CN109876494A - 一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置及方法，所述装置包括溶剂容纳装置、可移动装置和液位检测装置；所述溶剂容纳装置包括容量杯和进出样管；所述可移动装置用于改变容量杯和进出样管管口的相对位置；所述液位检测装置包括第一管道以及位于第一管道上的液位传感器和抽吸泵，所述第一管道一端连接所述进出样管，另一端与空气连通。本发明解决了针对两种溶液分层后，如何将上层溶液准确取出的难题。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置及方法。
背景技术
化学分析实验中，通常会遇到将两种不相容的溶剂分层后进行分离，例如萃取实验。分离操作通常使用分液漏斗进行手工操作，例如手工填加试剂和水，手工振荡数分钟，然后将分液漏斗置于铁架台上静止分层，待试剂与水分层后，放掉下层水(如果试剂比水的比重小)，再将试剂收集起来用于测量。手工操作需要手工填加试剂，使试剂暴露在操作的空气之中，而有机溶剂多是易挥发的物质，对人体都有不同程度的伤害。而且采用分液漏斗很难保证将上层溶液准确取出。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了从分层溶剂中取出上层溶剂的装置及方法，解决了如何将上层溶液准确取出的难题。
本发明的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，包括溶剂容纳装置、可移动装置和液位检测装置；所述溶剂容纳装置包括容量杯和进出样管；所述可移动装置用于改变容量杯和进出样管管口的相对位置；所述液位检测装置包括第一管道以及位于第一管道上的液位传感器和抽吸泵，所述第一管道一端连接所述进出样管，另一端与空气连通。
本发明还提供了一种从分层溶剂中取出上层溶剂的方法，步骤为1）测量第一液体的液面高度；2）在第一液体中加入第二液体，第一液体与第二液体混合后再次分层；以上述测量得到的第一液体的液面高度为基准面，将进出样管管口放置于基准面之上；启动抽吸泵进行正向转动，通过进出样管抽吸上层液体。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：本发明的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置和方法可以准确的测量第一液体的液面高度，再根据第一液体的液面高度准确取出上层溶液。本装置可以实现全自动操作，不需要人为靠近，从而有效避免了有机化学溶剂对人体的伤害。
附图说明
图1. 本实施例的从分层溶剂中取出上层溶剂的装置示意图。
图中标注：容量杯1、样品盘2、第三电机4、搅拌电机5、机械臂6、第一电机7、进出样管8、液位传感器9、废液桶14、定量液泵16、第二液体容器18、有机相疏水过滤器20、抽吸泵21、硅酸镁柱25、三通阀26、检测杯27、纯水桶29。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细的说明。
一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，包括溶剂容纳装置、搅拌装置、可移动装置、液位检测装置、进液装置、清洗装置。
其中溶剂容纳装置用于容纳样品溶剂，本实施例中溶剂容纳装置包括样品盘2、容量杯1和进出样管8，样品盘2上设有至少一个容量杯1，进出样管8可垂直伸入到任意一个容量杯1中。进出样管的管内径为1-5mm，优选为2-3mm，可以既保证水中杂质不堵塞管路，又保证有足够的流速。
其中搅拌装置用于对容量杯1中的样品溶剂进行搅拌，本实施例中，搅拌装置包括搅拌电机5和搅拌转子，搅拌电机5位于容量杯1的下方。搅拌转子，优选为磁力搅拌转子，放置于容量杯1内，通过搅拌电机5转动带动磁力搅拌转子转动。另外，搅拌装置还可以是伸入到容量杯1中的搅拌棒，或是其他本领域常用的搅拌装置。
其中可移动装置用于改变容量杯1和进出样管8管口的相对位置。本实施例中，可移动装置包括机械臂6和驱动装置，机械臂6与进出样管8可拆卸连接。所述驱动装置可以是带动机械臂6上下移动的第一电机7、或带动样品盘2和容量杯1上下移动的第二电机，从而带动进出样管8或样品盘2上下移动，使得进出样管8可以在容量杯1的位置上下移动。另外，当样品盘2上有多个容量杯1时，所述驱动装置还包括带动机械臂6转动的第三电机4、或带动样品盘转动的第四电机，从而带动进出样管8或样品盘2转动，使得进出样管8可以在任何一个容量杯1的位置上下移动。本实施例的驱动装置可调节移动速度，且可以在一定的移动速度下匀速移动。
其中进液装置用于将定量的有机溶剂加入到容量杯1中。进液装置包括第二管道以及位于第二管道上的液体泵，第二管道的一端与进出样管8连接，另一端与第二液体容器18相通。液体泵优选为定量液泵16，启动定量液泵16可以将定量的有机溶剂加入到样品杯1中。本实施例中进液装置为自动进液，事实上也可以采用手动进液。但是为了实现整个装置的自动化、不依靠人为操作，避免有机溶剂对人体的伤害，优选为自动进液。
其中液位检测装置用于检测容量杯1中样品溶剂的液面高度，本实施例中，液位检测装置包括第一管道以及位于第一管道上的液位传感器9和抽吸泵21，其中第一管道一端连接进出样管8，另一端与空气连通。其中液位传感器9优选为非接触式管道液位传感器，抽吸泵21优选为蠕动泵。优选的，在第一管道上设置三通阀26，使得第一管道可以与空气连通，也可以与检测杯27连通。在不使用三通阀26的情况下，可以直接将检测杯放置于第一管道的管口处，二者之间保证空气流通，不密封。
其中清洗装置用于对第一管道和第二管道进行清洗。
一种从分层溶剂中取出上层溶剂的方法，步骤包括
1）测量第一液体的液面高度，具体操作是，将待测第一液体加入到容量杯1中，启动相应电机，将进出样管8的管口放置于容量杯1的杯口，启动抽吸泵21进行正向转动（此处，抽吸泵21正向转动是为了进出样管8实现进样，反向转动是为了进出样管8实现出样），进出样管8开始抽吸空气。
下移进出样管8或上移容量杯1，使得进出样管8的管口逐渐靠近第一液体的液面，当液位传感器9检测到有液体进入进出样管8后，停止对进出样管8或容量杯1的移动，并根据移动速度和移动时间计算液面的绝对高度。也就是说，从进出样管8的管口位于容量杯1杯口时开始计时，同时开始移动进出样管8或容量杯1，到液位传感器9检测到有液体进入进出样管8时计时结束，这段时间为移动时间，移动速度是人为设定的，移动时间乘以移动速度得到移动距离，这段移动距离即为容量杯1杯口到第一液体液面之间的距离。
2）在第一液体中加入第二液体，第一液体与第二液体混合后再次分层。以上述测量得到的第一液体的液面高度为基准面，将进出样管8管口放置于基准面位置之上1-5mm。理论上，所述基准面即为第一液体和第二液体的分界面，将进出样管口放置于基准面位置之上1-2mm即可以抽吸上层液体，但是越不易分层的样品因为第一液体和第二液体的分界面越模糊，可以适当提高上移距离。启动抽吸泵21进行正向转动，进出样管8抽吸上层液体至检测杯27中。
本实施例中将进出样管8管口放置于两层溶液的分界面之上1-5mm，然后从下往上抽取上层溶液，直到液面位于进出样管8的管口之下，可确保进入检测杯27的液体全部为上层液体。
优选的，可在第二管道上在检测杯的上游设置除杂装置，例如脱水装置、脱油装置。
3）清洗步骤，包括对第一管道的清洗和对第二管道的清洗。可以在步骤1）之前或者在步骤2）之后进行清洗步骤。
实施例1
一种从水中萃取分离石油类物质的方法，
1）将含有石油类物质的水（第一液体）放置于样品盘2上的容量杯1中，移动机械臂6将进出样管8的管口移动至容量杯1的杯口，启动抽吸泵21进行正向转动，进出样管8开始抽吸空气，将进出样管8从容量杯1的杯口向下移动至液面时，液体进入到进出样管8中，当液位传感器9检测到有液体时机械臂6停止下降。
从进出样管8的管口位于容量杯1杯口时开始计时，同时开启机械臂6的对应电机，带动进出样管8向液面方向移动，到液位传感器9检测到有液体进入进出样管8时计时结束，记为移动时间，并记机械臂6的下降速度为移动速度，移动时间乘以移动速度得到移动距离，记为容量杯1杯口到第一液体液面之间的距离。
2）启动定量液泵16从容纳正己烷的容器（第二液体容器18）中抽取一定体积的正己烷（第二溶液），通过进出样管8注入到样品杯1中，启动搅拌装置对容量杯1中的混合溶液进行搅拌萃取，然后静置分层。
萃取完成后，进出样管8放置于基准面位置之上1-2mm开始抽样，这样可以保证抽取的液体全部为分层后上层的正己烷。在第二管道上在检测杯的上游设置有机相疏水过滤器20（脱水装置中的一种）和硅酸镁柱25（脱油装置中的一种），少量正己烷中的水份通过有机相疏水过滤器20脱除，保证进入检测杯27中的液体全部为有机溶剂，硅酸镁柱25可用于脱除植物油类。这样的设计减少了将液体抽入分离容器进行二次分层带来的污染，减少了清洗管路清洗时间和清洗难度。
本实施例对第一管道的清洗是通过抽吸泵21反转，从纯水桶29中抽取纯水经过第一管道由进出样管8排出，进入容量杯1中。对第二管道的清洗是利用定量液泵16从容纳正己烷的容器18中抽取有机溶剂，径第二管道到达废液桶14。
以上实施例仅是本发明若干种优选实施方式中的几种，应当指出，本发明不限于上述实施例；对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，其特征在于，包括溶剂容纳装置、可移动装置和液位检测装置；
所述溶剂容纳装置包括容量杯和进出样管；
所述可移动装置用于改变容量杯和进出样管管口的相对位置；
所述液位检测装置包括第一管道以及位于第一管道上的液位传感器和抽吸泵，所述第一管道一端连接所述进出样管，另一端与空气连通。
2.根据权利要求1所述的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，其特征在于，还包括用于对容量杯中样品溶剂进行搅拌的搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌电机和搅拌转子，或者搅拌棒。
3.根据权利要求1所述的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，其特征在于，还包括用于向容量杯中进液的进液装置；所述进液装置包括第二管道以及位于第二管道上的液体泵，所述第二管道的一端与所述进出样管连接，另一端与第二液体容器相通。
4.根据权利要求1或3所述的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，其特征在于，还包括清洗装置，用于对第一管道或第二管道进行清洗。
5.根据权利要求1所述的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，其特征在于，所述可移动装置包括机械臂和驱动装置；所述机械臂与进出样管可拆卸连接；所述驱动装置是带动机械臂上下移动的第一电机或带动容量杯上下移动的第二电机。
6.根据权利要求5所述的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，其特征在于，所述溶剂容纳装置还包括样品盘，所述样品盘上放置多个容量杯；所述驱动装置还包括带动机械臂转动的第三电机或带动样品盘转动的第四电机。
7.根据权利要求1所述的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的装置，其特征在于，所述进出样管的管内径为1-5mm。
8.一种从分层溶剂中取出上层溶剂的方法，其特征在于，步骤为：
1）测量第一液体的液面高度；
2）在第一液体中加入第二液体，第一液体与第二液体混合后再次分层；以上述测量得到的第一液体的液面高度为基准面，将进出样管管口放置于基准面之上；启动抽吸泵进行正向转动，通过进出样管抽吸上层液体。
9.根据权利要求8所述的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的方法，其特征在于，所述步骤1）是将待测第一液体加入到容量杯中，将进出样管的管口放置于容量杯的杯口，启动抽吸泵进行正向转动，启动可移动装置，并开始计时，使得进出样管的管口以均匀的移动速度靠近第一液体的液面，在液位传感器检测到有液体进入进出样管时结束计时，记录移动时间和移动速度，计算第一液体的液面高度。
10.根据权利要求8所述的一种从分层溶剂中取出上层溶剂的方法，其特征在于，所述步骤2）中将进出样管管口放置于基准面位置之上1-5mm。
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