纤维的质量比优选为(50wt％～70wt％)：(30wt％～50wt％)。

进一步地，所述基布采用PTFE基布或者PPS基布。

进一步地，所述迎尘层纤维占迎尘层纤维和非迎尘层纤维质量之和的50wt％～60wt％。

进一步地，所述烧毛温度是500～600℃，烧毛速度是15～25m/min。

进一步地，所述聚四氟乙烯浸渍液包括防水剂、硅油和聚四氟乙烯乳液。

在本发明的一些技术方案中，所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3～0.6重量份，硅油2～4重量份，固含量40～60wt％的聚四氟乙烯乳液10～15重量份，层状粒子1～3重量份，水20～40重量份。

在本发明的一些技术方案中，所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3～0.6重量份，硅油2～4重量份，固含量40～60wt％的聚四氟乙烯乳液5～15重量份，聚苯乙烯乳液1～8重量份，层状粒子1～3重量份，水20～40重量份；

进一步地，所述层状粒子为溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯和/或溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰蒙脱土。优选地，所述层状粒子为溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯和溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰蒙脱土以质量比1:1组成的混合物。

其中所述聚苯乙烯乳液的制备过程为：将30～60mL苯乙烯、120～180mL水和1～5g吐温-80加入到反应装置中，搅拌10～40分钟，在氮气环境下，加入10～20mL质量分数1～3％的过硫酸铵水溶液，加热至50～80℃，于50～80℃聚合反应4～10小时，得到所述聚苯乙烯乳液。

上述聚四氟乙烯乳液，既可以使用市售的聚四氟乙烯乳液，如使用广州松柏化工提供的聚四氟乙烯乳液，固含量wt60％；或者参考现有的专利或者文献制备得到，如参考专利申请号201410696187.3的实施例1制备得到，具体步骤为：在容积为500L的高压反应釜中，加入300kg去离子水，0.15kg乙酸，1.5kg全氟辛酸铵，15kg石蜡，然后密闭反应釜，对反应釜进行抽空、置换操作，并进行氧含量测试，当反应釜中氧含量≤20ppm为合格。氧含量合格后将釜温升至50℃，向反应釜中投入TFE单体至釜压2.2Mpa后，用高压泵加入0.01kg过氧化丁二酸引发剂开始反应，反应过程中持续通入TFE单体以维持压力在2.2Mpa，当四氟乙烯加入量为125kg时，停止往反应釜中进料，余压反应至0.3Mpa，反应结束，并将反应釜中单体回收。静置5分钟，打开放空阀，降温出料，分离出石蜡；然后将分离石蜡后的物料放到热沉降槽，加入非离子表面活性剂壬基酚聚氧乙烯基醚(壬基酚聚氧乙烯基醚在分离石蜡后的物料中的质量百分浓度为3％)，搅拌升温至60℃后恒温并浓缩至固含量为60wt％，然后加入氨水调节pH值为8.5，再加入0.1kg双氧水在15r/min搅拌转速下降温至25℃反应10min，过滤，使用去离子水调节固含量至60wt％，得到聚四氟乙烯乳液。

上述防水剂，既可以使用市售的防水剂，如厂家广州庄杰化工有限公司，型号ZJ-XR88；也可以参考现有技术中的专利或者文献制备得到。

进一步地，所述硅油为含氢硅油、长碳链改性硅油、长碳链/烷氧基共改性硅油中的一种。

所述长碳链改性硅油通过以下方法制备：在反应装置中加入80～130g含氢硅油和40～60g十六烯烃，并装好温度计、电动搅拌器和回流冷凝管，搅拌升温至70～90℃，加入0.01～0.03g氯铂酸，于70～90℃保温反应2～5小时，即制得长碳链改性硅油。

所述长碳链/烷氧基共改性硅油通过以下方法制备：在反应装置中加入80～130g含氢硅油、40～60g十六烯和10～20g乙烯基三乙氧基硅烷，并装好温度计、电动搅拌器和回流冷凝管，搅拌升温至70～90℃，加入0.01～0.03g氯铂酸，于70～90℃保温反应2～5小时，即制得长碳链/烷氧基共改性硅油。

作为本发明进一步优选的技术方案，将轧光后的复合结构浸入聚四氟乙烯浸渍液中浸渍处理前，将轧光后的复合结构浸入二氧化硅溶胶中进行浸渍处理。

即高性能滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(i)按设计成分、重量和加工工艺，分别将非迎尘层纤维、迎尘层纤维分别喂入到各自梳理机中进行开松梳理，分别形成均匀的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网；

(ii)将步骤(i)中的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网分别均匀铺陈在梳理机连接的网帘上，各自形成符合克重要求的均匀一致的非迎尘层短纤维网和迎尘层短纤维网；

(iii)以被动导辊铺入基布，使基布铺陈在步骤(ii)中的迎尘层短纤维网和非迎尘层短纤维网中间，并一同喂入第一预针刺设备，以由下向上的针刺方向进行第一次预针刺加工，形成纤维网与基布复合结构；

(iv)将步骤(iii)中的纤维网与基布复合结构喂入第二预针刺设备，以由上向下的针刺方向进行第二次预针刺加工，形成预针刺后的复合结构；

(v)将步骤(iv)中的预针刺后的复合结构，经过六道主针刺进行加固成型，形成加固成型后的复合结构；六道主针刺的针刺方向依次为：第一道由上向下，第二道由下向上，第三道由上向下，第四道由下向上，第五道由上向下，第六道由下向上；

(vi)将步骤(v)加固成型后的复合结构经烧毛、轧光，再将轧光后的复合结构以质量比1：(10～20)浸入二氧化硅溶胶或者氨基修饰二氧化硅溶胶中浸渍1～2分钟，捞出沥干；随后将沥干后的复合结构继续以质量比1：(10～20)浸入聚四氟乙烯浸渍液中浸渍5～10分钟，于80～90℃烘干2～5分钟后，于140～160℃烘干1～3分钟，得到高性能滤料。

进一步地，所述二氧化硅溶胶通过以下方法制备：将10～30g正硅酸乙酯和30～60g无水乙醇混合均匀，得到正硅酸乙酯的醇溶液；将1～4g质量分数20～25％的氨水和30～60g无水乙醇混合均匀，得到氨水的醇溶液；将氨水的醇溶液加入正硅酸乙酯的醇溶液中，升温至50～70℃，于50～70℃搅拌反应4～8小时；停止反应，接着向反应体系中加入0.1～0.3g的FS-10氟碳表面活性剂和0.02～0.05g的十二烷基硫酸钠，混合均匀，形成二氧化硅溶胶。

进一步地，所述氨基修饰二氧化硅溶胶通过以下方法制备：将10～30g正硅酸乙酯和30～60g无水乙醇混合均匀，得到正硅酸乙酯的醇溶液；将1～4g质量分数20～25％的氨水和30～60g无水乙醇混合均匀，得到氨水的醇溶液；将氨水的醇溶液加入正硅酸乙酯的醇溶液中，升温至50～70℃，于50～70℃搅拌反应4～8小时；停止反应，接着向反应体系中加入0.1～0.3g的FS-10氟碳表面活性剂和0.02～0.05g的十二烷基硫酸钠，混合均匀，形成二氧化硅溶胶；将二氧化硅溶胶质量10～20％的KH550加入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后，在50～60℃反应4～7小时，制备得到氨基修饰二氧化硅溶胶。

本发明所要解决的技术问题之二是提供一种高性能滤料，使用上述任一项所述的高性能滤料的制备方法加工而成。

本发明在超细纤维应用的基础上，引入了具有异形结构的纤维材料，结合超细纤维，使得其更容易在常规设备上进行加工，并同时保持滤料较高的比表面积，提高过滤精度，通过两种材料形状上的配合，使滤料在保持良好紧密度的同时，获得更高的孔隙率，其透气量更好，滤料使用中的风压和压差也更低，具有良好的过滤性、可加工性和实用性。

具体实施方式

实施例中原料介绍如下：

实施例1～3和对比例1～6中使用的东洋纺三叶形PPS纤维，购于东洋纺上海有限公司，规格：1.7d*51mm，商标

实施例1～3和对比例1～6中使用的0.9D超细PPS纤维，购于东丽(中国)投资有限公司：规格：0.9d*51mm，型号：s301，商标

实施例1～3和对比例1～6中使用的2D PPS纤维，购于东丽(中国)投资有限公司：规格：2.2d*51mm，型号：s301，商标

PTFE纤维，购于上海凌桥环保设备有限公司：规格：2.5-3.5d*51mm，型号：JUSF2.5-3.5D*51。

PTFE基布，购于上海钱丰纺织品有限公司，规格：门幅2.3米，克重105-140gsm。

苯乙烯，厂家格里斯(天津)医药化学技术有限公司。

聚四氟乙烯乳液，使用市售的聚四氟乙烯乳液，厂家广州松柏化工有限公司，固含量60％，乳液粒径150nm。

含氢硅油，厂家上海东土化工进出口有限公司，型号为PHMS-0.16％，即每百克硅油中所含Si-H的摩尔数为0.16。

防水剂，厂家广州庄杰化工有限公司，型号ZJ-XR88，主要成分是改性树脂水溶液。

十六烯烃，CAS号：629-73-2。

乙烯基三乙氧基硅烷，CAS号：78-08-0。

氟碳表面活性剂，厂家济南贝亚特化工科技有限公司，型号XW-101。

溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯的制备：(1)首先在单口烧瓶中放入600mg石墨烯(厂家郑州万友化工产品有限公司，细度1250目)，接着量取30mL质量分数98％的浓硫酸倒入烧瓶中，室温搅拌6小时，接着在超声功率300W的条件下超声4小时；接着向烧瓶中加入30mL浓硝酸，搅拌30分钟，于140℃回流反应1小时；然后取出反应物，加入1000mL去离子水，静置24小时；以8000转/分钟离心30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀用去离子水洗涤至洗液为中性，置于真空干燥箱中在60℃、绝对压强0.06MPa的条件下干燥12小时，制备得到氧化石墨烯；

(2)首先称取100mg制备的氧化石墨烯置于三口烧瓶中，然后倒入300mL乙醇与去离子水体积比为1：1的混合溶液，接着在超声功率300W的条件下超声1小时；接着称取200mg溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑加入到烧瓶中，于60℃回流反应6小时；以8000转/分钟离心30分钟，收集底部沉淀；将底部沉淀用去离子水洗涤直至洗液中无溴离子检测出为止，置于真空干燥箱中在60℃、绝对压强0.06MPa的条件下干燥12小时，制备得到溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯。

溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰蒙脱土的制备：

首先20g钠基蒙脱土(厂家灵寿县华润矿物粉体加工厂，细度1250目)于60℃搅拌下溶解于700mL乙醇与去离子水体积比为3:1的混合溶液中，800转/分钟搅拌6小时，得到蒙脱土悬浮液；称取蒙脱土2倍摩尔量的溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功倒入120mL无水乙醇中，将此混合溶液1小时内分批缓慢加入到蒙脱土悬浮液中，并在60℃续搅拌反应24小时；以8000转/分钟离心30分钟，收集底部固体；将底部固体用去离子水洗涤至洗液无溴粒子为止；最后置于真空干燥箱中在80℃、绝对压强0.06MPa的条件下干燥72小时，并研磨过200目筛，即获得溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰蒙脱土。

在未作具体说明的情况下，搅拌转速为100转/分钟。

接触角测试：将高性能滤料放在接触角测定仪的平台上，用微量注射器在样品上滴5μL去离子水和液体石蜡(白矿物油)，使用DCAF-21表面张力仪测量其接触角大小。

过滤效率测试：采用计数法测试过滤效率，通过记录滤料过滤前后所含粒子数目，计算得出滤料的过滤效率。捕捉到的粒子数与原来所含粒子数的百分比即为过滤效率。计算公式为：η＝η₁/η₂x100％。式中，η为过滤效率，％；η₁为捕捉到的粒子数；η₂为上游所含粒子数。

抗氧化性能测试：配制浓度为10％的硝酸溶液，将滤料试样在90℃浸渍48小时，统一沿滤料的径向方向剪取样条，得到氧化后的样条。将氧化前后的样条参照GB/T 3923.1-2013的操作方法进行测试，间接表征滤料的抗氧化性能。其中，YG026D型多功能电子织物强力机的参数设置为：夹距为100mm，拉伸速度为100mm/min。

在现有技术中，轧光的参数一般为：进布速度10～11m/min，上辊温度220～250℃，中辊温度140～160℃，辊温度180～200℃，轧辊压力2.75×10⁵～3.5×10⁵Pa。

在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min。

在本发明未作具体说明的情况下，针刺速度3m/min。

在本发明未作具体说明的情况下，实施例中使用的刺针规格：15*18*40*3C22-GB222/C-H3201，厂家台州宇星制针有限公司。

实施例1

采用常规化纤滤料梳理设备，设计单位面积质量550gsm的PPS滤料产品，迎尘层与非迎尘层纤维含量分别为50wt％和50wt％，采用100wt％PPS基布，其中迎尘层以常规PPS、超细0.9DPPS、三叶形2.5DPPS纤维按照质量比1:1:1比例均匀混合后喂入梳理设备中，非迎尘层以100wt％常规2DPPS纤维，喂入梳理设备中，梳理机加工速度为常规工艺的97％(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网。采用常规加工工艺，将PPS滤料针刺复合成型，产品经600℃、18m/min的烧毛温度、速度进行烧毛处理成型。

实施例2

采用常规化纤滤料梳理设备，设计单位面积质量600gsm的PPS滤料产品，迎尘层与非迎尘层纤维含量分别为60wt％和40wt％，采用100wt％PTFE基布，其中迎尘层以常规PPS、超细0.9DPPS、三叶形1.7DPPS纤维按照质量比1:1:1比例均匀混合后喂入梳理设备中，非迎尘层以50wt％常规2DPPS和50wt％PTFE纤维，喂入梳理设备中，梳理机加工速度为常规工艺的95％(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网。采用常规加工工艺，将PPS滤料针刺复合成型，产品经600℃、18m/min的烧毛温度、速度进行烧毛处理成型。

实施例3

采用常规化纤滤料梳理设备，设计单位面积质量650gsm的PPS滤料产品，迎尘层与非迎尘层纤维含量分别为55wt％和45wt％，采用100wt％PTFE基布，其中迎尘层以常规PPS、超细0.9DPPS、三叶形2.5DPPS纤维按照质量比1:1:1比例均匀混合后喂入梳理设备中，非迎尘层以70wt％常规2DPPS和30wt％PTFE纤维，喂入梳理设备中，梳理机加工速度为常规工艺的94％(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网。采用常规加工工艺，将PPS滤料针刺复合成型，产品经600℃、18m/min的烧毛温度、速度进行烧毛处理成型。

比较例1

对比实施例1的产品，设计单位面积质量550gsm的PPS常规滤料产品，迎尘层与非迎尘层纤维均选择2DPPS纤维，含量分别为50wt％和50wt％，采用100wt％PPS基布，梳理机加工速度为正常速度(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网。采用常规加工工艺，将PPS滤料针刺复合成型，产品经600℃、20m/min的烧毛温度、速度进行烧毛处理成型。

比较例2

对比实施例1的产品，设计单位面积质量550gsm的超细PPS滤料产品，迎尘层采用100wt％0.9D超细PPS纤维，非迎尘层纤维选择常规2DPPS纤维，含量分别为50wt％和50wt％，采用100wt％PPS基布，迎尘层选择专门的超细PPS梳理设备，加工速度为正常速度的70％(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网，非迎尘层采用常规梳理设备，整体生产速度为正常加工速度的70％(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)。将PPS滤料针刺复合成型，产品经600℃、20m/min的烧毛温度、速度进行烧毛处理成型。

比较例3

对比实施例2的产品，设计单位面积质量600gsm的PPS常规滤料产品，迎尘层选择2DPPS纤维，非迎尘层纤维选择2D规格50wt％PPS与50wt％PTFE纤维，迎尘层与非迎尘层纤维含量分别为60wt％和40wt％，采用100wt％PTFE基布，梳理机加工速度为正常速度(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网。采用常规加工工艺，将滤料针刺复合成型。

比较例4

对比实施例2的产品，设计单位面积质量600gsm的PPS滤料产品，迎尘层与非迎尘层纤维含量分别为60wt％和40wt％，迎尘层选择0.9D超细PPS纤维，非迎尘层以50wt％常规2DPPS和50wt％PTFE纤维，采用100wt％PTFE基布，喂入梳理设备中，梳理机采用常规加工速度(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网。采用常规加工工艺，滤料针刺复合成型。

比较例5

对比实施例3的产品，设计单位面积质量650gsm的PPS常规滤料产品，迎尘层选择2DPPS纤维，非迎尘层纤维选择2D规格70wt％PPS与30wt％PTFE纤维，迎尘层与非迎尘层纤维含量分别为55wt％和45wt％，采用100wt％PTFE基布，梳理机加工速度为正常速度(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网。采用常规加工工艺，将滤料针刺复合成型。

比较例6

对比实施例3的产品，设计单位面积质量650gsm的PPS滤料产品，迎尘层与非迎尘层纤维含量分别为55wt％和45wt％，迎尘层选择0.9D超细PPS纤维，非迎尘层以70wt％常规2DPPS和30wt％PTFE纤维，采用100wt％PTFE基布，喂入梳理设备中，梳理机采用常规加工速度(在本发明未作具体说明的情况下，梳理机常规速度为40m/min)，梳理形成均匀一致的纤维毛网。采用常规加工工艺，滤料针刺复合成型。

对实施例1～3和对比例1～6高性能滤料的性能进行测试，测试指标包括透气率、横向断裂强力、粉尘排放浓度和残余阻力。

具体测试结果见表1。

表1高性能滤料测试表

实施例4

高性能滤料的制备方法，包括以下步骤：

(i)将非迎尘层纤维、迎尘层纤维分别喂入到各自梳理机中进行开松梳理，分别形成均匀的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网；其中迎尘层纤维占迎尘层纤维与非迎尘层纤维质量之和的55wt％，所述迎尘层纤维采用2D PPS纤维、0.9D超细PPS纤维、2.5D三叶形PPS纤维以质量比1：1：1组成的混合物；所述非迎尘层纤维使用70wt％2D PPS纤维和30wt％PTFE纤维组成的混合物；

(ii)将步骤(i)中的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网分别均匀铺陈在梳理机连接的网帘上，各自形成符合克重要求的均匀一致的非迎尘层短纤维网和迎尘层短纤维网；

(iii)以被动导辊铺入基布，使基布铺陈在步骤(ii)中的迎尘层短纤维网和非迎尘层短纤维网中间，所述基布使用PTFE基布，并一同喂入第一预针刺设备，以针刺速度3m/min、由下向上的针刺方向进行第一次预针刺加工，形成纤维网与基布复合结构；

(iv)将步骤(iii)中的纤维网与基布复合结构喂入第二预针刺设备，以针刺速度3m/min、由上向下的针刺方向进行第二次预针刺加工，形成预针刺后的复合结构；

(v)将步骤(iv)中的预针刺后的复合结构，以针刺速度3m/min经过六道主针刺进行加固成型，形成加固成型后的复合结构；六道主针刺的针刺方向依次为：第一道由上向下，第二道由下向上，第三道由上向下，第四道由下向上，第五道由上向下，第六道由下向上；

(vi)将步骤(v)加固成型后的复合结构经烧毛温度600℃、烧毛速度18m/min进行烧毛处理成型、轧光(轧光参数为：进布速度10m/min，上辊温度250℃，中辊温度140℃，辊温度180℃，轧辊压力3.5×10⁵Pa)，再将轧光后的复合结构以质量比1：20浸入聚四氟乙烯浸渍液中浸渍10分钟，于90℃烘干5分钟后，于160℃烘干3分钟，得到高性能滤料。

所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3重量份，含氢硅油2重量份，固含量60wt％的聚四氟乙烯乳液14重量份，溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯1.6重量份，去离子水22重量份。

实施例5～7

高性能滤料的制备方法同实施例4。

所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3重量份，含氢硅油2重量份，固含量60wt％的聚四氟乙烯乳液一定重量份，聚苯乙烯乳液一定重量份，溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯1.6重量份，去离子水22重量份。

所述聚苯乙烯乳液的制备过程为：将40mL苯乙烯、160mL去离子水和3g吐温-80加入到反应装置中，以500转/分钟搅拌20分钟，在氮气环境下，以0.4mL/min的速度加入10mL质量分数2％的过硫酸铵水溶液，以5℃/分钟加热至70℃，于70℃聚合反应7小时，得到所述聚苯乙烯乳液。

实施例5～7的区别在于聚四氟乙烯乳液和聚苯乙烯乳液的重量份数不同，其中实施例5聚四氟乙烯乳液12重量份，聚苯乙烯乳液2重量份；实施例6聚四氟乙烯乳液8重量份，聚苯乙烯乳液6重量份；实施例7聚四氟乙烯乳液7重量份，聚苯乙烯乳液7重量份。

表2高性能滤料静态接触角测试表

	去离子水	白矿物油
			实施例4	141°	119°
实施例5	146°	123°
			实施例6	152°	131°
实施例7	143°	125°

从表2可以看出，聚苯乙烯乳液的加入影响了滤料表面浸渍涂层的接触角。这可能是因为当没有聚苯乙烯加入时，聚四氟乙烯相互粘结拉伸，使得浸渍涂层相对平滑；而向聚四氟乙烯浸渍液中引入聚苯乙烯乳液，使得涂层结构更加粗糙，原因是聚苯乙烯在热处理的过程中从涂层表面以气体的形式分离，并在涂层表面留下许多凹陷结构，这些结构降低了聚四氟乙烯纤维的粘结。随着聚苯乙烯/聚四氟乙烯体积比的增加，分散的聚四氟乙烯纤维层层堆积形成脊，形成防水结构，但是当更进一步增大时，接触角减小。

实施例8

高性能滤料的制备方法同实施例4。

所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3重量份，长碳链改性硅油2重量份，固含量60wt％的聚四氟乙烯乳液8重量份，聚苯乙烯乳液6重量份，溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯1.6重量份，去离子水22重量份。

所述聚苯乙烯乳液的制备过程为：将40mL苯乙烯、160mL去离子水和3g吐温-80加入到反应装置中，以500转/分钟搅拌20分钟，在氮气环境下，以0.4mL/min的速度加入10mL质量分数2％的过硫酸铵水溶液，以5℃/分钟加热至70℃，于70℃聚合反应7小时，得到所述聚苯乙烯乳液。

所述长碳链改性硅油通过以下方法制备：在反应装置中加入100g含氢硅油和50g十六烯烃，并装好温度计、电动搅拌器和回流冷凝管，以2℃/分钟搅拌升温至90℃，加入0.015g氯铂酸，于90℃保温反应4小时，即制得长碳链改性硅油。

实施例9

高性能滤料的制备方法同实施例4。

所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3重量份，长碳链/烷氧基共改性硅油2重量份，固含量60wt％的聚四氟乙烯乳液8重量份，聚苯乙烯乳液6重量份，溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯1.6重量份，去离子水22重量份。

所述聚苯乙烯乳液的制备过程为：将40mL苯乙烯、160mL去离子水和3g吐温-80加入到反应装置中，以500转/分钟搅拌20分钟，在氮气环境下，以0.4mL/min的速度加入10mL质量分数2％的过硫酸铵水溶液，以5℃/分钟加热至70℃，于70℃聚合反应7小时，得到所述聚苯乙烯乳液。

长碳链/烷氧基共改性硅油通过以下方法制备：在反应装置中加入100g含氢硅油、50g十六烯和13g乙烯基三乙氧基硅烷，并装好温度计、电动搅拌器和回流冷凝管，以2℃/分钟搅拌升温至90℃，加入0.02g氯铂酸，于90℃保温反应4小时，即制得长碳链/烷氧基共改性硅油。

实施例10

高性能滤料的制备方法，包括以下步骤：

(i)将非迎尘层纤维、迎尘层纤维分别喂入到各自梳理机中进行开松梳理，分别形成均匀的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网；其中迎尘层纤维占迎尘层纤维与非迎尘层纤维质量之和的55wt％，所述迎尘层纤维采用2D PPS纤维、0.9D超细PPS纤维、2.5D三叶形PPS纤维以质量比1：1：1组成的混合物；所述非迎尘层纤维使用70wt％2D PPS纤维和30wt％PTFE纤维组成的混合物；

(ii)将步骤(i)中的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网分别均匀铺陈在梳理机连接的网帘上，各自形成符合克重要求的均匀一致的非迎尘层短纤维网和迎尘层短纤维网；

(iii)以被动导辊铺入基布，使基布铺陈在步骤(ii)中的迎尘层短纤维网和非迎尘层短纤维网中间，所述基布使用PTFE基布，并一同喂入第一预针刺设备，以针刺速度3m/min、由下向上的针刺方向进行第一次预针刺加工，形成纤维网与基布复合结构；

(iv)将步骤(iii)中的纤维网与基布复合结构喂入第二预针刺设备，以针刺速度3m/min、由上向下的针刺方向进行第二次预针刺加工，形成预针刺后的复合结构；

(v)将步骤(iv)中的预针刺后的复合结构，以针刺速度3m/min经过六道主针刺进行加固成型，形成加固成型后的复合结构；六道主针刺的针刺方向依次为：第一道由上向下，第二道由下向上，第三道由上向下，第四道由下向上，第五道由上向下，第六道由下向上；

(vi)将步骤(v)加固成型后的复合结构经烧毛温度600℃、烧毛速度18m/min进行烧毛处理成型、轧光(轧光参数为：进布速度10m/min，上辊温度250℃，中辊温度140℃，辊温度180℃，轧辊压力3.5×10⁵Pa)，再将轧光后的复合结构以质量比1：10浸入二氧化硅溶胶中浸渍1分钟，捞出沥干；随后将沥干后的复合结构继续以质量比1：20在聚四氟乙烯浸渍液中浸渍10分钟后，于90℃烘干5分钟后，于160℃烘干3分钟，得到高性能滤料。

所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3重量份，长碳链/烷氧基共改性硅油2重量份，固含量60wt％的聚四氟乙烯乳液8重量份，聚苯乙烯乳液6重量份，溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯1.6重量份，去离子水22重量份。

所述聚苯乙烯乳液的制备过程为：将40mL苯乙烯、160mL去离子水和3g吐温-80加入到反应装置中，以500转/分钟搅拌20分钟，在氮气环境下，以0.4mL/min的速度加入10mL质量分数2％的过硫酸铵水溶液，以5℃/分钟加热至70℃，于70℃聚合反应7小时，得到所述聚苯乙烯乳液。

长碳链/烷氧基共改性硅油通过以下方法制备：在反应装置中加入100g含氢硅油、50g十六烯和13g乙烯基三乙氧基硅烷，并装好温度计、电动搅拌器和回流冷凝管，以2℃/分钟搅拌升温至90℃，加入0.02g氯铂酸，于90℃保温反应4小时，即制得长碳链/烷氧基共改性硅油。

所述二氧化硅溶胶通过以下方法制备：将16g正硅酸乙酯和40g无水乙醇混合均匀，得到正硅酸乙酯的醇溶液；将2g质量分数25％的氨水和40g无水乙醇混合均匀，得到氨水的醇溶液；将氨水的醇溶液加入正硅酸乙酯的醇溶液中，以2℃/分钟升温至60℃，于60℃搅拌反应6小时；停止反应，接着向反应体系中加入0.1g的FS-10氟碳表面活性剂和0.02g的十二烷基硫酸钠，混合均匀，形成二氧化硅溶胶。

实施例11

高性能滤料的制备方法，包括以下步骤：

(i)将非迎尘层纤维、迎尘层纤维分别喂入到各自梳理机中进行开松梳理，分别形成均匀的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网；其中迎尘层纤维占迎尘层纤维与非迎尘层纤维质量之和的55wt％，所述迎尘层纤维采用2D PPS纤维、0.9D超细PPS纤维、2.5D三叶形PPS纤维以质量比1：1：1组成的混合物；所述非迎尘层纤维使用70wt％2D PPS纤维和30wt％PTFE纤维组成的混合物；

(ii)将步骤(i)中的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网分别均匀铺陈在梳理机连接的网帘上，各自形成符合克重要求的均匀一致的非迎尘层短纤维网和迎尘层短纤维网；

(iii)以被动导辊铺入基布，使基布铺陈在步骤(ii)中的迎尘层短纤维网和非迎尘层短纤维网中间，所述基布使用PTFE基布，并一同喂入第一预针刺设备，以针刺速度3m/min、由下向上的针刺方向进行第一次预针刺加工，形成纤维网与基布复合结构；

(iv)将步骤(iii)中的纤维网与基布复合结构喂入第二预针刺设备，以针刺速度3m/min、由上向下的针刺方向进行第二次预针刺加工，形成预针刺后的复合结构；

(v)将步骤(iv)中的预针刺后的复合结构，以针刺速度3m/min经过六道主针刺进行加固成型，形成加固成型后的复合结构；六道主针刺的针刺方向依次为：第一道由上向下，第二道由下向上，第三道由上向下，第四道由下向上，第五道由上向下，第六道由下向上；

(vi)将步骤(v)加固成型后的复合结构经烧毛温度600℃、烧毛速度18m/min进行烧毛处理成型、轧光(轧光参数为：进布速度10m/min，上辊温度250℃，中辊温度140℃，辊温度180℃，轧辊压力3.5×10⁵Pa)，再将轧光后的复合结构以质量比1：10浸入氨基修饰二氧化硅溶胶中浸渍1分钟，捞出沥干；随后将沥干后的复合结构继续以质量比1：20在聚四氟乙烯浸渍液中浸渍10分钟后，于90℃烘干5分钟后，于160℃烘干3分钟，得到高性能滤料。

所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3重量份，长碳链/烷氧基共改性硅油2重量份，固含量60wt％的聚四氟乙烯乳液8重量份，聚苯乙烯乳液6重量份，溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯1.6重量份，去离子水22重量份。

所述聚苯乙烯乳液的制备过程为：将40mL苯乙烯、160mL去离子水和3g吐温-80加入到反应装置中，以500转/分钟搅拌20分钟，在氮气环境下，以0.4mL/min的速度加入10mL质量分数2％的过硫酸铵水溶液，以5℃/分钟加热至70℃，于70℃聚合反应7小时，得到所述聚苯乙烯乳液。

长碳链/烷氧基共改性硅油通过以下方法制备：在反应装置中加入100g含氢硅油、50g十六烯和13g乙烯基三乙氧基硅烷，并装好温度计、电动搅拌器和回流冷凝管，以2℃/分钟搅拌升温至90℃，加入0.02g氯铂酸，于90℃保温反应4小时，即制得长碳链/烷氧基共改性硅油。

所述氨基修饰二氧化硅溶胶通过以下方法制备：将16g正硅酸乙酯和40g无水乙醇混合均匀，得到正硅酸乙酯的醇溶液；将2g质量分数25％的氨水和40g无水乙醇混合均匀，得到氨水的醇溶液；将氨水的醇溶液加入正硅酸乙酯的醇溶液中，以2℃/分钟升温至60℃，于60℃搅拌反应6小时；停止反应，接着向反应体系中加入0.1g的FS-10氟碳表面活性剂和0.02g的十二烷基硫酸钠，混合均匀，形成二氧化硅溶胶；将二氧化硅溶胶质量10％的KH550加入二氧化硅溶胶中，搅拌均匀后，在50℃反应5小时，制备得到氨基修饰二氧化硅溶胶。

实施例12

实施例12与实施例11相同，区别在于：将溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯替换为溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰蒙脱土。

实施例13

实施例12与实施例11相同，区别在于：将溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯替换为溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰氧化石墨烯和溴化1,3-二-十六烷基苯并咪唑功能化修饰蒙脱土以质量比1:1组成的混合物。

表3高性能滤料过滤效率测试表

含氢硅油具有良好的成膜性和拒水性，经过含氢硅油处理后滤料表面形成一层网状结构的疏水薄膜，拒水性能优异。通过在含氢硅油的侧链上引入长链烷基，不仅可以提高防水性能，而且可以有效改善滤料的过滤性能，滤料在各个粒子范围内的过滤效率都有所提升，说明改性后的硅油有利于在滤料纤维表面形成一层薄膜，纤维直径增加，滤料单位面积内孔隙减小，同时滤料在一定的温度下定型了一段时间，滤料受到了一定的热收缩，纤维之间抱和紧密，使得滤料获得更加致密的结构，孔径变小，过滤效率得到提升。

纳米二氧化硅分子中所含的羟基可以与纤维表面的羟基发生反应，在纤维表面构筑一定的粗糙度，提高滤料的防水性能。经过二氧化硅溶胶整理和含硅油以及聚四氟乙烯乳液浸渍整理可以在滤料表面形成牢度的不易脱落的防水薄膜，使得二氧化硅粒子可以镶嵌在涂层结构中，在涂层表面负载一定的粗糙度，从而提高涂层的疏水性、抗氧化性和耐候性，由其是氨基改性的二氧化硅溶胶和长碳链/烷氧基共改性硅油中的环氧基团发生反应，增加了二氧化硅粒子在滤料表面的粘附力。

表4高性能滤料抗氧化性测试表

整理后聚四氟乙烯乳液化学性能优异，其在滤料纤维表面能够阻挡氧化剂的化学腐蚀，起到保护滤料的作用，对改善滤料的抗氧化性能具有重要意义。同时，聚四氟乙烯分子中含有有机氟官能团，具有较低的表面能，对提高PPS滤料的拒水拒油性有一定的作用。

应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为了清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.高性能滤料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(i)按设计成分、重量和加工工艺，分别将非迎尘层纤维、迎尘层纤维分别喂入到各自梳理机中进行开松梳理，分别形成均匀的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网；

(ii)将步骤(i)中的非迎尘层纤维毛网和迎尘层纤维毛网分别均匀铺陈在梳理机连接的网帘上，各自形成符合克重要求的均匀一致的非迎尘层短纤维网和迎尘层短纤维网；

(iii)以被动导辊铺入基布，使基布铺陈在步骤(ii)中的迎尘层短纤维网和非迎尘层短纤维网中间，并一同喂入第一预针刺设备，以由下向上的针刺方向进行第一次预针刺加工，形成纤维网与基布复合结构；

(iv)将步骤(iii)中的纤维网与基布复合结构喂入第二预针刺设备，以由上向下的针刺方向进行第二次预针刺加工，形成预针刺后的复合结构；

(v)将步骤(iv)中的预针刺后的复合结构，经过六道主针刺进行加固成型，形成加固成型后的复合结构；六道主针刺的针刺方向依次为：第一道由上向下，第二道由下向上，第三道由上向下，第四道由下向上，第五道由上向下，第六道由下向上；

(vi)将步骤(v)加固成型后的复合结构经烧毛、轧光，再将轧光后的复合结构以质量比1：(10～20)浸入二氧化硅溶胶或者氨基修饰二氧化硅溶胶中浸渍1～2分钟，捞出沥干；随后将沥干后的复合结构以质量比1：(10～20)浸入聚四氟乙烯浸渍液中浸渍5～10分钟，于80～90℃烘干2～5分钟后，于140～160℃烘干1～3分钟，得到高性能滤料；

所述聚四氟乙烯浸渍液的组成为：防水剂0.3～0.6重量份，硅油2～4重量份，固含量40～60wt％的聚四氟乙烯乳液5～15重量份，聚苯乙烯乳液1～8重量份，层状粒子1～3重量份，水20～40重量份；

其中所述聚苯乙烯乳液的制备过程为：将30～60mL苯乙烯、120～180mL水和1～5g吐温-80加入到反应装置中，搅拌10～40分钟，在氮气环境下，加入10～20mL质量分数1～3％的过硫酸铵水溶液，加热至50～80℃，于50～80℃聚合反应4～10小时，得到所述聚苯乙烯乳液。

2.根据权利要求1所述的高性能滤料的制备方法，其特征在于，所述迎尘层纤维采用2.5D三叶形PPS纤维、0.9D超细PPS纤维和2D PPS纤维以质量比1:1:1组成的混合物。

3.根据权利要求1所述的高性能滤料的制备方法，其特征在于，所述非迎尘层纤维采用2D PPS纤维，或者2D PPS纤维与PTFE纤维的混合物，所述2D PPS纤维与PTFE纤维的混合物中2D PPS纤维与PTFE纤维的质量比为(50wt％～70wt％)：(30wt％～50wt％)。

4.根据权利要求1所述的高性能滤料的制备方法，其特征在于，所述基布采用PTFE基布或者PPS基布。

5.根据权利要求1所述的高性能滤料的制备方法，其特征在于，所述迎尘层纤维占迎尘层纤维和非迎尘层纤维质量之和的50wt％～60wt％。

6.根据权利要求1所述的高性能滤料的制备方法，其特征在于，所述烧毛温度是500～600℃，烧毛速度是15～25m/min。

7.根据权利要求1所述的高性能滤料的制备方法，其特征在于，所述硅油为含氢硅油、长碳链改性硅油、长碳链/烷氧基共改性硅油中的一种。

8.高性能滤料，其特征在于，使用权利要求1～7中任一项所述的高性能滤料的制备方法加工而成。