CN109864983A - 一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊及其制备方法，属于食品制造技术领域。以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比为1：1～10，然后将制得的胶囊加入到壳聚糖溶液中，再加入TPP溶液，离心得到所述精油缓释抗菌胶囊；所述壳聚糖溶液质量浓度为0.2～0.5％，所述TPP溶液质量浓度为0.2～0.5％。该缓释抗菌胶囊以蔗渣为壁材，植物精油为芯材制备而成，充分发挥了植物精油的抗菌作用，且充分利用甘蔗渣，废物利用，减少了资源的浪费，缓解了环境压力。
Description
技术领域
本发明涉及胶囊制备技术领域，具体涉及一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊及其制备方法。
背景技术
精油是从天然植物中提炼萃取出来的具有挥发性及芳香气味的一种物质。而中药精油则是一种具有药物作用性质的特殊精油，目前已经在医药、日化生产、食品工业等领域都有广泛应用。经长期的药理及临床学证明，中药精油具有多种药理活性，如：抗氧化、抗炎、抑菌、杀菌、抗病毒或杀虫等作用。但其常温下易挥散，且易氧化变质，影响了其应用效果。
微胶囊技术是一种采用成膜材料将一些具有反应活性、敏感性或挥发性的液体或固体包封形成微小粒子的一种保护技术，包封的过程即为微胶囊化，形成的微小粒子称为微胶囊。微胶囊的功能主要有：一是防止或减缓不稳定的芯材物质挥发、氧化和腐败等保护芯材的作用；二是克服一些芯材物质流动性差、不易保存、不方便运输的缺点；三是掩盖芯材物质的不良气味或味道，按照一定的要求使芯材物质缓慢释放等。
甘蔗是我国最重要的糖料作物，其蔗糖产量占全国总食糖产量的90％以上。我国的甘蔗种植面积仅次于巴西和印度，主要分布于我国台湾、福建、广东、广西、海南等热带、亚热带区域。据统计，每年仅广西就有接近700万吨的甘蔗渣，这些甘蔗渣除少部分用于造纸之外，大部分都被燃烧或者废弃，造成资源的浪费。甘蔗渣的多途径利用是一项需要解决的技术问题。将蔗渣作为壁材制备精油胶囊可以充分利用蔗渣，但是因为蔗渣因孔隙结构较少，结构较平整，精油难以均匀结合在空隙内，易造成胶囊的精油包埋率偏低。
发明内容
本发明的发明目的之一是，针对上述问题，提供一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材制备而成，充分发挥了植物精油的抗菌作用，且充分利用甘蔗渣，废物利用，减少了资源的浪费，缓解了环境压力。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比为1：1～10。
优选的，先采用共沉淀法制备胶囊；然后将制得的胶囊加入到壳聚糖溶液中，再加入TPP 溶液，离心得到所述精油缓释抗菌胶囊；所述壳聚糖溶液质量浓度为0.2～0.5％，所述TPP 溶液质量浓度为0.2～0.5％。
优选的，所述植物精油为百里香精油、丁香精油、肉桂精油、柠檬精油、薄荷精油、迷迭香精油、薰衣草精油和艾叶精油中的一种或多种。
优选的，所述蔗渣溶液的制备方法为：将甘蔗渣粉碎、过筛、清洗、干燥备用；然后将处理后的甘蔗渣在真空环境中进行炭化，以60℃/min速率从室温上升至温度550～650℃，在550～650℃下炭化0.5～2h后冷却至室温制备得到甘蔗炭；最后将甘蔗炭与水混合制成蔗渣溶液。
本发明的另一发明目的是，针对上述问题，提供一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，提高精油包埋率，从而提高抗菌效果。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，包括以下步骤：
S1.蔗渣溶液制备
将甘蔗渣粉碎、过筛、清洗、干燥备用；然后将处理后的甘蔗渣在真空环境中进行炭化，以60℃/min从室温上升至温度550～650℃；在550～650℃下炭化1h后冷却至室温制备得到甘蔗炭；最后将甘蔗炭与水混合、搅拌制成蔗渣溶液。
S2.精油乙醇溶液制备
将植物精油溶于乙醇中，充分搅拌得到精油乙醇溶液。
S3.胶囊制备
将精油乙醇溶液匀速且缓慢滴加到蔗渣溶液中，边滴加搅拌，搅拌2～10h制得胶囊溶液，然后冷却至室温后，放在3～6℃下静置10～30h；最后抽滤，用无水乙醇洗涤3次，真空冷冻干燥得胶囊。
S4.二次包覆
将步骤S3制得的胶囊加入到壳聚糖溶液中，搅拌10～20min，再加入TPP溶液，搅拌50～70min，离心得到精油缓释抗菌胶囊。
优选的，所述步骤S1，将甘蔗炭与水混合，在50～70℃水浴中搅拌1.5～3h制成蔗渣溶液。
优选的，蔗渣溶液质量浓度为2～10％
优选的，所述步骤S2中，植物精油与乙醇体积比为1：10～30。
优选的，所述步骤S3中，在20～60℃下、搅拌速率600～1200r/min，搅拌2～10h制得胶囊溶液。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材制备而成，充分发挥了植物精油的抗菌作用，且充分利用甘蔗渣，废物利用，减少了资源的浪费，缓解了环境压力。
植物精油具有优异抗菌效果的天然抗菌剂，属于典型的疏水性物质，具有较低的水溶性，因此植物精油必须通过适当的输送系统(如有机溶剂、微乳液或乳液)被引入；其次，当精油被引入到复杂的基质中时，由于其与系统中的其他成分相互作用的影响，精油的抗菌活性就会受到影响；第三，许多精油有强烈的风味(香气和味道)，这限制了它们的融入。将其作为芯材制备胶囊，可以克服以上缺陷，且起到缓释作用，提高其抗菌效果和抗菌时长。
糖副产物甘蔗渣作为壁材，其无毒、可降解的特性，与具有抗菌作用的天然抗菌物精油进行复合，制备得到具有抗菌效果的胶囊，具有成本低，安全性高的特点。
2.本发明的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，壳聚糖是动物源天然抗菌物质，是从棕色海藻中提取得到的一种无毒的可生物降解的阴离子天然聚合物；是线性聚合物甲壳素经脱乙酰化反应后得到的一种生物高分子，是一种天然碱性多糖，含有活性氨基和羟基，具有对人体无毒无害、无刺激性、生物相容性良好，吸附鳌合作用强等特点。以壳聚糖溶液进行二次包覆，一方面利用壳聚糖提供交联性能，提高壁材的缓释效果，另一方面，利用其抗菌性能，与芯材植物精油相结合，提高抗菌效果。
3.本发明的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，蔗渣因孔隙结构较少，结构较平整，精油难以均匀结合在空隙内，易造成胶囊的精油包埋率偏低，因此，先将蔗渣在一定温度下进行炭化，制备蔗渣溶液，然后在一定温度下进行包埋，从而提高包埋率。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比(质量比)为1：5。
制备方法，包括以下步骤：
S1.蔗渣溶液制备
将甘蔗渣粉碎、过筛、清洗、干燥备用；然后将处理后的甘蔗渣在真空环境中进行炭化，以60℃/min从室温上升至温度600℃；在600℃下炭化1h后冷却至室温制备得到甘蔗炭；最后将甘蔗炭与水混合、在60℃水浴中搅拌2h制成蔗渣溶液。蔗渣溶液质量浓度为5％。
S2.精油乙醇溶液制备
按照植物精油与乙醇体积比为1：20，将植物精油溶于乙醇中，充分搅拌得到精油乙醇溶液。所述植物精油为百里香精油。
S3.胶囊制备
将精油乙醇溶液匀速且缓慢滴加到蔗渣溶液中，边滴加搅拌，在40℃下、搅拌速率1000r/min，搅拌6h制得胶囊溶液，然后冷却至室温后，放在4℃下静置20h；最后抽滤，用无水乙醇洗涤3次，真空冷冻干燥得胶囊。
S4.二次包覆
将步骤S3制得的胶囊加入到壳聚糖溶液中，搅拌15min，再加入TPP溶液，搅拌60min，离心得到精油缓释抗菌胶囊。
实施例2
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比为1：1。
制备方法，包括以下步骤：
S1.蔗渣溶液制备
将甘蔗渣粉碎、过筛、清洗、干燥备用；然后将处理后的甘蔗渣在真空环境中进行炭化，以60℃/min从室温上升至温度550℃；在550℃下炭化1h后冷却至室温制备得到甘蔗炭；最后将甘蔗炭与水混合、在50℃水浴中搅拌3h制成蔗渣溶液。蔗渣溶液质量浓度为2％。
S2.精油乙醇溶液制备
按照植物精油与乙醇体积比为1：10，将植物精油溶于乙醇中，充分搅拌得到精油乙醇溶液。所述植物精油为柠檬精油、薄荷精油和薰衣草精油。
S3.胶囊制备
将精油乙醇溶液匀速且缓慢滴加到蔗渣溶液中，边滴加搅拌，在20℃下、搅拌速率600r/min，搅拌10h制得胶囊溶液，然后冷却至室温后，放在6℃下静置30h；最后抽滤，用无水乙醇洗涤3次，真空冷冻干燥得胶囊。
S4.二次包覆
将步骤S3制得的胶囊加入到壳聚糖溶液中，搅拌20min，再加入TPP溶液，搅拌50min，离心得到精油缓释抗菌胶囊。
实施例3
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比为1：10。
制备方法，包括以下步骤：
S1.蔗渣溶液制备
将甘蔗渣粉碎、过筛、清洗、干燥备用；然后将处理后的甘蔗渣在真空环境中进行炭化，以60℃/min从室温上升至温度650℃；在650℃下炭化1h后冷却至室温制备得到甘蔗炭；最后将甘蔗炭与水混合、在70℃水浴中搅拌1.5h制成蔗渣溶液。蔗渣溶液质量浓度为10％。
S2.精油乙醇溶液制备
按照植物精油与乙醇体积比为1：30，将植物精油溶于乙醇中，充分搅拌得到精油乙醇溶液。所述植物精油为百里香精油和肉桂精油。
S3.胶囊制备
将精油乙醇溶液匀速且缓慢滴加到蔗渣溶液中，边滴加搅拌，在60℃下、搅拌速率1200r/min，搅拌2～10h制得胶囊溶液，然后冷却至室温后，放在3℃下静置10h；最后抽滤，用无水乙醇洗涤3次，真空冷冻干燥得胶囊。
S4.二次包覆
将步骤S3制得的胶囊加入到壳聚糖溶液中，搅拌10min，再加入TPP溶液，搅拌70min，离心得到精油缓释抗菌胶囊。
对比例1
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比(质量比)为1：5。
制备方法与实施例1相比，步骤S1中甘蔗渣不进行炭化直接制备蔗渣溶液，其他步骤相同。
对比例2
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比(质量比)为1：5。
制备方法与实施例1相比，步骤S1中甘甘蔗炭化温度为500℃，其他步骤相同。
对比例3
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比(质量比)为1：5。
制备方法与实施例1相比，步骤S1中甘甘蔗炭化温度为700℃，其他步骤相同。
对比例4
一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比(质量比)为1：5。
制备方法与实施例1相比，没有步骤S4二次包覆，其他步骤相同。
实验验证：
一、胶囊包埋率测定
1、精油标准曲线绘制：用无水乙醇配置一定浓度的精油溶液，进行全波长扫描，得精油的最大吸收波长。精确量取0.5mL精油至50mL的容量瓶中，用无水乙醇定容，摇匀，贴上标签“原液”；从原液中分别精确量取0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0mL于6个50mL的容量瓶中，依次贴上标签1，2，3，4，5，6；将6个容量瓶用无水乙醇定容，摇匀，在最大波长处测定精油的无水乙醇溶液的紫外吸光度。以精油的质量浓度为横坐标，建立精油的紫外吸光度标准曲线。
2、胶囊精油包埋率的测定：分别称取0.1g实施例1和对比例1-4制备的胶囊产品，研碎于10mL无水乙醇中，浸泡24h，使精油充分释放，将该液用无水乙醇定容至50mL，标记为P1，从P1中取10mL溶液在12000r/min的条件下离心10min，取上清液5mL用无水乙醇定容至50mL，标记为P2，下测定该精油胶囊的无水乙醇提取液的紫外吸光度，平行制作 3组，求平均值并带入百里香精油标准曲线，即得包埋率。见下表1。
胶囊包埋率(％)＝(被包裹入微胶囊的精油总量/开始加入精油的总量)×100％。
表1胶囊包埋率测试
从实施例1和对比例1-4，结合表1的数据可以看出，本发明制备以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊具有较高的包埋率。
实施例1和对比例1-3对比可以看出，蔗渣因孔隙结构较少，结构较平整，精油难以均匀结合在空隙内，易造成胶囊的精油包埋率偏低，因此，先将蔗渣在一定温度下进行炭化，才能提高其包埋率，而且炭化温度直接影响蔗渣内部结构，从而影响包埋率，过高或过低的温度均会降低包埋率，因此必须严格控制其炭化温度。
二、胶囊抑菌效果测定
研究精油缓释抗菌胶囊在不同用量下对植物类炭疽菌和蒂腐菌的抑菌效果。制备一定浓度的植物类炭疽菌、蒂腐菌菌悬液将其分别涂布于溶解有相同量的实施例1和对比例1-4制备的胶囊产品的PDA培养基中，湿度一定，27℃恒温培养24～36h，记录菌落数，平行制作 3组实验。同时进行空自对照实验。计算抑制率见下表2。
抑制率＝(测试组菌落数/对照组菌落数)×100％
表1胶囊抑制率测试
| 胶囊 | 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 |
| 抑制率(％) | 0.2 | 2.1 | 4.2 | 3.9 | 4.5 |
从实施例1和对比例1-4，结合表1的数据可以看出，本发明制备以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊具有较高的抑菌效果。
实施例1和对比例1-3对比可以看出，蔗渣因孔隙结构较少，结构较平整，精油难以均匀结合在空隙内，易造成胶囊的精油包埋率偏低，因此，先将蔗渣在一定温度下进行炭化，才能提高其包埋率，而且炭化温度直接影响蔗渣内部结构，影响包埋率，从而进一步影响抑菌率。
实施例1和对比例4对比可以看出，以壳聚糖溶液进行二次包覆，利用其抗菌性能，与芯材植物精油相结合，可以提高抗菌效果。
上述说明是针对本发明较佳可行试验例的详细说明，但实施例并非用以限定本发明的专利申请范围，凡本发明所提示的技术精神下所完成的同等变化或修饰变更，均应属于本发明所涵盖专利范围。
Claims (9)
1.一种以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，其特征在于，以蔗渣为壁材，植物精油为芯材，通过共沉淀法制备而成；芯壁比为1：1～10。
2.根据权利要求1所述的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，其特征在于，先采用共沉淀法制备胶囊；然后将制得的胶囊加入到壳聚糖溶液中，再加入TPP溶液，离心得到所述精油缓释抗菌胶囊；所述壳聚糖溶液质量浓度为0.2～0.5％，所述TPP溶液质量浓度为0.2～0.5％。
3.根据权利要求1所述的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，其特征在于，所述植物精油为百里香精油、丁香精油、肉桂精油、柠檬精油、薄荷精油、迷迭香精油、薰衣草精油和艾叶精油中的一种或多种。
4.根据任一权利要求1-3所述的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊，其特征在于，所述蔗渣溶液的制备方法为：将甘蔗渣粉碎、过筛、清洗、干燥备用；然后将处理后的甘蔗渣在真空环境中进行炭化，以60℃/min速率从室温上升至温度550～650℃，在550～650℃下炭化0.5～2h后冷却至室温制备得到甘蔗炭；最后将所述甘蔗炭与水混合制成蔗渣溶液。
5.根据权利要求4所述的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.蔗渣溶液制备
将甘蔗渣粉碎、过筛、清洗、干燥备用；然后将处理后的甘蔗渣在真空环境中进行炭化，以60℃/min从室温上升至温度550～650℃；在550～650℃下炭化1h后冷却至室温制备得到甘蔗炭；最后将甘蔗炭与水混合、搅拌制成蔗渣溶液；
S2.精油乙醇溶液制备
将植物精油溶于乙醇中，充分搅拌得到精油乙醇溶液；
S3.胶囊制备
将精油乙醇溶液匀速且缓慢滴加到蔗渣溶液中，边滴加搅拌，搅拌2～10h制得胶囊溶液，然后冷却至室温后，放在3～6℃下静置10～30h；最后抽滤，用无水乙醇洗涤3次，真空冷冻干燥得胶囊；
S4.二次包覆
将步骤S3制得的胶囊加入到壳聚糖溶液中，搅拌10～20min，再加入TPP溶液，搅拌50～70min，离心得到精油缓释抗菌胶囊。
6.根据权利要求5所述的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤S1，将甘蔗炭与水混合，在50～70℃水浴中搅拌1.5～3h制成蔗渣溶液。
7.根据权利要求5所述的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，其特征在于，蔗渣溶液质量浓度为2～10％。
8.根据权利要求5所述的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，植物精油与乙醇体积比为1：10～30。
9.根据权利要求5所述的以蔗渣为壁材的精油缓释抗菌胶囊的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，在20～60℃下、搅拌速率600～1200r/min，搅拌2～10h制得胶囊溶液。
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Also Published As
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|---|---|
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