CN109874790A

CN109874790A - 含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN109874790A
Application number: CN201910177092.3A
Authority: CN
Inventors: 朱艳梅; 韩曙东; 任新峰; 许映蓉; 魏伟
Original assignee: Jiangshan Pesticides & Chemical Co Ltd Nantong
Current assignee: Jiangshan Pesticides & Chemical Co Ltd Nantong
Priority date: 2019-03-08
Filing date: 2019-03-08
Publication date: 2019-06-14

Abstract

本发明公开了一种含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂，其中除草剂组合物为乙草胺和硝磺草酮，通过界面聚合法将乙草胺加工为囊皮包裹着乙草胺的微胶囊，硝磺草酮加工为悬浮剂，二者混合均匀即得目标产品。所用微胶囊悬浮剂的囊材具有用量少，且囊材自身易降解、环境友好。其制备方法工艺简单，能够提高农药的持效期与利用率，提高产品稳定性，尤其是克服了硝磺草酮在碱性溶液中易分解的问题。

Description

含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种除草剂组合物的剂型。

背景技术

微胶囊技术，从20世纪30年代起发展至今已有80多年历史。1974年美国最早开发了甲基对硫磷微胶囊产品，投放市场后十分畅销。微胶囊悬浮剂作为农药的缓释剂型制剂而被认可，可使高毒农药低毒化、延长残效、降低成本后有害溶剂用量。

国内外微胶囊应用于农药的制备方法主要有，主要以原位聚合法和界面聚合法为主。主要根据微胶囊的芯料和囊壁的理化性质、粒子的平均粒径、应用场所、控制释放的机理、生产规模和成本等做出选择。

微胶囊悬浮剂的优点：（1）持效期大大延长；（2）明显降低接触毒性；（3）用于拌种或灌根可避免或降低药剂对种苗危害；（4）有效成分与水等介质隔离，提高有效成分稳定性，利于与其他水基剂型复合加工，并且与其他不同酸碱度的农药同时使用稳定性不受影响；（5）水包油型微胶囊悬浮剂有机溶剂减少10%-90%，有机溶剂用量大大减少，降低对环境污染，有利于节约资源；（6）果树花期用药对蜜蜂等有益生物无害，起到保护天敌作用；（7）芽前除草剂可以减少淋溶，使有效成分被吸附在土壤表面，有利于形成土膜，从而提高农药利用率和减轻药害，避免作物隐性减产现象；（8）有效成分包覆于微囊中，降低了光和微生物分解程度，可以减少用药次数和用药量，有利于省工、节约资源。

通过利用微胶囊悬浮剂产品优势来弥补和解决一些常规老产品在药效发挥及产品稳定性方面的难题。乙草胺与硝磺草酮混配，加工成常规悬乳剂，由于两原药适宜的酸碱度范围差异易造成硝磺草酮严重分解，乙草胺适宜范围在pH值在中性以上，而硝磺草酮适宜pH范围在偏酸性环境，故二者混配分解率达到20%以上。

发明内容

发明目的：

提供一种提高稳定性、延长药效的含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂及其制备方法。

技术方案：

本发明的含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂，除草剂组合物为乙草胺和硝磺草酮的组合物，乙草胺与硝磺草酮总含量为10%-50%，另有多种助剂，还含有囊皮材料，囊皮材料为油溶性囊皮材料、水溶性囊皮材料，或者两者的混合材料；囊皮材料的主要成分为明胶。

囊皮材料包裹着乙草胺制成为微胶囊悬浮剂，硝磺草酮加工为悬浮剂。

乙草胺与硝磺草酮混配质量比为15:1-1:1。

囊皮材料外表面涂覆有一薄层缓释剂（比如脂肪、蜡），使得乙草胺加工为缓释型微胶囊，进一步延缓胶囊溶解时间，延长组合物药效。

如上所述除草剂组合物微囊悬浮-悬浮剂的制备方法，具有下列制备过程：

（1）向乙草胺容器中加入少量有机溶剂及油溶性囊皮材料，混合均匀，所得溶液为A；

（2）在另一容器中加入少量水及水溶性囊皮材料，混合均匀，所得溶液为B；

（3）在第三容器中加入乳化剂水溶液及部分分散剂，搅拌至透明，所得溶液为C；

（4）将溶液A加入溶液C中，得到一定粒径的乳状液；

（5）将B溶液采用缓慢滴加的方式加入（4）中所得的乳状液中，在300-400转/分钟下搅拌0.5小时左右，形成乙草胺微胶囊；

（6）再加入分散剂、增稠剂混匀搅拌；

（7）取样检测，合格后备用。

另外，将硝磺草酮、硅酸镁铝、分散剂、黄原胶、防冻剂、防腐剂和水混合后加入砂磨机中研磨，平均粒径在3μm以下，出料备用。

最后，将乙草胺微胶囊悬浮剂与硝磺草酮悬浮剂按照一定比例搅拌均匀，形成除草剂组合物微囊悬浮-悬浮剂。

本发明解决了一些常规老产品在药效发挥及产品稳定性方面的难题。

本发明的采用界面聚合法加工微胶囊悬浮剂，改善现有剂型产品存在的不足。

上述的助剂包括分散剂、润湿剂、乳化剂、pH调节剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂等及其他有益于有效成分在制剂中稳定和发挥药效的已知物质，都是农药制剂中常用或允许使用的各种成分，并无特别限定，具体成分和用量根据配方要求通过试验确认。

所选用的囊材均为端活性高分子有机化合物，经过油溶性和水溶性囊材最佳比例大量筛选探索，达到具有用量少且加工微胶囊悬浮剂产品包封率在95%以上，大大节约配制成本。此外，该囊材具有易降解功能，对环境友好，减少纯油溶性囊皮易于对环境污染的问题，减少纯水性囊皮易于吸潮破解的问题。

本发明的有益效果在于：

1、将乙草胺加工为乙草胺微胶囊悬浮剂，减少常规乙草胺制剂产品使用中出现药害问题，且持效期延长；

2、将乙草胺和硝磺草酮二元复配加工为微囊悬浮-悬浮剂，解决由于乙草胺和硝磺草酮自身酸碱稳定性差异造成混配后硝磺草酮易分解问题，同时规避乙草胺药害问题，延长药效发挥时间。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本发明的限定，材料配方选择可因地制宜而对结果无实质性的影响。在这些实施例中，除另有说明外，所以百分比均为重量百分比。

实施例1: 35%硝磺草酮·乙草胺悬浮微囊-悬浮剂

硝磺草酮 5%，

乙草胺 30%，

S-100 5%，

油溶性囊材 1.8%，

水溶性囊材 0.3%，

乳化剂 6%，

分散剂 3%，

黄原胶 0.15%，

硅酸镁铝 1%，

苯甲酸钠 0.2%，

有机硅消泡剂 0.2%，

水补足至100%。

制备方法：

（1）按照实施例1，采用界面聚合法加工出40%乙草胺微胶囊悬浮剂，备用。具体步骤如下：

①向乙草胺中加入S-200及油溶性囊皮材料，混合均匀，所得溶液为A；

②在另一容器中加入少量水及水溶性囊皮材料，混合均匀，所得溶液为B；

③将配方中剩余水称量好，向其中加入乳化剂水溶液及部分分散剂，搅拌至透明，所得溶液为C；

④将溶液A加入溶液C中，采用11000r/min左右高速剪切机剪切，得到乳状液；

⑤将B溶液采用缓慢滴加的方式加入上述所得的乳状液中，打开搅拌转速控制在300-400转/分钟，此过程控制在0.5小时左右，取样显微镜下观察成囊情况；

⑥此后加入余下分散剂、增稠剂、防冻剂等进行混匀调整，转速控制在300-400转/分钟，搅拌1.5小时左右；

⑦调整转速至800转/分钟左右，搅拌0.5小时左右，最后取样检测，合格后即得40%左右乙草胺微胶囊悬浮剂。

（2）将硝磺草酮、分散剂、硅酸镁铝、黄原胶、苯甲酸钠、消泡剂和水采用砂磨机制备20%硝磺草酮悬浮剂，备用。

（3）将配制好的40%左右乙草胺微胶囊悬浮剂和20%左右硝磺草酮悬浮剂按照一定比例混合，即得40%左右硝磺草酮·乙草胺微胶囊悬浮剂-悬浮剂。

样品检测结果：外观为类白色液体，显微镜下显示未见黏连等异常现象，经测定平均粒径在2.5μm左右，乙草胺微胶囊悬浮剂包封率在96%以上，有效成分悬浮率在95%以上，热贮和冷贮稳定性均合格。

药效结果：用于玉米田防治杂草，该乙草胺·硝磺草酮微囊悬浮-悬浮剂产品药后60天对杂草防除效果高于乙草胺乳油，为乳油的1.18-1.30倍。

实施例2: 30%硝磺草酮·乙草胺微囊悬浮剂

硝磺草酮 10%，

乙草胺 20%，

S-200 2.5%，

油溶性囊材 1.8%，

水溶性囊材 0.3%，

乳化剂 4%，

分散剂 4%，

黄原胶 0.15%，

硅酸镁铝 1%，

苯甲酸钠 0.2%，

有机硅消泡剂 0.2%，

水补足至100%。

制备方法：

④将溶液A加入溶液C中，采用11000r/min高速剪切机剪切，得到乳状液；

⑥此后加入余下分散剂、增稠剂、防冻剂等进行混匀调整，转速控制在300-400转/分钟，搅拌1.5小时；

⑦调整转速至800转/分钟，搅拌0.5小时，最后取样检测，合格后即得30%乙草胺微胶囊悬浮剂。

（3）将配制好的30%乙草胺微胶囊悬浮剂和20%硝磺草酮悬浮剂按照一定比例混合，即得40%硝磺草酮·乙草胺微胶囊悬浮剂-悬浮剂。

样品检测结果：外观为类白色液体，显微镜下显示未见黏连等异常现象，经测定平均粒径在3.0μm左右，乙草胺微胶囊悬浮剂包封率在95%以上，有效成分悬浮率在97%以上，热贮和冷贮稳定性均合格。

药效结果：用于玉米田防治杂草，该乙草胺·硝磺草酮悬浮微囊-悬浮剂产品药后60天对杂草防除效果高于乙草胺乳油，为乳油的1.18-1.30倍。

Claims

1.一种含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂，除草剂组合物为乙草胺和硝磺草酮的组合物，乙草胺与硝磺草酮总含量为10%-50%，另有多种助剂，其特征在于：还含有囊皮材料，囊皮材料为油溶性囊皮材料、水溶性囊皮材料，或者两者的混合材料；囊皮材料的主要成分为明胶。

2.根据权利要求1所述的含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂，其特征在于：囊皮材料包裹着乙草胺制成为微胶囊悬浮剂，硝磺草酮加工为悬浮剂。

3.根据权利要求1所述含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂，其特征在于：乙草胺与硝磺草酮混配质量比为15:1-1:1。

4.根据权利要求1所述含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂，其特征在于：囊皮材料外表面涂覆有一薄层缓释剂，使得乙草胺加工为缓释型微胶囊。

5.一种如权利要求1所述含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂的制备方法，其特征在于：具有下列制备过程：

（4）将溶液A加入溶液C中，得到一定粒径的乳状液；

（6）再加入分散剂、增稠剂混匀搅拌；

（7）取样检测，合格后备用。

6.根据权利要求5的制备方法，其特征在于：将硝磺草酮、硅酸镁铝、分散剂、黄原胶、防冻剂、防腐剂和水混合后加入砂磨机中研磨，平均粒径在3μm以下，出料备用；

将乙草胺微胶囊悬浮剂与硝磺草酮悬浮剂按照一定比例搅拌均匀，形成含悬浮微囊的除草剂组合物悬浮剂。