CN109865309A - 一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱。其特征在于：它包括制冷系统、气体样品除湿系统、冷阱富集系统和热解析系统。样品水汽除湿阱和捕集阱一体化设计，减少了体积和成本。本发明设计体积小，无制冷剂消耗，可长时间连续工作，可作为前处理装置原位连续监测，适用范围广。
Description
技术领域
本发明设计了一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱，可对大气中无法直接用仪器检测的痕量物质进行低温富集-高温解析，用载气反吹进质谱分析检测，属于一种前处理装置。对于提高环境空气痕量挥发性有机物现场快速检测仪器高灵敏度具有重要的作用。
背景技术
挥发性有机物(VOCs)是一类常温常压下易挥发的有机化合物，主要包括烷烃、烯烃和芳香烃以及其他的一些含氧化烃、卤代烃、含氮含硫烃等，具有一定的潜在危害。在一定的条件下，可以和氮氧化物发生光化学反应，引起臭氧的增加，形成光化学烟雾，也可以和一些自由基反应形成二次有机气溶胶。部分VOCs如卤代物则会消耗平流层臭氧，造成臭氧层空洞。对人体和环境造成巨大危害。
大气中VOCs的浓度从几十ppbv到小于10pptv，一般所用检测仪器的灵敏度不足以直接检测，必须对样品进行快速富集。
常用的富集方法有溶剂吸收法、低温捕集法和固体吸附法。溶剂吸收法使用范围窄，溶剂易造成干扰，不适合VOCs富集检测；低温捕集法富集效率高，随着温度的降低，富集效率呈指数增长；固体吸附法采用固体吸附剂吸附，但是吸附剂吸附能力有限，易造成吸附剂穿透。本研究基于多床吸附剂捕集阱，在恒定低温条件下进行富集，在恒定高温条件下进行热解析，实现对环境空气中VOCs的在线富集。
低温捕集法是指降低温度至目标物沸点以下，使其冷凝达到富集目的。温度降低，VOCs富集效率成指数增长，所以本实验采用冷阱作为痕量样品前处理富集装置，制冷技术是冷阱富集的关键。电制冷具有无制冷剂消耗、可长时间连续工作，在痕量挥发性有机物富集方面得到了广泛的应用。但常用的冷阱工作时，捕集阱需移动至冷头低温富集；热解析时捕集阱需远离冷头实现高温解析，而且制冷机低温工作时，冷头需要置于真空环境以防止结冰影响制冷效率。本发明利用颗粒状石墨或者金属等良好的热传导介质充满捕集阱腔体，可以将冷头的低温传导至捕集阱，而热解析时电热丝置于真空夹层中，夹层中的真空传热效率低，传给冷头的温度很少，制冷机和捕集阱无需移动，减少了机械运动部件。颗粒状热传导介质浸没制冷机冷头隔绝空气，防止冷头温度过低而结冰，无需真空环境。
除湿阱置于颗粒热传导介质腔体下方，利用连通器原理将气体样品中的水蒸气冷凝除去防止造成吸附剂冰堵和寿命减少。除湿阱和热传导介质腔体之间用绝热保温材料隔开，石墨腔体能量只有一少部分传导给除湿阱。除湿阱的温度不宜太低，温度过低会导致水蒸气结冰，堵塞管路。所以通过调节绝热保温材料来控制除湿阱的温度，使其冷凝成液态水除去。除湿阱和捕集阱一体化设计，方便而且节约能量。
发明内容
本发明目的是为解决许多仪器灵敏度不足，无法直接检测许多痕量物质而提供的一种痕量有机物低温富集及热解析一体化冷阱，可以作为许多分析检测仪器的前处理装置，为大气环境治理提供了有效的检测手段。
本发明痕量有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于：它包括制冷系统、气体样品除湿系统、冷阱富集系统和热解析系统。所述的制冷系统包括制冷机和颗粒状热传导介质；除湿系统包括除湿管、导液管和储液罐；冷阱富集系统包括吸附剂、玻璃棉、气体样品吸附玻璃管；热解析系统包括电热丝和真空夹层。
所述制冷机系统为捕集阱低温富集提供冷源。随着温度的降低，富集效率呈指数增长。冷阱采用电动制冷机制冷，制冷效率高，最低可达-196℃，无制冷剂消耗。
所述的除湿阱包括除湿管、导液管和储液罐。利用连通器原理，气体样品从底部进入除湿阱，其中的水蒸气被冷凝从除湿管除去，剩余的气体进入捕集阱。除湿阱温度低于水蒸气的冷凝温度，但不能太低，易造成水蒸气结冰堵塞管路。捕集阱富集温度很低，捕集阱和除湿阱之间添加绝热保温材料避免直接接触，只有少量热量传导，防止除湿阱温度过低。
所述的捕集阱包括气体样品吸附玻璃管，吸附剂和玻璃棉。吸附剂填装在玻璃管中，吸附剂之间以及两端填充玻璃棉，防止吸附剂之间混合和被载气吹走。电热丝缠绕在吸附玻璃管外及置于真空夹层的石英玻璃组件中。低温富集时，气体样品经过捕集阱，被其中的吸附剂捕集；高温解析时，给电热丝加热，载气从反方向吹扫捕集阱，将解析出来的气体样品吹扫进入质谱检测。
所述的颗粒状热传导介质浸没制冷机冷头隔绝空气，防止冷头结冰而无需真空环境。冷阱低温富集时热传导介质将冷头的低温度传至捕集阱而无需捕集阱移动，热解析时捕集阱电加热丝置于真空夹层中而且外面包裹绝热保温材料，夹层中的真空传热效率低，电加热丝传给冷头的热量很少。因此，利用热传导介质可以实现冷阱的无移动低温富集-高温解析，减少了装置的机械损耗和体积。
该装置具有如下特点：
1.采用电动制冷机为捕集阱提供冷源，制冷温度较低，可实现高通量分析，而且无制冷剂消耗，可连续工作，满足现场、在线监测的要求；
2.采用颗粒状热传导介质，既可以传递热量，无需制冷机和捕集阱的移动，减少机械损耗，又可以浸没冷头隔绝空气防止结冰而无需真空环境；
3.捕集阱和除湿阱一体化设计。既节约能量，又节约体积。
附图说明
图1为本发明痕量有机物低温富集及热解析一体化冷阱平面示意图。
具体实施方式
结合装置附图，我们对本发明装置具体实施方式进行以下描述：
本发明痕量有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于：它包括制冷系统、气体样品除湿系统、冷阱富集系统和热解析系统。所述的制冷系统包括制冷机和颗粒状热传导介质；除湿系统包括除湿管、导液管和储液罐；富集系统包括吸附剂、玻璃棉、气体样品吸附玻璃管；热解析系统包括电热丝和真空夹层。
在进样分析之前，首先给制冷机供电，制冷机开始工作，达到实验所需的温度时开始实验。
如图1所示，气体样品从下方进样口首先进入除湿阱，其中的水蒸气在除湿管中被冷凝，冷凝液态水通过导液管排到储液罐，经过除湿后的气体样品进入捕集阱，被其中的吸附剂低温捕集，剩余未被吸附的多余气体从尾气口排出；高温解析时，给电热丝加热，载气从尾气口进入捕集阱将解析出来的气体样品反吹进质谱检测分析。
Claims (6)
1.一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于：它包括制冷系统、气体样品除湿系统、冷阱富集系统和热解析系统；所述的制冷系统包括制冷机和颗粒状热传导介质；除湿系统包括除湿管、导液管和储液罐；冷阱富集系统包括吸附剂、玻璃棉、气体样品吸附玻璃管；热解析系统包括电热丝和真空夹层。
于捕集阱腔体(15)的一侧连接制冷机(14)，制冷机冷头(13)浸没于颗粒状热传导介质(16)中；捕集阱样品吸附玻璃管(2)中填充吸附剂(5)，不同吸附剂之间和两端填充玻璃棉(4)，管外缠绕电热丝(6)置于真空夹层的石英玻璃组件中；除湿阱(11)置于捕集阱腔体下方，两者之间用绝热保温材料(7)隔开；在制冷状态冷阱低温富集，气体样品从进样口(12)先进入除湿管(8)，样品中水蒸气被低温冷凝经导液管(10)排到储液罐(9)，除湿后的气体样品进入捕集阱被吸附剂(5)捕集，多余的气体从(1)排出；热解析时电热丝(6)迅速加热载气从(1)口进入捕集阱反吹热解析的气体样品从(12)口进入检测器检测；捕集阱腔体与外界环境之间利用真空夹层(3)隔开。
2.如权利要求1所述一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于：所述制冷机冷头和捕集阱之间充满颗粒状热传导介质，既可以将冷头隔绝空气又可以将冷头低温传到捕集阱，热传导介质腔体和外界空气环境利用真空夹层隔离防止大气中水蒸气在表面凝结。
3.如权利要求1所述一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于：所述捕集阱中电热丝置于具有真空夹层的石英玻璃组件中，低温富集时，通过热量传导介质使捕集阱温度下降；热解析时电热丝加热，大部分热量通过石英玻璃直接传导给对玻璃管中吸附剂，而夹层中的真空传热效率低，所以传给冷头的热量很少。
4.如权利要求1所述痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于：除湿阱有效利用冷阱中溢出的低温进行样品中水蒸气的冷凝去除，除湿阱利用连通器的原理，在除湿阱底部接收冷凝后的水，除湿阱和捕集阱之间使用绝热保温材料隔开，捕集阱中一部分能量传到除湿阱。
5.如权利要求2所述一种痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于：所述制冷机冷头和捕集阱之间充满热传导介质，热传导介质为颗粒状石墨或者金属等良好的热传导介质，热传导介质浸没电动制冷机冷头。
6.如权利要求2、3或5所述痕量挥发性有机物低温富集及热解析一体化冷阱，其特征在于所述冷阱装置低温富集工作时，制冷机冷头的低温通过热量传导介质传给捕集管，少部分传到除湿阱，气体样品从底下进样口进入除湿阱，除湿后的气体样品进入捕集阱，被其中的吸附剂低温富集，多余的气体从另一端排出；当高温解析时，给电热丝加热，载气从捕集阱另一端反吹捕集管，热解析出来的气体样品被载气带入质谱检测分析。
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